CN103466645A - 湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，制备过程分成三个研磨阶段进行，每阶段研磨利用研磨机和循环桶进行循环研磨直到完成目标进入下一阶段研磨，具体包括以下步骤，二氧化硅粉体原料、水、分散剂混合后进行搅拌，混合均匀成为二氧化硅浆料；二氧化硅浆料由一阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到1.5微米D50标准成为初级二氧化硅料；二阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到500纳米D50标准成为次级二氧化硅料；三阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到10纳米D90标准成为最终二氧化硅料。本发明通过三个阶段最终将二氧化硅粉体原料研磨成为纳米级二氧化硅，大大提高了最终成品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及湿法研磨领域，尤其涉及一种纳米级二氧化硅制备方法。
背景技术
由于纳米二氧化硅具有小尺寸效应 ，表面界面效应 、量子尺寸效应和宏观量子遂道效应和特殊光、电特性 、高磁阻现象 、非线性电阻现象以及在高温下仍具的高强、高韧、稳定性好等奇异性，可广泛应用各个领域，具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。
纳米二氧化硅具有三维网状结构 ，拥有庞大的比表面积 ，表现出极大的活性，具有常规SiO2所不具有的特殊光学性能，它具有极强的紫外吸收，红外反射特性，纳米二氧化硅具有生理惰性、高吸附性，在杀菌剂的制备中常用作载体，当纳米SiO2作载体时，可吸附抗菌离子，达到杀菌抗菌的目的；现有的纳米二氧化硅大多是利用湿法研磨进行加工制备的，加工所得到的粉体粒径通常在20nm左右，而且二次团聚现象严重，实际粒径100nm~500nm，很难满足高质量的应用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，该通过三个阶段最终将二氧化硅粉体原料研磨成为纳米级二氧化硅，研磨时通过不断补入冰块，不但能补充因摩擦高温蒸发的水分确保浆液的粘度，还能利用冰块实现了降温，并利用附加超声波，有效减少了纳米颗粒的二次团聚现象。
本发明是这样实现的：一种湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，制备过程分成三个研磨阶段进行，每阶段研磨利用研磨机和循环桶进行循环研磨直到完成目标进入下一阶段研磨，具体包括以下步骤，
步骤一、二氧化硅粉体原料、水、分散剂混合后进行搅拌，混合均匀成为二氧化硅浆料，加水量为确保二氧化硅浆料的粘度在1000cps~2000cps之间，分散剂的重量为二氧化硅粉体原料重量的2%~4%，然后将二氧化硅浆料送入一阶段研磨机，并确保二氧化硅浆料的固体成份不超过35%；
步骤二、二氧化硅浆料由一阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到1.5微米D50标准成为初级二氧化硅料，此处介质球直径0.6mm~0.8mm，研磨时通过加入冰块使二氧化硅浆料的重量保持恒定，并通过冷却使二氧化硅浆料的温度不超过60℃，将初级二氧化硅料通过震动筛筛选破碎的介质球后送入二阶段研磨机；
步骤三、向初级二氧化硅料中加水并搅拌混合使其成为粘度在400cps~800cps之间的初级二氧化硅混合浆料，然后送入二阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到500纳米D50标准成为次级二氧化硅料，此处介质球直径0.35mm~0.45mm，研磨时通过加入冰块使初级二氧化硅混合浆料的重量保持恒定，并通过冷却使初级二氧化硅混合浆料的温度不超过50℃，将次级二氧化硅料通过震动筛筛选破碎的介质球后送入三阶段研磨机；
步骤四、向次级二氧化硅料中加水并搅拌混合使其成为粘度在30cps~80cps之间的次级二氧化硅混合浆料，然后送入三阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到10纳米D90标准成为最终二氧化硅料，此处介质球直径0.15mm~0.25mm，研磨时通过加入冰块使次级二氧化硅混合浆料的重量保持恒定，并通过冷却使次级二氧化硅混合浆料的温度不超过40℃，将最终二氧化硅料通过震动筛筛选破碎的介质球后送入储存罐，得到纳米级二氧化硅。
所述的步骤四中，在三阶段研磨机进行循环研磨的同时对次级二氧化硅混合浆料附加超声波分散。
所述的循环桶内设置有搅拌叶片，搅拌叶片的转速为每分钟10~40转。
所述的步骤二中研磨机内置的滤网孔径为0.25mm~0.3mm。
所述的步骤三中研磨机内置的滤网孔径为0.15mm~0.25mm。
所述的步骤四中研磨机内置的滤网孔径为0.1mm~0.15mm。
所述介质球为复合氧化锆球，介质球的莫氏硬度为8以上。
所述的分散剂选自(NaPO3)6、KCl、Na2SiO3、C6H15NO3或非离子型超分散剂YRC中的一种。
所述的震动筛为300目~600目。
所述一阶段研磨机搅拌转子线速度为5~10m/s，所述二阶段研磨机搅拌转子线速度为10~15m/s，三阶段研磨机搅拌转子线速度为15~25m/s。
本发明湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法通过三个阶段最终将二氧化硅粉体原料研磨成为纳米级二氧化硅，各个阶段设置不同的参数，每阶段参数与实际研磨需求配合，最后研磨出纳米级的粉体，此种方法提高了能源和研磨介质的利用率，降低了生产成本；研磨时通过不断补入冰块，不但能补充因摩擦高温蒸发的水分确保浆液的粘度，还能利用冰块实现了降温，冰块因为固体能够直接接触到介质球，本身又具有一定的硬度能起到辅助研磨润滑的作用，降温效果优于现有夹套的冷水循环降温模式，对研磨的冷却系统起到了补充的作用，在研磨的最终阶段同时附加超声波，有效减少了纳米颗粒的二次团聚现象，大大提高了最终成品的质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明表述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，制备过程分成三个研磨阶段进行，每阶段研磨利用研磨机和循环桶进行循环研磨直到完成目标进入下一阶段研磨，具体包括以下步骤，
步骤一、二氧化硅粉体原料、水、分散剂混合后进行搅拌，混合均匀成为二氧化硅浆料，加水量为确保二氧化硅浆料的粘度在1000cps~2000cps之间，然后将二氧化硅浆料送入一阶段研磨机，所述的分散剂选自(NaPO3)6、KCl、Na2SiO3、C6H15NO3或非离子型超分散剂YRC中的一种，分散剂的重量为二氧化硅粉体原料重量的2%~4%，具体重量比由分散剂类型决定；
步骤二、二氧化硅浆料由一阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到1.5微米D50标准成为初级二氧化硅料，此处介质球直径0.6mm~0.8mm，为了避免介质球流出研磨机的研磨室或塞在滤网上，一阶段研磨机内置的滤网孔径为0.25mm~0.3mm，研磨时通过加入冰块使二氧化硅浆料的重量保持恒定，并通过冷却使二氧化硅浆料的温度不超过60℃，将初级二氧化硅料通过300目~600目的震动筛筛选出破碎的介质球后送入二阶段研磨机；
步骤三、向初级二氧化硅料中加水并搅拌混合使其成为粘度在400cps~800cps之间的初级二氧化硅混合浆料，然后送入二阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到500纳米D50标准成为次级二氧化硅料，此处介质球直径0.35mm~0.45mm，二阶段研磨机内置的滤网孔径为0.15mm~0.25mm，研磨时通过加入冰块使初级二氧化硅混合浆料的重量保持恒定，并通过冷却使初级二氧化硅混合浆料的温度不超过50℃，将次级二氧化硅料通过300目~600目的震动筛筛选出破碎的介质球后送入三阶段研磨机；
步骤四、向次级二氧化硅料中加水并搅拌混合使其成为粘度在30cps~80cps之间的次级二氧化硅混合浆料，然后送入三阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到10纳米D90标准成为最终二氧化硅料，此处介质球直径0.15mm~0.25mm，三阶段研磨机内置的滤网孔径为0.1mm~0.15mm，研磨时通过加入冰块使次级二氧化硅混合浆料的重量保持恒定，并通过冷却使次级二氧化硅混合浆料的温度不超过40℃，将最终二氧化硅料通过300目~600目的震动筛筛选出破碎的介质球后送入储存罐，得到纳米级二氧化硅；另外为了避免所得到的纳米级二氧化硅出现二次团聚，在本实施例中，三阶段研磨机进行循环研磨的同时对次级二氧化硅混合浆料附加超声波，利用超声波产生的局部高温、高压或强冲击波和微射流，可较大幅度的弱化纳米粒子的作用能，以起到分散、降低团聚的效果。
研磨机在进行研磨时电机利用传动机构带动搅拌转子将动力由介质球（即磨球）运动产生剪切力，浆料因泵推力至研磨室移动过程中与介质球因相对运动所产生剪切力，浆料将被离心力挤出至出料桶槽以便得到分散研磨效果。上述过程为一个研磨流程，若尚未达到粒径要求，则可以重复上述动作，通常大家称之为进行循环研磨，直到粒径达到要求为止；循环研磨时会用到循环桶，循环桶大小为研磨机最大容许流量的1/5～1/10，例如，研磨机流量为3000L/h时，循环桶容量选取为500 L，为了避免沉淀所述的循环桶内设置有搅拌叶片，但是搅拌速度不宜过快，以避免气泡产生，所以在本实施例中，搅拌叶片的转速为每分钟10~40转。
在发明中的介质球要求莫氏硬度越大越好，介质球表面需为真圆，没有孔隙，本实施例中所述介质球为复合氧化锆球，介质球的莫氏硬度为8以上。
本方法能否成功地达到研磨或分散目的，主要靠介质球大小及材质之选择是否得当。本方法中选择的最小介质球直径为0.15mm，为了让这么小的介质球能够在研磨过程中不受浆料于X 轴方向移动之推力影响而向前堵在滤网附近而导致研磨室因压力太高因而停机，研磨机内搅拌转子的线速度在不同阶段选取不同速度，通常在5~25m/s，浆料的固体成分也需要控制在35%以下，因为后续步骤中都是通过加水或冰块对浆料进行稀释，所以只需要确保初始的二氧化硅浆料的固体成份不超过35%即可。
本发明的方法在三个循环研磨阶段的研磨时间用所消耗的能量来控制，通过实验得到单位重量的二氧化硅粉体原料研磨到所需要标准时研磨机消耗的电力，然后根据所加入的二氧化硅粉体原料重量对研磨机消耗的电力进行控制，对研磨机消耗的电力进行控制时需要扣除研磨机无效空转所消耗的电力。
Claims (10)
1.一种湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，其特征是，制备过程分成三个研磨阶段进行，每阶段研磨利用研磨机和循环桶进行循环研磨直到完成目标进入下一阶段研磨，具体包括以下步骤，
步骤一、二氧化硅粉体原料、水、分散剂混合后进行搅拌，混合均匀成为二氧化硅浆料，加水量为确保二氧化硅浆料的粘度在1000cps~2000cps之间，分散剂的重量为二氧化硅粉体原料重量的2%~4%，然后将二氧化硅浆料送入一阶段研磨机，并确保二氧化硅浆料的固体成份不超过35%；
步骤二、二氧化硅浆料由一阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到1.5微米D50标准成为初级二氧化硅料，此处介质球直径0.6mm~0.8mm，研磨时通过加入冰块使二氧化硅浆料的重量保持恒定，并通过冷却使二氧化硅浆料的温度不超过60℃，将初级二氧化硅料通过震动筛筛选破碎的介质球后送入二阶段研磨机；
步骤三、向初级二氧化硅料中加水并搅拌混合使其成为粘度在400cps~800cps之间的初级二氧化硅混合浆料，然后送入二阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到500纳米D50标准成为次级二氧化硅料，此处介质球直径0.35mm~0.45mm，研磨时通过加入冰块使初级二氧化硅混合浆料的重量保持恒定，并通过冷却使初级二氧化硅混合浆料的温度不超过50℃，将次级二氧化硅料通过震动筛筛选破碎的介质球后送入三阶段研磨机；
步骤四、向次级二氧化硅料中加水并搅拌混合使其成为粘度在30cps~80cps之间的次级二氧化硅混合浆料，然后送入三阶段研磨机进行循环研磨直到其中二氧化硅颗粒的粒径达到10纳米D90标准成为最终二氧化硅料，此处介质球直径0.15mm~0.25mm，研磨时通过加入冰块使次级二氧化硅混合浆料的重量保持恒定，并通过冷却使次级二氧化硅混合浆料的温度不超过40℃，将最终二氧化硅料通过震动筛筛选破碎的介质球后送入储存罐，得到纳米级二氧化硅。
2.如权利要求1所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，其特征是：所述的步骤四中，在三阶段研磨机进行循环研磨的同时对次级二氧化硅混合浆料附加超声波分散。
3.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，其特征是：所述的循环桶内设置有搅拌叶片，搅拌叶片的转速为每分钟10~40转。
4.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，其特征是：所述的步骤二中研磨机内置的滤网孔径为0.25mm~0.3mm。
5.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，其特征是：所述的步骤三中研磨机内置的滤网孔径为0.15mm~0.25mm。
6.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，其特征是：所述的步骤四中研磨机内置的滤网孔径为0.1mm~0.15mm。
7.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，其特征是：所述介质球为复合氧化锆球，介质球的莫氏硬度为8以上。
8.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，其特征是：所述的分散剂选自(NaPO3)6、KCl、Na2SiO3、C6H15NO3或非离子型超分散剂YRC中的一种。
9.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，其特征是：所述的震动筛为300目~600目。
10.如权利要求1或2所述的湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法，其特征是：所述一阶段研磨机搅拌转子线速度为5~10m/s，所述二阶段研磨机搅拌转子线速度为10~15m/s，三阶段研磨机搅拌转子线速度为15~25m/s。
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