CN112125651B - 一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种致密六铝酸钙‑刚玉复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将原料钛铁渣和氧化铝球磨后过筛烘干，按配比加入氧化锆，其中，钛铁渣50～70％、氧化铝22％～38％、氧化锆8％～12％，混合均匀，加入经PVA水溶液造粒和陈腐，料置于模具中压制成型，将成型好的坯体置于干燥箱中干燥形成生坯，将生坯放入硅钼棒电炉中烧成，在合适的烧成温度得到致密的六铝酸钙‑刚玉复相陶瓷材料。本发明采用固体废弃物钛铁渣作为主要原料，固废利用率高，节约了原料成本，烧成温度低，降低了燃料成本，制得的陶瓷相对密度高。

Description

一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种工业陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法。
背景技术
六铝酸钙-刚玉复相陶瓷(CaAl12O19-Al2O3)具有优良的耐高温性和机械性能，是理想的高温结构陶瓷材料，然而由于六铝酸钙和刚玉的晶格扩散系数都很低，使得这种复相陶瓷的烧成温度高，不利于降低制备成本。如中国发明专利《一种致密高纯六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料的》(CN108439961A)虽然采用高纯化学原料制备了致密的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷，但烧成温度高达1600～1750℃。中国发明专利《一种微孔高强刚玉-六铝酸钙复合耐火原料及其制备方法》(CN102718514A)制备了一种微孔结构的刚玉-六铝酸钙复相陶瓷，烧结温度高达1750～1900℃。中国发明专利《一种低温制备轻质六铝酸钙的方法》(CN103553101A)采用钙源、铝源、醇、胺和碱为原料，先后经过水热反应、固液分离、高温烧成等步骤于1300～1400℃下成功制备了含刚玉相的六铝酸钙基陶瓷，虽然降低了烧成温度，然而工艺复杂、成本高，且制备的陶瓷属轻质材料，并不致密。
为了进一步降低六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的生产成本，固体废弃物已被用作原料，如中国发明专利《利用铝厂污泥和牡蛎壳原位合成六铝酸钙/刚玉复相材料》(CN102531555A)采用固体废弃物污泥和牡蛎壳在1500～1600℃下成功制备了六铝酸钙-刚玉复相陶瓷。中国发明专利《一种基于铝铬渣的刚玉-六铝酸钙及其制备方法》(CN108484184A)采用铝铬渣作为铝源，降低了原料成本，然而烧结温度依然高达1950～2050℃。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法，具体技术方案为：
一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料处理：将原料钛铁渣和氧化铝分别用球磨机湿法球磨8～12h，球磨介质为水，球磨后过筛烘干得到粉料备用，所述原料用一定数目的筛网进行筛选；
(2)原料混合：向原料中加入一定粒度的增强剂氧化锆，并按一定的配比称取钛铁渣、氧化铝和氧化锆，于球磨罐中球磨1～3h，混合均匀，得到混合料；
(3)造粒和陈腐：，采用喷雾干燥法，按混合料质量的7％～10％向混合料中加入PVA水溶液，造粒后陈腐24h～48h，形成坯料；
(4)半干压成型：将陈腐好的坯料置于模具中压制成型，成型压力为40～60MPa；
(5)干燥：将成型好的坯体置于干燥箱中在95～100℃下干燥8～12h，形成生坯；
(6)烧成：将生坯放入硅钼棒电炉中烧成，在合适的烧成温度下保温2～4h后，以5℃/min的速度降温至1250℃，再随炉冷却得到致密的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料。
进一步地，步骤(1)中，钛铁渣要求过500目筛，工业氧化铝过250目筛。
进一步地，步骤(2)中，原料与氧化锆的总质量分数为100％，其配比为：钛铁渣50～70％、氧化铝22％～38％、氧化锆8％～12％。
进一步地，步骤(2)中，所述氧化锆的细度为20nm。
进一步地，步骤(3)中，PVA的浓度为5％质量分数。
进一步地，步骤(6)中，所述烧成温度为1450～1500℃。
本发明的有益效果为：
(1)成本低。本发明一方面采用固体废弃物钛铁渣作为主要原料，且固废利用率高达50～70％质量百分数，大大节约了原料成本；另一方面，以钛铁渣中的TiO2作为烧结助剂，在更低的温度下即可实现致密化烧结，进一步降低了燃料成本。
(2)烧成温度低且致密度高。本发明依据固溶活化促进陶瓷烧结的经典原理，创新性地设计了利用钛铁渣本身自带的TiO2来固溶烧结氧化铝的工艺思路，使得该复相陶瓷的烧成温度降低至1450～1500℃，同时相对密度高达98％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述：
实施例1:
一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料处理：将钛铁渣和工业氧化铝分别用球磨机湿法球磨8h，球磨介质为水，球磨后过筛烘干得到粉料备用，其中钛铁渣要求过500目筛，工业氧化铝过250目筛。
(2)原料混合：向原料中加入一定粒度的增强剂氧化锆，并按一定的配比称取钛铁渣、氧化铝和氧化锆，其中，按质量百分数称取钛铁渣70％、工业氧化铝22％以及氧化锆8％，氧化锆的细度为20nm，于球磨罐中球磨1h混合均匀，得到混合料。
(3)造粒和陈腐：采用喷雾干燥法，按混合料质量的7％向混合料中加入PVA水溶液，造粒后陈腐24h，形成坯料。其中，PVA浓度为5％质量分数。
(4)半干压成型：将陈腐好的坯料置于模具中压制成型，成型压力为40MPa；
(5)干燥：将成型好的坯体置于干燥箱中在95℃下干燥8h，形成生坯。
(6)烧成：将生坯放入硅钼棒电炉中烧成，最高烧成温度设为1450℃，保温2h后，以5℃/min的速度降温至1250℃，再随炉冷却得到致密的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料。
经性能测试表明，本实施例1制得的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料体积密度高达3.92g·cm-3，相对密度达96.5％断裂强度达220MPa、耐火度1680℃，经风冷(室温～1000℃)循环30次的抗热震实验后不开裂，满足陶瓷匣钵、耐火砖等高温结构陶瓷材料的要求。
实施例2：
一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料处理：将钛铁渣和工业氧化铝分别用球磨机湿法球磨12h，球磨介质为水，球磨后过筛烘干得到粉料备用，其中钛铁渣要求过500目筛，工业氧化铝过250目筛。
(2)原料混合：向原料中加入一定粒度的增强剂氧化锆，并按一定的配比称取钛铁渣、氧化铝和氧化锆，其中，按质量百分数称取钛铁渣50％、工业氧化铝38％以及氧化锆12％，氧化锆的细度为20nm，于球磨罐中球磨3h混合均匀，得到混合料。
(3)造粒和陈腐：采用喷雾干燥法，按混合料质量的10％向混合料中加入PVA水溶液，造粒后陈腐48h，形成坯料。其中，PVA浓度为5％质量分数。
(4)半干压成型：将陈腐好的坯料置于模具中压制成型，成型压力为60MPa；
(5)干燥：将成型好的坯体置于干燥箱中在100℃下干燥12h，形成生坯。
(6)烧成：将生坯放入硅钼棒电炉中烧成，最高烧成温度设为1500℃，保温4h后，以5℃/min的速度降温至1250℃，再随炉冷却得到致密的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料。
经性能测试表明，本实施例2制得的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料体积密度高达4.05g·cm-3，相对密度高达98.5％，断裂强度达260MPa、耐火度1650℃，经风冷(室温～1000℃)循环30次的抗热震实验后不开裂，满足陶瓷匣钵、耐火砖等高温结构陶瓷材料的要求。
实施例3:
一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料处理：将钛铁渣和工业氧化铝分别用球磨机湿法球磨10h，球磨介质为水，球磨后过筛烘干得到粉料备用，其中钛铁渣要求过500目筛，工业氧化铝过250目筛。
(2)原料混合：向原料中加入一定粒度的增强剂氧化锆，并按一定的配比称取钛铁渣、氧化铝和氧化锆，其中，按质量百分数称取钛铁渣60％、工业氧化铝30％以及氧化锆10％，氧化锆的细度为20nm，于球磨罐中球磨2h混合均匀，得到混合料。
(3)造粒和陈腐：采用喷雾干燥法，按混合料质量的8％向混合料中加入PVA水溶液，造粒后陈腐36h，形成坯料。其中，PVA浓度为5％质量分数。
(4)半干压成型：将陈腐好的坯料置于模具中压制成型，成型压力为50MPa；
(5)干燥：将成型好的坯体置于干燥箱中在98℃下干燥10h，形成生坯。
(6)烧成：将生坯放入硅钼棒电炉中烧成，最高烧成温度设为1480℃，保温3h后，以5℃/min的速度降温至1250℃，再随炉冷却得到致密的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料。
经性能测试表明，本实施例3制得的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料体积密度高达4.00g·cm-3，相对密度高达97.8％，断裂强度238MPa、耐火度1670℃，经风冷(室温～1000℃)循环30次的抗热震实验后不开裂，满足陶瓷匣钵、耐火砖等高温结构陶瓷材料的要求
综上，本发明制得的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料体积密度高达3.92～4.05g·cm-3，相对密度高达96.5％～98.5％，断裂强度达220～260MPa、耐火度≥1650℃，经风冷(室温～1000℃)循环30次的抗热震实验后不开裂，满足陶瓷匣钵、耐火砖等高温结构陶瓷材料的要求。

Claims (4)

1.一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料处理：将原料钛铁渣和氧化铝分别用球磨机湿法球磨8～12h，球磨介质为水，球磨后过筛烘干得到粉料备用，所述原料用一定数目的筛网进行筛选；
（2）原料混合：向原料中加入一定粒度的增强剂氧化锆，并按一定的配比称取钛铁渣、氧化铝和氧化锆，于球磨罐中球磨1～3h，混合均匀，得到混合料；
（3）造粒和陈腐：采用喷雾干燥法，按混合料质量的7%～10%向混合料中加入PVA水溶液，造粒后陈腐24h～48h，形成坯料；
（4）半干压成型：将陈腐好的坯料置于模具中压制成型，成型压力为40～60MPa；
（5）干燥：将成型好的坯体置于干燥箱中在95～100℃下干燥8～12h，形成生坯；
（6）烧成：将生坯放入硅钼棒电炉中烧成，在合适的烧成温度下保温2～4h后，以5℃/min的速度降温至1250℃，再随炉冷却得到致密的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料；
其中，步骤（2）中，原料与氧化锆的总质量分数为100%，其配比为：钛铁渣50～70%、氧化铝22%～38%、氧化锆8%～12%；
步骤（6）中，所述烧成温度为1450～1500℃。
2.根据权利要求1所述的一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，钛铁渣要求过500目筛，工业氧化铝过250目筛。
3.根据权利要求1所述的一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氧化锆的细度为20nm。
4.根据权利要求1所述的一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，PVA的浓度为5%质量分数。
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