CN116967017A - 一种低品位锂云母矿浮选捕收剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低品位锂云母矿浮选捕收剂及其制备方法和应用，所述捕收剂包括以下重量份的各组分：乙二醇单甲醚10～20份，丁酰肼10～20份，脂肪酸15～30份，椰油基羟乙基磺酸钠15～35份，乳化剂15～30份，氢氧化钠5～10份。本发明所述捕收剂具有捕收能力强，选择性好，在矿浆中分散效果好，对矿泥不敏感的优点，对于低品位锂云母矿石具有良好的富集效果，可获得技术指标较好的精矿产品，分选效果好且用量小，显著提高了锂云母精矿产品的回收率和品位。
Description
技术领域
本发明涉及选矿工程技术领域，尤其涉及一种低品位锂云母矿浮选捕收剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，锂在新能源领域得到广泛应用，在我国锂云母和锂辉石作为提取锂的重要矿物原料，主要分布在江西和四川等地，但锂矿石普遍品位较低，尤其是锂云母矿(矿物化学式为KLi1.5Al1.5(AlSi3O10)，Li2O含量1.23％～5.90％)，目前还存在大量低品位锂云母矿有待开发利用。锂云母矿石中除了锂云母，通常还含有与其性质相近的石英、长石、方解石等其它硅酸盐矿物，且锂云母矿石易泥化，因此在浮选中选择一种捕收能力强、选择性好的捕收剂尤为重要。
目前锂云母矿的捕收剂主要包括胺类(伯胺、仲胺和季胺盐、醚胺等)以及将胺类和阴离子捕收剂按比例混合的组合捕收剂。在实际生产中，胺类捕收剂在酸性条件下对锂云母捕收能力较强，胺类捕收剂由于产生的泡沫黏、选择性差、对矿泥敏感，往往造成精矿品位较低。中国发明专利申请CN114160313A公开了一种锂云母高效浮选捕收剂及其应用，所述锂云母捕收剂按照质量份数，包括以下组份：烃基磺酸盐30～48份、油酸钠10～17份、烷基多胺醚10～15份、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯8～12份、单宁12～16份。所述的锂云母浮选的方法包括一次粗选、一～二次扫选和二次精选。用该捕收剂浮选锂云母，不需要预先脱泥。但是该方法需要在酸性条件下进行浮选，会导致设备腐蚀，增加回水应用难度。而简单地将胺类和阴离子捕收剂混合后加入浮选矿浆，不仅药剂用量较大，浮选效果通常也不好，这是因为组合药剂在矿浆中分散效果不好，泡沫未充分矿化，同时药剂量大导致浮选泡沫粘度增大，脉石夹带量大。
对于锂云母矿，除了选择一种高效捕收剂外，其选别难点还在于对矿浆中泥的控制，中国发明专利CN111298978B教导，当锂云母品位较高时，可以采用陶瓷球磨，以及粗磨粗选-中矿再磨再选的阶段磨矿方式，并在浮选过程中加入六偏磷酸钠，控制细泥对浮选的有害影响。但该方法对于低品位锂云母矿的浮选效果并不理想。因此，亟需一种捕收剂及其应用方法，在低品位锂云母矿选矿过程中提高锂云母精矿品位和锂的回收率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低品位锂云母矿浮选捕收剂，所述捕收剂稳定性强，易分散，选择性好，矿泥适应性强，对低品位锂云母矿具有良好的富集效果，在低品位锂云母矿选矿过程中提高锂云母精矿品位和锂的回收率。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种低品位锂云母矿浮选捕收剂，包括以下重量份的各组分：
乙二醇单甲醚10～20份，丁酰肼10～20份，脂肪酸15～30份，椰油基羟乙基磺酸钠15～35份，乳化剂15～30份，氢氧化钠5～10份。
如此，本发明的捕收剂中丁酰肼、脂肪酸、椰油基羟乙基磺酸钠、氢氧化钠为捕收剂有效组分，本发明的捕收剂属阴阳离子混合捕收剂，阳离子组分丁酰肼首先选择性的物理吸附于锂云母颗粒表面，脂肪酸与氢氧化钠反应生成脂肪酸钠，阴离子组分脂肪酸钠、椰油基羟乙基磺酸钠通过静电吸引或碳链间疏水作用协同吸附于锂云母表面，增加锂云母表面碳链密度和高度，使得表面疏水吸附层更加稳定；乙二醇单甲醚、乳化剂能够使捕收剂溶液体系转变为连续相结构型微乳化液，增加药剂在矿浆体系中的分散速度，缩短药剂在矿物表面完成吸附的时间，对低品位锂云母矿具有良好的富集效果，显著提高了锂云母精矿产品的回收率和品位。
进一步地，所述乳化剂包括丙三醇、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(吐温80)、异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或多种。
进一步地，所述脂肪酸为油酸。如此，油酸与氢氧化钠反应生成油酸钠作为阴离子捕收剂。
在本发明的一些优选实施例中，所述低品位锂云母矿浮选捕收剂，包括以下重量份的各组分：乙二醇单甲醚19份，丁酰肼10份，油酸20份，椰油基羟乙基磺酸钠20份，乳化剂26份，氢氧化钠5份。
一种低品位锂云母矿浮选捕收剂的制备方法，包括以下步骤：
将丁酰肼溶于乙二醇单甲醚后与脂肪酸混合均匀；加入乳化剂搅拌至呈乳白色；加入质量浓度20％～30％的椰油基羟乙基磺酸钠溶液与质量浓度20％～40％的氢氧化钠溶液，搅拌，得到低品位锂云母矿浮选捕收剂(CFLY-9)。
在本发明的一些实施例中，将CFLY-9配置成质量浓度为5％～7％的溶液。
本发明还提供所述低品位锂云母矿浮选捕收剂在锂云母浮选中的应用，包括以下步骤：
S1、将锂云母原矿进行磨矿，得到浮选矿浆；
S2、采用沉降脱泥或化学脱泥的方法，脱除上述矿浆中的部分矿泥；
S3、向脱泥后的矿浆中加入浮选调整剂调节矿浆pH值，加入抑制剂、捕收剂，搅拌充分后充气浮选，得到锂云母精矿。
进一步地，步骤S1中，磨矿细度为-0.074mm占65～80％。如此，使锂云母与脉石矿物充分解离。
进一步地，步骤S3中，所述调整剂为碳酸钠和氢氧化钠，其浮选总用量分别为1200～2000g/t(g/t为药剂相对于1吨原矿的添加量)和100～300g/t。调整剂主要作用为调整矿浆pH至弱碱性，软化水质，消除Ca2+、Mg2+离子影响。
进一步地，步骤S3中，矿浆pH值为8～10，此时药剂作用效果最好，锂云母精矿回收率和品位指标最佳；此外，酸性条件或强碱性条件下会降低锂云母精矿产品回收率和品位。
进一步地，步骤S3中，所述抑制剂为六偏磷酸钠，其浮选总用量为500～700g/t。如此，六偏磷酸钠可以有效分散矿泥，同时抑制长石、石英等脉石矿物，间接提高捕收剂对锂云母表面吸附的选择性。
进一步地，步骤S3中，浮选操作包括粗选作业、精选作业和扫选作业。矿浆经搅拌后进行粗选作业，粗选泡沫进行精选一作业，精选一泡沫进行精选二作业，精选尾矿逐级返回上一浮选流程；粗选尾矿进行二次粗选或扫选作业，二次粗选泡沫与粗选泡沫混合进行精选一，扫选泡沫返回粗选，扫选尾矿即为最终尾矿。
在本发明的一些实施例中，步骤S3中粗选作业时加入800～1200g/t碳酸钠和100～300g/t氢氧化钠进行调浆，然后加入所述捕收剂200～300g/t；精选作业时只需添加六偏磷酸钠，用量为50～150g/t；扫选作业中需先加入碳酸钠进行调浆，用量为400～800g/t，然后加入六偏磷酸钠，用量为100～300g/t，再加入所述捕收剂，用量为100～200g/t。捕收剂用量过多会导致浮选泡沫层变厚，泡沫变黏，产率增大，脉石矿物夹带变多，并且多余捕收剂将物理吸附于脉石矿物，使其表面活化随锂云母精矿一起上浮，导致精选分离困难，致使抑制剂用量变大，降低了锂云母精矿产品品位。捕收剂用量不足，将导致捕收剂对锂云母的表面吸附不充分，泡沫层变薄，矿化泡沫少，泡沫不稳定，精矿产率低，回收率下降。
进一步地，所述低品位锂云母原矿Li2O含量为0.2％～0.4％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述捕收剂，具有稳定性强，捕收能力强，长时间放置不分层，耐低温，易分散，选择性好，在矿浆中分散效果好，对矿泥不敏感的优点，对于低品位锂云母矿石具有良好的富集效果，可获得技术指标较好的精矿产品，分选效果好且用量小，显著提高了锂云母精矿产品的回收率和品位。
(2)本发明所述捕收剂制备简单，无需加热和强搅拌，在浮选矿浆中分散效果好。
(3)本发明的捕收剂应用于低品位锂云母矿浮选时，矿浆pH为8～10，不会对设备造成腐蚀。
附图说明
图1是本发明的捕收剂应用于低品位锂云母矿选矿方法的流程示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本实施例中低品位锂云母矿为湖南郴州市某低品位锂云母矿，原矿Li2O含量为0.38％，主要矿物组成为石英45.88％，黄玉11.25％，云母24.61％，高岭石8.55％，钠长石2.48％，微斜长石7.23％。
本实施例中CFLY-9由以下组分按质量占比配置而成：乙二醇单甲醚19份，丁酰肼10份，油酸20份，椰油基羟乙基磺酸钠20份，吐温80 26份，氢氧化钠5份。将丁酰肼溶于乙二醇单甲醚后与油酸混合均匀；加入乳化剂搅拌至呈乳白色；加入椰油基羟乙基磺酸钠与氢氧化钠的水溶液搅拌均匀，加水配置成质量浓度5％的水溶液。
本实施例中浮选流程及药剂制度如图1所示，具体步骤为：
S1、将-2mm矿石磨细至-0.074mm占75％，得到浮选矿浆。
S2、采用旋流器对矿浆进行沉降脱泥作业，脱泥产率控制在4％～6％左右。
S3、将脱泥后的矿浆倾倒入浮选槽内，进行浮选作业：
粗选作业中加入碳酸钠1000g/t和氢氧化钠200g/t，调浆6min，浮选pH值为10；加入六偏磷酸钠250g/t，搅拌3min；加入上述配制后得到的浮选捕收剂250g/t，搅拌5min后充气刮泡操作，浮选时间为2.5min，得到粗选精矿和粗选尾矿；
对粗选尾矿进行扫选作业，加入碳酸钠500g/t，搅拌3min；加入六偏磷酸钠200g/t，搅拌3min；加入上述配制后得到的浮选捕收剂150g/t，搅拌3min后充气刮泡操作，浮选时间为2min，得到扫选精矿和最终尾矿，扫选精矿返回粗选；
对上述粗选精矿进行两次精选作业，其中精选一加入六偏磷酸钠100g/t，搅拌3min，浮选2min；精选二加入六偏磷酸钠50g/t，搅拌3min，浮选2min，得到锂云母精矿，精选中矿逐级返回。
本实施例浮选试验结果见表1。实施例中采用CFLY-9作为该锂云母矿捕收剂，获得的锂云母精矿Li2O含量1.57％，Li2O回收率85.11％。
表1实施例1浮选试验结果
| 产品 | 产率/％ | Li2O品位/％ | Li2O回收率/％ |
| 泥 | 4.04 | 0.30 | 3.18 |
| 精矿 | 20.60 | 1.57 | 84.94 |
| 尾矿 | 75.36 | 0.06 | 11.88 |
| 原矿 | 100.00 | 0.38 | 100.00 |
实施例2
本实施例的工艺流程与实施例1相同，与实施例1不同之处在于，锂云母组合捕收剂中，分别采用丙三醇、异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚作为乳化剂代替吐温80，且保持乳化剂在捕收剂中的质量占比不变。
浮选捕收剂用量与实施例1相同，浮选试验结果见表2。
表2实施例2浮选试验结果
如表2结果所示，采用丙三醇或异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚作为乳化剂，同样取得了较好的浮选指标，锂云母精矿Li2O品位在1.5％以上，浮选回收率在85％左右，表明丙三醇、异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、吐温80三种乳化剂对捕收剂的选别效果影响较小。
实施例3
本实施例的工艺流程与实施例1相同，不同之处在于改变锂云母组合捕收剂中的各药剂组分配比(减少乳化剂用量、调整阴阳离子捕收剂配比)，制备出1#～4#组合捕收剂，探究不同药剂组分配比下捕收剂的浮选效果。
1#组合捕收剂：乙二醇单甲醚12份，丁酰肼12份，油酸25份，椰油基羟乙基磺酸钠25份，吐温80 20份，氢氧化钠6份；
2#组合捕收剂：乙二醇单甲醚17份，丁酰肼17份，油酸17份，椰油基羟乙基磺酸钠17份，吐温80 25份，氢氧化钠6份；
3#组合捕收剂：乙二醇单甲醚11份，丁酰肼10份，油酸27份，椰油基羟乙基磺酸钠27份，吐温80 18份，氢氧化钠8份；
4#组合捕收剂：乙二醇单甲醚11份，丁酰肼10份，油酸21份，椰油基羟乙基磺酸钠34份，吐温80 18份，氢氧化钠6份；
浮选试验结果见表3。
由表3可知，采用1#～4#组合捕收剂进行闭路浮选，锂云母精矿Li2O品位在1.5％左右，浮选回收率在85％左右。1#～4#组合捕收剂同样取得了较好的浮选效果。
表3实施例3浮选试验结果
对比例1
本对比例采用与实施例1相同的浮选工艺流程，不同之处在于，锂云母捕收剂按重量份为：乙二醇单甲醚24份、油酸25份、丁酰肼12份、吐温80 33份、氢氧化钠6份，制备出的组合捕收剂为CFLY-9A。浮选过程中粗选操作捕收剂用量为250g/t，扫选操作捕收剂用量为150g/t，浮选试验结果见4。
对比例2
本对比例采用与实施例1相同的浮选工艺流程，不同之处在于，锂云母捕收剂按重量份为：乙二醇单甲醚26份、椰油基羟乙基磺酸钠26份、丁酰肼13份、吐温80 35份，制备出的组合捕收剂为CFLY-9B。浮选过程中粗选操作捕收剂用量为250g/t，扫选操作捕收剂用量为150g/t，浮选试验结果见表4。
对比例3
本对比例采用与实施例1相同的浮选工艺流程，不同之处在于，锂云母捕收剂按重量份为：乙二醇单甲醚21份、油酸23份、椰油基羟乙基磺酸钠22份、吐温80 29份、氢氧化钠5份，制备出的组合捕收剂为CFLY-9C。浮选过程中粗选操作捕收剂用量为250g/t，扫选操作捕收剂用量为150g/t，浮选试验结果见表4。
对比例4
本对比例采用与实施例1相同的浮选工艺流程，不同之处在于，锂云母捕收剂按重量份为：乙二醇单甲醚26份、丁酰肼13份、油酸27份、椰油基羟乙基磺酸钠27份、氢氧化钠7份，制备出的组合捕收剂为CFLY-9D。浮选过程中粗选操作捕收剂用量为250g/t，扫选操作捕收剂用量为150g/t，浮选试验结果见表4。
对比例5
本对比例采用与实施例1相同的浮选工艺流程，不同之处在于，锂云母捕收剂按重量份为：乙二醇单甲醚25份、丁酰肼48份、吐温80 27份，制备出的组合捕收剂为CFLY-9E。本对比例考察的是捕收剂去除椰油基羟乙基磺酸钠与油酸和氢氧化钠后对捕收效果的影响，因此该对比例将椰油基羟乙基磺酸钠、油酸和氢氧化钠组分去除。由于丁酰肼起泡性过强，捕收剂的用量大会导致浮选环境变恶劣，产率变大，矿泥夹带增加，粗选加入250g/t时精矿品位和回收率比粗选100g/t时更低。因此，本对比例中浮选过程中粗选操作捕收剂用量为100g/t，扫选操作捕收剂用量为50g/t，浮选试验结果见表4。
对比例6
本对比例采用与实施例1相同的浮选工艺流程，不同之处在于，采用丁酰肼与盐酸配制成的丁酰肼盐酸盐作为锂云母捕收剂。浮选过程中粗选操作捕收剂用量为100g/t，扫选操作捕收剂用量为50g/t，浮选试验结果见表4。
对比例7
本对比例采用与实施例1相同的浮选工艺流程，不同之处在于，采用油酸与氢氧化钠配置成的油酸钠作为锂云母捕收剂。浮选过程中粗选操作捕收剂用量为250g/t，扫选操作捕收剂用量为150g/t，浮选试验结果见表4。
对比例8
本对比例采用与实施例1相同的浮选工艺流程，不同之处在于，采用椰油基羟乙基磺酸钠作为锂云母捕收剂。浮选过程中粗选操作捕收剂用量为250g/t，扫选操作捕收剂用量为150g/t，浮选试验结果见表4。
表4对比例1～对比例8浮选试验结果
由表4中对比例1～对比例5的浮选试验结果可知，与实施例1相比，当组合捕收剂中分别缺少椰油基羟乙基磺酸钠(对比例1)，或者缺少油酸和氢氧化钠(对比例2)，或者缺少丁酰肼(对比例3)，或者缺少吐温80(对比例4)时，或者同时缺少椰油基羟乙基磺酸钠、油酸、氢氧化钠(对比例5)，获得的精矿指标中Li2O含量为0.53％～1.42％，回收率为8.31％～82.34％，均不能获得较高的精矿指标。这是由于阴阳离子捕收剂分子间存在的协同作用，同时有机溶剂乙二醇单甲醚对浮选泡沫的增益效果和乳化剂对于组合捕收剂在矿浆中的促进分散作用，共同促进了锂云母矿物的浮选。
由表4中对比例6～对比例8的浮选试验结果可知，采用传统单一阴离子捕收剂椰油基羟乙基磺酸钠或油酸钠，或者采用阳离子捕收剂丁酰肼代替本发明组合捕收剂，获得的精矿指标中Li2O含量为0.47％～0.63％，回收率为8.53％～72.32％，说明本发明的CFLY-9比采用上述传统单一组分药剂作为低品位锂云母矿石的捕收剂，获得的更好的精矿指标。
对比例9
本对比例采用与实施例1相同的浮选工艺流程和捕收剂，不同之处在于，步骤S3中不加入抑制剂，浮选试验结果见表5。
表5对比例9浮选试验结果
| 产品 | 产率/％ | Li2O品位/％ | Li2O回收率/％ |
| 泥 | 3.97 | 0.31 | 3.22 |
| 精矿 | 25.40 | 1.01 | 67.18 |
| 尾矿 | 70.63 | 0.16 | 29.60 |
| 原矿 | 100.00 | 0.38 | 100.00 |
由表5可知，浮选过程中不加入抑制剂，导致获得的精矿指标中Li2O品位和回收率均大大降低。
对比例10
本对比例采用与实施例1相同的浮选工艺流程和捕收剂，不同之处在于，步骤S3中不加入调整剂，浮选试验结果见表6。
表6对比例10浮选试验结果
| 产品 | 产率/％ | Li2O品位/％ | Li2O回收率/％ |
| 泥 | 4.01 | 0.28 | 2.93 |
| 精矿 | 15.24 | 0.98 | 39.03 |
| 尾矿 | 80.75 | 0.275 | 58.04 |
| 原矿 | 100.00 | 0.38 | 100.00 |
由表6可知，浮选过程中不加入调整剂，矿浆呈酸性导致获得的精矿指标中Li2O品位和回收率均大大降低。
对比例11
本对比例采用与实施例1相同的浮选工艺流程和捕收剂，不同之处在于，步骤S3中pH值分别为5、8、10、12，浮选试验结果见表7。
表7不同pH值的浮选试验结果
由表7可知，矿浆pH值为8、10时，药剂作用效果较好，锂云母精矿回收率和品位指标较高；说明酸性条件或强碱性条件下会降低锂云母精矿产品回收率和品位。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (10)
1.一种低品位锂云母矿浮选捕收剂，其特征在于，包括以下重量份的各组分：
乙二醇单甲醚10～20份，丁酰肼10～20份，脂肪酸15～30份，椰油基羟乙基磺酸钠15～35份，乳化剂15～30份，氢氧化钠5～10份。
2.根据权利要求1所述的低品位锂云母矿浮选捕收剂，其特征在于，所述乳化剂包括丙三醇、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的低品位锂云母矿浮选捕收剂，其特征在于，所述脂肪酸为油酸，所述低品位锂云母矿浮选捕收剂包括以下重量份的各组分：乙二醇单甲醚19份，丁酰肼10份，油酸20份，椰油基羟乙基磺酸钠20份，乳化剂26份，氢氧化钠5份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的低品位锂云母矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将丁酰肼溶于乙二醇单甲醚后与脂肪酸混合均匀；加入乳化剂搅拌至呈乳白色；加入椰油基羟乙基磺酸钠与氢氧化钠的水溶液，搅拌均匀。
5.根据权利要求1-3任一项所述的低品位锂云母矿浮选捕收剂在锂云母浮选中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将锂云母原矿进行磨矿，得到浮选矿浆；
S2、采用沉降脱泥或化学脱泥的方法，脱除上述矿浆中的部分矿泥；
S3、向脱泥后的矿浆中加入浮选调整剂调节矿浆pH值，加入抑制剂、捕收剂，搅拌充分后充气浮选，得到锂云母精矿。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，步骤S3中pH值为8～10。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，步骤S3中浮选操作包括粗选作业、精选作业、扫选作业，所述精选作业包括精选一作业和精选二作业。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述调整剂为碳酸钠和氢氧化钠，所述粗选作业中碳酸钠和氢氧化钠的用量分别为800～1200g/t、100～300g/t，所述扫选作业中碳酸钠的用量为400～800g/t。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述抑制剂为六偏磷酸钠，所述精选作业中六偏磷酸钠的用量为50～150g/t，所述扫选作业中六偏磷酸钠的用量为100～300g/t。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述粗选作业中捕收剂加用量为200～300g/t，所述扫选作业中捕收剂用量为100～200g/t。
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