KR20050100801A - 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법 - Google Patents

부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법에 관한 것으로, 원광에서 고품위의 레피돌라이트를 선별, 회수하여 세라믹 첨가제 및 리튬 화합물의 원료로 사용될 수 있도록 함을 목적으로 한다.
개시된 본 발명에 따른 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법은, (S100) 원광을 준비하는 원광준비단계와; (S200) 상기 (S100) 원광준비단계에서 준비된 원광에서 미립자를 제거하는 미립자제거단계와; 그리고, (S300) 상기 (S200) 미립자제거단계를 통해 미립자가 제거된 원광에서 레피돌라이트 정광을 선별하는 부유선별단계를 포함한다. 상기 미립자 제거단계는, (S210) 원광 파쇄 - (S220) 마광 및 (S230) 불순광물과 유용광물로 분리하는 분리단계를 포함하고, 부유선별단계는, (S310) 미립자가 제거된 원광의 레피돌라이트의 표면을 소수성화시키기 위하여 포수제를 첨가하는 소수성화단계, (S320) 상기 (S310) 소수성화단계를 거친 원광을 교반하는 교반단계 및 (S330) 상기 (S320) 교반단계를 거쳐 교반된 원광에 기포제를 첨가하여 기포에 레피돌라이트 입자가 부착되어 부유토록 함으로써 레피돌라이트 정광을 회수하는 1차 레피돌라이트 정광 선별단계로 이루어진다.

Description

부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법{LEPIDOLITE ABSTRACT METHOD BY FLOTATION}
본 발명은 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고품위의 레피돌라이트 정광을 회수하여 세라믹 첨가제 및 리튬 화합물의 원료로 사용될 수 있도록 한 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법에 관한 것이다.
일반적으로 레피돌라이트(lepidolite) 정광(精鑛) 및 리튬 화합물은 융점, 열팽창 계수와 점도를 낮출 수 있는 특성이 있고, 이에 따라 세라믹, 유리 제조시 첨가되고 나아가 휴대폰 등 모바일(mobile)기기의 부품 원료로 사용되고 있다.
레피돌라이트는 페그마타이트(pegmatite) 내에 함유되어 페그마타이트에서 산출되며, 리튬의 주요원료로 사용된다.
리튬은 금속으로서 상술한 바와 같이 세라믹과 유리 제조시 첨가제, 유기합성의 촉매, 환원제 등으로 쓰이는 외에, 각종 합금의 첨가제로 사용되고 있으며, 세라믹 첨가제 및 리튬 화합물 원료로 사용되기 위해서는 그 품위가 4%Li2O 이상을 유지하여야 한다.
그러나, 종래에는 레피돌라이트 정광의 선별, 회수가 가능한 기술이 개발되지 않았고, 자연에서 산출되는 레피돌라이트의 품위가 매우 낮으며, 결과적으로 레피돌라이트를 원료로 하는 리튬의 품위가 규정 품위(4%Li2O)보다 낮은 1.6%Li2O 정도로 저조하여 레피돌라이트를 리튬의 원료로 사용하는 것이 현실적으로 불가능한 실정이다. 즉, 레피돌라이트를 원료로 하는 리튬의 품위를 규정 품위로 만족시킬 수 있는 방법이 없기 때문에 현재에는 리튬함량이 높고 품위향상이 용이한 스포듀민을 대상으로 리튬 원료를 생산하고 있다.
본 발명은 상기한 종래 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 레피돌라이트를 선별, 회수하여 높은 품위의 리튬의 원료로 사용할 수 있도록 한 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법을 제공하려는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 제공되는 본 발명에 따른 레피돌라이트 선별방법은, 원광을 준비하는 원광준비단계와; 상기 원광준비단계에서 준비된 원광에서 미립자를 제거하는 미립자제거단계와; 그리고, 상기 미립자제거단계를 통해 미립자가 제거된 원광에서 레피돌라이트 정광을 선별하는 부유선별단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 상기 미립자 제거단계는, 원광을 파쇄하는 파쇄단계, 상기 파쇄단계를 거쳐 파쇄된 원광을 마광하는 마광단계 및 상기 마광단계를 통해 마광된 원광 중에서 미립자를 침강속도 차이를 이용하여 분리하는 분리단계로 이루어질 수 있다.
상기 부유선별단계는, 상기 미립자 제거단계를 거쳐 미립자가 제거된 원광의 레피돌라이트의 표면을 소수성화시키는 소수성화단계와; 상기 수성화단계를 거친 원광을 교반하는 교반단계와; 상기 교반단계를 거쳐 교반된 원광에서 레피돌라이트 정광을 회수하는 1차 레피돌라이트 정광 선별단계로 이루어질 수 있다.
그리고, 본 발명은, 상기 1차 레피돌라이트 정광 선별단계 이후에 포수제를 첨가하는 2차 소수성화단계와; 상기 소수성화단계를 거친 원광을 교반하는 교반단계와; 그리고, 상기 교반단계를 거쳐 교반된 원광에 기포제를 첨가하여 기포에 레피돌라이트 입자가 부착되도록 함으로써 레피돌라이트 정광을 회수하는 2차 레피돌라이트 정광 선별단계를 더 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 특징 및 이점들은 다음의 상세한 설명으로 더욱 명백해질 것이다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
도 1에서 보이는 바와 같이, 본 발명에 따른 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법은, 레피돌라이트 광물 입자 표면을 소수성으로 변화시키는 포수제를 첨가하여 레피돌라이트 입자를 소수성으로 변화시킨 후 레피돌라이트 입자만을 수면 위로 부상시키기 위하여 기포발생이 가능한 기포제를 첨가하여 기포를 발생시킨다. 기포가 발생하면 소수성으로 변한 레피돌라이트 입자만을 기포에 부착, 수면 위로 부유시켜 정광으로 회수하고, 친수성광물인 불순물은 광액에 침전되도록 함으로써 레피돌라이트 정광을 분리하는 것이다.
본 발명에 따른 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법은, 도 1에서와 같이, 레피돌라이트 정광의 선별을 위한 레피돌라이트 원광을 준비하는 원광준비단계(S100)와, (S200) 상기 (S100) 원광준비단계에서 준비된 원광을 원료로 한 부유선별의 효율을 높이기 위하여 원광에서 미립자를 제거하는 미립자 제거단계와, (S300) 상기 (S200) 미립자 제거단계륵 거쳐 미립자가 제거된 원광에서 부유선별에 의해 레피돌라이트 정광을 선별하는 부유선별단계로 구성된다.
상기 (S200) 미립자 제거단계는, 도 2에서 보이는 바와 같이, 부유선별을 통해 레피돌라이트를 선별할 때 미립자 예컨대, 325메쉬(mesh)이하의 미립자들 중 일부가, 레피돌라이트 정광이 부유할 때 기계적인 탑승현상으로 정광에 혼입되어 레피돌라이트 정광의 품위를 저하시킴과 더불어 미립자 함량이 높아지면 원광의 비표면적이 커짐에 따라 각종 시약의 사용량을 증가시키는 원인으로 작용하므로 이러한 미립자를 부유선별 이전에 침강속도의 차이를 이용하여 제거하는 것으로, 도 2에서 보이는 것처럼, (S210) 원광파쇄단계, (S220) 마광단계 및 (S230) 미립자 분리단계로 이루어질 수 있다.
(S210) 원광파쇄단계에서는 저장조에 저장된 원광을 벨트컨베이어 등의 이송수단을 통해 공급받아 파쇄기에 의해 마광에 적합한 크기인 50㎜ 크기 이하로 파쇄하며, (S220) 마광단계에서는 (S210) 파쇄단계에서 파쇄된 원광을 벨트컨베이어 등의 이송수단을 통해 공급받아 단체분리가 가능한 입도(예컨대, 65메쉬 이하)로 마광하고, 이때, 마광된 65메쉬 이하의 원광에는 약 325메쉬 이하의 미립자들이 대략 15wt% 전후로 함유되며, 미립자들은 (S230) 분리단계를 통해 분리된다. (S230) 분리단계에서는 (S220) 마광단계를 거쳐 마광된 원광을 침전조에 투입하여 입자의 침강속도의 차이를 이용하여 미립자(325메쉬 이하)를 분리한다. 즉, (S230) 분리단계를 거쳐 부유선별의 효율 향상을 위한 65/325메쉬의 입자만을 대상으로 하여 레피돌라이트 정광을 선별하는 것이다.
(S200) 미립자 제거단계를 거쳐 미립자가 제거된 원광을 대상으로 레피돌라이트 정광을 선별하는 부유선별단계(S300)는, 도 3에 도시된 바와 같이, 부유선별을 위하여 미립자가 제거된 레피돌라이트 원광에 포수제를 첨가하여 소수성을 부여하며, 예를 들어 조건조 내의 원액에 황산을 투입하여 수소이온 농도를 4~6 바람직하게 5로 조절하고, 포수제를 첨가하여 레피돌라이트 표면에 소수성화시키는 소수성화단계(S310), 소수성화시키기 위하여 레피돌라이트 표면에 포수제가 충분히 흡착 가능토록 포수제 첨가 후 8~12분 바람직하게 10분 동안 교반하는 교반단계(S320), 교반단계(S320)를 거친 후 기포제를 첨가하여 기포를 발생시킴으로써 기포에 레피돌라이트가 부착되도록 하여 레피돌라이트 정광을 회수하는 1차 레피돌라이트 정광 선별단계(S330)로 이루어진다. 포수제로는 Stearyl amine chloride, 또는 C8 ~ C12 정도의 고급 알콜과 탄화수소의 2중결합 술폰산염인 Petrolium sulphononate가 사용될 수 있다.
1차 레피돌라이트 정광 선별단계(S330)에서는 소수성화된 레피돌라이트 정광이 기포제와 함께 수면위로 부유되고, 친수성광물인 석영, 장석 등은 조건조 내에 남게됨으로써 레피돌라이트 정광을 선별, 회수할 수 있다.
한편, 1차 레피돌라이트 정광 선별단계(S330)를 거쳐 회수된 레피돌라이트 정광은 석영, 장석 등의 불순물이 제거되어 그 품위가 원광보다 높아지는데, 석영, 장석 등의 불순광물의 일부가 기계적 탑승현상 등에 의하여 레피돌라이트 정광과 함께 선별될 수 있으며, 이러한 불순물을 제거함으로써 레피돌라이트 정광의 순도를 높이기 위하여 (S340) 2차 소수성화단계, (S350) 교반단계 및 (S360) 기포제 첨가단계를 다시 거쳐 레피돌라이트 정광만 선별하는 2차 레피돌라이트 정광 선별/회수단계를 더 실시할 수 있다.
이어서, 1차 레피돌라이트 정광 선별공정을 통해 회수된 레피돌라이트 정광은 건조공정(S370), 포장공정(S380) 등을 거쳐 세라믹 제조시 첨가제, 리튬 화합물의 원료로 사용된다.
이하 본 발명에 따른 레피돌라이트 선별방법에 의해 선별된 레피돌라이트 정광의 특성을 비교 설명한다.
하기의 표 1과 표 2는 포수제의 종류에 따른 정광의 생산율, 실수율 및 품위를 분석한 결과이다.
표-1. 본 발명에 따른 레피돌라이트 선별방법에 의해 선별된 레피돌라이트 정광의 특성(Stearyl amine chloride를 사용한 경우)
산물명 품위(%Li2O) 생산율(wt.%) Li2O실수율(%)
원광석 1.68 100.00 -
정 광 4.06 20.81 50.3
광 미 1.05 79.19
표-2. 본 발명에 따른 레피돌라이트 선별방법에 의해 선별된 레피돌라이트 정광의 특성(Petrolium sulphononate를 사용한 경우)
산물명 품위(%Li2O) 생산율(wt.%) Li2O실수율(%)
원광석 1.68 100.00 -
정 광 4.94 6.73 19.8
광 미 1.44 93.27
상기 표 1과 표 2에서 알 수 있듯이, 원광석의 경우 그 품위가 매우 낮으며, 단체분리도가 낮아 품위향상이 비교적 곤란함을 알 수 있으나, 포수제로 Stearyl amine chloride를 사용하면 정광의 품위는 4.06%Li2O로 나타났으며, 이때 정광의 생산율은 20.81wt.%이었다. 또한 리튬의 실수율은 50.3%로 비교적 선별효율이 우수함을 알 수 있었다. 또한 포수제로 Petrolium sulphononate를 사용하면 정광의 품위는 4.94%Li2O로 상당히 높은 품위의 정광 생산이 가능하였다. 즉, 포수제 종류에 따라 품위 및 실수율은 다소 차이가 있으나 세라믹 첨가제 및 리튬 화합물 원료로 사용이 가능한 품위인 4%Li2O 이상 품위를 유지하는 정광 생산이 가능함을 알 수 있다.
< 비교 예 >
지금까지 국내외에서 천연 광물로부터 리튬 원료 생산을 위하여 개발된 기술은 스포듀민을 대상으로 개발되었다. 레피돌라이트는 리튬 함량이 적고 품위향상이 곤란한 것으로 알려져 이에 대한 기술개발은 전무한 실정이다. 따라서 레피돌라이트 품위향상 기술의 직접비교는 곤란하며, 스포듀민을 원료로 개발된 제품의 품위향상 결과를 비교하여 표-3에 나타내었다.
표-3. 스포듀민을 원료로 하는 제품과 본 발명에 의해 개발된 정광의 특성비교
구 분 항 목 기존기술 개발된 기술 개발된 기술
원광 종류 스포듀민 레피돌라이트 레피돌라이트
원광품위(%Li2O) 1.95 1.68 1.68
정광품위(%Li2O) 7.75 4.06 4.94
정광생산율(wt.%) 7.81 20.81 6.73
Li2O 실수율(wt.%) 31.3 50.3 19.8
품위 향상율(%) 397 242 294
포수제 oleic acid+naphthenic acid Stearylamine chloride Petrolium sulphononate
이상의 비교 결과에서 알 수 있듯이 본 발명에 의한 레피돌라이트 선별방법에 의해 선별된 레피돌라이트 정광의 품위 및 품위 향상율이 스포듀민을 원료로 하는 기존의 기술에 비하여 다소 낮은 것으로 확인되었다. 그러나 스포듀민에 비하여 낮은 것이지 세라믹 첨가제 및 리튬 화합물 원료로 사용이 가능한 품위인 4%Li2O 이상 품위를 유지함에 따라 산업용으로 사용하는 데에는 전혀 문제가 없을 것이며, 포수제 종류에 따라 품위향상율 또는 실수율은 비교적 용이하게 조절이 가능하다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법에 의하면, 국내 페그마타이트에 함유하는 레피돌라이트를 선별하여 고품위 정광의 생산이 가능해져 세라믹 첨가제는 물론 리튬 화합물 원료로 사용될 수 있으므로 향후 리튬 원료의 안정적 수급을 도모할 수 있다.
이상, 본 발명을 본 발명의 원리를 예시하기 위한 바람직한 실시예와 관련하여 설명하고 도시하였지만, 본 발명은 그와 같이 도시되고 설명된 그대로의 구성 및 작용으로 한정되는 것이 아니다. 오히려, 첨부된 청구범위의 사상 및 범주를 일탈함이 없이 본 발명에 대한 다수의 변경 및 수정이 가능함을 당업자들은 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 그러한 모든 적절한 변경 및 수정과 균등물들도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법의 흐름도.
도 2는 본 발명에 따른 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법에 적용된 미립자 제거공정의 공정도.
도 3은 본 발명에 따른 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법에 적용된 부유선별 공정의 공정도.

Claims (4)

  1. (S100) 원광을 준비하는 원광준비단계와;
    (S200) 상기 (S100) 원광준비단계에서 준비된 원광에서 미립자를 제거하는 미립자제거단계와; 그리고,
    (S300) 상기 (S200) 미립자제거단계를 통해 미립자가 제거된 원광에서 레피돌라이트 정광을 선별하는 부유선별단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 미립자 제거단계는,
    (S210) 원광을 파쇄하는 파쇄단계, (S220) 상기 (S210) 파쇄단계를 거쳐 파쇄된 원광을 65메쉬 크기 이하로 마광하는 마광단계 및 (S230) 상기 (S220) 단계를 통해 마광된 원광 중에서 325 메쉬 이하의 미립자를 침강속도 차이를 이용하여 분리하는 분리단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 부유선별단계는,
    (S310) 상기 (S100) 미립자 제거단계를 거쳐 미립자가 제거된 원광의 레피돌라이트의 표면을 소수성화시키기 위하여 포수제를 첨가하는 소수성화단계와;
    (S330) 상기 (S320) 소수성화단계를 거친 원광을 교반하는 교반단계와;
    (S340) 상기 (S330) 교반단계를 거쳐 교반된 원광에 기포제를 첨가하여 기포에 레피돌라이트 입자가 부착되어 부유하도록 함으로써 레피돌라이트 정광을 회수하는 1차 레피돌라이트 정광 선별단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 1차 레피돌라이트 정광 선별단계 이후에 포수제를 첨가하는 2차 소수성화단계(S450)와; 상기 (S340) 소수성화단계를 거친 원광을 교반하는 교반단계(S350)와; 그리고, 상기 교반단계를 거쳐 교반된 원광에 기포제를 첨가하여 기포에 레피돌라이트 입자가 부착되도록 함으로써 레피돌라이트 정광을 회수하는 2차 레피돌라이트 정광 선별단계(S360)를 더 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 부유선별에 의한 레피돌라이트 선별방법.
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