CN108249450A - 一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法 - Google Patents

一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108249450A
CN108249450A CN201810051521.8A CN201810051521A CN108249450A CN 108249450 A CN108249450 A CN 108249450A CN 201810051521 A CN201810051521 A CN 201810051521A CN 108249450 A CN108249450 A CN 108249450A
Authority
CN
China
Prior art keywords
quartz particles
ultra
chemolysis
fine quartz
spherical
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810051521.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108249450B (zh
Inventor
王燕民
陈佳颖
潘志东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN201810051521.8A priority Critical patent/CN108249450B/zh
Publication of CN108249450A publication Critical patent/CN108249450A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108249450B publication Critical patent/CN108249450B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/186—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof from or via fluosilicic acid or salts thereof by a wet process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于无机非金属材料技术领域，公开了一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法。将碱金属或碱土金属电解质加入到超微细熔融石英浆料中，搅拌分散均匀，得到悬浮液，然后加入到介质搅拌磨中进行软机械力化学处理，转速控制为500～2500r/min，研磨介质填充率为50～80vol.％，研磨介质尺寸控制为0.1～1.0mm，研磨时间10～60min，得到分散均匀的悬浮液，干燥，得到类球形超细石英颗粒。采用此方法制备的类球形石英颗粒球形度明显增大，颗粒更细、粒度分布更窄。可广泛应用于实际生产生活中。

Description

一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法。
背景技术
超微细球形石英(小于1微米)是一种现代工业技术的无机精细化学原料，由于它具有不寻常的颗粒特征，即极小的粒径、较大的比表面积、流动性好、优异的介电性能和优良的化学性能，表现出良好的亲水性、补强性、增稠性、消光性和防粘结性。超微细球形石英颗粒的应用领域十分广泛，在大规模集成电路封装、航空航天、精细化工、大面积电子基板、涂料分散剂、特种陶瓷及日用化妆品等高新技术领域广泛应用，市场前景十分广阔。除了超微细颗粒粒径，其球形化对应用也至关重要。
目前，制备超微细球形石英颗粒国内外通常采用火焰成球法、高温熔融喷射法、溶胶凝胶法以及化学沉淀法等。传统方法工艺复杂、成本较高。也有少量公开关于机械研磨制备超细类球形石英颗粒，如专利CN102120581A在超细研磨机内加入无机稀酸，调节pH值为2～3，研磨2～4h，再用还原剂还原，得到超细准球形硅微粉。此制备方法研磨时间长，能耗大，制备工艺复杂，不利于大规模应用。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法。该方法工艺简单、流程短、成本低、易于规模化大批量生产的优势，所得石英颗粒球形度高、颗粒更细、粒度分布更窄、分散稳定性更高。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的类球形超细石英颗粒。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法，包括如下步骤：
(1)将碱金属或碱土金属电解质加入到超微细(小于1微米)熔融石英浆料中，搅拌分散均匀，得到悬浮液；
(2)将步骤(1)的悬浮液加入到介质搅拌磨中进行软机械力化学处理，转速控制为500～2500r/min，研磨介质填充率为50～80vol.％，研磨介质尺寸控制为0.1～1.0mm，研磨时间10～60min，得到分散均匀的悬浮液；
(3)将步骤(2)所得悬浮液干燥，得到类球形超细石英颗粒。
优选地，步骤(1)中所述的碱金属或碱土金属电解质为钠类电解质、钾类电解质、镁类电解质、钙类电解质、钡类电解质。
优选地，步骤(1)中所述的碱金属或碱土金属电解质在熔融石英浆料中物质的量浓度为0.01～0.1mol/L。
优选地，步骤(1)中所述熔融石英浆料的分散溶剂为去离子水。
优选地，步骤(1)中所述悬浮液的固含量为10～50wt.％。
优选地，步骤(2)中所述研磨介质的材质为球形氧化锆微珠。
优选地，步骤(3)中所述的干燥是指在70～120℃干燥6～12h。
一种类球形超细石英颗粒，通过上述方法制备得到。
相对于现有技术，本发明的方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明采用化学溶解辅助机械研磨工艺的制备方法得到产品。与未经化学溶解处理得到的产品相比，采用此方法制备的类球形石英颗粒球形度明显增大，颗粒更细、粒度分布更窄。
(2)本发明的的制备工艺简单，机械研磨处理时间短，大大降低了能耗，无废弃物排放、产量大，适应于工业生产的制备方法。
(3)与采用常规行星球磨机(一般球磨时间需长达24h)不同，本发明选用的磨机为介质搅拌磨，能量利用率高，对原料研磨处理仅需10～60min即可。
(4)本发明方法制备的类球形石英颗粒球形度达到0.9，颗粒尺寸为300～500nm，是一种球形度高、颗粒粒度较小的球形石英颗粒，可广泛应用于实际生产生活中。
附图说明
图1为本发明超微细类球形石英颗粒原料的扫描电镜图。
图2为本发明超微细类球形石英颗粒未加碱金属或碱土金属电解质研磨后的扫描电镜图。
图3为本发明经化学溶解辅助机械研磨后制备的超微细类球形石英颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种化学溶解辅助机械研磨工艺制备类球形超细石英颗粒的方法，具体步骤如下：
(1)称取0.01mol/L的钠类电解质，将其加入到60mL熔融石英浆料(由超微细类球形石英颗粒原料均匀分散于去离子水中得到，细度小于1微米，球形度为0.71，固含量50wt.％)，搅拌得到悬浮液。
(2)将步骤(1)所述的悬浮液加入立式介质搅拌磨中，高速研磨处理30min，转速控制为500r/min，研磨介质尺寸为0.6mm，研磨介质填充率为70vol.％，得到分散均匀的悬浮液。
(3)将步骤(2)所得的悬浮液装入200mL的敞口烧杯中，并放入恒温烘箱中在110℃下干燥8h得到类球形超细石英颗粒。
实施例2
本实施例的一种化学溶解辅助机械研磨工艺制备类球形超细石英颗粒的方法，具体步骤如下：
(1)称取0.05mol/L的镁类电解质，将其加入到70mL熔融石英浆料(由超微细类球形石英颗粒原料均匀分散于去离子水中得到，细度小于1微米，球形度为0.71，固含量20wt.％)，用搅拌得到悬浮液。
(2)将步骤(1)所述的悬浮液加入立式介质搅拌磨中，高速研磨处理40min，转速控制为1500r/min，研磨介质尺寸为1.0mm，研磨介质填充率为80vol.％，得到分散均匀的悬浮液。
(3)将步骤(2)所得的悬浮液装入200mL的敞口烧杯中，并放入恒温烘箱中在90℃下干燥12h得到类球形超细石英颗粒。
实施例3
本实施例的一种化学溶解辅助机械研磨工艺制备类球形超细石英颗粒的方法，具体步骤如下：
(1)称取0.1mol/L的钾类电解质，将其加入到80mL熔融石英浆料(由超微细类球形石英颗粒原料均匀分散于去离子水中得到，细度小于1微米，球形度为0.71，固含量20wt.％)，用搅拌得到悬浮液。
(2)将步骤(1)所述的悬浮液加入立式介质搅拌磨中，高速研磨处理50min，转速控制为2500r/min，研磨介质尺寸为0.2mm，研磨介质填充率为60vol.％，得到分散均匀的悬浮液。
(3)将步骤(2)所得的悬浮液装入200mL的敞口烧杯中，并放入恒温烘箱中在100℃下干燥10h得到类球形超细石英颗粒。
本发明所使用的超微细类球形石英颗粒原料的扫描电镜图如图1所示。所使用的超微细类球形石英颗粒原料未加碱金属或碱土金属电解质研磨后的扫描电镜图如图2所示。经本发明化学溶解辅助机械研磨后的扫描电镜图如图3所示。由图1～3结果可以看出，仅通过介质搅拌磨，球形度由0.71提高到0.76，颗粒粒径变小，而通过发明化学溶解辅助机械研磨后，制备的类球形石英颗粒球形度高达0.89，颗粒粒径为300～500nm，球形度高、颗粒粒度较小。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将碱金属或碱土金属电解质加入到超微细熔融石英浆料中，搅拌分散均匀，得到悬浮液；
(2)将步骤(1)的悬浮液加入到介质搅拌磨中进行软机械力化学处理，转速控制为500～2500r/min，研磨介质填充率为50～80vol.％，研磨介质尺寸控制为0.1～1.0mm，研磨时间10～60min，得到分散均匀的悬浮液；
(3)将步骤(2)所得悬浮液干燥，得到类球形超细石英颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的碱金属或碱土金属电解质为钠类电解质、钾类电解质、镁类电解质、钙类电解质或钡类电解质。
3.根据权利要求1所述的一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的碱金属或碱土金属电解质在熔融石英浆料中物质的量浓度为0.01～0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法，其特征在于：步骤(1)中所述熔融石英浆料的分散溶剂为去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法，其特征在于：步骤(1)中所述悬浮液的固含量为10～50wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法，其特征在于：步骤(2)中所述研磨介质的材质为球形氧化锆微珠。
7.根据权利要求1所述的一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的干燥是指在70～120℃干燥6～12h。
8.一种类球形超细石英颗粒，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。
CN201810051521.8A 2018-01-19 2018-01-19 一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法 Active CN108249450B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810051521.8A CN108249450B (zh) 2018-01-19 2018-01-19 一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810051521.8A CN108249450B (zh) 2018-01-19 2018-01-19 一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108249450A true CN108249450A (zh) 2018-07-06
CN108249450B CN108249450B (zh) 2021-10-26

Family

ID=62726705

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810051521.8A Active CN108249450B (zh) 2018-01-19 2018-01-19 一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108249450B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113174147A (zh) * 2021-04-12 2021-07-27 华南理工大学 一种亚微米级类球形氧化锌颗粒及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102826550A (zh) * 2011-06-14 2012-12-19 江苏中腾石英材料科技有限公司 一种微米级集成电路用球形硅微粉的制备方法
CN103101919A (zh) * 2013-02-27 2013-05-15 东华大学 一种利用石英尾砂制备超细结晶型二氧化硅的方法
CN106348306A (zh) * 2016-10-21 2017-01-25 浙江华飞电子基材有限公司 一种球形纳米二氧化硅的制备方法
CN107055554A (zh) * 2017-05-23 2017-08-18 中南冶金地质研究所 一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102826550A (zh) * 2011-06-14 2012-12-19 江苏中腾石英材料科技有限公司 一种微米级集成电路用球形硅微粉的制备方法
CN103101919A (zh) * 2013-02-27 2013-05-15 东华大学 一种利用石英尾砂制备超细结晶型二氧化硅的方法
CN106348306A (zh) * 2016-10-21 2017-01-25 浙江华飞电子基材有限公司 一种球形纳米二氧化硅的制备方法
CN107055554A (zh) * 2017-05-23 2017-08-18 中南冶金地质研究所 一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113174147A (zh) * 2021-04-12 2021-07-27 华南理工大学 一种亚微米级类球形氧化锌颗粒及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108249450B (zh) 2021-10-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102391789B (zh) 一种纳米金刚石抛光液的制备方法
CN103231072B (zh) 高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法
JP5870042B2 (ja) 金属酸化物を含む粒体の製造方法および金属酸化物コロイド粒子の凝集体の製造方法
CN107055554B (zh) 一种使用火焰法制备纳米球形硅微粉的方法
WO2007064053A1 (en) Apparatus for manufacturing nanoporous silica and method thereof
CN108807947A (zh) 一种锂硫电池正极材料的制备方法
CN102120581A (zh) 用天然粉石英矿制备的高纯超细准球形硅微粉及其制备方法
CN106349948B (zh) 一种纳米抛光液的制备方法
CN102585708A (zh) 稀土抛光材料及其制备方法
CN107256750B (zh) 一种包覆型磁性磨粒及其制备方法
CN112296351B (zh) 一种高振实密度超细银粉的制备方法
CN105347778A (zh) 一种锂电池陶瓷隔膜用高纯超细氧化铝的制备方法
JP5103707B2 (ja) 高濃度シリカスラリ−及びその製造方法
CN108249450A (zh) 一种化学溶解辅助机械研磨制备类球形超细石英颗粒的方法
CN103101919A (zh) 一种利用石英尾砂制备超细结晶型二氧化硅的方法
CN102618926B (zh) 制备球形纳米单晶石英颗粒的方法
CN104194646B (zh) 一种稀土铈基抛光浆生产方法
CN104673098A (zh) 氧化铈基稀土抛光粉的制备工艺
CN110885637B (zh) 一种氟化稀土抛光粉及氟化稀土抛光液的制备方法
CN102701282B (zh) 一种CaWO4空心球的制备方法
CN108822738B (zh) 一种琉璃化学抛光液
CN103263963A (zh) 不用分散剂、湿转干法生产超细纳米干粉的方法及装置
CN115259735A (zh) 一种混凝土用降粘型相变材料及其制备方法与应用
CN106564947B (zh) 一种连续研磨分级制备近红外反射二氧化钛材料的方法
CN103333663B (zh) 稀土抛光粉及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant