CN111661861A - 一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，所述方法包括以下几个工序：多级旋风预热工序(1)；流态化分解工序(2)；第一冷却工序(3)；低温氯化工序(4)；第二冷却工序(5)；氯化烟气收尘工序(6)；冷凝收集工序(7)；升华工序(8)；冷凝工序(9)。通过以上工序，可得到高纯无水氯化铝固体产物。本发明提供的方法具有生产效率高，成本低，余热利用率高，适用于大规模生产等特点。

Description

一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备及化工领域，尤其涉及高纯无水氯化铝的生产制备领域。
背景技术
无水三氯化铝是一种重要的无机化工原料，主要用于制造洗涤剂的烷基化剂、合成药物、合成染料、合成橡胶、洗涤剂、塑料、香料等。同时，无水三氯化铝也是一种十分重要的催化剂，特别是作为费瑞德-克莱福特反应的催化剂得以广泛应用。此外，无水三氯化铝有望用于金属铝的生产。近年来，无水氯化铝也开始被用作燃料电池原料，以及半导体、芯片制造的外层绝缘膜材料的原料，对无水氯化铝的纯度要求较高。
为获得高纯的无水氯化铝，往往采用杂质成分含量极低的金属铝为铝源，和精制的氯气反应制备高纯无水氯化铝，如日本专利特开平9-301714。但这种方法制备无水三氯化铝成本太高，且难以规模化。
鉴于金属铝直接氯化存在的问题，发展了铝氧粉法制备无水氯化铝，即采用价格较低廉的氧化铝粉体为原料进行氯化，或以氢氧化铝为原料，经过分解得到氧化铝后再进行氯化。比如专利US3842163、US4105752和GB1291616A均以拜耳法氢氧化铝为原料，采用高温分解(超过600℃)得到氧化铝粉体，然后再进行氯化制备无水氯化铝。然而，氢氧化铝在高温条件下分解会对产物带来两方面不利因素：一是显著降低其比表面积；二是生成α-Al2O3物相，根据文献报道(尹德明等，轻金属，2017，2：17-20)，氢氧化铝在高温条件尤其是900℃以上就开始出现α-Al2O3。无论是比表面积降低还是α-Al2O3物相的产生，均不利于其后续的氯化反应。因此，在有些专利中如US3842163特别强调氧化铝中α-Al2O3的含量不能超过3％。此外，高温分解能耗较高，导致生产成本增加。
再比如专利US4769227公开了一种无水氯化铝的方法，该方法以γ-Al2O3为铝源，一氧化碳为碳源，氯气或光气为氯源，在400-700℃反应制备无水氯化铝。专利DE-C-1061757和专利ED-C-817457采用γ-Al2O3为原料，一氧化碳为碳源，氯气或光气为氯源，制备出无水氯化铝。然而氧化铝氯化反应属于放热反应，易导致反应器内温度波动较大，操作过程难以控制，需要移除部分热量或吸收部分热量来维持反应器内温度，而上述所述专利均未涉及反应器内温度控制，或热量控制的问题。
为解决反应放热引起温度不稳定的问题，专利US4289735A在反应器内加入固体稀释剂如刚玉、石英砂、碳化硅等以避免流化床反应器内温度波动较大，此外，采用最小流化速度的20-100倍的操作气速，迅速将移除部分热量。然而，该专利报道氯化温度较高，超过750℃，并用碳氢物质进行裂解在活性氧化铝表面附碳，使其表面附碳量达到15-24％，尽管该方法可以有效地发生氯化反应，但该方法使用稀释剂降低了设备产能，采用气相或液相碳源在氧化铝表面附碳导致操作过程复杂。
此外，由于无水氯化铝很细，难以的到有效的收集，专利US3842163采用自然冷却沉降的方式收集冷凝得到的无水氯化铝固体，然而，依靠自然沉降效率太低，其难以完全沉降，超细的无水氯化铝粉体仍需要进一步收集。氯化铝冷凝过程中容易结壁，导致换热器效率降低，结壁后不易剥落，难以连续生产。
综合分析上述文献专利，现有技术尚未解决以下几个关键共性技术问题：(1)由于氧化铝的氯化是放热反应，上述提及的专利基本上均未考虑如何移除反应过程中释放出的热量，避免反应温度升高的问题。即使有专利US4289735A加入惰性物质，但降低了设备的产能；(2)氯化过程产生的超细粉体及无水氯化铝产物尚未有效获得收集；(3)现有的铝氧粉法尽管解决了原料问题，但未对获得无水氯化铝进行净化处理，故未获得高纯无水氯化铝。尽管专利US3842163显示将氯化烟气进行冷凝处理可得到高纯无水氯化铝，但是在实际过程中，氧化铝粉体随着氯化反应的进行，粒径越来越小，少量氧化铝细粉会随着氯化烟气排出反应器，气态无水氯化铝冷凝成固态无水氯化铝的同时，细粉尘也会进入无水氯化铝固体，仍然难以得到高纯的无水氯化铝。
针对上述提及的这些问题，综合考虑原料反应活性、反应器内反应过程中释放出较高热量及无水氯化铝纯化等问题，本发明采取了以下几个措施来解决上述问题：
(1)采用多级旋风预热+流化床分解的方式，流化床反应器内分解产生的烟气作为旋风预热器的热源和气源，回收部分显热；在较低分解温度，采用流化床反应器强化流化介质和物料间的传热传质，有助于氢氧化铝在较低温度条件下实现快速分解，形成具有高比表面积和高活性的氧化铝；
(2)针对反应器内反应过程释放热量的问题，将氯化炉内部分未反应的氧化铝通过导流管排至冷却流化床，冷却后返回氯化反应器，进而将热量移出，从而确保氯化反应过程中反应器内温度较稳定；此外，采用旋风收尘，将收得的粉尘返回流化床反应器；
(3)针对无水氯化铝难以收集的问题，本发明采用刮刀式收集器，即无水氯化铝冷凝在刮刀式收集器的壁上，依靠刮刀的旋转，将沉积于壁上的无水氯化铝固体收集；
(4)利用无水氯化铝具有可气化的特点，将氯化烟气除尘后，进行冷凝，再将冷凝得到的粗无水氯化铝气化，获得高纯无水氯化铝。
因此，基于上述解决措施，本申请提出了如下的工艺路线，即氢氧化铝原料经过旋风预热后进入流化床，在低温条件下分解为具有高反应活性的氧化铝，通过冷却处理成低温氧化铝，然后再于低温条件下发生氯化反应，氯化烟气经过除尘后冷凝回收无水氯化铝，而氯化残渣和收尘则经过冷却后返回氯化反应器，冷凝得到的无水氯化铝固体再经过升华处理，使其与不挥发分分离，挥发出来的高纯无水氯化铝气体通过冷凝处理便可得到高纯无水氯化铝固体。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法。
本发明的目的在于提供高效、快速、节能的氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的生产工艺方法。本发明提供的系统及方法具有反应条件温和，生产效率高，氯化铝收率高及充分回收利用余热等特点。此外，考虑到氢氧化铝分解得到的高活性氧化铝仍然具有较高的温度，而氧化铝氯化反应是放热反应，故对得到的氧化铝粉体进行冷却处理后再送入氯化工序，确保氯化反应器内温度较恒定，维持反应的正常进行。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，所述方法包括以下几个工序：多级旋风预热工序1；流态化分解工序2；第一冷却工序3；低温氯化工序4；第二冷却工序5；氯化烟气收尘工序6；冷凝收集工序7；升华工序8；冷凝工序9，具体按以下步骤进行：
1)将氢氧化铝送入多级旋风预热工序1，依靠流态化分解得到的热烟气给氢氧化铝物料进行预热；
2)将多级旋风预热工序1得到的预热后的物料送入流态化分解工序2进行热分解，得到高温氧化铝粉体；
3)将流态化分解工序2得到高温氧化铝粉体送入第一冷却工序3，得到低温氧化铝粉体；
4)将第一冷却工序3得到的低温氧化铝粉体送入低温氯化工序4，使氧化铝进行氯化反应；
5)低温氯化工序4中产生的氯化烟气进入氯化烟气收尘工序6，部分细粉及残渣则进入第二冷却工序5进行热交换后再返回低温氯化工序4；
6)进入氯化烟气收尘工序6的氯化烟气经过除尘后，分别得到除尘后的氯化烟气和除尘渣，除尘渣返回低温氯化工序4；
7)除尘后的氯化烟气进入冷凝收集工序7，得到不凝结性尾气和粗无水氯化铝，不凝结性尾气送处理；
8)冷凝收集工序7得到的粗无水氯化铝送入升华工序8，得到高纯无水氯化铝气体；产生固体残渣进入返回低温氯化工序4；
9)升华工序8得到的高纯无水氯化铝气体送入冷凝工序9，得到高纯无水氯化铝固体产物，不凝结性气体送处理。
优选地，所述的多级旋风预热工序1采用2-5级旋风热分解器对氢氧化铝原料进行预热处理。
优选地，所述的流态化分解工序2中的分解器采用鼓泡流化床或循环流化床，分解温度为350～600℃。
优选地，所述的第一冷却工序3中，将高温氧化铝粉体冷却至为150～300℃。
优选地，所述低温氯化工序4中采用流化床反应器，反应温度为350-700℃，通入低温氯化工序4中按氯气、一氧化碳和氮气按摩尔比为1：0.9-2：0-1。
优选地，所述氯化烟气收尘工序6内氯化烟气通过冷却后温度降为200-300℃。
优选地，所述冷凝收集工序7的氯化烟气经过冷凝后温度降为60-150℃，冷凝后的无水氯化铝固体采用刮刀式收集装置。
优选地，所述升华工序8的温度为120-250℃。
优选地，所述冷凝工序9组合使用管筒式冷凝器和刮刀式冷凝器。
相比现有技术，本发明具有如下特点：
(1)采用多级旋风预热与流化床组合的低温分解技术，利用流化床反应器内分解产生的热烟气作为旋风预热器的热源，可有效实现部分显热的回收利用，降低过程能耗；
(2)采用流化床分解预热后的原料，强化了分解过程，提高了分解效率，并且避免了氢氧化铝分解产生不利于氯化反应的α-Al2O3，以及比表面积的减小。
(3)采用低温氯化，使得过程能耗显著降低，同时可避免反应设备的快速腐蚀。采用流化床为反应器，CO作为气体碳源，强化了各介质间的传递和反应过程，且过程清洁，无杂质元素引入。
(4)通过加入部分换热后的物料，有助于抑制反应器内因放热反应而导致温度显著升高。
(5)采用刮刀式收集器，可有效收集冷凝后的无水氯化铝固体。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步阐释，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1为本发明所述的氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法流程示意图。
附图标记：多级旋风预热工序1；流态化分解工序2；第一冷却工序3；低温氯化工序4；第二冷却工序5；氯化烟气收尘工序6；冷凝收集工序7；升华工序8；冷凝工序9。
具体实施方式
本说明书中公开得任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
图1为本发明所述的氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法流程示意图。结合图1，本实施例所使用的一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，所述方法包括以下几个工序：多级旋风预热工序1；流态化分解工序2；第一冷却工序3；低温氯化工序4；第二冷却工序5；氯化烟气收尘工序6；冷凝收集工序7；升华工序8；冷凝工序9，具体按以下步骤进行：
1)将氢氧化铝送入多级旋风预热工序1，依靠流态化分解得到的热烟气给氢氧化铝物料进行预热；
2)将多级旋风预热工序1得到的预热后的物料送入流态化分解工序2进行热分解，得到高温氧化铝粉体；
3)将流态化分解工序2得到高温氧化铝粉体送入第一冷却工序3，得到低温氧化铝粉体；
4)将第一冷却工序3得到的低温氧化铝粉体送入低温氯化工序4，使氧化铝进行氯化反应；
5)低温氯化工序4中产生的氯化烟气进入氯化烟气收尘工序6，部分细粉及残渣则进入第二冷却工序5进行热交换后再返回低温氯化工序4；
6)进入氯化烟气收尘工序6的氯化烟气经过除尘后，分别得到除尘后的氯化烟气和除尘渣，除尘渣返回低温氯化工序4；
7)除尘后的氯化烟气进入冷凝收集工序7，得到不凝结性尾气和粗无水氯化铝，不凝结性尾气送处理；
8)冷凝收集工序7得到的粗无水氯化铝送入升华工序8，得到高纯无水氯化铝气体；产生固体残渣进入返回低温氯化工序4。
9)升华工序8得到的高纯无水氯化铝气体送入冷凝工序9，得到高纯无水氯化铝固体产物，不凝结性气体送处理。
实施例2
本实施例采用实施例1所述的氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法。所述多级旋风预热工序1采用3级旋风预热分解器，经过预热后的原料进入流态化分解工序2，采用鼓泡流化床分解器，于350℃条件下完全分解为高温氧化铝粉体；流化床内部设置竖直挡板，停留时间0.1min，分解得到的高温氧化铝粉体进入第一冷却工序3，冷却至250℃，冷却后得到的低温氧化铝粉体进入低温氯化工序4，氯气和一氧化碳按摩尔比为1：0.9通入流化床反应器，使氧化铝在600℃发生氯化反应；部分未反应的物料经过第二冷却工序5冷却至50℃后，再返回低温氯化工序4，反应后的氯化烟气则进入氯化烟气收尘工序6经过收尘处理后，温度降至300℃；经过除尘的含氯化铝烟气进入冷凝收集工序7进一步冷却至60℃，使不凝结性气体与氯化产物分离，采用刮刀式收集器收集无水氯化铝固体，不凝结性气体送处理；冷凝收集工序7中得到的粗氯化铝进入升华工序8，于150℃使氯化铝升华变成气体，与其它高于氯化铝沸点的氯化物分离，获得高纯无水氯化铝气体产物；高纯无水氯化铝气体再进入冷凝工序9(组合使用管筒式冷凝器和刮刀式冷凝器)，经过冷凝得到高纯无水氯化铝固体，不凝结性气体送处理。
实施例3
本实施例采用实施例1所述的氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法。所述多级旋风预热工序1采用4级旋风预热分解器，经过预热后的原料进入流态化分解工序2，采用鼓泡流化床分解器，于500℃条件下完全分解为高温氧化铝粉体；流化床内部设置竖直挡板，停留时间20min，分解得到的高温氧化铝粉体进入第一冷却工序3，冷却至280℃，冷却后得到的低温氧化铝粉体进入低温氯化工序4，氯气、一氧化碳和氮气按摩尔比为1：2：1通入流化床反应器，使氧化铝在700℃发生氯化反应；部分未反应的物料经过第二冷却工序5冷却至200℃后，再返回低温氯化工序4，反应后的氯化烟气则进入氯化烟气收尘工序6经过收尘处理后，温度降至200℃；经过除尘的含氯化铝烟气进入冷凝收集工序7进一步冷却至100℃，使不凝结性气体与氯化产物分离，采用刮刀式收集器收集无水氯化铝固体，不凝结性气体送处理；冷凝收集工序7中得到的粗氯化铝进入升华工序8，于185℃使氯化铝升华变成气体，与其它高于氯化铝沸点的氯化物分离，获得高纯无水氯化铝气体产物；高纯无水氯化铝气体再进入冷凝工序9(组合使用管筒式冷凝器和刮刀式冷凝器)，经过冷凝得到高纯无水氯化铝固体，不凝结性气体送处理。
实施例4
本实施例采用实施例1所述的氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法。所述多级旋风预热工序1采用5级旋风预热分解器，经过预热后的原料进入流态化分解工序2，采用循环流化床分解器，于600℃条件下完全分解为高温氧化铝粉体；流化床内部设置竖直挡板，停留时间10min分解得到的高温氧化铝粉体进入第一冷却工序3，冷却至300℃，冷却后得到的低温氧化铝粉体进入低温氯化工序4，氯气、一氧化碳和氮气按摩尔比为1：1.5：0.1通入流化床反应器，使氧化铝在400℃发生氯化反应；部分未反应的物料经过第二冷却工序5冷却至100℃后，再返回低温氯化工序4，反应后的氯化烟气则进入氯化烟气收尘工序6经过收尘处理后，温度降至250℃；经过除尘的含氯化铝烟气进入冷凝收集工序7进一步冷却至150℃，使不凝结性气体与氯化产物分离，采用刮刀式收集器收集无水氯化铝固体，不凝结性气体送处理；冷凝收集工序7中得到的粗氯化铝进入升华工序8，于200℃使氯化铝升华变成气体，与其它高于氯化铝沸点的氯化物分离，获得高纯无水氯化铝气体产物；高纯无水氯化铝气体再进入冷凝工序9(组合使用管筒式冷凝器和刮刀式冷凝器)，经过冷凝得到高纯无水氯化铝固体，不凝结性气体送处理。
实施例5
本实施例采用实施例1所述的氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法。所述多级旋风预热工序1采用2级旋风预热分解器，经过预热后的原料进入流态化分解工序2，采用循环流化床分解器，于450℃条件下完全分解为高温氧化铝粉体；流化床内部设置竖直挡板，停留时间10min分解得到的高温氧化铝粉体进入第一冷却工序3，冷却至150℃，冷却后得到的低温氧化铝粉体进入低温氯化工序4，氯气、一氧化碳和氮气按摩尔比为1：1：0.5通入流化床反应器，使氧化铝在350℃发生氯化反应；部分未反应的物料经过第二冷却工序5冷却至50℃后，再返回低温氯化工序4，反应后的氯化烟气则进入氯化烟气收尘工序6经过收尘处理后，温度降至200℃；经过除尘的含氯化铝烟气进入冷凝收集工序7进一步冷却至80℃，使不凝结性气体与氯化产物分离，采用刮刀式收集器收集无水氯化铝固体，不凝结性气体送处理；冷凝收集工序7中得到的粗氯化铝进入升华工序8，于120℃使氯化铝升华变成气体，与其它高于氯化铝沸点的氯化物分离，获得高纯无水氯化铝气体产物；高纯无水氯化铝气体再进入冷凝工序9(组合使用管筒式冷凝器和刮刀式冷凝器)，经过冷凝得到高纯无水氯化铝固体，不凝结性气体送处理。
实施例6
本实施例采用实施例1所述的氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法。所述多级旋风预热工序1采用2级旋风预热分解器，经过预热后的原料进入流态化分解工序2，采用循环流化床分解器，于450℃条件下完全分解为高温氧化铝粉体；流化床内部设置竖直挡板，停留时间10min分解得到的高温氧化铝粉体进入第一冷却工序3，冷却至200℃，冷却后得到的低温氧化铝粉体进入低温氯化工序4，氯气、一氧化碳和氮气按摩尔比为1：1：0.5通入流化床反应器，使氧化铝在350℃发生氯化反应；部分未反应的物料经过第二冷却工序5冷却至50℃后，再返回低温氯化工序4，反应后的氯化烟气则进入氯化烟气收尘工序6经过收尘处理后，温度降至240℃；经过除尘的含氯化铝烟气进入冷凝收集工序7进一步冷却至80℃，使不凝结性气体与氯化产物分离，采用刮刀式收集器收集无水氯化铝固体，不凝结性气体送处理；冷凝收集工序7中得到的粗氯化铝进入升华工序8，于250℃使氯化铝升华变成气体，与其它高于氯化铝沸点的氯化物分离，获得高纯无水氯化铝气体产物；高纯无水氯化铝气体再进入冷凝工序9(组合使用管筒式冷凝器和刮刀式冷凝器)，经过冷凝得到高纯无水氯化铝固体，不凝结性气体送处理。
本发明的工艺参数如温度、时间等区间上下限取值以及区间值都能实现本法，在此不一一列举实施例。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，所述方法包括以下几个工序：多级旋风预热工序(1)；流态化分解工序(2)；第一冷却工序(3)；低温氯化工序(4)；第二冷却工序(5)；氯化烟气收尘工序(6)；冷凝收集工序(7)；升华工序(8)；冷凝工序(9)，具体按以下步骤进行：
1)将氢氧化铝送入多级旋风预热工序(1)，依靠流态化分解得到的热烟气给氢氧化铝物料进行预热；
2)将多级旋风预热工序(1)得到的预热后的物料送入流态化分解工序(2)进行热分解，得到高温氧化铝粉体；
3)将流态化分解工序(2)得到高温氧化铝粉体送入第一冷却工序(3)，得到低温氧化铝粉体；
4)将第一冷却工序(3)得到的低温氧化铝粉体送入低温氯化工序(4)，使氧化铝进行氯化反应；
5)低温氯化工序(4)中产生的氯化烟气进入氯化烟气收尘工序(6)，部分细粉及残渣则进入第二冷却工序(5)进行热交换后再返回低温氯化工序(4)；
6)进入氯化烟气收尘工序(6)的氯化烟气经过除尘后，分别得到除尘后的氯化烟气和除尘渣，除尘渣返回低温氯化工序(4)；
7)除尘后的氯化烟气进入冷凝收集工序(7)，得到不凝结性尾气和粗无水氯化铝，不凝结性尾气送处理；
8)冷凝收集工序(7)得到的粗无水氯化铝送入升华工序(8)，得到高纯无水氯化铝气体；产生固体残渣返回低温氯化工序(4)；
9)升华工序(8)得到的高纯无水氯化铝气体送入冷凝工序(9)，得到高纯无水氯化铝固体产物，不凝结性气体送处理。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，其特征在于，所述的多级旋风预热工序(1)采用2-5级旋风热分解器对氢氧化铝原料进行预热处理。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，其特征在于，所述的流态化分解工序(2)中的分解器采用鼓泡流化床或循环流化床，流化床内部设置竖直挡板，停留时间0.1min～20min，原料最终分解温度为350～600℃。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，其特征在于，所述的第一冷却工序(3)中，将高温氧化铝粉体冷却为150～300℃的低温氧化铝粉体。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，其特征在于，所述低温氯化工序(4)中采用流化床反应器，反应温度为350-700℃，通入反应器的氯气、一氧化碳和氮气的摩尔比为1：0.9-2：0-1。
6.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，其特征在于，所述第二冷却工序(5)采用流化床的形式，内置冷却水套，冷却后的氧化铝温度为50～200℃。
7.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，其特征在于，所述氯化烟气收尘工序(6)采用旋风除尘器，氯化烟气经过收尘处理后温度降为200-300℃。
8.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，其特征在于，所述冷凝收集工序(7)采用刮刀式冷凝器，氯化烟气经过冷凝后温度降为60-150℃。
9.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，其特征在于，所述升华工序(8)的温度为120-250℃。
10.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝生产高纯无水氯化铝的方法，其特征在于，所述冷凝工序(9)组合使用管筒式冷凝器和刮刀式冷凝器。
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