CN111068884A - 超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,所述方法包括以下步骤:将40um~60um的超细锗粉、水和分散剂分别投入调浆罐,混匀成为超细锗粉浆料;在研磨机一的研磨腔尾端分离网内安装大功率的超声波发生器一,在研磨机二的研磨腔尾端分离网内安装大功率的超声波发生器二;将超细锗粉浆料放入研磨机一内开始进行第一阶段研磨,同时打开超声波发生器一,研磨30分钟后关闭研磨机一,待超细锗粉浆料冷却至室温后,关闭超声波发生器一。本发明针对超细颗粒产生的团聚,在研磨腔尾端分离网内安装有大功率的超声波发生器,强大的超声波能量可削弱超细颗粒的表面能,可以有效地防止颗粒的团聚,使之充分分散。
Description
技术领域
本发明涉及锗系催化剂生产技术领域,具体为超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法。
背景技术
在锗系催化剂生产过程中,原料超细锗粉的粒度在5μm~100μm的范围,平均粒度约40μm,一般采用湿法研磨来生产锗系催化剂,在生产小于400nm级别的高纯锗系催化剂时,研磨过程中由于冲击、摩擦及粒径的减小,在新生超细粒子的表面积累了大量的正电荷或负电荷,从而产生静电力,静电作用使颗粒产生团聚,故不利于生产高纯锗系催化剂,且超细锗粉材料超细化到一定粒度以下时,颗粒之间的距离极短,颗粒之间的范德华力远大于颗粒自身的重力,在范德华力作用下,这种超细颗粒往往互相吸引团聚,故不利于生产高纯锗系催化剂,传统湿法研磨生产出的锗系催化剂平均粒度约280nm,D95=820nm,粒度不能达到D95=400nm以下,因此有必要对现有技术进行改进,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,以解决上述背景技术中提出的传统湿法研磨生产出的锗系催化剂平均粒度约280nm,D95=820nm,粒度不能达到D95=400nm以下的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,所述方法包括以下步骤:
S1:将40um~60um的超细锗粉、水和分散剂分别投入调浆罐,混匀成为超细锗粉浆料;
S2:在研磨机一的研磨腔尾端分离网内安装大功率的超声波发生器一,在研磨机二的研磨腔尾端分离网内安装大功率的超声波发生器二;
S3:将超细锗粉浆料放入研磨机一内开始进行第一阶段研磨,同时打开超声波发生器一,研磨30分钟后关闭研磨机一,待超细锗粉浆料冷却至室温后,关闭超声波发生器一,将研磨后的超细锗粉浆料放入研磨机二内开始进行第二阶段研磨,同时打开超声波发生器二,研磨30分钟后关闭研磨机二,待超细锗粉浆料冷却至室温后,关闭超声波发生器二;
S4:研磨充分后得到平均粒度约200nm的锗催化剂浆料,将浆料经过滤、干燥后,得到平均粒度约200nm,D95为340nm的锗催化剂成品。
优选的,所述S1中超细锗粉浆料的粘度设置为80cps~100cps,超细锗粉浆料的固体成分控制在35%以下。
优选的,所述S1中40um~60um的超细锗粉与分散剂的质量比设置为6:1,所述分散剂设置为有机聚合物类分散剂,且所述分散剂设置为长链聚酷的酸和多氨基盐、聚丙烯酸衍生物、聚醚衍生物中的一种或混合物。
优选的,所述研磨机一和研磨机二的研磨温度均设置为38~42℃。
优选的,所述研磨机一和研磨机二的转子转速均设置为15m/sec。
优选的,所述研磨机一的滤网间隙设置为0.05mm,所述研磨机二的滤网间隙设置为0.02mm。
优选的,所述研磨机一的高能研磨介质设置为锆球,所述锆球的直径设置有φ0.05mm、φ0.08 mm和φ0.10 mm,且所述研磨机一内各个直径的锆球的质量比设置为φ0.05:φ0.08 :φ0.10 =1:2:4。
优选的,所述研磨机二的高能研磨介质设置为锆球,所述锆球的直径设置有φ0.05mm、φ0.08 mm和φ0.10 mm,且所述研磨机二内各个直径的锆球的质量比设置为φ0.05:φ0.08 :φ0.10 =4:2:1。
优选的,所述超声波发生器一的功率设置为2500W,所述超声波发生器二的功率设置为3000W。
与现有技术相比,本发明的有益效果是。
(1)本发明通过设置超声波发生器一和超声波发生器二,在研磨过程中,超声波发生器一和超声波发生器二发出强大的超声波能量,强大的超声波能量具有三个方面的作用,第一,破坏研磨机网格上颗粒的粘附力,起到连续清洗筛网的作用,避免筛网堵塞;第二,足够大振幅的超声波作用于液体介质,避免在新生超细粒子的表面积累大量的正电荷或负电荷,可以有效地防止颗粒因静电力产生的团聚;第三,超细颗粒在超声波的作用下,表面能被削弱,可以有效地防止颗粒因范德华力产生的团聚。
(2)本发明通过设置研磨机一和研磨机二,分段研磨,使得物料能被充分研磨开,且研磨机一和研磨机二内设置不同比例的高能研磨介质,进一步使得锗粉浆料能被充分研磨开。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
图中附图标记为:1、调浆罐;2、研磨机一;3、研磨机二;4、超声波发生器一;5、超声波发生器二。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示,本发明提供的以下实施例:
实施例1
超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,方法包括以下步骤:
S1:将1千克的40um~60um的超细锗粉、适量水和0.17千克的分散剂分别投入调浆罐1,混匀成为超细锗粉浆料;
S2:在研磨机一2的研磨腔尾端分离网内安装大功率的超声波发生器一4,在研磨机二3的研磨腔尾端分离网内安装大功率的超声波发生器二5;
S3:将超细锗粉浆料放入研磨机一2内开始进行第一阶段研磨,同时打开超声波发生器一4,研磨30分钟后关闭研磨机一2,待超细锗粉浆料冷却至室温后,关闭超声波发生器一4,将研磨后的超细锗粉浆料放入研磨机二3内开始进行第二阶段研磨,同时打开超声波发生器二5,研磨30分钟后关闭研磨机二3,待超细锗粉浆料冷却至室温后,关闭超声波发生器二5;
S4:研磨充分后得到锗催化剂浆料,将浆料经过滤、干燥后,得到锗催化剂成品,锗催化剂成品经电子显微镜对材料尺寸、形貌、表面结构进行观察,再经X射线光电子能谱法得出样品的平均粒径,平均粒度约198nm,D95为340nm。
进一步,S1中超细锗粉浆料的粘度设置为85cps,超细锗粉浆料的固体成分控制在35%以下。
进一步,S1中40um~60um的超细锗粉与分散剂的质量比设置为6:1,分散剂设置为有机聚合物类分散剂,且分散剂设置为长链聚酷的酸和多氨基盐、聚丙烯酸衍生物、聚醚衍生物中的一种或混合物,分散剂的加入避免在研磨过程中发生粉体凝聚现象。
进一步,研磨机一2和研磨机二3的研磨温度均设置为38~42℃。
进一步,研磨机一2和研磨机二3的转子转速均设置为15m/sec。
进一步,研磨机一2的滤网间隙设置为0.05mm,研磨机二3的滤网间隙设置为0.02mm。
进一步,研磨机一2的高能研磨介质设置为锆球,锆球的直径设置有φ0.05mm、φ0.08 mm和φ0.10 mm,且研磨机一2内各个直径的锆球的质量比设置为φ0.05:φ0.08 :φ0.10 =1:2:4。
进一步,研磨机二3的高能研磨介质设置为锆球,锆球的直径设置有φ0.05mm、φ0.08 mm和φ0.10 mm,且研磨机二3内各个直径的锆球的质量比设置为φ0.05:φ0.08 :φ0.10 =4:2:1。
进一步,超声波发生器一4的功率设置为2500W,超声波发生器二5的功率设置为3000W。
实施例2
超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,方法包括以下步骤:
S1:将2千克的40um~60um的超细锗粉、适量水和0.34千克的分散剂分别投入调浆罐1,混匀成为超细锗粉浆料;
S2:在研磨机一2的研磨腔尾端分离网内安装大功率的超声波发生器一4,在研磨机二3的研磨腔尾端分离网内安装大功率的超声波发生器二5;
S3:将超细锗粉浆料放入研磨机一2内开始进行第一阶段研磨,同时打开超声波发生器一4,研磨30分钟后关闭研磨机一2,待超细锗粉浆料冷却至室温后,关闭超声波发生器一4,将研磨后的超细锗粉浆料放入研磨机二3内开始进行第二阶段研磨,同时打开超声波发生器二5,研磨30分钟后关闭研磨机二3,待超细锗粉浆料冷却至室温后,关闭超声波发生器二5;
S4:研磨充分后得到锗催化剂浆料,将浆料经过滤、干燥后,得到锗催化剂成品,锗催化剂成品经电子显微镜对材料尺寸、形貌、表面结构进行观察,再经X射线光电子能谱法得出样品的平均粒径,平均粒度约204nm,D95为340nm。
进一步,S1中超细锗粉浆料的粘度设置为95cps,超细锗粉浆料的固体成分控制在35%以下。
进一步,S1中40um~60um的超细锗粉与分散剂的质量比设置为6:1,分散剂设置为有机聚合物类分散剂,且分散剂设置为长链聚酷的酸和多氨基盐、聚丙烯酸衍生物、聚醚衍生物中的一种或混合物,分散剂的加入避免在研磨过程中发生粉体凝聚现象。
进一步,研磨机一2和研磨机二3的研磨温度均设置为38~42℃。
进一步,研磨机一2和研磨机二3的转子转速均设置为15m/sec。
进一步,研磨机一2的滤网间隙设置为0.05mm,研磨机二3的滤网间隙设置为0.02mm。
进一步,研磨机一2的高能研磨介质设置为锆球,锆球的直径设置有φ0.05mm、φ0.08 mm和φ0.10 mm,且研磨机一2内各个直径的锆球的质量比设置为φ0.05:φ0.08 :φ0.10 =1:2:4。
进一步,研磨机二3的高能研磨介质设置为锆球,锆球的直径设置有φ0.05mm、φ0.08 mm和φ0.10 mm,且研磨机二3内各个直径的锆球的质量比设置为φ0.05:φ0.08 :φ0.10 =4:2:1。
进一步,超声波发生器一4的功率设置为2500W,超声波发生器二5的功率设置为3000W。
实施例3
超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,方法包括以下步骤:
S1:将1千克的40um~60um的超细锗粉、适量水和0.17千克的分散剂分别投入调浆罐1,混匀成为超细锗粉浆料;
S2:将超细锗粉浆料放入研磨机一2内开始进行第一阶段研磨,研磨30分钟后关闭研磨机一2,待超细锗粉浆料冷却至室温后,将研磨后的超细锗粉浆料放入研磨机二3内开始进行第二阶段研磨,研磨30分钟后关闭研磨机二3,待超细锗粉浆料冷却至室温后;
S4:研磨充分后得到锗催化剂浆料,将浆料经过滤、干燥后,得到锗催化剂成品,锗催化剂成品经电子显微镜对材料尺寸、形貌、表面结构进行观察,再经X射线光电子能谱法得出样品的平均粒径,平均粒度约271nm,D95为800nm。
进一步,S1中超细锗粉浆料的粘度设置为80cps~100cps,超细锗粉浆料的固体成分控制在35%以下。
进一步,S1中40um~60um的超细锗粉与分散剂的质量比设置为6:1,分散剂设置为有机聚合物类分散剂,且分散剂设置为长链聚酷的酸和多氨基盐、聚丙烯酸衍生物、聚醚衍生物中的一种或混合物,分散剂的加入避免在研磨过程中发生粉体凝聚现象。
进一步,研磨机一2和研磨机二3的研磨温度均设置为38~42℃。
进一步,研磨机一2和研磨机二3的转子转速均设置为15m/sec。
进一步,研磨机一2的滤网间隙设置为0.05mm,研磨机二3的滤网间隙设置为0.02mm。
进一步,研磨机一2的高能研磨介质设置为锆球,锆球的直径设置有φ0.05mm、φ0.08 mm和φ0.10 mm,且研磨机一2内各个直径的锆球的质量比设置为φ0.05:φ0.08 :φ0.10 =1:2:4。
进一步,研磨机二3的高能研磨介质设置为锆球,锆球的直径设置有φ0.05mm、φ0.08 mm和φ0.10 mm,且研磨机二3内各个直径的锆球的质量比设置为φ0.05:φ0.08 :φ0.10 =4:2:1。
实施例1和实施例2在研磨过程中经超声波作用后,其产出的锗系催化剂平均粒度约200nm,D95小于340nm达到了粒度要求,而实施例3不经过超声波作用,制得的锗催化剂平均粒度约271nm,D95=800nm,粒度不能达到D95=400nm以下。
工作原理:在进行湿法研磨时,在研磨腔尾端分离网内安装有大功率的超声波发生器一4和超声波发生器二5,在研磨时,强大的超声波能量破坏研磨机网格上颗粒的粘附力,起到连续清洗筛网的作用,避免筛网堵塞,且超声波在液体内部的空化效应在颗粒表面形成气蚀作用,研磨物料被高能研磨介质撞击、剪切后,形成表面晶格缺陷,受超声波产生的高压、高温微气泡冲击而再次产生爆裂,加速物料颗粒粒径变小,进一步加快了颗粒的纳米化进度,在研磨过程中,由于物料冲击、摩擦及粒径的减小,在新生超细粒子的表面积累了大量的正电荷或负电荷,产生静电力,静电作用使颗粒产生团聚,锗材料超细化到一定粒度以下时,颗粒之间的距离极短,颗粒之间的范德华力远大于颗粒自身的重力,在范德华力作用下,这种超细颗粒往往互相吸引团聚,此时超细颗粒在超声波的作用下,表面能被削弱,可以有效地防止颗粒的团聚,使之充分分散,解决了锗系催化剂生产过程中静电力作用产生的团聚和范德华力作用产生的团聚,经该方法产出的锗系催化剂平均粒度约200nm,D95小于340nm达到了粒度要求。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
S1:将40um~60um的超细锗粉、水和分散剂分别投入调浆罐(1),混匀成为超细锗粉浆料;
S2:在研磨机一(2)的研磨腔尾端分离网内安装大功率的超声波发生器一(4),在研磨机二(3)的研磨腔尾端分离网内安装大功率的超声波发生器二(5);
S3:将超细锗粉浆料放入研磨机一(2)内开始进行第一阶段研磨,同时打开超声波发生器一(4),研磨30分钟后关闭研磨机一(2),待超细锗粉浆料冷却至室温后,关闭超声波发生器一(4),将研磨后的超细锗粉浆料放入研磨机二(3)内开始进行第二阶段研磨,同时打开超声波发生器二(5),研磨30分钟后关闭研磨机二(3),待超细锗粉浆料冷却至室温后,关闭超声波发生器二(5);
S4:研磨充分后得到平均粒度约200nm的锗催化剂浆料,将浆料经过滤、干燥后,得到平均粒度约200nm,D95为340nm的锗催化剂成品。
2.根据权利要求1所述的超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,其特征在于:所述S1中超细锗粉浆料的粘度设置为80cps~100cps,超细锗粉浆料的固体成分控制在35%以下。
3.根据权利要求1所述的超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,其特征在于:所述S1中40um~60um的超细锗粉与分散剂的质量比设置为6:1,所述分散剂设置为有机聚合物类分散剂,且所述分散剂设置为长链聚酷的酸和多氨基盐、聚丙烯酸衍生物、聚醚衍生物中的一种或混合物。
4.根据权利要求1所述的超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,其特征在于:所述研磨机一(2)和研磨机二(3)的研磨温度均设置为38~42℃。
5.根据权利要求1所述的超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,其特征在于:所述研磨机一(2)和研磨机二(3)的转子转速均设置为15m/sec。
6.根据权利要求1所述的超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,其特征在于:所述研磨机一(2)的滤网间隙设置为0.05mm,所述研磨机二(3)的滤网间隙设置为0.02mm。
7.根据权利要求1所述的超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,其特征在于:所述研磨机一(2)的高能研磨介质设置为锆球,所述锆球的直径设置有φ0.05mm、φ0.08 mm和φ0.10 mm,且所述研磨机一(2)内各个直径的锆球的质量比设置为φ0.05:φ0.08 :φ0.10 =1:2:4。
8.根据权利要求1所述的超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,其特征在于:所述研磨机二(3)的高能研磨介质设置为锆球,所述锆球的直径设置有φ0.05mm、φ0.08 mm和φ0.10 mm,且所述研磨机二(3)内各个直径的锆球的质量比设置为φ0.05:φ0.08 :φ0.10 =4:2:1。
9.根据权利要求1所述的超声波技术在锗系催化剂生产中运用的方法,其特征在于:所述超声波发生器一(4)的功率设置为2500W,所述超声波发生器二(5)的功率设置为3000W。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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