CN113526515A - 一种纳米球形硅微粉分离提取方法 - Google Patents

一种纳米球形硅微粉分离提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及二氧化硅制备领域，具体涉及纳米球形硅微粉分离提取方法。制备方法包括（1）将含有纳米二氧化硅微粉颗粒重量比例为1‑50wt%的球形二氧化硅微粉溶解于有机溶剂中，充分搅拌混合；（2）采用高速离心机进行离心分离，分离出纳米球形二氧化硅颗粒。本发明方法制备的球形二氧化硅粒度均匀、分散性好。

Description

一种纳米球形硅微粉分离提取方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅制备领域，具体涉及纳米球形硅微粉分离提取方法。
背景技术
球形二氧化硅纳米颗粒是一种白色的无定型二氧化硅粉末，具有粒径小、分散性好、比表面积大、导热系数低、化学性能稳定、耐腐蚀等诸多优越性能，因此可以广泛应用于涂料、造纸、化妆品、医药等领域。二氧化硅常被用作填料并用于封装集成电路。当塑封料的填料中所含的球形二氧化硅的含量越高时，其填充性、流动性和绝缘性能都将获得提高，并最终提高封装器件的热传导率和机械强度，并降低封装器件的热膨胀率和吸湿率，减小封装时对集成电路的损伤。因此，球形二氧化硅常被用作高端塑封料中的填料。
然而现有技术的球形二氧化硅纳米颗粒均不能在较低的成本下制备得到球形度较好、分散性好、粒度均匀的二氧化硅。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术中的问题，提供一种分散性性好、粒度均匀的纳米球形硅微粉分离提取方法。
本发明的技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其包括以下步骤：
（1）将含有纳米二氧化硅微粉颗粒重量比例为1-50wt%的球形二氧化硅微粉溶解于有机溶剂中，充分搅拌混合；
（2）采用高速离心机进行离心分离，分离出纳米球形二氧化硅颗粒。
本发明提供的一种纳米球形硅微粉分离提取方法，在此制备过程中没有引入杂质，无需抽滤清洗工艺以去除杂质，可缩短分离提取周期，所制备的纳米二氧化硅粉体的粒度均匀。
作为优选，所述有机溶剂为醇或丙酮。
作为优选，步骤（2）分离所得的纳米球形二氧化硅颗粒纳米球形粒径小于150nm。
作为优选，所述步骤（1）将含有纳米二氧化硅微粉颗粒重量比例为1-50wt%的球形二氧化硅微粉溶解于有机溶剂中并搅拌2-3h，球形二氧化硅微粉与有机溶剂的重量比为1：30-80；然后加入乙烯基双硬脂酰胺并搅拌0.5-1h，球形二氧化硅微粉与乙烯基双硬脂酰胺的重量比为1：2-4；再加入复合调节剂并搅拌0.4-0.8h，球形二氧化硅微粉与复合调节剂的重量比为1：0.6-1.8，所述复合调节剂包括按照质量比1:(2-3)组成的聚有机硅氧烷和防静电流体。
采用本发明方法制备的纳米二氧化硅微粉颗粒粒度均匀，性能更稳定，导热系数低、化学性能稳定、耐腐蚀，这可能是因为有机溶剂中分阶段加入的乙烯基双硬脂酰胺和复合调节剂带来的效果。
作为优选，所述防静电流体的制备方法包括：
S1, 将按照质量比1：1-2混合的粒径100-150nm的球形二氧化硅和粒径30-70nm的球形二氧化硅颗粒混合，得初级防静电态微粉；
S2, 将初级防静电态微粉与改性剂按照质量比1：2-3进行改性处理后得到改性防静电态微粉；
S3, 将所述改性防静电态微粉加入到40-60℃的丁醇中，超声处理搅拌60-120s得所述防静电流体。
采用本发明方法制备的防静电流体与聚有机硅氧烷按照特定比例组成复合调节剂后制分离提取的纳米二氧化硅微粉颗粒粒度均匀，性能更稳定，导热系数低、化学性能稳定、耐腐蚀，这可能是因为防静电流体经过不同原料混合、改性和超声处理后对纳米二氧化硅微粉颗粒在有机溶剂中的分散度更好，并可能由于防静电流体的加入从而提高了其化学稳定性和耐腐蚀性能。
作为优选，所述改性剂包括：丙三醇、硫酸、二甲基吡咯烷酮溶液；所述改性处理包括：将所述初级防静电态微粉加入0.2-0.4mol/L盐酸溶液中，25-35℃恒温下搅拌5-10min，加入丙三醇和二甲基吡咯烷酮溶液继续搅拌15-20min。
采用本发明改性剂溶解混合分离后的纳米二氧化硅微粉颗粒性能更稳定。
作为优选，步骤（1）所用的溶解搅拌装置包括包括搅拌箱、电机、插块、连接板、多组连接盘、两组气缸、顶板、外筒、内筒和筒盖，搅拌箱底端设有四组支腿，电机固定安装在搅拌箱底端，电机的输出端设有驱动轴，驱动轴转动穿过搅拌箱，插块和驱动轴固定连接，连接板固定安装在驱动轴上，连接板顶端转动设有多组搅拌杆，连接盘固定安装在搅拌杆上，连接盘上设有多组搅拌叶，两组气缸固定安装在搅拌箱的左右两端，顶板底端和气缸的输出端固定连接，外筒顶端转动安装在顶板内，外筒穿过搅拌箱顶端，外筒底端设有卡槽，内筒卡装在外筒内，筒盖密封安装在内筒顶端，搅拌箱右端设有排液管。
首先搅拌箱内装有有机溶剂，将二氧化硅微粉倒入内筒内，再将内筒卡入外筒中，同步启动两组气缸，带动顶板向下移动，同时带动外筒向下移动，使插块插入至外筒底端的卡槽内，然后启动电机，传动带动驱动轴转动，带动连接板和驱动轴转动，同时带动外筒和内筒转动，增大二氧化硅微粉与有机溶剂的接触面积，同时在溶剂的作用下，多组搅拌叶和搅拌杆被带动转动，可加快溶剂的流速，提高溶解搅拌的效率。
作为优选，搅拌箱前端设有液位计。
作为优选，搅拌箱前端设有观察窗；内筒顶端设有两组拉手；还包括四组脚轮，四组脚轮分别安装在四组支腿底端。
作为优选，还包括手推杆和防护把套，手推杆和搅拌箱左端固定连接，防护把套固定套设在手推杆上；还包括两组加强筋，两组加强筋分别固定安装在驱动轴和连接板之间；还包括两组防撞块，防撞块固定安装在搅拌箱顶端。
综上所述，本发明的有益效果为：
（1）本发明提供的一种纳米球形硅微粉分离提取方法，在此制备过程中没有引入杂质，无需抽滤清洗工艺以去除杂质，可缩短分离提取周期，所制备的纳米二氧化硅粉体的分散性好、粒度均匀；
（2）采用本发明方法制备的纳米二氧化硅微粉颗粒粒度均匀，性能更稳定，导热系数低、化学性能稳定、耐腐蚀，这可能是因为有机溶剂中分阶段加入的乙烯基双硬脂酰胺和复合调节剂带来的效果；
（3）采用本发明方法制备的防静电流体与聚有机硅氧烷按照特定比例组成复合调节剂后制分离提取的纳米二氧化硅微粉颗粒粒度均匀，性能更稳定，导热系数低、化学性能稳定、耐腐蚀，这可能是因为防静电流体经过不同原料混合、改性和超声处理后对纳米二氧化硅微粉颗粒在有机溶剂中的分散度更好，并可能由于防静电流体的加入从而提高了其化学稳定性和耐腐蚀性能；
（4）溶解搅拌装置的搅拌箱内装有有机溶剂，将二氧化硅微粉倒入内筒内，再将内筒卡入外筒中，同步启动两组气缸，带动顶板向下移动，同时带动外筒向下移动，使插块插入至外筒底端的卡槽内，然后启动电机，传动带动驱动轴转动，带动连接板和驱动轴转动，同时带动外筒和内筒转动，增大二氧化硅微粉与有机溶剂的接触面积，同时在溶剂的作用下，多组搅拌叶和搅拌杆被带动转动，可加快溶剂的流速，提高溶解搅拌的效率。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是图1的局部剖面结构示意图；
图3是连接盘和搅拌叶连接的俯视结构示意图；
图4是插块的俯视结构示意图；
附图中标记：1、搅拌箱；2、支腿；3、电机；4、驱动轴；5、插块；6、连接板；7、搅拌杆；8、连接盘；9、搅拌叶；10、气缸；11、顶板；12、外筒；13、内筒；14、筒盖；15、排液管；16、液位计；17、观察窗；18、拉手；19、脚轮；20、手推杆；21、防护把套；22、加强筋；23、防撞块。
具体实施方式
以下具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
下面结合附图以实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其包括以下步骤：
（1）将含有纳米二氧化硅微粉颗粒重量比例为1wt%的球形二氧化硅微粉溶解于醇中并搅拌2h，球形二氧化硅微粉与有机溶剂的重量比为1：30，充分搅拌混合；
（2）采用高速离心机进行离心分离，分离出粒径小于150nm的纳米球形二氧化硅颗粒。
经检测：（1）由透射电镜图TEM图可知，球形二氧化硅纳米颗粒的微观形貌呈球形，粒度均匀，粒径小于150nm；（2）球形二氧化硅粉末的纯度>99.91％；（3）热导率W/(m·K)为0.022。
实施例2
一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其包括以下步骤：
（1）将含有纳米二氧化硅微粉颗粒重量比例为50wt%的球形二氧化硅微粉溶解于丙酮中并搅拌3h，球形二氧化硅微粉与有机溶剂的重量比为1：80，充分搅拌混合；
（2）采用高速离心机进行离心分离，分离出粒径小于150nm的纳米球形二氧化硅颗粒。
经检测：（1）由透射电镜图TEM图可知，球形二氧化硅纳米颗粒的微观形貌呈球形，粒度均匀，粒径小于150nm；（2）球形二氧化硅粉末的纯度>99.92％；（3）热导率W/(m·K)为0.024。
实施例3
一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其包括以下步骤：
（1）将含有纳米二氧化硅微粉颗粒重量比例为25wt%的球形二氧化硅微粉溶解于丙酮中并搅拌2.5h，球形二氧化硅微粉与有机溶剂的重量比为1：50，充分搅拌混合；
（2）采用高速离心机进行离心分离，分离出粒径小于150nm的纳米球形二氧化硅颗粒。
经检测：（1）由透射电镜图TEM图可知，球形二氧化硅纳米颗粒的微观形貌呈球形，粒度均匀，粒径小于150nm；（2）球形二氧化硅粉末的纯度>99.93％；（3）热导率W/(m·K)为0.018。
实施例4
同实施例1，不同的是如图1至图4所示，实施例1的纳米球形硅微粉分离提取采用特定的溶解搅拌装置，包括搅拌箱1、电机3、插块5、连接板6、多组连接盘8、两组气缸10、顶板11、外筒12、内筒13和筒盖14，搅拌箱1底端设有四组支腿2，电机3固定安装在搅拌箱1底端，电机3的输出端设有驱动轴4，驱动轴4转动穿过搅拌箱1，插块5和驱动轴4固定连接，连接板6固定安装在驱动轴4上，连接板6顶端转动设有多组搅拌杆7，连接盘8固定安装在搅拌杆7上，连接盘8上设有多组搅拌叶9，两组气缸10固定安装在搅拌箱1的左右两端，顶板11底端和气缸10的输出端固定连接，外筒12顶端转动安装在顶板11内，外筒12穿过搅拌箱1顶端，外筒12底端设有卡槽，内筒13卡装在外筒12内，筒盖14密封安装在内筒13顶端，搅拌箱1右端设有排液管15；首先搅拌箱1内装有改性溶液，将二氧化硅微粉倒入内筒13内，再将内筒13卡入外筒12中，同步启动两组气缸10，带动顶板11向下移动，同时带动外筒12向下移动，使插块5插入至外筒12底端的卡槽内，然后启动电机3，传动带动驱动轴4转动，带动连接板6和驱动轴4转动，同时带动外筒12和内筒13转动，增大二氧化硅微粉与改性溶液的接触面积，同时在水流的作用下，多组搅拌叶9和搅拌杆7被带动转动，可加快水的流速，提高改性的效率。
本发明的一种纳米球形硅微粉分离提取所用的溶解搅拌装置，搅拌箱1前端设有液位计16；通过设置液位计16，便于工作人员查看搅拌箱1内的液位，以便及时补充溶液。
本发明的一种纳米球形硅微粉分离提取所用的溶解搅拌装置，搅拌箱1前端设有观察窗17；通过设置观察窗17，便于工作人员查看搅拌箱1内的工作情况，提高便利性。
本发明的一种纳米球形硅微粉分离提取所用的溶解搅拌装置，内筒13顶端设有两组拉手18；通过设置拉手18，便于将内筒13从外筒12中拎出，提高便利性。
本发明的一种纳米球形硅微粉分离提取所用的溶解搅拌装置，还包括四组脚轮19，四组脚轮19分别安装在四组支腿2底端；通过设置脚轮19，便于整体装置的移动，提高灵活性。
本发明的一种纳米球形硅微粉分离提取所用的溶解搅拌装置，还包括手推杆20和防护把套21，手推杆20和搅拌箱1左端固定连接，防护把套21固定套设在手推杆20上；便于工作人员推动整体装置移动，提高实用性。
本发明的一种纳米球形硅微粉分离提取所用的溶解搅拌装置，还包括两组加强筋22，两组加强筋22分别固定安装在驱动轴4和连接板6之间；通过设置加强筋22，可增强连接板6和驱动轴4的连接，提高连接板6的稳定性。
本发明的一种纳米球形硅微粉分离提取所用的溶解搅拌装置，还包括两组防撞块23，防撞块23固定安装在搅拌箱1顶端；通过设置防撞块23，可减轻顶板11和搅拌箱1的撞击，提高稳定性。
本发明的一种纳米球形硅微粉分离提取所用的溶解搅拌装置，其在工作时，首先搅拌箱1内装有改性溶液，将二氧化硅微粉倒入内筒13内，再将内筒13卡入外筒12中，同步启动两组气缸10，带动顶板11向下移动，同时带动外筒12向下移动，使插块5插入至外筒12底端的卡槽内，然后启动电机3，传动带动驱动轴4转动，带动连接板6和驱动轴4转动，同时带动外筒12和内筒13转动，增大二氧化硅微粉与改性溶液的接触面积，同时在水流的作用下，多组搅拌叶9和搅拌杆7被带动转动，可加快水的流速，提高改性的效率，工作人员可通过液位计16查看搅拌箱1的液位，以便及时补充，也可通过观察窗17查看搅拌箱1内的工作情况，提高便利性，当需要移动整体装置时，工作人员握住手推杆20，推动搅拌箱1，带动脚轮19转动即可。
本发明的一种纳米球形硅微粉分离提取所用的溶解搅拌装置，其安装方式、连接方式或设置方式均为常见机械方式，只要能够达成其有益效果的均可进行实施；本发明的一种纳米球形硅微粉分离提取所用的溶解搅拌装置的电机3和气缸10为市面上采购，本行业内技术人员只需按照其附带的使用说明书进行安装和操作即可。
经检测：（1）由透射电镜图TEM图可知，球形二氧化硅纳米颗粒的微观形貌呈球形，粒度均匀，粒径小于150nm；（2）球形二氧化硅粉末的纯度>99.95％；（3）热导率W/(m·K)为0.016。
实施例5
同实施例2，不同的是纳米球形硅微粉分离提取采用如实施例4的溶解搅拌装置。
经检测：（1）由透射电镜图TEM图可知，球形二氧化硅纳米颗粒的微观形貌呈球形，粒度均匀，粒径小于150nm；（2）球形二氧化硅粉末的纯度>99.94％；（3）热导率W/(m·K)为0.015。
实施例6
同实施例3，不同的是纳米球形硅微粉分离提取采用如实施例4的溶解搅拌装置。
经检测：（1）由透射电镜图TEM图可知，球形二氧化硅纳米颗粒的微观形貌呈球形，粒度均匀，粒径小于150nm；（2）球形二氧化硅粉末的纯度>99.96％；（3）热导率W/(m·K)为0.014。
实施例7
同实施例4，不同的是步骤（1）搅拌时加入乙烯基双硬脂酰胺并搅拌0.5h，球形二氧化硅微粉与乙烯基双硬脂酰胺的重量比为1：2；再加入复合调节剂并搅拌0.4h，球形二氧化硅微粉与复合调节剂的重量比为1：0.6，复合调节剂包括按照质量比1:2组成的聚有机硅氧烷和防静电流体。
防静电流体的制备方法包括：
S1, 将按照质量比1：1混合的粒径100nm的球形二氧化硅和粒径30nm的球形二氧化硅颗粒混合，得初级防静电态微粉；
S2, 将初级防静电态微粉与改性剂按照质量比1：2进行改性处理后得到改性防静电态微粉；
S3, 将改性防静电态微粉加入到40℃的丁醇中，超声处理搅拌60s得防静电流体。
改性剂包括：丙三醇、硫酸、二甲基吡咯烷酮溶液；改性处理包括：将初级防静电态微粉加入0.2mol/L盐酸溶液中，25℃恒温下搅拌5min，加入丙三醇和二甲基吡咯烷酮溶液继续搅拌15min。
经检测：（1）由透射电镜图TEM图可知，球形二氧化硅纳米颗粒的微观形貌呈球形，粒度均匀，粒径小于150nm；（2）球形二氧化硅粉末的纯度>99.97％；（3）热导率W/(m·K)为0.009。
实施例8
同实施例5，不同的是步骤（1）搅拌时加入乙烯基双硬脂酰胺并搅拌1h，球形二氧化硅微粉与乙烯基双硬脂酰胺的重量比为1：4；再加入复合调节剂并搅拌0.8h，球形二氧化硅微粉与复合调节剂的重量比为1：1.8，复合调节剂包括按照质量比1:3组成的聚有机硅氧烷和防静电流体。
防静电流体的制备方法包括：
S1, 将按照质量比1：2混合的粒径150nm的球形二氧化硅和粒径70nm的球形二氧化硅颗粒混合，得初级防静电态微粉；
S2, 将初级防静电态微粉与改性剂按照质量比1：3进行改性处理后得到改性防静电态微粉；
S3, 将改性防静电态微粉加入到60℃的丁醇中，超声处理搅拌120s得防静电流体。
改性剂包括：丙三醇、硫酸、二甲基吡咯烷酮溶液；改性处理包括：将初级防静电态微粉加入0.4mol/L盐酸溶液中，35℃恒温下搅拌10min，加入丙三醇和二甲基吡咯烷酮溶液继续搅拌20min。
经检测：（1）由透射电镜图TEM图可知，球形二氧化硅纳米颗粒的微观形貌呈球形，粒度均匀，粒径小于150nm；（2）球形二氧化硅粉末的纯度>99.98％；（3）热导率W/(m·K)为0.011。
实施例9
同实施例6，不同的是步骤（1）搅拌时加入乙烯基双硬脂酰胺并搅拌0.8h，球形二氧化硅微粉与乙烯基双硬脂酰胺的重量比为1：3；再加入复合调节剂并搅拌0.6h，球形二氧化硅微粉与复合调节剂的重量比为1：1.3，复合调节剂包括按照质量比1：2.5组成的聚有机硅氧烷和防静电流体。
防静电流体的制备方法包括：
S1, 将按照质量比1：1.5混合的粒径120nm的球形二氧化硅和粒径50nm的球形二氧化硅颗粒混合，得初级防静电态微粉；
S2, 将初级防静电态微粉与改性剂按照质量比1：2.5进行改性处理后得到改性防静电态微粉；
S3, 将改性防静电态微粉加入到50℃的丁醇中，超声处理搅拌90s得防静电流体。
改性剂包括：丙三醇、硫酸、二甲基吡咯烷酮溶液；改性处理包括：将初级防静电态微粉加入0.3mol/L盐酸溶液中，30℃恒温下搅拌8min，加入丙三醇和二甲基吡咯烷酮溶液继续搅拌18min。
经检测：（1）由透射电镜图TEM图可知，球形二氧化硅纳米颗粒的微观形貌呈球形，粒度均匀，粒径小于150nm；（2）球形二氧化硅粉末的纯度>99.99％；（3）热导率W/(m·K)为0.010。
对比实施例1
同实施例1，不同的是球形二氧化硅微粉中的纳米二氧化硅微粉颗粒重量比例为0.5wt%；最终制得的球形二氧化硅纳米颗粒的粒径为300nm，球形二氧化硅粉末的纯度为95.11％；（3）热导率W/(m·K)为0.215。
对比实施例2
同实施例1，不同的是球形二氧化硅微粉中的纳米二氧化硅微粉颗粒重量比例为60wt%，未溶解于有机溶剂中，最终制得的球形二氧化硅纳米颗粒的粒径为100～400nm，球形二氧化硅粉末的纯度在94.36％左右；（3）热导率W/(m·K)为0.246。
以上实施例1-9和对比例1-2的实验数据说明：
1、本发明实施例1-9采用特定比例的纳米二氧化硅微粉颗粒重量比例并经过有机溶剂溶解和离心分离制备的球形二氧化硅纳米颗粒，相比对比例1-2，本发明实施例1-9制备的球形二氧化硅纳米颗粒的粒径较小且较均匀，纯度更高，热导率更小，说明性能更稳定，导热系数低、化学性能稳定；
2、本发明实施例4-6采用纳米球形硅微粉分离提取用的特定溶解搅拌装置制备的球形二氧化硅纳米颗粒，相比实施例1-3，本发明实施例4-6制备的球形二氧化硅纳米颗粒的粒径较小且较均匀，纯度更高，热导率更小，说明性能更稳定，导热系数低、化学性能稳定；
本发明实施例7-9加入特定复合调节剂和防静电流体制备的球形二氧化硅纳米颗粒，相比实施例4-6，本发明实施例7-9制备的球形二氧化硅纳米颗粒的粒径较小且较均匀，纯度更高，热导率更小，说明性能更稳定，导热系数低、化学性能稳定。

Claims (10)

1.一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将含有纳米二氧化硅微粉颗粒重量比例为1-50wt%的球形二氧化硅微粉溶解于有机溶剂中，充分搅拌混合；
（2）采用高速离心机进行离心分离，分离出纳米球形二氧化硅颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其特征在于：所述有机溶剂为醇或丙酮。
3.根据权利要求1所述的一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其特征在于：
步骤（2）分离所得的纳米球形二氧化硅颗粒纳米球形粒径小于150nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其特征在于：所述步骤（1）将含有纳米二氧化硅微粉颗粒重量比例为1-50wt%的球形二氧化硅微粉溶解于有机溶剂中并搅拌2-3h，球形二氧化硅微粉与有机溶剂的重量比为1：30-80；然后加入乙烯基双硬脂酰胺并搅拌0.5-1h，球形二氧化硅微粉与乙烯基双硬脂酰胺的重量比为1：2-4；再加入复合调节剂并搅拌0.4-0.8h，球形二氧化硅微粉与复合调节剂的重量比为1：0.6-1.8，所述复合调节剂包括按照质量比1：(2-3)组成的聚有机硅氧烷和防静电流体。
5.根据权利要求4所述的一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其特征在于：所述防静电流体的制备方法包括：
S1, 将按照质量比1：1-2混合的粒径100-150nm的球形二氧化硅和粒径30-70nm的球形二氧化硅颗粒混合，得初级防静电态微粉；
S2, 将初级防静电态微粉与改性剂按照质量比1：2-3进行改性处理后得到改性防静电态微粉；
S3, 将所述改性防静电态微粉加入到40-60℃的丁醇中，超声处理搅拌60-120s得所述防静电流体。
6.根据权利要求5所述的一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其特征在于：所述改性剂包括：丙三醇、硫酸、二甲基吡咯烷酮溶液；所述改性处理包括：将所述初级防静电态微粉加入0.2-0.4mol/L盐酸溶液中，25-35℃恒温下搅拌5-10min，加入丙三醇和二甲基吡咯烷酮溶液继续搅拌15-20min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其特征在于：步骤（1）所用的溶解搅拌装置包括搅拌箱（1）、电机（3）、插块（5）、连接板（6）、多组连接盘（8）、两组气缸（10）、顶板（11）、外筒（12）、内筒（13）和筒盖（14），搅拌箱（1）底端设有四组支腿（2），电机（3）固定安装在搅拌箱（1）底端，电机（3）的输出端设有驱动轴（4），驱动轴（4）转动穿过搅拌箱（1），插块（5）和驱动轴（4）固定连接，连接板（6）固定安装在驱动轴（4）上，连接板（6）顶端转动设有多组搅拌杆（7），连接盘（8）固定安装在搅拌杆（7）上，连接盘（8）上设有多组搅拌叶（9），两组气缸（10）固定安装在搅拌箱（1）的左右两端，顶板（11）底端和气缸（10）的输出端固定连接，外筒（12）顶端转动安装在顶板（11）内，外筒（12）穿过搅拌箱（1）顶端，外筒（12）底端设有卡槽，内筒（13）卡装在外筒（12）内，筒盖（14）密封安装在内筒（13）顶端，搅拌箱（1）右端设有排液管（15）。
8.根据权利要求7所述的一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其特征在于：搅拌箱（1）前端设有液位计（16）。
9.根据权利要求8所述的一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其特征在于：搅拌箱（1）前端设有观察窗（17）；内筒（13）顶端设有两组拉手（18）；还包括四组脚轮（19），四组脚轮（19）分别安装在四组支腿（2）底端。
10.根据权利要求9所述的一种纳米球形硅微粉分离提取方法，其特征在于：还包括手推杆（20）和防护把套（21），手推杆（20）和搅拌箱（1）左端固定连接，防护把套（21）固定套设在手推杆（20）上；还包括两组加强筋（22），两组加强筋（22）分别固定安装在驱动轴（4）和连接板（6）之间；还包括两组防撞块（23），防撞块（23）固定安装在搅拌箱（1）顶端。
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