CN106044809B - 一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法。本方法采用高能球磨法直接研磨α氧化铝微粉，球磨过程不需要气氛保护，球磨得到的粉体通过室温酸腐蚀去除来自球磨罐和球磨介质的杂质，无需反应釜高温腐蚀，即获得完全分散无团聚、颗粒细小纯度为99.56wt％的α氧化铝纳米颗粒粉体。本发明所用原料廉价、工艺条件简单、操作简便，具有成本低、可重复性强、产率高、产量大、易于批量化生产等优点，为氧化铝纳米晶陶瓷的研究、α氧化铝纳米颗粒的直接应用奠定了基础。

Description

一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用高能球磨制备方法，属于纳米材料领域，具体的说是一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法。
背景技术
α氧化铝是氧化铝的稳定相，是一种重要的基础材料。由于其耐腐蚀、耐高温、高硬度、高强度、抗磨损、抗氧化、绝缘性好和表面积大等特点，在许多领域有极广泛的应用。α氧化铝纳米颗粒也是制备氧化铝纳米晶陶瓷的原材料。同时α氧化铝纳米颗粒弥散在涂料中，喷涂在硬质合金、玻璃、塑料等表面上，能够提高材料的硬度、耐磨及耐腐蚀性。
α氧化铝纳米颗粒的特性能够影响陶瓷材料的性能，因此制备氧化铝纳米晶陶瓷，首先要制备出分散、细小、等轴的α氧化铝纳米颗粒粉体，当粉体的分散性不好、有团聚时，团聚体尺寸越大，含量越高，则其烧结性能越差；当纳米颗粒越细小，其烧结活性越高。如果能制备出理想的α氧化铝纳米颗粒，就有望获得高密度细晶粒的氧化铝纳米晶陶瓷。α氧化铝纳米颗粒作为涂层添料，其尺寸越大、分散性越差，则涂层表面会越粗糙、涂层耐磨性也越差。在电子工业领域，随着多层布线基片日趋薄型化(<100nm)，并且要求基片具有良好的物理结构，只有使用超细的氧化铝纳米颗粒粉体才能满足要求。分散、细小、等轴的α氧化铝纳米颗粒也是制备透明氧化铝陶瓷的必需原料。
二十多年来国内外研究小组进行了大量探索，却只能获得粗大(>15nm)的α氧化铝纳米颗粒，或细小的γ氧化铝纳米颗粒。在工业及实验室中，α氧化铝纳米颗粒主要是通过高温相变来制备。常见的制备氧化铝纳米粉体的方法有沉淀法(J.G.Li,X.D.Sun.Actamater.,2000,48,3103-3112.)、喷雾热解法(R.M.Laine,J.C.Marchal,H.P.Sun,X.Q.Pan.Nature Mater.,2006,5,710-712.)。通过这些方法制备α氧化铝纳米颗粒粉体，一般需要经过1000℃以上的煅烧，使颗粒长大、形成严重团聚和烧结现象。即使通过添加晶种和隔离相的办法，使相变温度降低到1000℃以下，但是100nm左右蠕虫状的烧结体却依然无法避免。因此通过上述方法制备完全分散的α氧化铝纳米颗粒，特别是单一α相的氧化铝纳米颗粒十分困难。常规方法中借助隔离相的机械化学-选择性腐蚀的制备方法。首先通过机械化学反应制备出细小、等轴α氧化铝纳米颗粒分散于金属基体的纳米复合材料，再将基体选择性腐蚀去除，得到分散、细小、等轴的α氧化铝纳米颗粒(Sanxu Pu,Lu Li,Ji Ma,Fuliang Lu&Jiangong Li.Scientific Reports.,2015,5,11575.)。借助隔离相的机械化学-选择性腐蚀法制备α氧化铝纳米颗粒虽然取得了不错的结果，但是高能球磨诱发机械化学反应的过程需要氩气气氛保护，其次由于金属基体铁的存在，经过室温酸洗得到纯度为97wt％的α氧化铝，进一步通过高温酸洗，得到纯度为99.6wt％的α氧化铝，另外产物是以α氧化铝和α铁为主的复合物，当球磨罐的体积一定时，使得α氧化铝的产率相对较低。因此用该方法制备α氧化铝纳米颗粒成本高，方法复杂，产率较低。考虑到α氧化铝纳米颗粒的广泛应用，亟待一种简单、高效制备高纯度α氧化铝纳米颗粒的方法。
发明内容
本发明提供一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法，采用高能球磨法直接研磨α氧化铝微粉，球磨过程不需要气氛保护，球磨得到的粉体通过室温酸腐蚀去除来自球磨罐和球磨介质的杂质，无需反应釜高温腐蚀，即获得完全分散无团聚、颗粒细小的α氧化铝纳米颗粒粉体。
为实现上述目的，本发明所述一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法，实现步骤如下：
一、采用硝酸铝(纯度≥99.0wt.％)或者α氧化铝微粉，在1100-1200℃下煅烧1.5-2.5h，得到α氧化铝粉体；
二、然后用高能球磨机将α氧化铝微粉直接研磨，球磨时的球磨参数为：转速为150-300rpm，球料质量比10:1-100:1，研磨时间为10-100h；
三、将球磨所得粉体在室温下用10-15mol/L的盐酸酸洗，磁力搅拌8-12h，静置8-12h，吸去上清液，保留沉淀，将剩余沉淀转入离心管，在转速8000-10000rpm下离心4-6min去掉含有杂质的酸；
四、向经过上述去酸后的沉淀中加入等于或大于4mol/L的盐酸，超声分散后，在转速8000-10000rpm下离心洗涤4-6min，然后分离出酸洗后的粉体，即得到完全分散的α氧化铝纳米颗粒。
所述球磨罐体积采用80～500ml，磨球直径选用10～20mm。
所述球磨参数为：转速为200r-300rpm，球料质量比为20:1-50:1，研磨时间为20h-60h。
所述得到的得到完全分散的α氧化铝纳米颗粒无团聚、形状为等轴、尺寸细小，平均粒径为6.4nm，粒径分布为2.4–68.1nm。
本发明所述一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法，其有益效果在于：本方法采用高能球磨法直接研磨α氧化铝微粉，球磨过程不需要气氛保护，室温酸洗去除杂质，无需反应釜高温腐蚀，得到完全分散无团聚、颗粒细小纯度为99.56wt％的α氧化铝纳米颗粒粉体；所用原料廉价、工艺条件简单、操作简便，具有成本低、可重复性强、产率高、产量大、易于批量化生产等优点，为氧化铝纳米晶陶瓷的研究、α氧化铝纳米颗粒的直接应用奠定了基础。
附图说明
图1为实施例1中煅烧硝酸铝后所得粉体的X射线衍射谱。
图2为实施例1中煅烧硝酸铝后所得粉体的透射电子显微照片。
图3为实施例1中制备的α氧化铝纳米颗粒的X射线衍射谱。
图4为实施例1中制备的α氧化铝纳米颗粒的透射电子显微照片。
图5为实施例5中制备的α氧化铝纳米颗粒的X射线衍射谱。
图6为实施例5中制备的α氧化铝纳米颗粒的透射电子显微照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步阐述。
实施例1
本发明所述一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法，实现步骤如下：
一、将廉价原料硝酸铝(纯度≥99.0wt.％)在1150℃下煅烧2h，得到纯的α氧化铝微粉，煅烧后所得α氧化铝微粉的X射线衍射谱和透射电镜照片分别如图1、图2所示；
二、煅烧后所得α氧化铝粉体烧结团聚严重、形貌不规则、尺寸在微米级。球磨罐体积采用80ml，磨球直径选用10mm，称量α氧化铝微粉3.3333g，球料比为30:1，在主盘转速300rpm下球磨20h；
三、将球磨所得粉体放入烧杯中，加入足量的12mol/L的盐酸，磁力搅拌10h，静置10h，吸去上清液，保留沉淀，重新加入足量的12mol/L的盐酸，重复上述酸洗过程三次，将剩余沉淀转入离心管，在转速10000rpm下离心5min去掉含有杂质的酸；
四、向经上述去酸后的沉淀中加入4mol/L的盐酸，超声分散之后，在转速10000rpm下离心洗涤5min，该离心清洗过程重复一次，X射线衍射谱如图3所示，经过盐酸酸洗后的产物为α氧化铝，从X射线衍射谱(图1、图3)可知，经过高能球磨后，得到α氧化铝纯相，α氧化铝衍射峰明显宽化，说明颗粒(晶粒)尺寸细小，从透射电镜照片(图4)可知，酸洗产物为α氧化铝纳米颗粒，呈完全分散，无团聚，等轴，颗粒细小。经统计，平均粒径为6.4nm，粒径分布为2.4–68.1nm。
实施例2
采用实施例1相同的原料和方法制备α氧化铝微粉，采用球磨罐体积80ml，磨球直径10mm，称量α氧化铝微粉10g，球料比为10:1，在主盘转速250rpm下球磨60h，通过高能球磨，得到α氧化铝纳米粉体。
将球磨所得粉体放入烧杯中，加入足量的12mol/L的盐酸，磁力搅拌10h，静置10h，吸去上清液，保留沉淀，重新加入足量的12mol/L的盐酸，重复上述酸洗过程三次，将剩余沉淀转入离心管，在转速10000rpm下离心5min去除含有杂质的酸，向上述去酸后的沉淀中加入4mol/L的盐酸，超声分散后，在转速10000rpm下离心洗涤5min，该离心清洗过程重复一次，即得到α氧化铝纳米颗粒。
所得α氧化铝纳米颗粒完全分散，无团聚，等轴，颗粒细小，经统计，平均粒径为7.4nm，粒径分布为2.5–88.9nm。
实施例3
采用实施例1相同的原料和方法制备α氧化铝微粉，采用球磨罐体积80ml，磨球直径10mm，称量α氧化铝微粉10g，球料比为10:1，在主盘转速250rpm下球磨20h，通过高能球磨，得到α氧化铝纳米粉体。
将球磨所得粉体放入烧杯中，加入足量的12mol/L的盐酸，磁力搅拌10h，静置10h，吸去上清液，保留沉淀，重新加入足量的12mol/L的盐酸，重复上述酸洗过程三次，将剩余沉淀转入离心管，在转速10000rpm下离心5min去掉含有杂质的酸，向上述去酸后的沉淀中加入4mol/L的盐酸，超声分散后，在转速10000rpm下离心洗涤5min，该离心清洗过程重复一次，即得到α氧化铝纳米颗粒。
所得α氧化铝纳米颗粒完全分散，无团聚，等轴，颗粒细小，经统计，平均粒径为8.2nm，粒径分布为2.5–108.9nm。
采用电感耦合等离子体-原子发射光谱对所制α氧化铝纳米颗粒样品进行成分分析，结果列入下表。可以看出，通过酸洗几乎可以除去球磨过程中引入的来自球磨罐和球磨介质的杂质元素，换算成α氧化铝纯度为99.56wt％。与之相比，借助隔离相的机械化学-选择性腐蚀法制备α氧化铝纳米颗粒经过室温酸洗得到纯度仅为97wt％，进一步通过高温反应釜酸洗腐蚀，才能得到纯度为99.6wt％的α氧化铝。
实施例4
采用商用α氧化铝微粉，采用球磨罐体积80ml，磨球直径10mm，称量商用α氧化铝微粉5g，球料比为20:1，在主盘转速250rpm下球磨20h，通过高能球磨，得到α氧化铝纳米粉体。
将球磨所得粉体放入烧杯中，加入足量的12mol/L的盐酸，磁力搅拌10h，静置10h，吸去上清液，保留沉淀，重新加入足量的12mol/L的盐酸，重复上述酸洗过程三次，将剩余沉淀转入离心管，在转速10000rpm下离心5min去掉含有杂质的酸，向上述去酸后的沉淀中加入4mol/L的盐酸，超声分散之后，在转速10000rpm下离心洗涤5min。该离心清洗过程重复一次，即得到α氧化铝纳米颗粒。
所得α氧化铝纳米颗粒完全分散，无团聚，等轴，颗粒细小。经统计，颗粒平均粒径为7.5nm，粒径分布为2.5–130.2nm。
实施例5
采用实施例1相同的原料和方法制备α氧化铝微粉。采用球磨罐体积500ml，磨球直径10mm、20mm相互搭配，称量α氧化铝微粉6g，球料比为50:1。在主盘转速200rpm下球磨20h，通过高能球磨，得到α氧化铝纳米粉体。
将球磨所得粉体放入烧杯中，加入足量的12mol/L的盐酸，磁力搅拌10h，静置10h，吸去上清液，保留沉淀，重新加入足量的12mol/L的盐酸。重复上述酸洗过程三次。将剩余沉淀转入离心管，在转速10000rpm下离心5min去掉含有杂质的酸。向上述去酸后的沉淀中加入4mol/L的盐酸，超声分散后，在转速10000rpm下离心洗涤5min。将该离心清洗过程重复一次。X射线衍射分析(图5)表明，得到产物为α氧化铝纳米颗粒。透射电镜照片(图6)显示，所得α氧化铝纳米颗粒完全分散，无团聚，等轴，细小。经统计，平均粒径6.3nm，粒径分布2.4–78.9nm。
该实施例表明，α氧化铝纳米颗粒尺寸及分散性，并没有因为扩容而发生太大的变化。采用大球磨罐提高了制备α氧化铝纳米颗粒的产量，这说明该发明的方法可扩容进行α氧化铝纳米颗粒批量生产。

Claims (4)

1.一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法，其特征在于：实现步骤如下：
(1)采用硝酸铝，在1100-1200℃下煅烧1.5-2.5h，得到α氧化铝粉体作为原料，或者采用α氧化铝微粉作为原料；
(2)然后用高能球磨机将原料α氧化铝微粉直接研磨，球磨时的球磨参数为：转速为200-300rpm，球料质量比10:1-30:1，研磨时间为20-60h，球磨罐体积采用80～500ml，所述研磨时的磨球直径为10～20mm；
(3)将球磨所得粉体在室温酸洗，并去掉含有杂质的酸；
(4)洗涤经过上述去酸后的沉淀，即得到所需的α氧化铝纳米颗粒。
2.如权利要求1所述一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法，其特征在于：将纯度≥99.0wt.％的硝酸铝在1150℃下煅烧2h，得到纯的α氧化铝微粉，将前述的α氧化铝微粉3.3333g放入80ml的磨罐体内，磨球直径选用10mm，球料比为30:1，在主盘转速300rpm下球磨20h，将经球磨后的粉体放入烧杯中，加入足量的12mol/L的盐酸，搅拌10h，静置10h，吸去上清液，保留沉淀，重新加入足量的12mol/L的盐酸，重复上述酸洗过程三次，固液分离后用4mol/L的盐酸清洗，再经固液分离得到完全分散α氧化铝纳米颗粒。
3.如权利要求1所述一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法，其特征在于：将纯度≥99.0wt.％的硝酸铝在1150℃下煅烧2h，得到纯的α氧化铝微粉，将前述的α氧化铝微粉10g放入80ml的磨罐体内，磨球直径选用10mm，球料比为10:1，在主盘转速250rpm下球磨60h，将经球磨后的粉体放入烧杯中，加入足量的12mol/L的盐酸，搅拌10h，静置10h，吸去上清液，保留沉淀，重新加入足量的12mol/L的盐酸，重复上述酸洗过程三次，固液分离后用4mol/L的盐酸清洗，再经固液分离得到完全分散α氧化铝纳米颗粒。
4.如权利要求1所述一种完全分散α氧化铝纳米颗粒的制备方法，其特征在于：称量商用α氧化铝微粉5g放入80ml的磨罐体内，磨球直径选用10mm，球料比为20:1，在主盘转速250rpm下球磨20h，将经球磨后的粉体放入烧杯中，加入足量的12mol/L的盐酸，搅拌10h，静置10h，吸去上清液，保留沉淀，重新加入足量的12mol/L的盐酸，重复上述酸洗过程三次，固液分离后用4mol/L的盐酸清洗，再经固液分离得到完全分散α氧化铝纳米颗粒。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN108975362B (zh) * 2018-09-02 2021-09-24 兰州大学 一种完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法
CN114408953B (zh) * 2022-01-17 2024-05-03 浙江工业大学 一种球磨制备类球形α-氧化铝的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85102281A (zh) * 1985-04-01 1986-09-17 郑州轻金属研究所 低纳超细α型氧化铝的制造方法
CN104495891A (zh) * 2015-01-04 2015-04-08 兰州大学 一种完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85102281A (zh) * 1985-04-01 1986-09-17 郑州轻金属研究所 低纳超细α型氧化铝的制造方法
CN104495891A (zh) * 2015-01-04 2015-04-08 兰州大学 一种完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Mechanochemical effects for some Al2O3 powders of dry grinding;T. BAN等;《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE》;19921231;465-471页 *
球磨氧化铝晶粒尺寸与显微应变的关系;刘新宽等;《无机材料学报》;19990831;第689页11-13行，第690页19-20行 *
高能球磨法制备α-Al2O3纳米颗粒;朱天飞;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20160415;B015-186 *

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