CN115974089A - 一种活性硅微粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种活性硅微粉的生产方法，属于封装材料生产技术领域，包括以下步骤：将球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，搅拌混合后滤出，真空干燥后升温至400‑600℃下保温0.5‑1h，冷却后制得，所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中聚二甲基硅氧烷的质量浓度为2‑8wt％；所述球形硅微粉在所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中的分散比为(1‑4)g/100mL；本发明以聚二甲基硅氧烷对硅微粉进行表面改性，再通过高温处理，高温处理后的二氧化硅产物可降低硅微粉的表面不规则度，同时提高了硅微粉的表面疏水性，增强与树脂体系间的相容性。
Description
技术领域
本发明涉及封装材料生产技术领域，具体涉及一种活性硅微粉的生产方法。
背景技术
硅微粉是一种非常重要的无机非金属功能性填料，被广泛应用于电工电子、硅橡胶、涂料、胶粘剂、灌封料等领域，随着近几年5G、大数据、人工智能的技术发展，应用于电子行业的硅微粉技术得已突飞猛进。然而，在现有技术中，硅微粉在应用到电子行业时有着诸多问题：一是与树脂体系相容性差；由于硅微粉属无机物，在电子行业应用中前提要与环氧树脂相结合，这就造成了有机与无机的结合相容性差的问题，这是有机无机基本特性决定的，正是由于该原因，使硅微粉在作为填料应用于电子行业时，难以在树脂体系中分散均匀，也难以与基体材料形成强有力的结合力，使基体某些性能下降；二是粒径的分布不均匀且分布较宽，容易造成板材的流胶和鱼目不良现象。
针对硅微粉与树脂体系相容性差的问题，现有技术通常采用改性工艺如硅烷偶联剂等进行表面改性，虽提高了相容性，但降低了硅微粉的纯度；针对粒径分布不均匀的问题，现有技术通常采用两次粉碎分级工艺，以达到控制大颗粒，让粒径分布更合理，但多级粉碎得到的通常是外形无规则、多呈菱形角状的硅微粉，其球形度较差。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种活性硅微粉的生产方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种活性硅微粉的生产方法，包括以下步骤：
S1、将球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，搅拌混合后滤出，真空干燥后升温进行热处理，冷却后制得所述活性硅微粉。
在一些优选的实施方式中，所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中聚二甲基硅氧烷的质量浓度为2-8wt％。
在一些优选的实施方式中，所述球形硅微粉在所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中的分散比为(1-4)g/100mL。
在一些优选的实施方式中，所述热处理为在400-600℃下保温0.5-1h。
在一些优选的实施方式中，所述球形硅微粉的制备方法包括以下步骤：
(1)称取5-碘间苯二甲酸并溶解在无水二氯甲烷中，加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷和1-羟基苯并三氮唑，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6-12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，干燥后得到粉末产物A；
(2)分别称取所述粉末产物A、1,3,5-三乙炔基苯并加入到三乙胺溶液中混合，经通氮除气脱氧后再在保护气氛下，加入四(三苯基膦)钯和碘化亚铜作催化剂，并在室温下搅拌反应6-12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，纯化产物再在四氢呋喃和甲醇的混合溶剂中沉淀，得到粉末产物B；
(3)称取所述粉末产物B并分散溶解在二氯甲烷溶剂中，加入1-羟基苯并三氮唑和羧基化笼型聚倍半硅氧烷，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6-12h，再加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷和羧基化笼型聚倍半硅氧烷的二氯甲烷溶液并继续搅拌反应10-18h，加入四氢呋喃和甲醇的混合溶剂稀释，固液分离，沉淀依次以甲醇和去离子水洗涤，干燥得到粉末产物C；
(4)在保护气氛下，将所述粉末产物C升温至500-800℃并保温1-2h，随后气氛切换为含氧气氛继续保温1-2h，冷却后制得所述球形硅微粉。
在一些优选的实施方式中，步骤(1)中所述5-碘间苯二甲酸与所述氨基化笼型聚倍半硅氧烷、所述1-羟基苯并三氮唑、所述二环己基碳二亚胺的质量比例为1：(9-12)：(1-1.4)：(1.5-1.7)。
在一些优选的实施方式中，步骤(2)中所述粉末产物A与所述1,3,5-三乙炔基苯、所述三乙胺、所述四(三苯基膦)钯和所述碘化亚铜的质量比例为1：(0.02-0.025)：(10-15)：(0.005-0.008)：(0.001-0.002)。
在一些优选的实施方式中，步骤(3)中所述粉末产物B与所述1-羟基苯并三氮唑、所述羧基化笼型聚倍半硅氧烷和所述二环己基碳二亚胺的质量比例为10：(1-1.4)：(9-12)：(1.5-1.7)；步骤(3)所述氨基化笼型聚倍半硅氧烷和第二次加入的所述羧基化笼型聚倍半硅氧烷与所述粉末产物B的质量比例为(2.5-4.0)：(1.9-3.2)：1。
本发明的另一目的在于提供一种由前述生产方法制备得到的活性硅微粉。
本发明的有益效果为：
针对现有技术中硅微粉与与树脂体系相容性差的问题，本发明在现有的球形硅微粉基础上，以聚二甲基硅氧烷对所述球形硅微粉进行表面改性，再通过高温热处理，热条件下的聚二甲基硅氧烷挥发并降解为非晶态的硅氧化物覆盖在所述球形硅微粉表面，一方面可降低所述硅微粉的表面不规则度，同时提高了硅微粉的表面疏水性，进而增强与树脂体系间的相容性；针对现有技术中硅微粉球形度不高的问题，本发明提供一种高球形度的硅微粉制备方法，具体的，本发明以5-碘间苯二甲酸为二元羧酸交联材料，在缩合剂作用下与氨基化的笼型聚倍半硅氧烷脱水成键，形成以苯环连接的二笼型聚倍半硅氧烷，再以三乙炔基苯为中心，通过交叉偶联反应连接形成支化的多笼型聚倍半硅氧烷，再通过氨基-羧基的酰胺成键反应交替形成由多重笼型聚倍半硅氧烷层叠的球形树枝状大分子，最后经热处理稳定化，热处理保留了其树枝状的球形结构，进而得到具有高球形度的二氧化硅微粉，制备得到的硅微粉具有良好的球形度，且粒径均匀，填充率高。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种活性硅微粉的生产方法，包括以下步骤：
S1、将球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，搅拌混合后滤出，真空干燥后升温至550℃，并保温热处理40min，冷却后制得；
所述球形硅微粉来源于市售，为粒径在5-15μm的硅微粉与所述粒径在0.5-3.5μm的硅微粉按重量比3：1混合得到；
所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中聚二甲基硅氧烷的质量浓度为4wt％；
所述球形硅微粉在所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中的分散比为2.5g/100mL。
实施例2
一种活性硅微粉的生产方法，包括以下步骤：
S1、将球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，搅拌混合后滤出，真空干燥后制得；
所述球形硅微粉来源于市售，为粒径在5-15μm的硅微粉与所述粒径在0.5-3.5μm的硅微粉按重量比3：1混合得到；
所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中聚二甲基硅氧烷的质量浓度为4wt％；
所述球形硅微粉在所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中的分散比为2.5g/100mL。
实施例3
一种活性硅微粉的生产方法，包括以下步骤：
S1、将球形硅微粉分散在γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的四氢呋喃溶液中，搅拌混合后滤出，真空干燥制得；
所述γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在四氢呋喃溶液中的质量浓度为4wt％；
所述球形硅微粉在所述γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的四氢呋喃溶液中的分散比为2.5g/100mL。
实施例4
一种活性硅微粉的生产方法，包括以下步骤：
S1、将球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，搅拌混合后滤出，真空干燥后升温至550℃，并保温热处理40min，冷却后制得；
所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中聚二甲基硅氧烷的质量浓度为4wt％；
所述球形硅微粉在所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中的分散比为2.5g/100mL；
所述球形硅微粉的制备方法包括以下步骤：
(1)称取5-碘间苯二甲酸1.1g并溶解在200mL无水二氯甲烷中，加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷10g和1-羟基苯并三氮唑1.38g，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入含1.6g二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液50mL，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应10h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，洗脱液为二氯甲烷与乙酸乙酯的混合溶液(v/v＝40/1)，干燥后得到粉末产物A；
(2)分别称取所述粉末产物A2g、1,3,5-三乙炔基苯0.05g并加入到40mL三乙胺溶液中混合，经通氮除气脱氧后再在保护气氛下，加入四(三苯基膦)钯12mg和碘化亚铜2mg作催化剂，并在室温下搅拌反应10h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，洗脱液为正己烷与乙酸乙酯的混合溶液(v/v＝7/1)，纯化产物再在四氢呋喃和甲醇的混合溶剂中沉淀，得到粉末产物B；
(3)称取所述粉末产物B10g并分散溶解在100mL二氯甲烷溶剂中，加入1-羟基苯并三氮唑1.38g和羧基化笼型聚倍半硅氧烷10.5g，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入含1.6g二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液50mL，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应10h，再加入含32g氨基化笼型聚倍半硅氧烷和24g羧基化笼型聚倍半硅氧烷的二氯甲烷溶液并继续搅拌反应12h，加入四氢呋喃和甲醇的混合溶剂稀释，固液分离，沉淀依次以甲醇和去离子水洗涤，干燥得到粉末产物C；
(4)在保护气氛下，将所述粉末产物C升温至650℃并保温2h，随后气氛切换为含氧气氛继续保温1h，冷却后制得所述球形硅微粉。
实验例
1、活化度
量取50mL蒸馏水，加入1.0g(精确到0.001g)硅微粉，搅拌30min后静置24h，将沉入底部的硅微粉分离、烘干并称重，并按照下式计算：
活化度＝(样品总质量-样品沉底部质量)/样品总质量×100％。
2、粘度
按质量比例1.5：1称取硅微粉和环氧树脂制成树脂混合物，在高速搅拌器下搅拌10min，在60℃真空烘箱中抽气泡1h，在油浴锅中60℃预热30min后，用60rpm转速搅拌20min后测量树脂混合物的粘度。
3、球形度
球形度参考GB/T 37406-2019颗粒动态光电投影法测定。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 活化度/％ | 96.4 | 98.2 | 98.3 | 96.5 |
| 粘度Pa·s | 1.28 | 1.19 | 1.19 | 1.21 |
| 球形度 | 0.88 | 0.82 | 0.81 | 0.95 |
| <![CDATA[无定形SiO<sub>2</sub>含量/％]]> | 99.8 | 99.1 | 99.2 | 99.8 |
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将球形硅微粉分散在聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，搅拌混合后滤出，真空干燥后升温进行热处理，冷却后制得所述活性硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中聚二甲基硅氧烷的质量浓度为2-8wt％。
3.根据权利要求1所述的一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，所述球形硅微粉在所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中的分散比为(1-4)g/100mL。
4.根据权利要求1所述的一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，所述热处理为在400-600℃下保温0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，所述球形硅微粉的制备方法包括以下步骤：
(1)称取5-碘间苯二甲酸并溶解在无水二氯甲烷中，加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷和1-羟基苯并三氮唑，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6-12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，干燥后得到粉末产物A；
(2)分别称取所述粉末产物A、1,3,5-三乙炔基苯并加入到三乙胺溶液中混合，经通氮除气脱氧后再在保护气氛下，加入四(三苯基膦)钯和碘化亚铜作催化剂，并在室温下搅拌反应6-12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，纯化产物再在四氢呋喃和甲醇的混合溶剂中沉淀，得到粉末产物B；
(3)称取所述粉末产物B并分散溶解在二氯甲烷溶剂中，加入1-羟基苯并三氮唑和羧基化笼型聚倍半硅氧烷，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6-12h，再加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷和羧基化笼型聚倍半硅氧烷的二氯甲烷溶液并继续搅拌反应10-18h，加入四氢呋喃和甲醇的混合溶剂稀释，固液分离，沉淀依次以甲醇和去离子水洗涤，干燥得到粉末产物C；
(4)在保护气氛下，将所述粉末产物C升温至500-800℃并保温1-2h，随后气氛切换为含氧气氛继续保温1-2h，冷却后制得所述球形硅微粉。
6.根据权利要求5所述的一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述5-碘间苯二甲酸与所述氨基化笼型聚倍半硅氧烷、所述1-羟基苯并三氮唑、所述二环己基碳二亚胺的质量比例为1：(9-12)：(1-1.4)：(1.5-1.7)。
7.根据权利要求5所述的一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，步骤(2)中所述粉末产物A与所述1,3,5-三乙炔基苯、所述三乙胺、所述四(三苯基膦)钯和所述碘化亚铜的质量比例为1：(0.02-0.025)：(10-15)：(0.005-0.008)：(0.001-0.002)。
8.根据权利要求5所述的一种活性硅微粉的生产方法，其特征在于，步骤(3)中所述粉末产物B与所述1-羟基苯并三氮唑、所述羧基化笼型聚倍半硅氧烷和所述二环己基碳二亚胺的质量比例为10：(1-1.4)：(9-12)：(1.5-1.7)；步骤(3)所述氨基化笼型聚倍半硅氧烷和第二次加入的所述羧基化笼型聚倍半硅氧烷与所述粉末产物B的质量比例为(2.5-4.0)：(1.9-3.2)：1。
9.根据权利要求1-8之一所述生产方法制备得到的活性硅微粉。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007091516A (ja) * | 2005-09-28 | 2007-04-12 | Sekisui Plastics Co Ltd | シリカ粒子及びその製造方法 |
| CN101460400A (zh) * | 2006-06-02 | 2009-06-17 | 德古萨诺瓦拉科技股份公司 | 粒状二氧化硅 |
| US20110226990A1 (en) * | 2008-11-26 | 2011-09-22 | Glennon Jeremy D | process for preparing silica microparticles |
| CN103435056A (zh) * | 2008-03-04 | 2013-12-11 | 赢创德固赛有限公司 | 二氧化硅 |
| KR20160145402A (ko) * | 2015-06-10 | 2016-12-20 | 동우전기 주식회사 | 에폭시 변성 실리콘으로 표면이 개질된 마이크로 실리카 합성방법, 표면 개질된 마이크로 실리카 및 마이크로 실리카 조성물 |
| CN107963633A (zh) * | 2016-10-19 | 2018-04-27 | 苏州汉力新材料有限公司 | 一种二氧化硅复合纳米粒子的制备方法 |
| CN108083286A (zh) * | 2018-01-05 | 2018-05-29 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 一种球形二氧化硅微粉及其制备方法和应用 |
| CN113526515A (zh) * | 2021-08-29 | 2021-10-22 | 浙江华飞电子基材有限公司 | 一种纳米球形硅微粉分离提取方法 |
| CN114436267A (zh) * | 2022-02-14 | 2022-05-06 | 连云港淼晶硅材料有限公司 | 一种高纯超细硅微粉的制备方法 |
| CN116143134A (zh) * | 2023-02-17 | 2023-05-23 | 江苏海格新材料有限公司 | 一种集成电路封装用硅微粉的制备方法 |
-
2023
- 2023-02-17 CN CN202310131124.2A patent/CN115974089B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007091516A (ja) * | 2005-09-28 | 2007-04-12 | Sekisui Plastics Co Ltd | シリカ粒子及びその製造方法 |
| CN101460400A (zh) * | 2006-06-02 | 2009-06-17 | 德古萨诺瓦拉科技股份公司 | 粒状二氧化硅 |
| CN103435056A (zh) * | 2008-03-04 | 2013-12-11 | 赢创德固赛有限公司 | 二氧化硅 |
| US20110226990A1 (en) * | 2008-11-26 | 2011-09-22 | Glennon Jeremy D | process for preparing silica microparticles |
| KR20160145402A (ko) * | 2015-06-10 | 2016-12-20 | 동우전기 주식회사 | 에폭시 변성 실리콘으로 표면이 개질된 마이크로 실리카 합성방법, 표면 개질된 마이크로 실리카 및 마이크로 실리카 조성물 |
| CN107963633A (zh) * | 2016-10-19 | 2018-04-27 | 苏州汉力新材料有限公司 | 一种二氧化硅复合纳米粒子的制备方法 |
| CN108083286A (zh) * | 2018-01-05 | 2018-05-29 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 一种球形二氧化硅微粉及其制备方法和应用 |
| CN113526515A (zh) * | 2021-08-29 | 2021-10-22 | 浙江华飞电子基材有限公司 | 一种纳米球形硅微粉分离提取方法 |
| CN114436267A (zh) * | 2022-02-14 | 2022-05-06 | 连云港淼晶硅材料有限公司 | 一种高纯超细硅微粉的制备方法 |
| CN116143134A (zh) * | 2023-02-17 | 2023-05-23 | 江苏海格新材料有限公司 | 一种集成电路封装用硅微粉的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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