CN111203328A - 提纯石英砂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提纯石英砂的方法。它包括通过预处理获得石英砂精矿颗粒，特别是将具有单一石英矿物的70‑300目的石英砂精矿颗粒与纯水搅拌混合得到确定容积的混合液后，先将阳离子捕收剂加入确定容积的混合液中搅拌混合，得到浮选液，再对浮选液进行浮选，得到浮选石英砂和剩余液，之后，先向剩余液中补充纯水至确定的容积，得到确定容积的混合液，再重复将阳离子捕收剂加入混合液中搅拌混合和浮选的过程至少一次以上，分选出不同纯度等级的石英砂。它不仅能将同批石英砂分选为不同纯度等级的石英砂，使其得以适用于不同的领域，极大地提高了石英砂的使用价值，还有着简便易行、成本低的特点，极易于广泛地商业化应用于对石英砂的分级提纯。

Description

提纯石英砂的方法
技术领域
本发明涉及一种提纯矿物原料的方法，尤其是一种提纯石英砂的方法。
背景技术
石英砂是一种自然界常见、应用非常广泛的非金属矿物原料。作为一种重要的原材料，石英砂已广泛地应用于半导体、光伏、陶瓷、光学、玻璃和军事等领域。目前，高科技产业对石英砂的纯度要求十分严格，如光伏产业中生产太阳能级硅用坩埚的制造和光纤的生产。随着科技的进步，对高纯石英砂的需求越来越大，对石英砂纯度的要求也越来越高。由此，人们为了获得高纯度的石英砂，做出了不懈的努力，如中国发明专利申请CN102600982A于2012年7月25日公布的一种无氟低酸阴阳离子反浮选石英砂工艺。该发明专利申请文件中公开的工艺包括预处理——对石英砂进行磨矿、筛分、擦洗和磁选，浮选——采用阴阳离子浮选剂进行两段浮选，以及清洗、抽滤和烘干的过程。这种工艺虽可获得石英砂精矿，却也存在着未考虑石英砂颗粒之间纯度的不均匀性，而忽略了同一批石英砂中包含部分纯度较高的样品，使其不能用于不同的领域，导致其使用价值不能得以充分的发挥之不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种将同批石英砂分选为不同纯度等级的提纯石英砂的方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，提纯石英砂的方法包括通过预处理获得石英砂精矿颗粒，特别是完成步骤如下：
步骤1，按照具有单一石英矿物的70-300目的石英砂精矿颗粒和纯水的重量比为10-200：1500的比例，将石英砂精矿颗粒与纯水搅拌混合至少1min，得到确定容积的混合液；
步骤2，先按照确定容积的混合液中的纯水和0.05-0.15mol/L的阳离子捕收剂的重量比为1500：0.1-1的比例，将阳离子捕收剂加入混合液中搅拌混合至少1min，得到浮选液，再对浮选液进行至少2min的浮选，得到浮选石英砂和剩余液；
步骤3，先向剩余液中补充纯水至确定的容积，得到确定容积的混合液，再重复步骤2的过程至少一次以上，分选出不同纯度等级的石英砂。
作为提纯石英砂的方法的进一步改进：
优选地，单一石英矿物为经X射线衍射，或中子衍射，或红外光谱物相检测，其成分组成为纯石英相的物体。
优选地，石英砂精矿颗粒与纯水搅拌混合的时间为1-3min。
优选地，阳离子捕收剂为醚胺类捕收剂，或脂肪胺类捕收剂。
优选地，醚胺类捕收剂为聚醚胺D-400，或聚醚胺D-230，或聚醚胺D-2000。
优选地，脂肪胺类捕收剂为十二胺，或十八胺。
优选地，阳离子捕收剂加入混合液中搅拌混合的时间为1-20min。
优选地，对浮选液进行浮选的时间为2-6min。
优选地，重复步骤2的过程为2-7次。
相对于现有技术的有益效果是：
采用这样的方法是基于石英砂中的杂质可以分为三类，第一类是Al、Fe、Ti、Ge、P等杂质元素取代Si4+；第二类是以间隙掺入方式作为电荷补偿的杂质，包括间隙H+、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+；第三类是石英砂中的包裹体。这些杂质在石英砂中是随机分布的；同时，石英砂独特的晶体结构导致了Si-O和Al-O两种断裂键的存在，Si-O和Al-O强度的差异导致破碎石英砂断口处Al-O会优先断裂，因此，破碎后石英砂颗粒的纯度并不均匀。现有技术采用浮选等方法将石英矿物与长石，云母等杂质矿物分离进行提纯，其是把石英砂整体看作一个均匀统一的对象；然而，材料特定的生长条件和杂质来源会导致材料的内部在组成和杂质分布上产生差异，并且微观成分分布的差异通常会影响材料的性能，破碎后的石英砂颗粒的杂质含量是不均匀的，其中就包含高于平均纯度的石英砂。本发明不仅针对石英砂矿物的这一特性，选用恰当的捕收剂和适宜的浮选工艺，将同一批石英砂分选成高纯、中纯和低纯等不同纯度等级的石英砂，使其得以适用于不同的领域，极大地提高了石英砂的使用价值；还有着简便易行、成本低的特点，极易于广泛地商业化应用于对石英砂的分级提纯。
附图说明
图1是对待浮选的石英砂精矿颗粒使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图表明了石英砂精矿颗粒的纯度及物相组成。
表1为对编号SM的石英砂精矿颗粒进行ICP测试的结果(ppmw)：
Al Fe K Na Ca Mg ∑
SM 1637.59 232.33 731.66 348.02 138.62 12.06 3100.28
表2为本发明分5次浮选表1所示样品的ICP测试结果(ppmw)：
原矿 浮料1 浮料2 浮料3 浮料4 浮料5 尾渣
Al 1637.6 251.4 332.5 644.2 1248.9 1601.8 5477.5
K 731.7 141.4 185.4 246.7 749.7 937.5 2580.8
Na 348.1 55.2 61.1 81.1 221.9 374.8 1072.8
由表1可看出，随着浮选次数的增加，得到的浮选石英砂中的杂质的含量也逐渐增大，即由同批石英砂分选出了不同纯度等级的石英砂。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
具有单一石英矿物的70-300目的石英砂精矿颗粒；
纯水；
作为阳离子捕收剂的醚胺类捕收剂和脂肪胺类捕收剂，其中，醚胺类捕收剂为聚醚胺D-400、聚醚胺D-230和聚醚胺D-2000，脂肪胺类捕收剂为十二胺和十八胺。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，按照具有单一石英矿物的70目的石英砂精矿颗粒和纯水的重量比为10：1500的比例，将石英砂精矿颗粒与纯水搅拌混合1min，得到确定容积的混合液；其中，单一石英矿物为经X射线衍射(或中子衍射，或红外光谱物相)检测，其成分组成为纯石英相的物体。
步骤2，先按照确定容积的混合液中的纯水和0.05mol/L的阳离子捕收剂的重量比为1500：1的比例，将阳离子捕收剂加入混合液中搅拌混合1min；其中，阳离子捕收剂为醚胺类捕收剂中的聚醚胺D-400，得到浮选液。再对浮选液进行2min的浮选，得到浮选石英砂和剩余液。
步骤3，先向剩余液中补充纯水至确定的容积，得到确定容积的混合液。再重复步骤2的过程5(可为2-7)次，分选出如表2所示的不同纯度等级的石英砂。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，按照具有单一石英矿物的128目的石英砂精矿颗粒和纯水的重量比为58：1500的比例，将石英砂精矿颗粒与纯水搅拌混合1.5min，得到确定容积的混合液；其中，单一石英矿物为经X射线衍射(或中子衍射，或红外光谱物相)检测，其成分组成为纯石英相的物体。
步骤2，先按照确定容积的混合液中的纯水和0.075mol/L的阳离子捕收剂的重量比为1500：0.78的比例，将阳离子捕收剂加入混合液中搅拌混合5.8min；其中，阳离子捕收剂为醚胺类捕收剂中的聚醚胺D-400，得到浮选液。再对浮选液进行3min的浮选，得到浮选石英砂和剩余液。
步骤3，先向剩余液中补充纯水至确定的容积，得到确定容积的混合液。再重复步骤2的过程5(可为2-7)次，分选出如表2所示的不同纯度等级的石英砂。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，按照具有单一石英矿物的185目的石英砂精矿颗粒和纯水的重量比为105：1500的比例，将石英砂精矿颗粒与纯水搅拌混合2min，得到确定容积的混合液；其中，单一石英矿物为经X射线衍射(或中子衍射，或红外光谱物相)检测，其成分组成为纯石英相的物体。
步骤2，先按照确定容积的混合液中的纯水和0.1mol/L的阳离子捕收剂的重量比为1500：0.55的比例，将阳离子捕收剂加入混合液中搅拌混合10.5min；其中，阳离子捕收剂为醚胺类捕收剂中的聚醚胺D-400，得到浮选液。再对浮选液进行4min的浮选，得到浮选石英砂和剩余液。
步骤3，先向剩余液中补充纯水至确定的容积，得到确定容积的混合液。再重复步骤2的过程5(可为2-7)次，分选出如表2所示的不同纯度等级的石英砂。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，按照具有单一石英矿物的243目的石英砂精矿颗粒和纯水的重量比为153：1500的比例，将石英砂精矿颗粒与纯水搅拌混合2.5min，得到确定容积的混合液；其中，单一石英矿物为经X射线衍射(或中子衍射，或红外光谱物相)检测，其成分组成为纯石英相的物体。
步骤2，先按照确定容积的混合液中的纯水和0.125mol/L的阳离子捕收剂的重量比为1500：0.33的比例，将阳离子捕收剂加入混合液中搅拌混合15.3min；其中，阳离子捕收剂为醚胺类捕收剂中的聚醚胺D-400，得到浮选液。再对浮选液进行5min的浮选，得到浮选石英砂和剩余液。
步骤3，先向剩余液中补充纯水至确定的容积，得到确定容积的混合液。再重复步骤2的过程5(可为2-7)次，分选出如表2所示的不同纯度等级的石英砂。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，按照具有单一石英矿物的300目的石英砂精矿颗粒和纯水的重量比为200：1500的比例，将石英砂精矿颗粒与纯水搅拌混合3min，得到确定容积的混合液；其中，单一石英矿物为经X射线衍射(或中子衍射，或红外光谱物相)检测，其成分组成为纯石英相的物体。
步骤2，先按照确定容积的混合液中的纯水和0.15mol/L的阳离子捕收剂的重量比为1500：0.1的比例，将阳离子捕收剂加入混合液中搅拌混合20min；其中，阳离子捕收剂为醚胺类捕收剂中的聚醚胺D-400，得到浮选液。再对浮选液进行6min的浮选，得到浮选石英砂和剩余液。
步骤3，先向剩余液中补充纯水至确定的容积，得到确定容积的混合液。再重复步骤2的过程5(可为2-7)次，分选出如表2所示的不同纯度等级的石英砂。
再分别选用作为阳离子捕收剂的醚胺类捕收剂或脂肪胺类捕收剂，其中，醚胺类捕收剂为聚醚胺D-230或聚醚胺D-2000，脂肪胺类捕收剂为十二胺或十八胺，重复上述实施例1-5，同样分选出了如或近似于表2所示的不同纯度等级的石英砂。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的提纯石英砂的方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种提纯石英砂的方法，包括通过预处理获得石英砂精矿颗粒，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，按照具有单一石英矿物的70-300目的石英砂精矿颗粒和纯水的重量比为10-200：1500的比例，将石英砂精矿颗粒与纯水搅拌混合至少1min，得到确定容积的混合液；
步骤2，先按照确定容积的混合液中的纯水和0.05-0.15mol/L的阳离子捕收剂的重量比为1500：0.1-1的比例，将阳离子捕收剂加入混合液中搅拌混合至少1min，得到浮选液，再对浮选液进行至少2min的浮选，得到浮选石英砂和剩余液；
步骤3，先向剩余液中补充纯水至确定的容积，得到确定容积的混合液，再重复步骤2的过程至少一次以上，分选出不同纯度等级的石英砂。
2.根据权利要求1所述的提纯石英砂的方法，其特征是单一石英矿物为经X射线衍射，或中子衍射，或红外光谱物相检测，其成分组成为纯石英相的物体。
3.根据权利要求1所述的提纯石英砂的方法，其特征是石英砂精矿颗粒与纯水搅拌混合的时间为1-3min。
4.根据权利要求1所述的提纯石英砂的方法，其特征是阳离子捕收剂为醚胺类捕收剂，或脂肪胺类捕收剂。
5.根据权利要求4所述的提纯石英砂的方法，其特征是醚胺类捕收剂为聚醚胺D-400，或聚醚胺D-230，或聚醚胺D-2000。
6.根据权利要求4所述的提纯石英砂的方法，其特征是脂肪胺类捕收剂为十二胺，或十八胺。
7.根据权利要求1所述的提纯石英砂的方法，其特征是阳离子捕收剂加入混合液中搅拌混合的时间为1-20min。
8.根据权利要求1所述的提纯石英砂的方法，其特征是对浮选液进行浮选的时间为2-6min。
9.根据权利要求1所述的提纯石英砂的方法，其特征是重复步骤2的过程为2-7次。
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