CN116143134B - 一种集成电路封装用硅微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，属于电子封装材料制备技术领域，本发明以5‑碘间苯二甲酸为二元羧酸原料，在缩合剂作用下与氨基化的笼型聚倍半硅氧烷脱水成键，再以三乙炔基苯为中心，通过交叉偶联反应连接形成支化的多笼型聚倍半硅氧烷，再通过氨基‑羧基的酰胺成键反应交替形成由多重笼型聚倍半硅氧烷层叠的球形树枝状大分子，经热处理稳定化保留其球形结构，最后通过溶胶‑凝胶法对介孔进行填充，得到高球形度、高密度的二氧化硅微粉粒子；本发明制备得到的硅微粉具有良好的球形度，且粒径均匀，填充率高。

Description

一种集成电路封装用硅微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装材料制备技术领域，具体涉及一种集成电路封装用硅微粉的制备方法。
背景技术
球形硅微粉是指颗粒个体呈球形，主要成分为无定形二氧化硅的粉体材料，为白色粉末，因纯度高、颗粒细、介电性能优异、热膨胀系数低、热导率高等优越性能而具有广阔的发展前景；球形硅微粉主要用于应用于大规模集成电路封装中覆铜板以及环氧塑封料填料，在航空、航天、涂料、催化剂、医药、特种陶瓷及日用化妆品等高新技术领域也有应用。
目前，集成电路正向高集成度、高密度和小型化方向发展。用于集成电路封装的环氧模塑料中70-90％为硅微粉。所以硅微粉含量和粒度对环氧模塑料的流动性影响很大，对集成电路封装效果影响也很大。
随着我国微电子工业的迅猛发展，大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求越来越高，不仅要求其超细，而且要求高纯度，特别是对于颗粒形状提出球形化要求。球形表面流动性好，与树脂搅拌成膜均匀，树脂添加量小，并且流动性最好，粉的填充量可达到最高，重量比可达90.5％。因此，球形化意味着硅微粉填充率的增加，硅微粉的填充率越高，其热膨胀系数就越小，导热系数也越低，就越接近单晶硅的热膨胀系数，由此生产的电子元器件的使用性能也越好。其次，球形化制成的塑封料应力集中最小，强度最高，当角形粉的塑封料应力集中为1时，球形粉的应力仅为0.6，因此，球形粉塑封料封装集成电路芯片时，成品率高，并且运输、安装、使用过程中不易产生机械损伤。其三，球形粉摩擦系数小，对模具的磨损小，使模具的使用寿命长，与角形粉的相比，可以提高模具的使用寿命达一倍。
但传统工艺生产的硅微粉是用硅微粉原料经研磨得到的外形无规则多呈菱形角状的硅微粉，这种硅微粉在用于集成电路封装时黏度大，填充率低，普通硅微粉填充率一般为70％左右，现有技术还出现了通过表面修饰降低外形不规则度，但降低效果仍较为有限，其产物球形度更主要取决于硅微粉原料的球形度。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种集成电路封装用硅微粉的制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取5-碘间苯二甲酸并溶解在无水二氯甲烷中，加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷和1-羟基苯并三氮唑，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6-12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，干燥后得到粉末产物A；
S2、分别称取所述粉末产物A、1,3,5-三乙炔基苯并加入到三乙胺溶液中混合，经通氮除气脱氧后再在保护气氛下，加入四(三苯基膦)钯和碘化亚铜作催化剂，并在室温下搅拌反应6-12h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，纯化产物再在四氢呋喃和甲醇的混合溶剂中沉淀，得到粉末产物B；
S3、称取所述粉末产物B并分散溶解在二氯甲烷溶剂中，加入1-羟基苯并三氮唑和羧基化笼型聚倍半硅氧烷，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应6-12h，再加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷和羧基化笼型聚倍半硅氧烷的二氯甲烷溶液并继续搅拌反应10-18h，加入四氢呋喃和甲醇的混合溶剂稀释，固液分离，沉淀依次以甲醇和去离子水洗涤，干燥得到粉末产物C；
S4、在保护气氛下，将所述粉末产物C升温至500-800℃并保温1-2h，随后气氛切换为含氧气氛继续保温1-2h，冷却后制得粉末产物D；
S5、将所述粉末产物D以酸化的过氧化氢溶液洗涤后再加入到二氧化硅晶种母液和活性硅酸的混合溶液中，加热至沸后保温搅拌反应10-60min，滤出产物，沉淀依次以稀的硅酸钠溶液和去离子水洗涤，干燥，将干燥产物转入高温炉中进行高温热处理，待冷却至室温后制得所述硅微球。
在一些优选的实施方式中，步骤S1中所述5-碘间苯二甲酸与所述氨基化笼型聚倍半硅氧烷、所述1-羟基苯并三氮唑、所述二环己基碳二亚胺的质量比例为1：(9-12)：(1-1.4)：(1.5-1.7)。
在一些优选的实施方式中，步骤S2中所述粉末产物A与所述1,3,5-三乙炔基苯、所述三乙胺、所述四(三苯基膦)钯和所述碘化亚铜的质量比例为1：(0.02-0.025)：(10-15)：(0.005-0.008)：(0.001-0.002)。
在一些优选的实施方式中，步骤S3中所述粉末产物B与所述1-羟基苯并三氮唑、所述羧基化笼型聚倍半硅氧烷和所述二环己基碳二亚胺的质量比例为10：(1-1.4)：(9-12)：(1.5-1.7)；步骤S3所述氨基化笼型聚倍半硅氧烷和第二次加入的所述羧基化笼型聚倍半硅氧烷与所述粉末产物B的质量比例为(2.5-4.0)：(1.9-3.2)：1。
在一些优选的实施方式中，所述活性硅酸溶液的制备方法为：
将硅酸钠溶液依次通过强酸型阳离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子和阳、阴离子杂质，制得所述活性硅酸溶液，所述硅酸钠溶液的质量浓度在8％-24％。
在一些优选的实施方式中，所述二氧化硅晶种母液的制备方法为：
配制pH值在8-12的碱溶液，搅拌升温至沸，在搅拌条件下，加入所述活性硅酸溶液，混合过程中控制混合溶液的pH值保持在8-12，添加完毕后继续保温搅拌0.5-1h，撤去热源，静置12-36h，制得所述二氧化硅晶种母液；
其中，所述碱溶液与所述活性硅酸溶液的混合体积比为1：(3-5)。
在一些优选的实施方式中，所述二氧化硅晶种母液和活性硅酸的混合溶液中，所述二氧化硅晶种母液和所述活性硅酸的混合体积比为1：(1-2)；所述表面改性的初产物与所述混合溶液的料液比为(1-10)g/100mL。
本发明的另一目的在于提供一种由前述制备方法制备得到的集成电路封装用硅微粉。
本发明的有益效果为：
针对现有技术中用于集成电路封装的硅微粉球形度不高的问题，本发明提供一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，其制备得到的硅微粉具有良好的球形度，且粒径均匀，填充率高，所述制备方法以刚性的羧基化和氨基化的笼型聚倍半硅氧烷为聚合单元，形成通过酰胺键连接的球形树枝状大分子，具体的，本发明以5-碘间苯二甲酸为二元羧酸交联材料，在缩合剂作用下与氨基化的笼型聚倍半硅氧烷脱水成键，形成以苯环连接的二笼型聚倍半硅氧烷，再以三乙炔基苯为中心，通过交叉偶联反应连接形成支化的多笼型聚倍半硅氧烷，再通过氨基-羧基的酰胺成键反应交替形成由多重笼型聚倍半硅氧烷层叠的球形树枝状大分子，最后经热处理稳定化，热处理保留了其树枝状的球形结构，进而得到具有高球形度的二氧化硅微粉，为进一步提高密度，本发明还通过溶胶-凝胶法对其介孔进行填充，制得高密度、高球形度的硅微粉。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取5-碘间苯二甲酸1.1g并溶解在200mL无水二氯甲烷中，加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷10g和1-羟基苯并三氮唑1.38g，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入含1.6g二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液50mL，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应10h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，洗脱液为二氯甲烷与乙酸乙酯的混合溶液(v/v＝40/1)，干燥后得到粉末产物A；
S2、分别称取所述粉末产物A 2g、1,3,5-三乙炔基苯0.05g并加入到40mL三乙胺溶液中混合，经通氮除气脱氧后再在保护气氛下，加入四(三苯基膦)钯12mg和碘化亚铜2mg作催化剂，并在室温下搅拌反应10h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，洗脱液为正己烷与乙酸乙酯的混合溶液(v/v＝7/1)，纯化产物再在四氢呋喃和甲醇的混合溶剂中沉淀，得到粉末产物B；
S3、称取所述粉末产物B10g并分散溶解在100mL二氯甲烷溶剂中，加入1-羟基苯并三氮唑1.38g和羧基化笼型聚倍半硅氧烷10.5g，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入含1.6g二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液50mL，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应10h，再加入含32g氨基化笼型聚倍半硅氧烷和24g羧基化笼型聚倍半硅氧烷的二氯甲烷溶液并继续搅拌反应12h，加入四氢呋喃和甲醇的混合溶剂稀释，固液分离，沉淀依次以甲醇和去离子水洗涤，干燥得到粉末产物C；
S4、在保护气氛下，将所述粉末产物C升温至650℃并保温2h，随后气氛切换为含氧气氛继续保温1h，冷却后制得粉末产物D；
S5、将所述粉末产物D以酸化的过氧化氢溶液洗涤后再加入到二氧化硅晶种母液和活性硅酸的混合溶液中，加热至沸后保温搅拌反应30min，滤出产物，沉淀依次以稀的硅酸钠溶液和去离子水洗涤，干燥，将干燥产物转入高温炉中进行高温热处理，待冷却至室温后制得所述硅微球；
所述活性硅酸溶液的制备方法为：
将硅酸钠溶液依次通过强酸型聚苯乙烯阳离子交换树脂和D301弱碱型阴离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子和阳、阴离子杂质，制得所述活性硅酸溶液，所述硅酸钠溶液的质量浓度在22％；
所述二氧化硅晶种母液的制备方法为：
配制pH值在11的氢氧化钠溶液，搅拌升温至沸，在搅拌条件下，加入所述活性硅酸溶液，所述氢氧化钠溶液与所述活性硅酸溶液的混合体积比为1：4，混合过程中控制混合溶液的pH值保持在8-12，添加完毕后继续保温搅拌0.5-1h，撤去热源，静置24h，制得所述二氧化硅晶种母液；
所述二氧化硅晶种母液和活性硅酸的混合溶液中，所述二氧化硅晶种母液和所述活性硅酸的混合体积比为1：1；所述表面改性的初产物与所述混合溶液的料液比为5g/100ml。
实施例2
一种硅微粉，为实施例1所述粉末产物D。
对比例
球形硅微粉来源于市售，为粒径在5-15μm的硅微粉与所述粒径在0.5-3.5μm的硅微粉按重量比3：1混合得到。
实验例
球形度参考GB/T 37406-2019颗粒动态光电投影法测定；
在相同的配方体系中采用实施例1、2的硅微粉进行底部填充胶性能测试；
测定结果如下：
实施例1 实施例2 对比例
球形度 0.96 0.95 0.81
密度(g/cm3) 1.79 2.46 2.65
比表面积SSA(m2/g) 7.6 6.4 5.5
流动性Spiral Flow(cm) 126 127 61
粘度Viscosity 67 67 ——
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (4)

1.一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取5-碘间苯二甲酸1.1g并溶解在200mL无水二氯甲烷中，加入氨基化笼型聚倍半硅氧烷10g和1-羟基苯并三氮唑1.38g，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入含1.6g二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液50mL，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应10h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，洗脱液为二氯甲烷与乙酸乙酯的混合溶液，干燥后得到粉末产物A；
S2、分别称取所述粉末产物A 2g、1,3,5-三乙炔基苯0.05g并加入到40mL三乙胺溶液中混合，经通氮除气脱氧后再在保护气氛下，加入四（三苯基膦）钯12mg和碘化亚铜2mg作催化剂，并在室温下搅拌反应10h，反应完成后固液分离，滤液以去离子水洗涤，经除水干燥、减压浓缩后入硅胶柱纯化去除未反应的反应物，洗脱液为正己烷与乙酸乙酯的混合溶液，纯化产物再在四氢呋喃和甲醇的混合溶剂中沉淀，得到粉末产物B；
S3、称取所述粉末产物B 10g并分散溶解在100mL二氯甲烷溶剂中，加入1-羟基苯并三氮唑1.38g和羧基化笼型聚倍半硅氧烷10.5g，充分搅拌混合，在冰水浴条件下，加入含1.6g二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液50mL，充分搅拌混合后升温至室温，在室温下搅拌反应10h，再加入含32g氨基化笼型聚倍半硅氧烷和24g羧基化笼型聚倍半硅氧烷的二氯甲烷溶液并继续搅拌反应12h，加入四氢呋喃和甲醇的混合溶剂稀释，固液分离，沉淀依次以甲醇和去离子水洗涤，干燥得到粉末产物C；
S4、在保护气氛下，将所述粉末产物C升温至650℃并保温2h，随后气氛切换为含氧气氛继续保温1h，冷却后制得粉末产物D；
S5、将所述粉末产物D以酸化的过氧化氢溶液洗涤后再加入到二氧化硅晶种母液和活性硅酸的混合溶液中，加热至沸后保温搅拌反应30min，滤出产物，沉淀依次以稀的硅酸钠溶液和去离子水洗涤，干燥，将干燥产物转入高温炉中进行高温热处理，待冷却至室温后制得所述硅微粉；
所述活性硅酸的制备方法为：
将硅酸钠溶液依次通过强酸型阳离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子和阳、阴离子杂质，制得所述活性硅酸溶液，所述硅酸钠溶液的质量浓度在8%-24%。
2.根据权利要求1所述的一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅晶种母液的制备方法为：
配制pH值在8-12的碱溶液，搅拌升温至沸，在搅拌条件下，加入所述活性硅酸溶液，混合过程中控制混合溶液的pH值保持在8-12，添加完毕后继续保温搅拌0.5-1h，撤去热源，静置12-36h，制得所述二氧化硅晶种母液；
其中，所述碱溶液与所述活性硅酸溶液的混合体积比为1：（3-5）。
3.根据权利要求1所述的一种集成电路封装用硅微粉的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅晶种母液和活性硅酸的混合溶液中，所述二氧化硅晶种母液和所述活性硅酸的混合体积比为1：（1-2）；所述粉末产物D与所述混合溶液的料液比为（1-10）g/100mL。
4.根据权利要求1-3之一所述的制备方法制备得到的集成电路封装用硅微粉。
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