CN108862380A - 四氯化锆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种四氯化锆的制备方法，包括以下步骤：1)将铝灰、锆英砂、碳还原剂混合，通入氯气，加热，铝灰中的铝发生氯化反应放热生成氯化铝、铝灰中的氧化铝发生氯化反应放热生成氯化铝，锆英砂发生碳化氯化反应吸收放出的热量生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳和/或二氧化碳。本发明的铝灰相当于锆英砂碳化氯化反应过程中的补热剂，铝灰中的铝、氧化铝发生氯化反应放热，锆英砂发生碳化氯化反应吸收放出的热量，实现了热量的平衡，弥补物料所在的系统所需要的热量，降低对外部无论是加热系统还是冷却系统的依赖，实现了节能降耗，同时降低了四氯化锆的生产成本，同时副产氧化铝，实现了铝灰的回收利用，杜绝了环境污染，提高了经济效益。

Description

四氯化锆的制备方法
技术领域
本发明属于四氯化锆制备技术领域，具体涉及一种四氯化锆的制备方法。
背景技术
二氧化锆(ZrO2)是一种重要的陶瓷材料，具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀等优越的功能，除了应用于耐火材料和陶瓷颜料外，已经成为电子陶瓷、功能陶瓷以及人造宝石的主要原料，在高科技领域的应用日益广泛。四氯化锆是制备氧化锆的基本原料，也是氧化锆制备过程的关键步骤,现有技术中采用锆英砂、还原剂及化学补热剂的混合物在流化床反应器内进行反应制备四氯化锆，同时副产四氯化硅。锆英砂氯化反应过程吸热,同时反应系统存在一定的热量损失,因此需要向系统中加入硅粉、碳化硅等补热剂使得系统的温度保持在适宜的反应温度。由于工业硅粉、碳化硅等物质的价格较高，一定程度上增加了四氯化锆的生产成本。
铝灰是电解铝或铸造铝生产工艺中产生的熔渣经冷却加工后的产物,其主要成分为金属10mas％～30mas％Al，三氧化二铝和二氧化硅。不同来源的铝灰成分会有所差别。对于铝灰来说，铝灰中的铝元素难于回收，所以回收铝灰中的铝元素成为该领域技术人员面临的难题，废弃的铝灰不仅造成极大的浪费，而且污染环境。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供四氯化锆的制备方法，解决了锆英砂碳化氯化反应过程中的补热问题及铝灰的回收利用问题，有效降低了生产成本。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种四氯化锆的制备方法，包括以下步骤：
1)将铝灰、锆英砂、碳还原剂混合，通入氯气，加热，铝灰中的铝发生氯化反应放热生成氯化铝、铝灰中的氧化铝发生氯化反应放热生成氯化铝，锆英砂发生碳化氯化反应吸收放出的热量生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳和/或二氧化碳。
优选的是，所述步骤1)中的加热温度为300～500℃。
优选的是，所述步骤1)中铝灰、锆英砂、碳还原剂的质量比为(20～40)：(40～70)：(10～20)。
优选的是，所述步骤1)前还包括步骤a)预处理：将铝灰加入水中，铝灰中的可溶性物质溶解于水中，得到预处理过的铝灰。
优选的是，所述步骤a)中还包括：将预处理过的铝灰进行造粒得到粒径为30～150目的颗粒。
优选的是，所述步骤1)得到第一合成气，在所述步骤1)之后还包括步骤b)将第一合成气进行降温，降温的温度为150～180℃，冷却析出四氯化锆。
优选的是，步骤b)中具体的通过液体的四氯化硅进行喷淋降温。
优选的是，所述步骤b)得到第二合成气，所述步骤b)之后还包括步骤c)将第二合成气进行降温，降温的温度为40～120℃，冷却析出氯化铝产品。
优选的是，步骤c)中具体的通过液体的四氯化硅进行淋洗降温。
优选的是，所述步骤c)得到第三合成气，所述步骤c)之后还包括步骤d)将第三合成气进行降温，降温的温度不高于15℃，冷却析出四氯化硅。
优选的是，所述步骤c)后还包括步骤e)将氯化铝产品溶于水中，氯化铝产品中的四氯化硅水解生成二氧化硅，除去氯化铝产品中不溶于水的杂质以及二氧化硅，得到氯化铝溶液，向氯化铝溶液中加入碱生成氢氧化铝，将氢氧化铝煅烧得到氧化铝。
优选的是，铝灰为电解铝灰和/或熔铸铝灰。
铝灰中的金属铝、氧化铝与氯气反应过程均为强放热反应，向氯化反应炉中添加适量铝灰可以补充系统中损失的热量，维持系统内热量的平衡是可能的。因此如何使用铝灰替代硅粉、碳化硅等补热剂，同时回收铝灰中的铝元素成为该领域技术人员面临的难题。
本发明的铝灰相当于锆英砂碳化氯化反应过程中的补热剂，铝灰中的铝、氧化铝发生氯化反应放热，锆英砂发生碳化氯化反应吸收放出的热量，实现了热量的平衡，弥补物料所在的系统所需要的热量，可以降低对外部无论是加热系统还是冷却系统的依赖，实现了节能降耗，同时降低了四氯化锆的生产成本，同时副产氧化铝，实现了铝灰的回收利用，杜绝了环境污染，提高了经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例2中制备四氯化锆的装置。
图中：1-第一搅拌罐；2-第一压滤机；3-造粒机；4-干燥机；5-原料缓冲器；6-氯化反应器；7-第一换热器；8-喷淋冷却塔；9-第二换热器；10-淋洗塔；11-水冷器；12-四氯化硅储罐；13-循环泵；14-第二搅拌罐；15-过滤机；16-中和槽；17-第二压滤机；18-煅烧炉。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种四氯化锆的制备方法，包括以下步骤：
1)将铝灰、锆英砂、碳还原剂混合，通入氯气，加热，铝灰中的铝发生氯化反应放热生成氯化铝、铝灰中的氧化铝发生氯化反应放热生成氯化铝，锆英砂发生碳化氯化反应吸收放出的热量生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳和/或二氧化碳。
本实施例中的铝灰相当于锆英砂碳化氯化反应过程中的补热剂，铝灰中的铝、氧化铝发生氯化反应放热，锆英砂发生碳化氯化反应吸收放出的热量，实现了热量的平衡，弥补物料所在的系统所需要的热量，可以降低对外部无论是加热系统还是冷却系统的依赖，实现了节能降耗，同时降低了四氯化锆的生产成本，同时副产氧化铝，实现了铝灰的回收利用，杜绝了环境污染，提高了经济效益。
实施例2
如图1所示，本实施例提供一种制备四氯化锆的装置，包括：
第一搅拌罐1，用于盛放水并在水中加入铝灰并进行搅拌；
第一压滤机2，与第一搅拌罐1连接，第一压滤机2用于将水中未溶解的铝灰进行压滤；
造粒机3，与第一压滤机2连接，造粒机3用于将压滤过的铝灰进行造粒；
干燥机4，与造粒机3连接，干燥机4用于干燥铝灰颗粒；
原料缓冲器5，与干燥机4连接，原料缓冲器5用于缓冲干燥的铝灰颗粒；
氯化反应器6，与原料缓冲器5连接，氯化反应器6用于干燥的铝灰颗粒、锆英砂、碳还原剂混合，并通入氯气进行反应，得到第一合成气；具体的，本实施例中的氯化反应器6为流化床反应器。
第一换热器7，与氯化反应器6连接，第一换热器7用于对第一合成气进行初步的换热降温；
喷淋冷却塔8，与第一换热器7连接，喷淋冷却塔8用于将第一合成气通过液体的四氯化硅进行喷淋降温，冷却析出四氯化锆，得到第二合成气；
第二换热器9，与喷淋冷却塔8连接，第二换热器9用于对第二合成气进行初步的换热降温；
淋洗塔10，与第二换热器9连接，淋洗塔10用于将第二合成气通过液体的四氯化硅进行淋洗降温，冷却析出氯化铝产品，得到第三合成气；
水冷器11，与淋洗塔10连接，水冷器11用于将第三合成气进行降温，冷却析出四氯化硅；
四氯化硅储罐12，与水冷器11连接，四氯化硅储罐12用于储存四氯化硅；四氯化硅储罐12的出口与喷淋冷却塔8的入口连接，四氯化硅储罐12中的四氯化硅流入到喷淋冷却塔8内用于淋洗降温；四氯化硅储罐12的出口与淋洗塔10的入口连接，四氯化硅储罐12中的四氯化硅流入到淋洗塔10内用于淋洗降温；
循环泵13，循环泵13的入口与四氯化硅储罐12的出口连接，循环泵13的出口与淋洗塔10的入口连接，循环泵13用于将四氯化硅储罐12中的四氯化硅泵入到淋洗塔10中用于淋洗；循环泵13的出口与喷淋冷却塔8的入口连接，循环泵13用于将四氯化硅储罐12中的四氯化硅泵入到喷淋冷却塔8中用于喷淋降温；
第二搅拌罐14，与淋洗塔10连接，第二搅拌罐14用于盛放水并加入氯化铝产品并进行搅拌；
过滤机15，与第二搅拌罐14连接，过滤机15用于过滤水中的固体杂质后得到氯化铝溶液；
中和槽16，与过滤机15连接，中和槽16用于向氯化铝溶液中加入碱，生成氢氧化铝沉淀；
第二压滤机17，与中和槽16连接，第二压滤机17用于将氢氧化铝进行压滤；
煅烧炉18，与第二压滤机17连接，煅烧炉18用于煅烧氢氧化铝。
本实施例提供一种四氯化锆的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：将铝灰加入第一搅拌罐1盛放的水中并进行搅拌，第一搅拌罐1中盛放的水为脱盐水，铝灰中的可溶性物质溶解于水中，铝灰中的可溶性盐为KCl、NaCl、CaCl2、MgCl2，除去可溶性盐后，提高了铝灰中铝、氧化铝的含量，降低了杂质的含量，有益于改善后续反应效果。通过第一压滤机2将水中未溶解的铝灰进行压滤，得到预处理过的铝灰，将预处理过的铝灰通过造粒机3进行造粒得到粒径为30～150目的颗粒，将铝灰颗粒通过干燥机4进行干燥，干燥过的铝灰颗粒进入到原料缓冲器5中缓冲。具体的，本实施例中的铝灰为电解铝灰，其中，电解铝灰包括：28mas％Al，35mas％Al2O3，其余部分为杂质，杂质包括：氧化硅、氧化铁、氧化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化镁，其中，氧化硅含量为8mas％，氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化镁的杂质的总含量为16mas％。
预处理过的铝灰包括：33.3mas％Al，41.7mas％Al2O3，其余部分为杂质，杂质包括：SiO2、氧化铁、氧化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化镁等，其中，氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化镁的杂质的总含量小于1.2mas％。
2)将干燥的铝灰颗粒、锆英砂、碳还原剂在氯化反应器6内混合，铝灰、锆英砂、碳还原剂的质量比为20：70：20，碳还原剂为石油焦，向氯化反应器6内通入过量氯气，加热，加热温度为300℃，氯气首先与铝灰中的金属铝发生反应生成氯化铝，同时放出大量的热，使得氯化反应器6内的温度逐步升高，当反应温度超过800℃后，铝灰中的氧化铝与氯气反应生成氯化铝，同时产生一氧化碳、二氧化碳气体并放出大量的热量，使得氯化反应器6中的温度进一步升高，当反应器内的温度升高至1100℃时，氯气开始与锆英砂发生反应，吸收上述放出的热量，生成四氯化锆、四氯化硅及其他杂质金属氯化物，得到第一合成气，通过不断调整加入反应器中铝灰的量维持反应器内热量的平衡。第一合成气包括：19.77mas％ZrCl4，14.41mas％SiCl4(g)，16.63mas％CO(g)，33.93mas％AlCl3，4.24mas％Cl2，9.32mas％固体杂质，其中，固体杂质包括：碳质还原剂、锆英砂、铝灰，金属氯化物杂质1.69mas％，其中金属氯化物杂质包括氯化铁。
对于锆英砂碳化氯化反应，ZrSiO4+4C+4Cl2＝ZrCl4+SiCl4+4CO，1100℃时锆英砂氯化反应过程中的摩尔反应热约为6Kcal，由于反应过程中反应器散热导致部分热量损失，因此在没有外界加热的情况下，反应器温度会持续下降；1100℃时，铝灰中的金属铝与氯气反应过程中，每摩尔金属铝完全反应放出的热量为153Kcal。可以看出，铝灰与氯气反应是强放热反应，反应放出的热量能够补充反应器的热量损失，本发明中通过控制不同物质的加入量，实现系统内部热量平衡，降低了四氯化锆制备过程中的综合电耗。
3)将第一合成气在第一换热器7内进行初步的换热降温，再在喷淋冷却塔8内通过液体的四氯化硅进行喷淋降温，降温的温度为180℃，冷却析出固态的四氯化锆，纯度为64mas％，得到第二合成气。
4)将第二合成气在第二换热器9内进行初步的换热降温，再在在淋洗塔10内通过液体的四氯化硅进行淋洗降温，降温的温度为40℃，冷却析出固态的氯化铝产品，纯度为96mas％，在淋洗塔10的塔釜聚集氯化铝产品，在淋洗塔10的塔顶得到第三合成气。第三合成气包括：41mas％SiCl4、47％CO、12％Cl2。
5)将氯化铝产品溶于第二搅拌罐14中的水中并进行搅拌，第二搅拌罐14中的水为脱盐水，氯化铝产品中的四氯化硅水解生成二氧化硅，通过过滤机15过滤除去氯化铝产品中不溶于水的杂质以及二氧化硅，得到氯化铝溶液，在中和槽16中向氯化铝溶液中加入碱生成氢氧化铝，通过第二压滤机17进行压滤，将压滤得到的氢氧化铝在煅烧炉18内煅烧得到氧化铝，纯度98mas％。
6)将第三合成气在水冷器11内进行降温，降温的温度为15℃，冷却析出液态的四氯化硅，纯度94mas％，液态的四氯化硅流入到四氯化硅储罐12内，循环泵13将四氯化硅储罐12中的部分四氯化硅泵入到淋洗塔10中用于淋洗；循环泵13用于将部分四氯化硅储罐12中的四氯化硅泵入到喷淋冷却塔8中用于喷淋降温，余下的四氯化硅从四氯化硅储罐12的出口排出，用于后续生产多晶硅。
本实施例中的铝灰相当于锆英砂碳化氯化反应过程中的补热剂，铝灰中的铝、氧化铝发生氯化反应放热，锆英砂发生碳化氯化反应吸收放出的热量，实现了热量的平衡，弥补物料所在的系统所需要的热量，可以降低对外部无论是加热系统还是冷却系统的依赖，实现了节能降耗，同时降低了四氯化锆的生产成本，同时副产氧化铝，实现了铝灰的回收利用，杜绝了环境污染，提高了经济效益。
实施例3
本实施例提供一种四氯化锆的制备方法，使用实施例2中的制备四氯化锆的装置，与实施例2中的方法的区别为：
步骤2)中铝灰、锆英砂、碳还原剂的质量比为57：100：55，反应1小时后，氯化反应器内反应达到平衡。
实施例4
本实施例提供一种四氯化锆的制备方法，使用实施例2中的制备四氯化锆的装置，与实施例2中的方法的区别为：
步骤2)中铝灰、锆英砂、碳还原剂的质量比为45：100：55，反应1小时后，氯化反应器内的温度由1100℃下降为860℃。
实施例5
本实施例提供一种四氯化锆的制备方法，使用实施例2中的制备四氯化锆的装置，与实施例2中的方法的区别为：
步骤2)中铝灰、锆英砂、碳还原剂的质量比为60：100：55，反应1小时后，氯化反应器内的温度由1100℃上升为1160℃。
实施例6
本实施例提供一种四氯化锆的制备方法，使用实施例2中的制备四氯化锆的装置，与实施例2中的方法的区别为：
步骤1)中的铝灰为熔铸铝灰。
步骤2)中铝灰、锆英砂、碳还原剂的质量比为40：40：15，加热温度为400℃，碳还原剂为煤粉。
步骤3)中喷淋降温的温度为170℃。
步骤4)中换热降温的温度为80℃。
步骤6)中降温的温度为0℃。
实施例7
本实施例提供一种四氯化锆的制备方法，使用实施例2中的制备四氯化锆的装置，与实施例2中的方法的区别为：
步骤1)中的铝灰为熔铸铝灰和电解铝灰(质量比为1:1)。
步骤2)中铝灰、锆英砂、碳还原剂的质量比为30：60：10，加热温度为500℃，碳还原剂为木炭。
步骤3)中喷淋降温的温度为150℃。
步骤4)中换热降温的温度为120℃。
步骤6)中降温的温度为不高于-15℃。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种四氯化锆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将铝灰、锆英砂、碳还原剂混合，通入氯气，加热，铝灰中的铝发生氯化反应放热生成氯化铝、铝灰中的氧化铝发生氯化反应放热生成氯化铝，锆英砂发生碳化氯化反应吸收放出的热量生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳和/或二氧化碳。
2.根据权利要求1所述的四氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的加热温度为300～500℃。
3.根据权利要求1所述的四氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中铝灰、锆英砂、碳还原剂的质量比为(20～40)：(40～70)：(10～20)。
4.根据权利要求1所述的四氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)前还包括步骤a)预处理：将铝灰加入水中，铝灰中的可溶性物质溶解于水中，得到预处理过的铝灰。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的四氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)得到第一合成气，在所述步骤1)之后还包括步骤b)将第一合成气进行降温，降温的温度为150～180℃，冷却析出四氯化锆。
6.根据权利要求5所述的四氯化锆的制备方法，其特征在于，步骤b)中具体的通过液体的四氯化硅进行喷淋降温。
7.根据权利要求5所述的四氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤b)得到第二合成气，所述步骤b)之后还包括步骤c)将第二合成气进行降温，降温的温度为40～120℃，冷却析出氯化铝产品。
8.根据权利要求7所述的四氯化锆的制备方法，其特征在于，步骤c)中具体的通过液体的四氯化硅进行淋洗降温。
9.根据权利要求7或8所述的四氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤c)得到第三合成气，所述步骤c)之后还包括步骤d)将第三合成气进行降温，降温的温度不高于15℃，冷却析出四氯化硅。
10.根据权利要求7或8所述的四氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤c)后还包括步骤e)将氯化铝产品溶于水中，氯化铝产品中的四氯化硅水解生成二氧化硅，除去氯化铝产品中不溶于水的杂质以及二氧化硅，得到氯化铝溶液，向氯化铝溶液中加入碱生成氢氧化铝，将氢氧化铝煅烧得到氧化铝。
11.根据权利要求1～4、6～8任意一项所述的四氯化锆的制备方法，其特征在于，铝灰为电解铝灰和/或熔铸铝灰。
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