CN110817886A - 一种石英砂浮选脱药方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石英砂浮选脱药方法，涉及石英砂加工技术领域，基于石英砂经浮选后表面吸附有药剂的问题而提出的，本发明包括以下步骤：(1)加药擦洗：取浮选后的石英砂，加入混合药剂，石英砂与混合药剂的质量比为1:2，混合药剂包括氨水和无水乙醇，氨水与无水乙醇的质量比为1:1‑5，擦洗后离心；(2)热纯水清洗；(3)煅烧：将步骤(2)中离心后的石英砂进行煅烧，煅烧温度为290‑400℃，煅烧时间5‑10min；(4)水淬；(5)超声波清洗；(6)加热。本发明的有益效果在于：本发明技术工艺简单，节能环保，脱药彻底，所用药剂无金属阳离子，避免二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及石英砂加工技术领域，具体涉及一种石英砂浮选脱药方法。
背景技术
高纯石英砂因其特有的物化性质，在国防、电子、机械及IT等行业起到了举足轻重的作用。随着科技的发展，上述行业对高纯石英砂的需求越来越大。
高纯砂生产一般会采用强磁-酸洗-浮选的联合流程，浮选时采用石油磺酸钠、油酸、混合胺等捕收剂，专利CN201610419797.8公开一种石英矿物提纯浮选剂，其组成中包含了以下按份数百分比的组份：复配胺20％～30％、石油磺酸钠30％～40％、羟肟酸5％～10％和工业酒精30％～40％；所述浮选剂用量每吨石英砂为0.5kg～1.5kg。
为保证产品质量生产时采用混合胺、石油磺酸钠按照质量比2-3.3比例、捕收剂用量2000-2250g/t，药剂用量大。浮选结束后捕收剂会牢固吸附于精砂颗粒表面，药剂会包裹大量的杂质金属元素，导致后续清洗清洗困难甚至清洗不干净，严重影响产品指标。
在高纯石英制品过程中，未经脱药精砂表面的有机物在高温下剧烈挥发和燃烧，产生有害气体，导致制品微观气泡增多。因此，如何在低成本的情况下脱出浮选精砂的残留药剂，避免后续精砂指标和制品的负面影响，具有重要现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于石英砂经浮选后表面吸附有药剂。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种石英砂浮选脱药方法，包括以下步骤：
(1)加药擦洗：取浮选后的石英砂，加入混合药剂，石英砂与混合药剂的质量比为1:2，所述混合药剂包括氨水和无水乙醇，所述氨水与无水乙醇的质量比为1:1-5，擦洗后离心；
(2)热纯水清洗：往步骤(1)中离心后的石英砂中加入热纯水搅拌清洗，纯水的温度为80-100℃，纯水电导率小于2μs/cm，搅拌后离心；
(3)煅烧：将步骤(2)中离心后的石英砂进行煅烧，煅烧温度为290-400℃，煅烧时间5-10min；
(4)水淬：将煅烧后的石英砂放入纯水中，纯水电导率小于10μs/cm；
(5)超声波清洗：将水淬后的石英砂进行超声波清洗；
(6)加热：将超声波清洗后的石英砂于78-85℃进行加热。
优选的，所述步骤(1)中石英砂的粒度为0.1-0.3mm。
优选的，所述步骤(1)中石英砂的擦洗转速为1000-1500r/min，擦洗时间为10-30min。
优选的，所述步骤(1)中石英砂的擦洗转速为1500r/min，擦洗时间为10min。
优选的，所述步骤(1)中离心至石英砂的含水率小于8％。
优选的，所述步骤(2)中搅拌清洗时的转速为100-150r/min，搅拌时间1-5min。
优选的，所述步骤(2)中搅拌清洗时的转速为100r/min，搅拌时间5min。
优选的，所述步骤(2)中离心至石英砂的含水率小于8％。
优选的，所述步骤(6)中超声波的频率≥20KHz。
优选的，所述步骤(6)中超声波的频率为20KHz。
优选的，所述步骤(6)中超声波清洗时间为2-5min。
本发明的优点在于：
(1)浮选药剂会以化学/物理方式吸附于石英颗粒表面，仅仅使用去离子水清洗难以有效去除。加入氨水可以有效避免金属杂质元素的引入，同时其与阴离子药剂反应生成铵盐溶于水，加入无水乙醇使反应解除吸附的有机物药剂溶解；热纯水增加有机物的溶解度，加快清洗效果；煅烧避免石英表面杂质金属元素和石英反应，在低温的情况下将剩余微量药剂成分挥发出去，实现石英颗粒表面药剂的彻底清除；
(2)利用氨水和无水乙醇低沸点的特点，低温加热将含药剂废液氨水及无水乙醇等有效成分的高效加热并收集，实现药剂的循环利用；
(3)本发明技术工艺简单，节能环保，脱药彻底，所用药剂无金属阳离子，避免二次污染。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种石英砂浮选脱药方法，包括以下步骤：
(1)加药擦洗：取浮选后的石英砂，石英砂的粒度为0.1-0.2mm，加入混合药剂，石英砂与混合药剂的质量比为1:2，混合药剂包括氨水和无水乙醇，氨水与无水乙醇的质量比为1:1，进行擦洗，擦洗转速为1000r/min，擦洗时间为30min，离心至石英砂的含水率小于8％；
(2)热纯水清洗：往步骤(1)中离心后的石英砂中加入热纯水搅拌清洗，纯水的温度为80℃，纯水电导率小于2μs/cm，搅拌清洗时的转速为100r/min，搅拌时间5min，离心至石英砂的含水率小于8％；
(3)煅烧：将步骤(2)中离心后的石英砂进行煅烧，煅烧温度为290℃，煅烧时间10min；
(4)水淬：将煅烧后的石英砂放入纯水中，纯水电导率小于10μs/cm；
(5)超声波清洗：将水淬后的石英砂进行超声波清洗，清洗时间为5min，超声波的频率为20KHz；
(6)加热：将超声波清洗后的石英砂于78℃进行加热。
实施例2
一种石英砂浮选脱药方法，包括以下步骤：
(1)加药擦洗：取浮选后的石英砂，石英砂的粒度为0.2-0.3mm，加入混合药剂，石英砂与混合药剂的质量比为1:2，混合药剂包括氨水和无水乙醇，氨水与无水乙醇的质量比为1:2，进行擦洗，擦洗转速为1200r/min，擦洗时间为20min，离心至石英砂的含水率小于8％；
(2)热纯水清洗：往步骤(1)中离心后的石英砂中加入热纯水搅拌清洗，纯水的温度为80℃，纯水电导率小于2μs/cm，搅拌清洗时的转速为120r/min，搅拌时间3min，离心至石英砂的含水率小于8％；
(3)煅烧：将步骤(2)中离心后的石英砂进行煅烧，煅烧温度为300℃，煅烧时间8min；
(4)水淬：将煅烧后的石英砂放入纯水中，纯水电导率小于10μs/cm；
(5)超声波清洗：将水淬后的石英砂进行超声波清洗，清洗时间为4min，超声波的频率为20KHz；
(6)加热：将超声波清洗后的石英砂于85℃进行加热。
实施例3
一种石英砂浮选脱药方法，包括以下步骤：
(1)加药擦洗：取浮选后的石英砂，石英砂的粒度为0.2-0.3mm，加入混合药剂，石英砂与混合药剂的质量比为1:2，混合药剂包括氨水和无水乙醇，氨水与无水乙醇的质量比为1:5，进行擦洗，擦洗转速为1500r/min，擦洗时间为10min，离心至石英砂的含水率小于8％；
(2)热纯水清洗：往步骤(1)中离心后的石英砂中加入热纯水搅拌清洗，纯水的温度为85℃，纯水电导率小于2μs/cm，搅拌清洗时的转速为150r/min，搅拌时间1min，离心至石英砂的含水率小于8％；
(3)煅烧：将步骤(2)中离心后的石英砂进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间5min；
(4)水淬：将煅烧后的石英砂放入纯水中，纯水电导率小于10μs/cm；
(5)超声波清洗：将水淬后的石英砂进行超声波清洗，清洗时间为3min，超声波的频率为30KHz；
(6)加热：将超声波清洗后的石英砂于80℃进行加热。
实施例4
对实施例1-实施例3中脱药前后的石英砂进行测定，各指标的测定方法为现有技术
表1为使用油酸及胺类浮选石英砂的脱药前后指标
表2为采用石油磺酸钠或苯磺酸钠捕收剂浮选石英砂的脱药前后指标
从表1和表2可以看出，采用本发明的脱药方法，减少了石英砂表面的金属元素，加入氨水可以有效避免金属杂质元素的引入，同时其与阴离子药剂反应生成铵盐溶于水，加入无水乙醇使反应解除吸附的有机物药剂溶解；热纯水增加有机物的溶解度，加快清洗效果；煅烧避免石英表面杂质金属元素和石英反应，在低温的情况下将剩余微量药剂成分挥发出去。
表3为脱药后进行清洗次数
从表3可以看出，采用本发明的脱药方法可以减少石英砂后续清洗作业的次数，利用本发明浮选脱药后的石英砂制备的玻璃，其0.3-0.5mm气泡明显减少，精砂指标降低，解决了药剂包裹污染问题。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种石英砂浮选脱药方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)加药擦洗：取浮选后的石英砂，加入混合药剂，石英砂与混合药剂的质量比为1:2，所述混合药剂包括氨水和无水乙醇，所述氨水与无水乙醇的质量比为1:1-5，擦洗后离心；
(2)热纯水清洗：往步骤(1)中离心后的石英砂中加入热纯水搅拌清洗，纯水的温度为80-100℃，纯水电导率小于2μs/cm，搅拌后离心；
(3)煅烧：将步骤(2)中离心后的石英砂进行煅烧，煅烧温度为290-400℃，煅烧时间5-10min；
(4)水淬：将煅烧后的石英砂放入纯水中，纯水电导率小于10μs/cm；
(5)超声波清洗：将水淬后的石英砂进行超声波清洗；
(6)加热：将超声波清洗后的石英砂于78-85℃进行加热。
2.根据权利要求1所述的石英砂浮选脱药方法，其特征在于：所述步骤(1)中石英砂的粒度为0.1-0.3mm。
3.根据权利要求1所述的石英砂浮选脱药方法，其特征在于：所述步骤(1)中石英砂的擦洗转速为1000-1500r/min，擦洗时间为10-30min。
4.根据权利要求4所述的石英砂浮选脱药方法，其特征在于：所述步骤(1)中石英砂的擦洗转速为1500r/min，擦洗时间为10min。
5.根据权利要求1所述的石英砂浮选脱药方法，其特征在于：所述步骤(1)中离心至石英砂的含水率小于8％。
6.根据权利要求1所述的石英砂浮选脱药方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌清洗时的转速为100-150r/min，搅拌时间1-5min。
7.根据权利要求6所述的石英砂浮选脱药方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌清洗时的转速为100r/min，搅拌时间5min。
8.根据权利要求1所述的石英砂浮选脱药方法，其特征在于：所述步骤(2)中离心至石英砂的含水率小于8％。
9.根据权利要求1所述的石英砂浮选脱药方法，其特征在于：所述步骤(6)中超声波的频率≥20KHz。
10.根据权利要求1所述的石英砂浮选脱药方法，其特征在于：所述步骤(6)中超声波清洗时间为2-5min。
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