CN103028481A

CN103028481A - 一种浮选石英中固体包裹体杂质的预处理方法

Info

Publication number: CN103028481A
Application number: CN2012105067437A
Authority: CN
Inventors: 周亢; 赵动; 谢平波
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: FOSHAN DOWSTONG TECHNOLOGY Co.,Ltd.
Priority date: 2012-11-30
Filing date: 2012-11-30
Publication date: 2013-04-10
Anticipated expiration: 2032-11-30
Also published as: CN103028481B

Abstract

本发明公开了一种浮选石英中固体包裹体杂质的预处理方法包括以下步骤：（1）将石英颗粒配制成矿浆浓度为20~30%的矿浆，送入介质搅拌磨中；（2）以尺寸为2.5~5.0mm的氧化锆磨球作为研磨介质，控制体积填充率为25~40%，介质搅拌磨的液间线速度为5~6m/s，进行研磨擦洗9~10min。本发明实现了在石英颗粒尽量不细碎的前提下，使杂质矿物与石英得到良好的解离。作为浮选工艺的预处理步骤，有效使石英颗粒与杂质得到解离，极大地提高了浮选效果。

Description

一种浮选石英中固体包裹体杂质的预处理方法

技术领域

本发明涉及石英浮选提纯预处理工艺，特别涉及一种浮选石英中固体包裹体杂质的预处理方法。

背景技术

高纯石英砂是炼制石英玻璃的重要原料。高纯石英一般的提纯工艺路线为：选矿→破碎→煅烧→研磨→筛分→擦洗→浮选→酸浸→磁选。作为提纯过程中重要工艺之一的浮选，在浮选提纯高纯石英矿之前，需要让石英晶粒和杂质晶粒充分解离开来，以便提高浮选效果。

石英矿粉碎之前，经过高温煅烧并水淬。573℃、870℃、1470℃为晶型转变点温度，石英晶型转变产生较大的体积变化，特别是870℃β-石英到β-鳞石英的晶型转变伴随的体积膨胀，体积变化为12%，同时石英晶界间的包裹体杂质与石英的热膨胀率存在差异，并且杂质与石英矿物的结合力小于矿物内部质点间的聚合力。急速的温差变化使石英矿内应力增大，致使杂质与石英晶粒之间优先产生微裂纹，随后通过冲击、挤压、剪切、摩擦等作用力对颗粒产生作用，裂纹附近应力集中，进一步扩展成裂缝，当裂缝达到一定程度即形成破碎，破碎后包裹体杂质易暴露在石英矿粒表面或者形成粒间解离。

理论上，矿物磨得越细，解离越充分，浮选的效率越高。但由于石英玻璃炼制工艺要求，高纯石英作为原料宜控制粒径在75~150μm之间，粒径过小，石英玻璃易产生气泡缺陷。所以一般石英原矿经过破碎粉磨最细至100μm左右，就不进一步细磨，此时大部分杂质未完全解离，但大都暴露在石英颗粒表面。

提纯阶段采用浮选法，浮选与石英表面特性不一样的包裹体杂质，浮选气泡提供的浮力不足以分离表面还未充分解离的杂质。为此，工业上一般采用擦洗设备譬如洗矿机，对石英颗粒进行浮选预处理。洗矿机的主要原理是搅拌矿物颗粒，利用矿粒之间的摩擦，并用水冲涮洗涤，擦洗掉粘附在矿物表面的泥分和疏松的氧化铁膜杂质。

洗矿机对大颗粒矿物表面粘附的泥分及氧化膜擦洗比较有效，这是因为：洗矿机线速度一般低于1.5m/s，而高纯石英颗粒粒径小，限定在75~150μm左右，洗矿机搅拌小粒径石英所产生的动能不足，并且石英表面暴露的包裹体杂质与石英的结合力大大高于矿物表面泥分及氧化铁膜等杂质的粘附力。所以洗矿机中小粒径石英颗粒间自磨擦洗，并不能有效解离外露的包裹体杂质。

根据欲提纯石英颗粒的特点：粒度小（75~150μm），暴露在表面包裹体杂质结合较牢固，传统洗矿设备并不能满足浮选前杂质充分解离的要求，所以急需一种高纯石英浮选预处理工艺。此工艺所面临的挑战是：既能够有效解离矿粒表面杂质，又应尽量减少过粉碎以满足石英玻璃用高纯石英原料的粒度要求。

介质搅拌磨，是一种高效率的超细粉磨设备，广泛应用于颜料、涂料、陶瓷釉料、磁性材料、塑料填料以及矿物处理等行业，介质搅拌磨有立式和卧式两大类，由一个静止的筒体和一个旋转的搅拌器组成，筒体内充满小直径研磨介质，主要通过搅拌器搅动介质产生摩擦、剪切和少量冲击粉碎物料。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种浮选石英中固体包裹体杂质的预处理方法，对暴露在石英矿物表面的云母类、长石类以及含铁矿物包裹体杂质进行有效研磨擦洗，使杂质与石英能够得到充分解离，以提高随后石英浮选提纯效果。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种浮选石英中固体包裹体杂质的预处理方法，包括以下步骤：

（1）将石英颗粒配制成矿浆，送入介质搅拌磨中；

（2）以尺寸为2.5~5.0mm的氧化锆磨球作为研磨介质，控制体积填充率为25~40%，介质搅拌磨的液间线速度为5~6m/s，进行研磨擦洗。

具体的，所述石英颗粒的粒度为75~150μm。

优选的，所述矿浆的固体质量浓度为20~30%；矿浆的固体质量浓度20%以下，处理能力偏低，不经济；矿浆的固体质量浓度30%以上，石英颗粒自磨逐渐明显，阻碍磨球研磨擦洗效率。

优选的，所述研磨擦洗时间为9~10min；研磨时间超过10min之后，上述参数配合下产生的矿浆间剪切力使大部分杂质得到切削处理，但对石英颗粒本身研磨效果不大。

本发明的原理为：石英中包裹体杂质主要为长石、云母以及含铁矿物，其硬度比石英低，耐磨性差，通过水淬粉碎之后，杂质大部分暴露在石英颗粒表面，其与石英的结合力弱于石英组分的内聚力。经介质搅拌磨研磨擦洗处理后，矿物杂质得到有效解离，大大提高随后浮选工序的提纯效果。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

1、本发明通过采用介质搅拌磨，通过控制球磨介质尺寸，体积填充率和磨机转速，以调节矿浆中剪切力大小，在减少石英进一步细碎的前提下，优先磨削暴露在石英表面的包裹体杂质，大大提高随后浮选工序的提纯效果；经本发明所述擦洗方法处理后，石英颗粒的平均粒径降低量不超过原平均粒径的20%，过200目（75μm）标准筛的过细石英颗粒损失量不超过过筛前颗粒质量的10%。

2、本发明通过一系列研究试验，对介质搅拌磨的工艺参数，如球磨介质尺寸，体积填充率和磨机转速进行调节优化，以控制矿浆中剪切力的大小，最终确定了以2.5~3.0mm的氧化锆磨球作为研磨介质，研磨介质体积填充率为35%，磨机液间线速度为6m/s，研磨擦洗10min作为浮选预处理最优工艺。优化的工艺参数，使矿浆中剪切力既足够磨削掉石英颗粒表面包裹体杂质，又减轻石英颗粒过粉碎。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例中的石英样品均选自同一批内蒙古马牙子山石英矿，用鄂式破碎机粗碎至5~10mm左右。初碎后，进行1000℃高温煅烧，保温2小时，随后用冷去离子水水淬，刚玉研钵碾磨石英颗粒，过筛分离出75~150μm之间的石英颗粒作为实施例中的石英实验样品。样品经X射线沉降粒度测试，D50为116μm。其X射线荧光光谱(XRF)分析如表一，其中含铝杂质赋存形态主要为钾长石，含铁杂质赋存形态主要为钛铁矿。

表一内蒙马牙子山石英XRF化学分析结果（%）

产地	SiO₂	Al₂O₃	K₂O	CaO	Fe₂O₃	P₂O₅	TiO₂	MgO	其他
										内蒙	99.09	0.61	0.06	0.03	0.05	0.01	0.04	0.06	0.07

实施例中的浮选工艺均为常规工业浮选流程，具体为：调节欲选矿物矿浆的固体质量浓度为30%并加入浮选机，用硫酸调节pH至2，以氢氟酸作为活化剂，加入十八伯胺醋酸盐阳离子捕收剂，浮选5min以去除长石。保持pH为2，加入阴离子捕收剂石油磺酸盐浮选5min，进行浮选除铁处理。

实施例1

将石英实验样品配制成矿浆，矿浆的固体质量浓度为30%，送入介质搅拌磨中；采用尺寸为2.5~5.0mm氧化锆球作为球磨介质，体积填充率为35%，介质搅拌磨得液间线速度为6m/s，研磨擦洗10min，处理后样品进行X射线沉降粒度测试，D50为97μm，经200目筛过筛，损失率为8%。随后按照常规工业浮选流程进行提纯处理，处理后的石英颗粒用X射线荧光光谱分析，测得氧化铝含量为0.01%，氧化铁含量为0.01%。

实施例2

将石英实验样品配制成矿浆，矿浆的固体质量浓度为20%，送入介质搅拌磨中；采用尺寸为2.5~5.0mm氧化锆球作为球磨介质，体积填充率为25%，介质搅拌磨的液间线速度为5m/s，研磨擦洗10min，处理后样品进行X射线沉降粒度测试，D50为105μm，经200目筛过筛，损失率为5%。随后按照常规工业浮选流程进行提纯处理，处理后的石英颗粒用X射线荧光光谱分析，测得氧化铝含量为0.02%，氧化铁含量为0.01%。

实施例3

将石英实验样品配制成矿浆，矿浆的固体质量浓度为30%，送入介质搅拌磨中；采用尺寸为2.5~5.0mm氧化锆球作为球磨介质，体积填充率为40%，介质搅拌磨的液间线速度为6m/s，研磨擦洗9min，处理后样品进行X射线沉降粒度测试，D50为93μm，经200目筛过筛，损失率为9%。随后按照常规工业浮选流程进行提纯处理，处理后的石英颗粒用X射线荧光光谱分析，测得氧化铝含量为0.01%，氧化铁含量为0.01%。

实施例4

将石英实验样品配制成矿浆，矿浆的固体质量浓度为30%，送入介质搅拌磨中；采用尺寸为2.5~5.0mm氧化锆球作为球磨介质，体积填充率为35%，介质搅拌磨得液间线速度为6m/s，研磨擦洗11min，处理后样品进行X射线沉降粒度测试，D50为96μm，经200目筛过筛，损失率为8%。随后按照常规工业浮选流程进行提纯处理，处理后的石英颗粒用X射线荧光光谱分析，测得氧化铝含量为0.01%，氧化铁含量为0.01%。

对比实施例1

石英实验样品未经介质搅拌磨擦洗处理，直接按照常规工业浮选流程进行提纯，处理后的石英颗粒用X射线荧光光谱分析测试，氧化铝含量为0.21%，氧化铁含量为0.04%。

对比实施例2

石英实验样品配制成矿浆，矿浆的固体质量浓度为20%，送入介质搅拌磨中；采用尺寸为2.5~5.0mm氧化锆球作为球磨介质，体积填充率为35%，介质搅拌磨的液间线速度为7m/s，研磨擦洗10min，处理后样品进行X射线沉降粒度测试，D50为91μm，经200目筛过筛，损失率为13%。原料过粉碎较严重，不符合石英玻璃原料的要求。

对比实施例3

石英实验样品配制成矿浆，矿浆的固体质量浓度为20%，送入介质搅拌磨中；采用尺寸为2.5~5.0mm氧化锆球作为球磨介质，体积填充率为50%，磨机液间线速度为6m/s，研磨擦洗10min，处理后样品进行X射线沉降粒度测试，D50为88μm，经200目筛过筛，损失率为16%。原料过粉碎较严重，不符合石英玻璃原料的要求。

对比实施例4

石英实验样品配制成矿浆，矿浆的固体质量浓度为30%，送入介质搅拌磨中；采用尺寸为2.5~5.0mm氧化锆球作为球磨介质，体积填充率为20%，磨机液间线速度为6m/s，研磨擦洗10min，处理后样品进行X射线沉降粒度测试，D50为109μm，经200目筛过筛，损失率为4%。随后按照常规工业浮选流程进行提纯处理，处理后的石英颗粒用X射线荧光光谱分析，测得氧化铝含量为0.07%，氧化铁含量为0.02%，浮选效果较差。

对比实施例5

石英实验样品配制成矿浆，矿浆的固体质量浓度为30%，送入介质搅拌磨中；采用尺寸为6.0~8.0mm氧化锆球作为球磨介质，体积填充率为25%，磨机液间线速度为6m/s，研磨擦洗10min，处理后样品进行X射线沉降粒度测试，D50为82μm，经200目筛过筛，损失率为11%。随后按照常规工业浮选流程进行提纯处理，处理后的石英颗粒用X射线荧光光谱分析，测得氧化铝含量为0.07%，氧化铁含量为0.03%。原料过粉碎较严重，且浮选效果差。

对比实施例6

石英实验样品配制成矿浆，矿浆的固体质量浓度为30%，送入介质搅拌磨中；采用尺寸为1.0~2.0mm氧化锆球作为球磨介质，体积填充率为40%，介质搅拌磨的液间线速度为6m/s，研磨擦洗10min，处理后样品进行X射线沉降粒度测试，D50为101μm，经200目筛过筛，损失率为8%。随后按照常规工业浮选流程进行提纯处理，处理后的石英颗粒用X射线荧光光谱分析，测得氧化铝含量为0.06%，氧化铁含量为0.02%，浮选效果较差。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种浮选石英中固体包裹体杂质的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将石英颗粒配制成矿浆，送入介质搅拌磨中；

2.根据权利要求1所述的浮选石英中固体包裹体杂质的预处理方法，其特征在于，所述石英颗粒的粒度为75~150μm。

3.根据权利要求1所述的浮选石英中固体包裹体杂质的预处理方法，其特征在于，所述矿浆的固体质量浓度为20~30%。

4.根据权利要求1所述的浮选石英中固体包裹体杂质的预处理方法，其特征在于，所述研磨擦洗时间为9~10min。