KR20160087939A - SiO2 나노입자의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 에틸아세테이트 수용액을 준비하는 단계, 상기 에틸아세테이트 수용액을 초고압분산기(nanodisperser)에서 분산시켜, 복수의 물입자들이 형성된 물입자 분산액을 준비하는 단계, 상기 분산액으로부터 적어도 일부의 분산액을 분리하고, 분리된 분산액에 테트라에틸오쏘실리케이트(TEOS) 용액 및 암모니아 용액을 첨가하여 반응된 반응혼합액을 준비하는 단계, 상기 반응혼합액 내에 잔존하는 물입자를 분해하는 단계, 및 상기 물입자가 분해된 혼합반응액으로부터 SiO2 나노입자를 분리하는 단계를 포함하는 SiO2 나노입자의 제조방법을 제공한다.

Description

SiO2 나노입자의 제조방법{METHOD OF MANUFACTURING SiO2 NANO PARTICLES}
본 기술은 나노분야의 기술로서, 구체적으로는 친환경적이고 무독성인 방법으로 단분산계 SiO2 나노입자를 경제적으로 생산할 수 있는 방법에 관한 기술이다.
실리콘 다이옥사이드(SiO2) 나노입자는 전자분야의 각종 복합소재, 광학분야 등 다양한 분야에서 활발하게 활용되고 있으며, 최근에는 그 활용의 다양성이 커지고 있는 나노재료이다.
상기 SiO2 나노입자를 제조하기 위한 최신의 방법으로는, 개선된 스토버법(RSC Advances Issue 38, 2014)에 의한 방법이 알려져 있다. 이 방법은, 에탄올과 TEOS 및 암모니아를 혼합하여, SiO2 나노입자를 제조하는 방법이다.
다른 방법으로는, 에멀젼법(Langmuir, Issue 20, 2004), 이를 개선한 방법 등에 의하여 SiO2를 제조하는 방법이 알려져 있다. 이 방법들은, 헵탄에 계면활성제를 첨가하고, 여기에 물, TEOS 및 암모니아를 혼합하여 SiO2를 제조하는 방법이다. 에멀젼법은 계면활성제에 의하여 포위된 물입자 코어를 결국 SiO2 입자로 치환하는 방식에 의하여 SiO2 나노입자를 분리해내는 방법이다.
그러나 전술한 방법들은, 독성이 있는 용매를 사용하는점, 계면활성제를 사용해야 하므로, 이를 사후적으로 분리해 내야 하는 문제점이 있다. 나아가, 이러한 계면활성제의 사용은 결국 제조 단가의 상승 요인이 될 수 있다.
본 발명은 전술한 바와 같은 SiO2 제조방법의 문제점을 극복하기 위하여 도출된 발명으로서, 본 발명의 목적은 유독성 용매, 계면활성제의 사용없이 저렴하게 SiO2 나노입자를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 SiO2 나노입자의 제조방법은, 에틸아세테이트 수용액을 준비하는 단계, 상기 에틸아세테이트 수용액을 초고압분산기(nanodisperser)에서 분산시켜, 복수의 물입자들이 형성된 물입자 분산액을 준비하는 단계, 상기 분산액으로부터 적어도 일부의 분산액을 분리하고, 분리된 분산액에 테트라에틸오쏘실리케이트(TEOS) 용액 및 암모니아 용액을 첨가하여 반응된 반응혼합액을 준비하는 단계, 상기 반응혼합액 내에 잔존하는 물입자를 분해하는 단계; 및 상기 물입자가 분해된 혼합반응액으로부터 SiO2 나노입자를 분리하는 단계를 포함한다.
상기 에틸아세테이트 수용액은 탈이온수(deionized water)를 포함하며, 에틸아세테이트의 농도는 95 내지 99.5%의 고농도를 갖는다.
상기 분산액의 분리는, 상기 분산액의 상등액이 분리될 수 있다.
상기 물입자 분산액의 준비 이후에, 상기 물입자 분산액을 10 내지 50 시간 동안 방치하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 반응혼합액의 준비 이후에, 상기 물입자 분산액을 10 내지 50 시간 동안 방치하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 물입자의 분해는 반응혼합액에 에탄올을 첨가하여 에멀젼 상태를 와해시킴으로써 이루어질 수 있다.
상기 SiO2 나노입자의 분리는 원심분리에 의하여 이루어질 수 있으며, 상기 물입자가 분해된 혼합반응액의 상등액으로부터 이루어질 수 있다.
상기 초고압분산기에 의한 분산은 적어도 2회 반복하여 이루질 수 있다.
상기 방법에 의하여 수득되는 SiO2 나노입자는 10 내지 3000㎚의 크기를 가질 수 있다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 유독한 용매를 사용하지 않아도 되므로, 제조과정의 안정성을 개선할 수 있다. 또한, 계면활성제 등의 기능성 제제를 사용하지 않아도 되고, 사용되는 용매가 상대적으로 저가이기 때문에 경제적인 측면에서 공정 효율을 개선할 수 있으며, 궁극적으로 대량생산 체제 하에서 SiO2 나노입자의 제조 단가를 낮출 수 있다.
한편, 본 방법에 의하면, 단분산계의 SiO2 나노입자의 제조가 가능할 뿐만 아니라, 제조 과정 중의 방치 시간 등의 조절을 통하여, SiO2 나노입자의 크기를 용이하게 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 SiO2 나노입자의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 물이 초고압분산기에 의하여 나노입자화되는 과정을 도시한 개념도이다.
도 3은 상기 방치단계(1)를 거친 후 수직적으로 분포하는 물 입자들을 선택적으로 분리하는 과정을 보여주는 개념도이다.
도 4는 실시예 1에서 제조된 SiO2 나노입자의 입경 분포를 나타낸 그래프이다.
도 5 및 도 6은 실시예 1에서 제조된 SiO2 나노입자에 대하여 다양한 스케일로 관찰된 SEM 사진들이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 SiO2 나노입자의 제조방법을 첨부된 도면을 참조하여 자세하게 설명하도록 한다. 그러나 하기 내용은 예시적인 기재일 뿐이며 하기 내용에 의하여 본 발명의 기술사상이 제한되는 것은 아니며, 본 발명의 기술 사상은 오직 후술할 청구범위에 의하여 고려될 수 있을 뿐이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 SiO2 나노입자의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, SiO2 나노입자를 제조하기 위해서는, 우선 에틸아세테이트 수용액을 준비해야 한다(S100). 상기 에틸아세테이트 수용액은 95% 내지 99.5%의 에틸아세테이트를 포함하고, 나머지 잔량에 해당하는 소량의 물이 첨가되어 준비된다. 본 실시예에서, 예를 들면, 상기 에틸아세테이트 수용액은 99㎖의 에틸아세테이트에 1㎖의 탈이온수(비이온수)(deionized water, DI)가 혼합됨으로써 준비될 수 있다.
준비된 에틸아세테이트 수용액은 초고압분산기(nano-disperser) 또는 초고압균질기에서 약 1000bar의 고압 하에서 분산 됨으로써, 상기 수용액 내의 소량의 물들이 나노 입자화된 상태로 변하게 된다(S200). 상기 초고압분산 단계는 적어도 2회 반복 수행됨으로써, 물을 안정적으로 나노 입자화할 수 있다.
도 2는 물이 초고압분산기에 의하여 나노입자화되는 과정을 도시한 개념도이다.
도 2를 참조하면, 에틸아세테이트(210)와 탈이온수(220)가 혼합된 에틸아세테이트 수용액은 소량의 탈이온수(220)가 상기 에틸 아세테이트에 분산되지 못하고, 국부적으로 응집된 형태로 상기 에틸아세테이트 수용액 상에 분포하게 된다. 그러나, 초고압분산기에 의한 분산 과정을 거치게 되면, 상기 탈이온수(220)의 물입자(225)들은 물입자 분산액(250) 내에서 나노 입자화되어 비록 크기나 비중에는 차이가 발생하나 전체적으로 균일하게 분산될 수 있다. 상기 초고압분산기의 작동 조건에 따라 나노 입자화되는 물입자(225)의 양상은 다소 차이가 있으나, 이는 제조되는 SiO2 나노입자의 요구치에 따라 작업자가 적절히 상기 작동 조건을 조절할 수 있다.
도 1 및 2를 다시 참조하면, 상기 분산액(250)으로부터 적어도 일부의 분산액을 분리하여, 후술할 유효성분과의 반응과정을 거치게 된다. 상기 분산액(250)은 전체적으로 반응에 참여할 수도 있으나, 본 실시예에서는 상기 분산액(250)의 상등액, 즉 상대적으로 비중이 낮게 입자화된 나노 작은 사이즈의 물 분자만을 선택적을 취하여 반응에 참여시키는 것이 바람직하다. 상기 분산액(250)은 10 내지 50시간 동안 방치단계(1) 또는 숙성 단계(S300)를 거치게 됨으로써, 나노화된 물 입자들이 크기 및 비중에 따라서 수직적으로 분포하게 된다. 본 실시예에서는 대략 24 Hr 정도의 방치단계(1)를 거치도록 한다.
도 3은 상기 방치단계(1)를 거친 후 수직적으로 분포하는 물 입자들을 선택적으로 분리하는 과정을 보여주는 개념도이다.
도 3을 참조하면, 상기 방치단계(1)를 거치게 되면, 크기가 큰 물 입자(320)들은 아래로 침강하여 분포하고, 상대적으로 크기가 작고 가벼운 물 입자(310)들은 상부에 분포하게 된다. 후속 단계를 위하여, 우선 상등액 또는 침강액이 선택적으로 선택될 수 있고, 이는 요구되는 SiO2 나노입자의 크기를 고려하여 선택될 수 있다. 본 실시예에서는 도 3에서 보는 바와 같이, 상등액, 즉 크기가 가벼운 물 입자(310)들이 포함된 분산액만을 선택적으로 분리하여 후속 단계를 진행한다. 물 입자(310)들의 분포 양상은 상기 방치단계(1)의 시간 조절을 통하여 변화될 수 있고, 물 입자(310)의 크기는 어느 수준의 분산액을 선택적으로 분리하는 가에 따라서 변화될 수 있다. 상기 물 입자(310)의 크기는 결국 제조되는 SiO2 나노입자의 크기와 연관관계를 갖는 인자로서, 이는 작업자의 의도와 설계에 의하여 변경될 수 있다.
선택적으로 또는 부분적으로 분리된 분산액에는 트라에틸오쏘실리케이트(TEOS) 용액 및 암모니아 용액을 첨가함으로써, SiO2 나노입자 생성 반응이 진행될 수 있다. 반응이 완료되면, 반응혼합액이 준비될 수 있다(S400). SiO2 나노입자의 생성은 물 입자를 반응을 통하여 생성된 SiO2 성분이 대체함으로써 이루어질 수 있다. 구체적인 반응은 하기 반응식(1)과 같다.
[반응식 1]
Figure pat00001
상기 반응식(1)을 통하여, SiO2 성분이 합성되고, 합성된 SiO2 성분은 전술한 물 입자를 치환함으로써 SiO2 나노입자가 합성될 수 있다.
도 1을 다시 참조하면, SiO2 나노입자가 생성되면, SiO2 나노입자를 포함하는 반응혼합액은 다시 방치단계(2) 또는 숙성단계를 거치게 된다(S500). 상기 방치단계(2)는 10 내지 50시간 동안 이루어질 수 있다. 본 실시예에서는 대략 24 Hr 정도의 방치단계(2)를 거치도록 한다.
상기 방치단계(2)를 거치면, 상기 반응혼합액 내에 잔존하는 물입자를 분해하기 위하여 에멀젼을 와해시킬 필요가 있다. 따라서 상기 방치단계(2)를 거친 반응혼합액에는 이를 위하여 에탄올을 첨가하고, 일정시간의 방치단계(3)를 거치게 함으로써, SiO2 나노입자를 제외한 나머지 용액상을 균일하게 유지시킬 수 있다(S600). 본 실시예에서는, 에탄올의 첨가를 통하여 물 입자들을 분해하거나 에멀젼상을 와해 시키는 것으로 설명하였으나, 이외의 다양한 방법이 사용될 수 있음은 자명하다.
물입자가 분해되어 에멀젼상이 와해되고 일정시간 방치된(S600) 반응혼합액은 원심분리 방법 등을 통하여, SiO2 나노입자들만을 선택적으로 분리해 낼 수 있다(S700). 이 때에도, 물 입자들이 분해된 반응혼합액 전부를 대상으로 SiO2 나노입자들의 분리를 할 것인지, 아니면 일부의 반응혼합액만을 대상으로 선택적으로 SiO2 나노입자들의 분리를 할 것인지는 요구되는 SiO2 나노입자들의 크기 또는 물성을 고려하여 작업자가 결정할 수 있다. 본 실시예에서는, 물 입자들이 제거된 반응혼합액으로부터 상등액만을 취하여 SiO2 나노입자들의 분리를 수행한다. 상기 원심분리는 반복수행될 수 있다.
원심분리 등을 통한 SiO2 나노입자의 분리가 완료되면, 수득된 SiO2 나노입자들은 세척단계(S800)를 거침으로써, 최종적인 SiO2 나노입자가 제조될 수 있다. 세척단계는 상기 SiO2 나노입자의 분리 단계 이후에 별도로 이루어질 수도 있지만, 원심분리 단계에서 에탄올 또는 물 등을 추가적으로 가하면서 분리와 동시에 이루어질 수도 있다.
본 실시예의 방법으로 제조된 SiO2 나노입자의 크기는 10㎚ 내지 3000㎚ 까지의 다양한 크기를 가질 수 있으며, 이러한 크기의 다양성은 전술한 방치단계(1,2,3)의 시간 조절 및 용액의 분리 부위나 위치에 따라 구현될 수 있다.
이하에서는 구체적인 실시예를 들어 본 발명에 따른 SiO2 나노입자의 제조방법을 자세하게 설명하도록 한다. 그러나 하기 실시에는 예시적인 기재일뿐 본 발명의 기술사상의 범위를 제한하는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
1%의 DI 농도를 갖는 에틸아세테이트 수용액을 준비하였다. 즉, 99 ㎖의 이텔아세테이트를 비커에 담고, 여기에 1 ㎖의 DI를 첨가 혼합하였다. 이 용액을 1000 bar의 압력 조건 하에서 초고압분산기(nano-disperser)에 2 사이클동안 처리하였다. 처리된 용액을 24 시간동안 방치하였다. 방치된 용액 중 50㎖의 상등액만을 취하여, 상기 상등액에 500㎕의 TEOS 및 300㎕의 암모니아 용액을 혼합하고 교반하면서 24시간 동안 반응시켰다. 반응된 용액에 에탄올 20㎖를 가하고 24시간 동안 방치시켜 용액 내의 입자화된 물 성분을 제거하고, 반응산물 외의 용액을 균질화하였다. 반응이 완료된 용액을 24시간 동안 방치한 후, 투명한 상부 용액을 취하여, 3500 rpm 하에서 15분동안 원심분리 시킴으로써 SiO2 나노입자를 수득하였다. 상기 원심분리 과정에서 에탄올 및 물을 첨가하여 상기 SiO2 나노입자의 세척을 병행하였다.
SiO 2 나노입자의 평균입경 분석 및 SEM 관찰
수득된 SiO2 나노입자의 평균입경을 측정하였다. 도 4는 실시예 1에서 제조된 SiO2 나노입자의 입경 분포를 나타낸 그래프이다. 도 4를 참조하면, 실시예 1에서 제조된 SiO2 나노입자의 평균입경은 약 62㎚로 분석되었다.
도 5 및 도 6은 실시예 1에서 제조된 SiO2 나노입자에 대하여 다양한 스케일로 관찰된 SEM 사진들이다. 도 5 및 도 6을 참조하면, 수나노~수십나노의 사이즈를 갖는 SiO2 나노입자의 생성이 충분히 이루어졌음을 확인할 수 있었다.

Claims (11)

  1. 에틸아세테이트 수용액을 준비하는 단계;
    상기 에틸아세테이트 수용액을 초고압분산기(nanodisperser)에서 분산시켜, 복수의 물입자들이 형성된 물입자 분산액을 준비하는 단계;
    상기 분산액으로부터 적어도 일부의 분산액을 분리하고, 분리된 분산액에 테트라에틸오쏘실리케이트(TEOS) 용액 및 암모니아 용액을 첨가하여 반응된 반응혼합액을 준비하는 단계;
    상기 반응혼합액 내에 잔존하는 물입자를 분해하는 단계; 및
    상기 물입자가 분해된 혼합반응액으로부터 SiO2 나노입자를 분리하는 단계를 포함하는 SiO2 나노입자의 제조방법.
  2. 상기 에틸아세테이트 수용액은 탈이온수(deionized water)를 포함하는 것을 특징으로 하는 SiO2 나노입자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 에틸아세테이트 수용액은 95 내지 99.5%의 농도를 갖는 것을 특징으로 하는 SiO2 나노입자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 분산액의 분리는, 상기 분산액의 상등액을 분리하는 것을 특징으로 하는 SiO2 나노입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 물입자 분산액의 준비 이후에, 상기 물입자 분산액을 10 내지 50 시간 동안 방치하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 SiO2 나노입자의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 반응혼합액의 준비 이후에, 상기 물입자 분산액을 10 내지 50 시간 동안 방치하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 SiO2 나노입자의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 물입자의 분해는 반응혼합액에 에탄올을 첨가하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 SiO2 나노입자의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 SiO2 나노입자의 분리는 원심분리에 의하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 SiO2 나노입자의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 SiO2 나노입자의 분리는 상기 물입자가 분해된 혼합반응액의 상등액으로부터 이루어지는 것을 특징으로 하는 SiO2 나노입자의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 초고압분산기에 의한 분산은 적어도 2회 반복하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 SiO2 나노입자의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 방법에 의하여 수득되는 SiO2 나노입자는 10 내지 3000㎚의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 SiO2 나노입자의 제조방법.
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