JP2013039568A - 分散または粉砕装置及び分散または粉砕方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ミキサー29内には、処理材料と粉砕媒体を攪拌するための撹拌羽根31があり、超音波発生装置30が設けられている。ミキサーの流出口27はビーズミル28の供給口6に通じ、ビーズミルの吐出口11はミキサーの流入口26に通じ、処理材料はビーズミルとミキサーを循環する。凝集したナノ粒子には超音波による衝撃が与えられるとともに上記粉砕媒体に衝突し、また粉砕媒体も超音波の衝撃波により運動されるとともに粉砕媒体間の衝突によりせん断力が発生し、固体粒子はナノメートルサイズに分散、粉砕される。
【選択図】図4
Description
このようにいろいろな方法が試みられては来たが、依然としてナノ粒子の解砕・分散を目的とした用途において、mmオーダーのビーズを用いて実生産レベルで使用できるまで至っていないと言う課題がある。
ビーズの大きさは15μmから1.0mmの範囲とする。好ましくは0.5mmから1.0mmの範囲である。この範囲とすることでスクリーン(隙間)等の媒体分離装置を用いて確実にナノ粒子とビーズを分級可能となる。
より大きな粉砕媒体を運動させるためにはより大きなキャビテーションを発生ならびに崩壊させることが必要である。さらに、粒子濃度が高い時には、粉砕媒体の量は少量とし、粒子濃度が低い時には、粉砕媒体の量は多目とすることが望ましい。
粉砕媒体の材質は、本発明で提供される分散または粉砕装置が使用される用途によって最適な材質が選択され、例えばエンジニアリングプラスチック、ガラス、セラミックス、スチールなどいずれでも構わない。磨耗や欠損が発生しやすい用途には、ジルコニア材質が好ましい。
ナノ粒子を本発明で提供される分散または粉砕装置を用いて処理する際の、溶剤は水の他、各種アルコール、シクロヘキサン、メチルエチルケトン、酢酸メチル、トルエン、へキサンなどの有機溶剤であっても構わない。
A方式によるベッセルの一部にポケットを設け、そのポケットの内側にホーン型超音波発振機を装着した図1に示す装置を用いた。より具体的には、上記ベッセル2の内壁には凹部12が形成され、該凹部12には超音波発生装置の超音波ホーン13を設けた。超音波は振幅50μm、振動数20KHzとした。ビーズミルは周速4m/S、スラリー送り速度10mL/Sで処理を行った。酸化チタンナノ粒子で構成される一次粒子径35nmのデグサP25粉末を10体積%、および高分子分散剤として分子量8000のポリアクリル酸アンモニウム塩をP25粉末の粒子表面積あたり0.5mg/m2添加した水スラリーを500rpmの回転羽根を用いて30分間前処理した。このスラリー3リッターを用いて、上記装置を使用して5時間まで分散実験を行った。超音波減衰方式の粒度分析計を用いて、粒子濃度10体積%のままでスラリー中の粒子サイズを測定した。1時間ごとに5時間まで測定した粒子サイズを表1に示した。
B方式による上記図2に示す装置を用いた。具体的にはスラリーはA方式とは反対にベッセルの先端方向からローターに向かって流れ、ローターの先端の向かい側に作ったスペースに投入型超音波発振機を装着させた以外は、参考例1と同様にして分散実験を行い、1時間ごとに5時間まで測定した粒子サイズを表1に示した。
C方式による図3に示す装置を用いた。具体的にはスラリーがスクリーン(隙間)を通過し吐出口へ出る前の溜まりのスペース中にホーン型超音波発振機を装着させ、これ以外は参考例1と同様にして分散実験を行い、1時間ごとに5時間まで測定した粒子サイズを表1に示した。
D方式による図4に示す装置を用いた。具体的には0.5mmのジルコニア質ビーズを用いたビーズミルとその循環系にスラリー供給槽と回収槽を兼ねたミキサーを設け、そのミキサーには50μmのジルコニア質ボールを0.1リッター分投入した。ボール(ビーズ)とスラリー中のナノ粒子との分級を行うために25μm網目のフィルターを設置した。さらにその槽には振動数20KHz、振幅50μmの超音波発振機を設置した。ビーズミルは周速4m/S、スラリー送り速度10mL/Sで処理を行った。酸化チタンナノ粒子で構成される一次粒子径35nmのデグサP25粉末を10体積%、および高分子分散剤として分子量8000のポリアクリル酸アンモニウム塩をP25粉末の粒子表面積あたり0.5mg/m2添加した水スラリーを500rpmの回転羽根を用いて30分間前処理した。このスラリー3リッターを用いて、上記装置を使用して5時間まで分散実験を行った。超音波減衰方式の粒度分析計を用いて、粒子濃度10体積%のままでスラリー中の粒子サイズを測定した。1時間ごとに5時間まで測定した粒子サイズを表1に示した。
供給槽および回収槽を兼ね備えたミキサーに入れるビーズ径を0.5mmとし、ビーズとナノ粒子の分離をスクリーン(隙間)0.2mmとした以外は実施例1と同様にして分散実験を行い、1時間ごとに5時間まで測定した粒子サイズを表1に示した。
振動数20KHz、振幅20μmの超音波を供給槽および回収槽を兼ね備えたミキサーにあるスラリーに照射した以外は実施例1と同様にして分散実験を行い、1時間ごとに5時間まで測定した粒子サイズを表1に示した。
振動数20KHz、振幅20μmの超音波を供給槽および回収槽を兼ね備えたタンクミキサーにあるスラリーに照射し、該ミキサーに入れるビーズ径を0.5mmとし、ビーズとナノ粒子の分級をスクリーン(隙間)0.2mmとした以外は実施例1と同様にして分散実験を行い、1時間ごとに5時間まで測定した粒子サイズを表1に示した。
供給槽および回収槽を兼ね備えたミキサーに入れるビーズと超音波照射をなくした以外は実施例1と同様にして分散実験を行い、1時間ごとに5時間まで測定した粒子サイズを表1に示した。
供給槽および回収槽を兼ね備えたミキサーに入れるビーズをなくした以外は実施例1と同様にして分散実験を行い、1時間ごとに5時間まで測定した粒子サイズを表1に示した。
振動数20KHz、振幅20μmの超音波を供給槽および回収槽を兼ね備えたミキサーのスラリーに照射し、ミキサーに入れるビーズをなくした以外は実施例1と同様にして分散実験を行い、1時間ごとに5時間まで測定した粒子サイズを表1に示した。
振動数40KHz、振幅5μmの超音波を供給槽および回収槽を兼ね備えたミキサーのスラリーに照射し、ミキサーに入れるボールビーズをなくした以外は実施例1と同様にして分散実験を行い、1時間ごとに5時間まで測定した粒子サイズを表1に示した。
2、15ベッセル
3、16駆動軸
4、17ローター
5ビーズ供給口
6、18ミルベース供給口
7ローター開口
8ステーター
9スクリーン
10ステーター開口
11、20ミルベース吐出口
12凹部
13、22、24、30、超音波発信機
29タンクミキサー
33ナノ粒子
34粉砕媒体(ビーズ)
Claims (3)
- 固体粒子を液体中に混合した処理材料の供給口と吐出口を有するベッセルと、前記ベッセル内で駆動軸により回転されるローターと、ビーズミル用の媒体分離装置を有し、前記ベッセル内に供給された処理材料をビーズミル用の粉砕媒体とともに攪拌して微粉砕し、前記ビーズミル用の媒体分離装置で前記ビーズミル用の粉砕媒体から前記ビーズミルに供給された固体粒子を分離するビーズミルと、
上記ビーズミルの供給口に通じる流出口及びビーズミルの吐出口に通じる流入口を有する槽と、前記槽内で回転する撹拌羽根と、前記槽内で超音波を発生する超音波発生装置と、ミキサー用の媒体分離装置を有し、前記撹拌羽根により、前記槽内に供給された処理材料をミキサー用の粉砕媒体とともに攪拌しながら、超音波を照射して固体粒子を微粉砕し、前記ミキサー用の媒体分離装置で前記ミキサー用の粉砕媒体から前記ミキサーに供給された固体粒子を分離するミキサーとを具備することを特徴とする分散または粉砕装置。 - 上記ビーズミル用及びミキサー用の粉砕媒体は粒径が15μm〜1.0mmであり、照射する超音波の振動数は15KHz〜30KHz、振幅は5μm〜50μmである請求項1に記載の分散または粉砕装置。
- 上記請求項1又は2に記載の分散または粉砕装置を用いて液体中の固体粒子を分散または粉砕する分散または粉砕方法。
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