CN106000556A - 纳米氧化锌湿法研磨工艺条件的优化方法 - Google Patents

纳米氧化锌湿法研磨工艺条件的优化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化锌湿法研磨工艺条件的优化方法，解决了现有纳米氧化锌湿法研磨工艺生产效率低下、研磨粒径难以满足要求，不具备大模具工业化生产能力的问题。技术方案采用单因素试验对纳米氧化锌湿法研磨工艺条件进行优化以获得粒径为D50的氧化锌粉末，再通过正交试验对纳米氧化锌研磨工艺条件中的研磨时间、分散剂添加量和砂磨机转速进行进一步优化，以获得优化的纳米氧化锌湿法研磨工艺条件，提高研磨效率，方法简单可靠、效率高。

Description

纳米氧化锌湿法研磨工艺条件的优化方法
技术领域
本发明涉及一种研磨工艺的优化方法，具体的说是一种纳米氧化锌湿法研磨工艺条件的优化方法。
背景技术
纳米氧化锌是一种新型无机多功能化工材料，广泛的应用于磁学、光催化、电学、化学、物理学、敏感性等方面，与普通氧化锌产品相比，具有活性高、比表面积大，材料细度、纯度和材料形状可以根据需要进行调整等一系列独特性能，在各领域应用都有广阔前景。如作为饲料级氧化锌，为了提高动物的吸收率，需要将其制成纳米级材料。
氧化锌纳米材料的制备方法可分为物理制备法、化学制备法和化学物理制备法。物理方法是将常规粉体经机械粉碎、球磨制得，湿法研磨工艺作为一种物理方法，其操作简便，不仅可以使颗粒细化，比表面积增大，而且还能在一定程度上改变粉体的结构与性质，如表层化学键断裂、使材料的反应活性提高，并具有便于工业化规模生产等优势。现有纳米氧化锌研磨工艺主要是将氧化锌溶液加入分散剂后进行湿法研磨，研磨后喷雾干燥即得。基于实际需要，希望将氧化锌磨至纳米级别，即粒径为D50小于100nm的氧化锌粉末。为了尽可能将氧化锌磨细，往往需要耗费较长的研磨时间，导致能耗大、效率低下，生产成本高的问题，但即使如此，也很难满足D50的粒径要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种制备效率高、方法简单、便于工业化规模生产、经济实用的纳米氧化锌湿法研磨工艺条件的优化方法。
本发明技术方案为采用单因素试验对纳米氧化锌湿法研磨工艺条件进行优化以获得粒径为D50的氧化锌粉末，包括以下条件：
(1)砂磨机转速对研磨效率的影响，确定最佳研磨转速；
(2)分步研磨对研磨效率的影响，确定最佳分步研磨次数；
(3)研磨时间对研磨效率的影响，确定最佳研磨时间；
(4)不同分散剂对研磨效率的影响，确定最佳分散剂种类；
(5)氧化锌固含量对研磨效率的影响，确定最佳氧化锌溶液的固含量。
所述条件(2)中，选用不同直径的研磨珠进行分步研磨，确定最佳分步研磨次数及每步研磨珠的尺寸。
还包括采用正交试验对纳米氧化锌研磨工艺条件中的研磨时间、分散剂添加量和砂磨机转速进行进一步优化。
本发明以氧化锌溶液为研磨对象，以单因素试验和正交试验分析纳米氧化锌研磨工艺，通过对试验数据进行分析以对研磨工艺进行全面优化，以摸索到一套最优的湿法研磨条件，使研磨后得到的氧化锌粒径在40nm以下微粒所占比例达到62.3wt％，氧化锌固含量为30wt％，而目前其它工业化方法很难使氧化锌粒径达到如此低的水平。
本发明以氧化锌为研究对象，对湿法研磨制备纳米氧化锌的工艺条件进行优化，可以得到了最佳制备纳米氧化锌的研磨条件，该制备方法适用于工业化的规模生产和应用，具有很大的理论参考和推广价值，能有效提高研磨效率、减少研磨时间，满足获得粒径为D50的氧化锌粉末的要求。
具体实施方式
一、试验准备
1、试验样品：氧化锌为饲料级氧化锌，由武汉食品工业学院饲料厂提供，粒径d50为6μm。研磨珠为氧化锆，尺寸分别为d＝0.5mm、d＝0.2mm、d＝0.1mm。
2、氧化锌样品粒径分析方法
取经研磨后的氧化锌，进行稀释通过激光粒度仪测定氧化锌粒径；通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)对氧化锌进行表征分析。
粒径分析：通过激光粒度仪确定氧化锌样品研磨前后的粒径分布。
扫描电镜分析：对氧化锌表面微观结构进行观察分析，研究氧化锌样品研磨前后的粉体形貌特征。
X射线衍射分析：比较研磨前后的氧化锌的物相及晶型。
二、工艺条件优化方法
1、采用单因素试验对湿法研磨制备纳米氧化锌的研磨工艺参数进行优化。
(1)砂磨机转速对研磨效率的影响
根据所查阅的大量文献及试验室的条件，分别以不同的砂磨机转速、相同研磨时间、相同分散剂、相同氧化锌浓度、相同研磨珠尺寸进行研磨制备纳米氧化锌试验，砂磨机转速为3000r/min时，研磨制备所得氧化锌粒径最小。
(2)分步研磨对研磨效率的影响
根据所查阅的大量文献及试验室的条件，在相同研磨时间、相同分散剂、相同氧化锌浓度、相同砂磨机转速进行分步研磨制备纳米氧化锌试验，根据试验结果和原料粒径综合考虑，分三步研磨，研磨珠尺寸分别为d＝0.5mm、d＝0.2mm、d＝0.1mm时，研磨制备所得氧化锌粒径最小。
(3)研磨时间对研磨效率的影响
根据所查阅的大量文献及试验室的条件，分别以不同研磨时间、相同分散剂、相同氧化锌浓度、相同砂磨机转速、分三步研磨，研磨珠尺寸分别为d＝0.5mm、d＝0.2mm、d＝0.1mm进行研磨制备纳米氧化锌试验，根据试验结果和原料粒径综合考虑，首先氧化锆尺寸为d＝0.5mm时研磨2h，然后更换研磨珠尺寸为d＝0.2mm时研磨2h，最后更换研磨珠尺寸为d＝0.1mm时研磨2h，研磨制备所得氧化锌粒径最小。
(4)不同分散剂对研磨效率的影响
为了缓解氧化锌颗粒在研磨过程中的团聚，改变氧化锌悬浮液的流动性，因此以相同研磨时间、相同氧化锌浓度、相同砂磨机转速、研磨珠尺寸为d＝0.5mm、d＝0.2mm、d＝0.1mm分三步研磨，分别对不同分散剂种类PEG20000、聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠进行了考察，根据试验结果考虑，分散剂为PEG20000时，研磨制备所得氧化锌粒径最小。
(5)氧化锌固含量(质量分数)对研磨效率的影响
氧化锌固含量与研磨效率有直接关系，固含量的增加会导致料浆粘度上升，流动特性变差，不利于研磨的进行，分别以不同氧化锌固含量、相同研磨时间、相同分散剂种类、相同砂磨机转速、相同研磨珠尺寸分三步研磨，探索最适研磨氧化锌固含量。根据本试验结果及研磨效率综合考虑，氧化锌固含量为30％(质量分数)时，研磨效率最好。
通过单因素优化，确定了湿法研磨制备纳米氧化锌条件为：固含量为30％(质量分数)、分散剂聚乙二醇(PEG20000)的添加量为氧化锌的0.5％(质量分数)、研磨珠(氧化锆)装载量为砂磨机研磨仓的80％、转速3000r/min、分三步研磨6h(第一步氧化锆d＝0.5mm时研磨2h，第二步d＝0.2mm时研磨2h，第三步d＝0.5mm时研磨2h)。在此条件下研磨制备所得氧化锌粒径为38.7nm。
2、正交试验设计优化研磨参数
(1)在单因素试验基础之上进行正交试验设计，对研磨时间、分散剂添加量(添加量指分散剂占氧化锌质量的百分比)、砂磨机转速三个因素进行考察，每个因素分别取三个水平，设计一个空项为误差列，检测值为40nm以下微粒所占比例。试验设计及试验结果见表1和表2。
表1正交试验表头设计
表二正交试验结果
在此研磨条件下，各个因素的主次顺序为C>A>B,即氧化锌固含量>研磨时间>分散剂用量，同时可以确定最适研磨工艺条件为C3A3B2，即研磨时间115min、分散剂用量为氧化锌质量的0.5％、转速3200r/min。在此条件下氧化锌粒径在40nm以下所占比例为62.3％，使研磨效率达到最大化。

Claims (3)

1.一种纳米氧化锌湿法研磨工艺条件的优化方法，其特征在于，采用单因素试验对纳米氧化锌湿法研磨工艺条件进行优化以获得粒径为D50的氧化锌粉末，包括以下条件：
(1)砂磨机转速对研磨效率的影响，确定最佳研磨转速；
(2)分步研磨对研磨效率的影响，确定最佳分步研磨次数；
(3)研磨时间对研磨效率的影响，确定最佳研磨时间；
(4)不同分散剂对研磨效率的影响，确定最佳分散剂种类；
(5)氧化锌固含量对研磨效率的影响，确定最佳氧化锌溶液的固含量。
2.如权利要求1所述的纳米氧化锌湿法研磨工艺条件的优化方法，其特征在于，所述条件(2)中，选用不同直径的研磨珠进行分步研磨，确定最佳分步研磨次数及每步研磨珠的尺寸。
3.如权利要求1所述的纳米氧化锌湿法研磨工艺条件的优化方法，其特征在于，还包括采用正交试验对纳米氧化锌研磨工艺条件中的研磨时间、分散剂添加量和砂磨机转速进行进一步优化。
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