CN107963632A - 一种多孔二氧化硅改性材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔二氧化硅改性材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于填充材料技术领域，公开了一种多孔二氧化硅改性材料及其制备方法。本发明方法为干法工艺，包括以下步骤：将二氧化硅与氨水混合，预热反应，干燥，再加入硅烷偶联剂，搅拌改性，得到多孔二氧化硅改性材料。本发明方法得到的多孔二氧化硅改性材料，具有优异的多孔结构，在与材料复合过程中，有效提高复合材料的综合机械性能、工艺性能；本发明改性材料浸润性得到显著提高，渗透时间短，浸润角小，浸润点和粘度降低等性能指标均得到改善，从而在复合材料中的流动性好，分散性好，且分布均匀，混料容易，不易出现聚合颗粒；与有机聚合物的相容性和亲合性越好，界面之间的结合力越强，制备的复合材料机械性能越高。

Description

一种多孔二氧化硅改性材料及其制备方法
技术领域
本发明属于填充材料技术领域，特别涉及一种多孔二氧化硅改性材料及其制备方法。
背景技术
石英(二氧化硅)除了作填充材料提高塑料耐磨性等力学性能之外，在生活之中的其他应用也是非常广泛的，例如在玻璃行业的应用，在陶瓷方面的应用，在化工方面的应用，有硅化合物和水玻璃等原料，硫酸塔的填充物，无定形二氧化硅微粉、机械、铸造型砂的主要原料，研磨材料，清砂，除锈，去除氧化皮处理电子高纯度金属硅、通用光纤等；常用的花岗岩、大理石的表面处理是用石英砂为原料为体育运动场设计生产的草坪专用产品；应用于铸造、锻造、机械、冶金、热处理、钢结构、集装箱、船舶、桥梁等领域，作为重型混凝土及高炉耐火材料的添加剂，增加其耐磨性，耐高温性，抗冲刷性，防辐射、配重等等。
多孔粉石英属于一种火山灰沉积岩，属于二氧化硅体系一种。该产品自然粒径细(0.5μm左右)，颗粒分布均匀，比表面积大(8.3m2/g)，外形结构近似球型无棱角状。以电子显微镜图象看，其表面全是纳米级的介孔，平均孔径约为8.8nm。目前它使用的安全性被认可，已广泛用于塑料行业，廉价的多孔粉石英可替代部份炭黑、白炭黑从而降低成本。多孔结构、自然粒径细、比重轻和表面近似球状这使得在高分子复合材料中有较好的流动性、分散性且不易沉淀。决定了在塑料行业中有极其广泛的用途。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种新型多孔二氧化硅改性材料的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的新型多孔二氧化硅改性材料。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种新型多孔二氧化硅改性材料的制备方法，为干法工艺，包括以下步骤：将二氧化硅与氨水混合，预热反应，干燥，再加入硅烷偶联剂，搅拌改性，得到新型多孔二氧化硅改性材料。
所述二氧化硅、氨水与硅烷偶联剂的质量比为1:(0.001～0.01):(0.01～0.1)，优选为1:0.002:0.05。
所述的硅烷偶联剂优选为KH-550、KH-560、KH-570。
所述的二氧化硅的粒径范围优选为400目通过率≥98％。其中，SiO2≥99.0％，Fe2O3≤0.1％，在pH＞2.57的溶液中表面带负荷电。
所述预热的温度为100～150℃。
所述干燥优选干燥至体系水含量小于等于1％。
所述搅拌改性在保温下进行，在100～150℃下进行。
所述搅拌改性的时间优选为30～60min。
所述搅拌改性的搅拌速度优选为500～1000rpm。
本发明通过利用氨水在预热过程中与二氧化硅表面位点反应获得特殊结构的同时调整二氧化硅与硅烷偶联剂的反应位点，从而使二氧化硅更好地与硅烷偶联剂发生化学键合，进行改性、聚合，获得新型的多孔二氧化硅改性材料。
本发明方法得到的新型的多孔二氧化硅改性材料，具有优异的多孔结构，在与材料复合过程中，有效提高复合材料的综合机械性能、工艺性能；本发明改性材料浸润性得到显著提高，渗透时间短，浸润角小，浸润点和粘度降低等性能指标均得到改善，从而在复合材料中的流动性好，分散性好，且分布均匀，混料容易，不易出现聚合颗粒；与有机聚合物的相容性和亲合性越好，界面之间的结合力越强，制备的复合材料机械性能越高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中涉及的物料：
石英：400目(37μm)通过率≥98％，SiO2≥99.0％，Fe2O3≤0.1％，在pH＞2.57的溶液中表面带负荷电。
改性剂：硅烷偶联剂，牌号为KH-550、KH-560、KH-570。
改性助剂：氨水
设备：GRH-10型高速捏合机，功率1.5KW，电加热、油浴恒温，转速650-1300r/min。
实施例1：
一种新型多孔二氧化硅改性材料的制备方法，包括以下步骤：主要采用干法工艺，首先将1000质量份石英填料加入到设备中进行预热干燥，在预热的过程中加入2质量份氨水反应，100～150℃下预热干燥至水分含量≤1％；然后加入稀释好(按硅烷50：乙醇30：水20比例稀释)的50质量份硅烷偶联剂KH550在100～150℃、搅拌速度500～1000rpm条件下进行改性30～60min；改性过程中会产生一些聚合颗粒，可通过筛分或粉磨的方法去除，最终得到新型多孔二氧化硅改性材料。
实施例2：
一种新型多孔二氧化硅改性材料的制备方法，包括以下步骤：主要采用干法工艺，首先将1500质量份石英填料加入到设备中进行预热干燥，在预热的过程中加入3质量份氨水反应，100～150℃下预热干燥至水分含量≤1％；然后加入稀释好(按硅烷50：乙醇30：水20比例稀释)的75质量份硅烷偶联剂KH550在100～150℃、搅拌速度500～1000rpm条件下进行改性30～60min；改性过程中会产生一些聚合颗粒，可通过筛分或粉磨的方法去除，最终得到新型多孔二氧化硅改性材料。
实施例3：
一种新型多孔二氧化硅改性材料的制备方法，包括以下步骤：主要采用干法工艺，首先将2000质量份石英填料加入到设备中进行预热干燥，在预热的过程中加入4质量份氨水反应，100～150℃下预热干燥至水分含量≤1％；然后加入稀释好(按硅烷50：乙醇30：水20比例稀释)的100质量份硅烷偶联剂KH550在100～150℃、搅拌速度500～1000rpm条件下进行改性30～60min；改性过程中会产生一些聚合颗粒，可通过筛分或粉磨的方法去除，最终得到新型多孔二氧化硅改性材料。
实施例4：
新型多孔二氧化硅改性材料用作开口剂，配方组成(质量份数)：LDPE 70份；新型多孔二氧化硅改性材料30份；硅烷偶联剂0.3份分散剂及抗氧剂等助剂适量。将所述配方混合均匀的，吹塑，得到塑料薄膜。所得薄膜开口容易，且复合材料的综合机械性能、工艺性能得到显著提高。
实施例5：
新型多孔二氧化硅改性材料用作开口剂，配方组成(质量份数)：LLDPE65份；油酸酰胺7份；新型多孔二氧化硅改性材料18份；滑石粉5份；分散剂5份；将所述配方混合均匀的，吹塑，得到塑料薄膜。所得薄膜开口容易，且复合材料的综合机械性能、工艺性能得到显著提高。
实施例6：
新型多孔二氧化硅改性材料填充PP，配方组成(质量份数)：
PP 100份；滑石粉(500目)20份；新型多孔二氧化硅改性材料10份；将其混合加工，挤出造粒，得到复合材料。以纯滑石粉、及滑石粉/石英砂的填充PP分别作对比，可明显发现采用本发明改性材料进行改性，其流动性好，分散均匀，复合后体系粘度小，加工性能优，熔体流动性和分散均匀性显著优于对比例。本发明材料的复合材料的综合机械性能相对对比例可提高18％、工艺性能得到显著提高。
实施例7：
新型多孔二氧化硅改性材料填充HDPE，配方组成(质量份数)：
HDPE 70份；滑石粉(800目)7份；新型多孔二氧化硅改性材料21份；其他助剂2份；将其混合加工，挤出造粒，得到复合材料。以纯滑石粉、及滑石粉/石英砂的填充PP分别作对比，可明显发现采用本发明改性材料进行改性，其流动性好，分散均匀，复合后体系粘度小，加工性能优，熔体流动性和分散均匀性显著优于对比例。本发明材料的复合材料的综合机械性能相对比例可提高20％、工艺性能得到显著提高，特别是冲击强度可提高15％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多孔二氧化硅改性材料的制备方法，为干法工艺，其特征在于包括以下步骤：将二氧化硅与氨水混合，预热反应，干燥，再加入硅烷偶联剂，搅拌改性，得到多孔二氧化硅改性材料。
2.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅改性材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅、氨水与硅烷偶联剂的质量比为1:(0.001～0.01):(0.01～0.1)。
3.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅改性材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅、氨水与硅烷偶联剂的质量比为1:0.002:0.05。
4.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅改性材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570。
5.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅改性材料的制备方法，其特征在于：所述预热的温度为100～150℃。
6.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅改性材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌改性在保温下进行，在100～150℃下进行。
7.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅改性材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌改性的时间为30～60min。
8.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅改性材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌改性的搅拌速度为500～1000rpm。
9.一种多孔二氧化硅改性材料，其特征在于根据权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
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