CN108993777B - 一种锂云母浮选方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂云母浮选方法，包括以下步骤：1)球磨和脱泥；2)第一次粗选；3)第二次粗选；4)扫选；5)第一次精选；6)第二次精选；7)第三次精选。本发明的锂云母浮选方法以十六烷基三甲基溴化铵和十二胺为捕收剂，采用两次粗选一次扫选三次精选的工艺流程，得到的锂云母精矿中Li2O品位为3.9％～4.3％，Li2O的回收率为85％～95％，锂云母精矿中Li2O的品位和回收率均显著提高，且锂云母精矿的产率、Li2O品位、Li2O回收率等各项指标稳定、可控，药剂消耗量少，生产成本低，环境友好。

Description

一种锂云母浮选方法
技术领域
本发明涉及一种锂云母浮选方法，属于选矿技术领域。
背景技术
锂云母属于典型的层状硅酸盐矿物，单斜晶系，中心的阳离子呈八面体配位，且夹在两个[(Si,Al)O4]四面体网层之间，Li2O含量为1.23％～5.90％。由于锂云母具有比较特别的晶体结构，因此矿物解离后，在水溶液中表面带有较高且不依赖于pH值的负电荷，即使在低pH值时也可使阳离子捕收剂覆盖在负电荷区而使矿物疏水。锂云母是最常见的锂矿物，也是提炼锂的重要矿物。
目前，常使用阳离子十二胺作为捕收剂来浮选锂云母，其在较宽的pH值范围内(pH＝2～11)均具有较好的可浮性，但也存在泡沫容易发粘且较长时间难以破裂的问题，耗水量大，药剂用量大。此外，研究表明，使用单一胺类捕收剂浮选锂云母，选择性太差，导致锂云母精矿品位太低，产品难达标。例如：某锂云母矿石在酸性条件下(硫酸调浆至pH＜3)，采用十二胺浮选，虽然回收率高，但锂云母粗精矿品位低，对矿泥比较敏感，后期精选精矿的品位难以提高，且酸性较强，腐蚀设备严重；碱性条件下，采用十二胺浮选，泡沫上浮量大，锂云母精矿品位不到2％，且回收率仅60％左右，分选指标较差。一般来说，锂云母精矿品位和回收率指标偏低主要有两个方面的原因：1)原矿中Li2O的品位偏低，可有效回收的锂品位偏低；2)磨矿和浮选工艺流程无法同时兼顾锂品位和回收率两项指标。
宜春钽铌矿是我国目前规模最大的钽铌采选企业和钽铌锂原料生产基地，矿床含钽铌锂铷铯等多种金属，具有开采条件好、储量大、有用金属多、综合利用价值高的特点，受到了国内外同行的瞩目。宜春钽铌矿的锂云母选矿以椰油胺为捕收剂，采用一粗选一扫选的工艺流程，所得到的锂云母精矿氧化锂品位约为3.5％，回收率约为40％，浮选指标很不理想。此外，也有研究者以阴阳离子混合药剂(731与十二胺搭配)为捕收剂，采用一粗选两精选两扫选的闭路流程，所得到的锂云母精矿氧化锂品位约为4.4％，回收率约为64.17％，浮选指标显著提高，但在浮选锂云母过程中需要添加大量的pH值调整剂和抑制剂，增加了浮选操作的难度，同时也增加了生产成本。
因此，有必要开发一种新的锂云母浮选方法，在提高锂云母精矿品位的同时，显著提高锂的回收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂云母浮选方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种锂云母浮选方法，包括以下步骤：
1)球磨和脱泥：将原矿加入球磨机，进行湿式球磨，再进行脱泥，得到粗选的给矿；
2)第一次粗选：将步骤1)中的矿浆加入粗选浮选机I，调整矿浆的pH值至3～4，再加入捕收剂，进行充气浮选刮泡，得到第一次粗选泡沫产品，槽内产品为第二次粗选的给矿；
3)第二次粗选：将第一次粗选槽内产品加入粗选浮选机II，加入捕收剂，进行充气浮选刮泡，得到第二次粗选泡沫产品，槽内产品为扫选的给矿；
4)扫选：在第二次粗选槽内产品中加入捕收剂，进行充气浮选刮泡，得到的扫选泡沫产品返回至粗选浮选机II，扫选槽内产品为尾矿；
5)第一次精选：将第一次粗选泡沫产品和第二次粗选泡沫产品加入精选浮选机I，调整矿浆的pH值至3～4，进行充气浮选刮泡，得到第一次精选泡沫产品，槽内产品返回至球磨机；
6)第二次精选：将第一次精选泡沫产品加入精选浮选机II，调整矿浆的pH值至3～4，再加入捕收剂，进行充气浮选刮泡，得到第二次精选泡沫产品，槽内产品返回至精选浮选机I；
7)第三次精选：将第二次精选泡沫产品加入精选浮选机III，进行充气浮选刮泡，得到锂云母精矿，槽内产品返回至精选浮选机II。
步骤1)所述原矿的Li2O品位为0.6％～0.9％。
步骤1)中原矿经湿式球磨后200目的矿砂所占的比例为50％～60％。
步骤1)所述脱泥操作的脱泥量为2％～5％。
步骤2)、3)、4)和6)所述捕收剂由十六烷基三甲基溴化铵和十二胺按照质量比(1.5～2.5)：1组成。
步骤2)所述捕收剂的添加量为180～220g/t。
步骤3)所述捕收剂的添加量为80～120g/t。
步骤4)所述捕收剂的添加量为40～60g/t。
步骤6)所述捕收剂的添加量为20～40g/t。
步骤2)、5)和6)中调节pH值所用的pH调整剂为硫酸。
本发明的有益效果是：本发明的锂云母浮选方法以十六烷基三甲基溴化铵和十二胺为捕收剂，采用两次粗选一次扫选三次精选的工艺流程，得到的锂云母精矿中Li2O品位为3.9％～4.3％，Li2O的回收率为85％～95％，锂云母精矿中Li2O的品位和回收率均显著提高，且锂云母精矿的产率、Li2O品位、Li2O回收率等各项指标稳定、可控，药剂消耗量少，生产成本低，环境友好。
附图说明
图1为本发明的锂云母浮选方法的工艺流程图。
具体实施方式
一种锂云母浮选方法，包括以下步骤：
1)球磨和脱泥：将原矿加入球磨机，进行湿式球磨，再进行脱泥，得到粗选的给矿；
2)第一次粗选：将步骤1)中的矿浆加入粗选浮选机I，调整矿浆的pH值至3～4，再加入捕收剂，进行充气浮选刮泡，得到第一次粗选泡沫产品，槽内产品为第二次粗选的给矿；
3)第二次粗选：将第一次粗选槽内产品加入粗选浮选机II，加入捕收剂，进行充气浮选刮泡，得到第二次粗选泡沫产品，槽内产品为扫选的给矿；
4)扫选：在第二次粗选槽内产品中加入捕收剂，进行充气浮选刮泡，得到的扫选泡沫产品返回至粗选浮选机II，扫选槽内产品为尾矿；
5)第一次精选：将第一次粗选泡沫产品和第二次粗选泡沫产品加入精选浮选机I，调整矿浆的pH值至3～4，进行充气浮选刮泡，得到第一次精选泡沫产品，槽内产品返回至球磨机；
6)第二次精选：将第一次精选泡沫产品加入精选浮选机II，调整矿浆的pH值至3～4，再加入捕收剂，进行充气浮选刮泡，得到第二次精选泡沫产品，槽内产品返回至精选浮选机I；
7)第三次精选：将第二次精选泡沫产品加入精选浮选机III，进行充气浮选刮泡，得到锂云母精矿，槽内产品返回至精选浮选机II。
优选的，步骤1)所述原矿的Li2O品位为0.6％～0.9％。
优选的，步骤1)中原矿经湿式球磨后200目的矿砂所占的比例为50％～60％。
优选的，步骤1)所述脱泥操作的脱泥量为2％～5％。
优选的，步骤2)、3)、4)和6)所述捕收剂由十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二胺按照质量比(1.5～2.5)：1组成。
优选的，步骤2)所述捕收剂的添加量为180～220g/t。
优选的，步骤3)所述捕收剂的添加量为80～120g/t。
优选的，步骤4)所述捕收剂的添加量为40～60g/t。
优选的，步骤6)所述捕收剂的添加量为20～40g/t。
优选的，步骤2)、5)和6)中调节pH值所用的pH调整剂为硫酸。
注：步骤2)、3)、4)和6)中捕收剂的添加量都是指每吨原矿所添加的捕收剂的质量。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种锂云母浮选方法(工艺流程图如图1所示)，包括以下步骤：
1)球磨和脱泥：将原矿(江西钽铌矿尾沙，Li2O含量为0.88％)加入球磨机，进行湿式球磨，球磨至200目的矿砂所占的比例为59％，再将磨细的矿浆倒入脱泥斗进行脱泥，脱泥率为5％，得到粗选的给矿；
2)捕收剂的配制：先用冰醋酸溶解十二胺，再加入CTAB，再加水稀释，充分混匀，得到捕收剂，其中，CTAB和十二胺总的质量分数为2％(CTAB和十二胺的质量比为1.57:1)，冰醋酸的质量分数为1％；
3)第一次粗选：将步骤1)中的矿浆加入粗选浮选机I，矿浆浓度控制在30％，加入硫酸调整矿浆的pH值＝4，搅拌4min，再加入捕收剂，捕收剂的添加量为220g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡4min，得到第一次粗选泡沫产品，槽内产品为第二次粗选的给矿；
4)第二次粗选：将第一次粗选槽内产品加入粗选浮选机II，加入捕收剂，捕收剂的添加量为110g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡3min，得到第二次粗选泡沫产品，槽内产品为扫选的给矿；
5)扫选：在第二次粗选槽内产品中加入捕收剂，捕收剂的添加量为55g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡2min，得到的扫选泡沫产品返回至粗选浮选机II，扫选槽内产品为尾矿；
6)第一次精选：将第一次粗选泡沫产品和第二次粗选泡沫产品加入精选浮选机I，矿浆浓度控制在20％，加入硫酸调整矿浆的pH值＝3，搅拌4min，进行充气浮选刮泡，得到第一次精选泡沫产品，槽内产品返回至球磨机；
7)第二次精选：将第一次精选泡沫产品加入精选浮选机II，加入硫酸调整矿浆的pH值＝3，搅拌4min，再加入捕收剂，捕收剂的添加量为35g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，得到第二次精选泡沫产品，槽内产品返回至精选浮选机I；
8)第三次精选：将第二次精选泡沫产品加入精选浮选机III，充分搅拌，进行充气浮选刮泡，得到锂云母精矿，槽内产品返回至精选浮选机II。
浮选结果：锂云母精矿中Li2O品位为4.26％，精矿产率为13.35％，相对于原矿Li2O的理论回收率为86.56％。
实施例2：
一种锂云母浮选方法(工艺流程图如图1所示)，包括以下步骤：
1)球磨和脱泥：将原矿(江西钽铌矿尾沙，Li2O含量为0.83％)加入球磨机，进行湿式球磨，球磨至200目的矿砂所占的比例为57％，再将磨细的矿浆倒入脱泥斗进行脱泥，脱泥率为4％，得到粗选的给矿；
2)捕收剂的配制：先用冰醋酸溶解十二胺，再加入CTAB，再加水稀释，充分混匀，得到捕收剂，其中，CTAB和十二胺总的质量分数为2％(CTAB和十二胺的质量比为1.76:1)，冰醋酸的质量分数为1％；
3)第一次粗选：将步骤1)中的矿浆加入粗选浮选机I，矿浆浓度控制在30％，加入硫酸调整矿浆的pH值＝4，搅拌4min，再加入捕收剂，捕收剂的添加量为210g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡4min，得到第一次粗选泡沫产品，槽内产品为第二次粗选的给矿；
4)第二次粗选：将第一次粗选槽内产品加入粗选浮选机II，加入捕收剂，捕收剂的添加量为105g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡3min，得到第二次粗选泡沫产品，槽内产品为扫选的给矿；
5)扫选：在第二次粗选槽内产品中加入捕收剂，捕收剂的添加量为50g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡2min，得到的扫选泡沫产品返回至粗选浮选机II，扫选槽内产品为尾矿；
6)第一次精选：将第一次粗选泡沫产品和第二次粗选泡沫产品加入精选浮选机I，矿浆浓度控制在20％，加入硫酸调整矿浆的pH值＝3，搅拌4min，进行充气浮选刮泡，得到第一次精选泡沫产品，槽内产品返回至球磨机；
7)第二次精选：将第一次精选泡沫产品加入精选浮选机II，加入硫酸调整矿浆的pH值＝3，搅拌4min，再加入捕收剂，捕收剂的添加量为32g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，得到第二次精选泡沫产品，槽内产品返回至精选浮选机I；
8)第三次精选：将第二次精选泡沫产品加入精选浮选机III，充分搅拌，进行充气浮选刮泡，得到锂云母精矿，槽内产品返回至精选浮选机II。
浮选结果：锂云母精矿中Li2O品位为4.14％，精矿产率为14.11％，相对于原矿Li2O的理论回收率为88.35％。
实施例3：
一种锂云母浮选方法(工艺流程图如图1所示)，包括以下步骤：
1)球磨和脱泥：将原矿(江西钽铌矿尾沙，Li2O含量为0.78％)加入球磨机，进行湿式球磨，球磨至200目的矿砂所占的比例为55％，再将磨细的矿浆倒入脱泥斗进行脱泥，脱泥率为3％，得到粗选的给矿；
2)捕收剂的配制：先用冰醋酸溶解十二胺，再加入CTAB，再加水稀释，充分混匀，得到捕收剂，其中，CTAB和十二胺总的质量分数为2％(CTAB和十二胺的质量比为2.05:1)，冰醋酸的质量分数为1％；
3)第一次粗选：将步骤1)中的矿浆加入粗选浮选机I，矿浆浓度控制在30％，加入硫酸调整矿浆的pH值＝4，搅拌4min，再加入捕收剂，捕收剂的添加量为195g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡4min，得到第一次粗选泡沫产品，槽内产品为第二次粗选的给矿；
4)第二次粗选：将第一次粗选槽内产品加入粗选浮选机II，加入捕收剂，捕收剂的添加量为100g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡3min，得到第二次粗选泡沫产品，槽内产品为扫选的给矿；
5)扫选：在第二次粗选槽内产品中加入捕收剂，捕收剂的添加量为55g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡2min，得到的扫选泡沫产品返回至粗选浮选机II，扫选槽内产品为尾矿；
6)第一次精选：将第一次粗选泡沫产品和第二次粗选泡沫产品加入精选浮选机I，矿浆浓度控制在20％，加入硫酸调整矿浆的pH值＝3，搅拌4min，进行充气浮选刮泡，得到第一次精选泡沫产品，槽内产品返回至球磨机；
7)第二次精选：将第一次精选泡沫产品加入精选浮选机II，加入硫酸调整矿浆的pH值＝3，搅拌4min，再加入捕收剂，捕收剂的添加量为30g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，得到第二次精选泡沫产品，槽内产品返回至精选浮选机I；
8)第三次精选：将第二次精选泡沫产品加入精选浮选机III，充分搅拌，进行充气浮选刮泡，得到锂云母精矿，槽内产品返回至精选浮选机II。
浮选结果：锂云母精矿中Li2O品位为4.07％，精矿产率为14.82％，相对于原矿Li2O的理论回收率为90.26％。
实施例4：
一种锂云母浮选方法(工艺流程图如图1所示)，包括以下步骤：
1)球磨和脱泥：将原矿(江西钽铌矿尾沙，Li2O含量为0.71％)加入球磨机，进行湿式球磨，球磨至200目的矿砂所占的比例为53％，再将磨细的矿浆倒入脱泥斗进行脱泥，脱泥率为3％，得到粗选的给矿；
2)捕收剂的配制：先用冰醋酸溶解十二胺，再加入CTAB，再加水稀释，充分混匀，得到捕收剂，其中，CTAB和十二胺总的质量分数为2％(CTAB和十二胺的质量比为2.23:1)，冰醋酸的质量分数为1％；
3)第一次粗选：将步骤1)中的矿浆加入粗选浮选机I，矿浆浓度控制在30％，加入硫酸调整矿浆的pH值＝4，搅拌4min，再加入捕收剂，捕收剂的添加量为200g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡4min，得到第一次粗选泡沫产品，槽内产品为第二次粗选的给矿；
4)第二次粗选：将第一次粗选槽内产品加入粗选浮选机II，加入捕收剂，捕收剂的添加量为100g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡3min，得到第二次粗选泡沫产品，槽内产品为扫选的给矿；
5)扫选：在第二次粗选槽内产品中加入捕收剂，捕收剂的添加量为50g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡2min，得到的扫选泡沫产品返回至粗选浮选机II，扫选槽内产品为尾矿；
6)第一次精选：将第一次粗选泡沫产品和第二次粗选泡沫产品加入精选浮选机I，矿浆浓度控制在20％，加入硫酸调整矿浆的pH值＝3，搅拌4min，进行充气浮选刮泡，得到第一次精选泡沫产品，槽内产品返回至球磨机；
7)第二次精选：将第一次精选泡沫产品加入精选浮选机II，加入硫酸调整矿浆的pH值＝3，搅拌4min，再加入捕收剂，捕收剂的添加量为35g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，得到第二次精选泡沫产品，槽内产品返回至精选浮选机I；
8)第三次精选：将第二次精选泡沫产品加入精选浮选机III，充分搅拌，进行充气浮选刮泡，得到锂云母精矿，槽内产品返回至精选浮选机II。
浮选结果：锂云母精矿中Li2O品位为3.98％，精矿产率为15.97％，相对于原矿Li2O的理论回收率为92.32％。
实施例5：
一种锂云母浮选方法(工艺流程图如图1所示)，包括以下步骤：
1)球磨和脱泥：将原矿(江西钽铌矿尾沙，Li2O含量为0.66％)加入球磨机，进行湿式球磨，球磨至200目的矿砂所占的比例为51％，再将磨细的矿浆倒入脱泥斗进行脱泥，脱泥率为2％，得到粗选的给矿；
2)捕收剂的配制：先用冰醋酸溶解十二胺，再加入CTAB，再加水稀释，充分混匀，得到捕收剂，其中，CTAB和十二胺总的质量分数为2％(CTAB和十二胺的质量比为2.42:1)，冰醋酸的质量分数为1％；
3)第一次粗选：将步骤1)中的矿浆加入粗选浮选机I，矿浆浓度控制在30％，加入硫酸调整矿浆的pH值＝4，搅拌4min，再加入捕收剂，捕收剂的添加量为190g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡4min，得到第一次粗选泡沫产品，槽内产品为第二次粗选的给矿；
4)第二次粗选：将第一次粗选槽内产品加入粗选浮选机II，加入捕收剂，捕收剂的添加量为100g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡3min，得到第二次粗选泡沫产品，槽内产品为扫选的给矿；
5)扫选：在第二次粗选槽内产品中加入捕收剂，捕收剂的添加量为50g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，刮泡2min，得到的扫选泡沫产品返回至粗选浮选机II，扫选槽内产品为尾矿；
6)第一次精选：将第一次粗选泡沫产品和第二次粗选泡沫产品加入精选浮选机I，矿浆浓度控制在20％，加入硫酸调整矿浆的pH值＝3，搅拌4min，进行充气浮选刮泡，得到第一次精选泡沫产品，槽内产品返回至球磨机；
7)第二次精选：将第一次精选泡沫产品加入精选浮选机II，加入硫酸调整矿浆的pH值＝3，搅拌4min，再加入捕收剂，捕收剂的添加量为30g/t，搅拌3min，进行充气浮选刮泡，得到第二次精选泡沫产品，槽内产品返回至精选浮选机I；
8)第三次精选：将第二次精选泡沫产品加入精选浮选机III，充分搅拌，进行充气浮选刮泡，得到锂云母精矿，槽内产品返回至精选浮选机II。
浮选结果：锂云母精矿中Li2O品位为3.93％，精矿产率为16.64％，相对于原矿Li2O的理论回收率为93.86％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种锂云母浮选方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)球磨和脱泥：将原矿加入球磨机，进行湿式球磨，再进行脱泥，得到粗选的给矿；
2)第一次粗选：将步骤1)中的矿浆加入粗选浮选机I，调整矿浆的pH值至3～4，再加入捕收剂，进行充气浮选刮泡，得到第一次粗选泡沫产品，槽内产品为第二次粗选的给矿；
3)第二次粗选：将第一次粗选槽内产品加入粗选浮选机II，加入捕收剂，进行充气浮选刮泡，得到第二次粗选泡沫产品，槽内产品为扫选的给矿；
4)扫选：在第二次粗选槽内产品中加入捕收剂，进行充气浮选刮泡，得到的扫选泡沫产品返回至粗选浮选机II，扫选槽内产品为尾矿；
5)第一次精选：将第一次粗选泡沫产品和第二次粗选泡沫产品加入精选浮选机I，调整矿浆的pH值至3～4，进行充气浮选刮泡，得到第一次精选泡沫产品，槽内产品返回至球磨机；
6)第二次精选：将第一次精选泡沫产品加入精选浮选机II，调整矿浆的pH值至3～4，再加入捕收剂，进行充气浮选刮泡，得到第二次精选泡沫产品，槽内产品返回至精选浮选机I；
7)第三次精选：将第二次精选泡沫产品加入精选浮选机III，进行充气浮选刮泡，得到锂云母精矿，槽内产品返回至精选浮选机II；
步骤2)、3)、4)和6)所述捕收剂由十六烷基三甲基溴化铵和十二胺按照质量比(1.5～2.5)：1组成；
步骤2)所述捕收剂的添加量为180～220g/t；
步骤3)所述捕收剂的添加量为80～120g/t；
步骤4)所述捕收剂的添加量为40～60g/t；
步骤6)所述捕收剂的添加量为20～40g/t。
2.根据权利要求1所述的锂云母浮选方法，其特征在于：步骤1)所述原矿的Li2O品位为0.6％～0.9％。
3.根据权利要求1或2所述的锂云母浮选方法，其特征在于：步骤1)中原矿经湿式球磨后200目的矿砂所占的比例为50％～60％。
4.根据权利要求1或2所述的锂云母浮选方法，其特征在于：步骤1)所述脱泥操作的脱泥量为2％～5％。
5.根据权利要求1或2所述的锂云母浮选方法，其特征在于：步骤2)、5)和6)中调节pH值所用的pH调整剂为硫酸。
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