CN110894162A - 一种超高温高强陶瓷辊棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高温高强陶瓷辊棒，其原料包括骨料和粘接剂，所述骨料以重量份计的配方为：高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，氧化铝粉15～23份，氧化铝砂35～45份；所述氧化铝粉的超高温高强陶瓷辊棒最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；所述超高温高强陶瓷辊棒中刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重量＝(0.2～0.5)：1。本发明通过对于氧化铝原料粒径以及高岭土、耐火粘土含量的联合控制，有效促进了辊棒中二次莫来石的生长，使得辊棒成品中刚玉相/(刚玉相+莫来石相)维持在(0.2～0.5)：1；大幅度提升了辊棒成品的耐高温性能，使得其可在1600℃以上的高温环境正常工作。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷辊棒的加工制作技术领域，尤其涉及一种超高温高强陶瓷 辊棒及其制备方法。
背景技术
陶瓷辊棒是一种特殊耐火窑具，在辊道烧成窑和干燥窑中起支撑和传送陶 瓷砖等产品的作用，是辊道窑的核心部件，它对辊道窑的节能、产品烧成周期 以及自动化运作有重要影响，在建筑陶瓷、日用陶瓷、电子陶瓷、磁性材料、 玻璃热处理等领域得到广泛应用。
现有的氧化铝质高温陶瓷辊棒可以满足绝大部分辊道窑(1300℃以下)的 使用要求，但对于负荷大、或使用温度高于1300℃以上的使用环境，则使用重 结晶SiC或反应烧结SiC辊棒，对于烧成温度1600℃以上的使用环境，如95瓷、 96瓷、99瓷以及其它的高温特种陶瓷等，由于现有陶瓷辊棒的限制，以及SiC 辊棒会在高温下析出硅而无法使用，因而一般生产工艺设计使用推板窑或隧道 窑烧成，而不采用辊道窑，大幅度降低了烧成效率，提升了烧成能耗。
为了提高高铝瓷、电子陶瓷和结构陶瓷等功能陶瓷、特种陶瓷的产量、质 量，降低其烧成能耗；开发出能在1600℃以上承受较大载荷的高温陶瓷辊棒具 有十分重大的意义，同时也是一重大的技术难关。
在现有技术中，中国专利CN102249722B公开了一种原位生成莫来石晶须 增强高温陶瓷辊棒，其组成按重量百分比为：高岭土：15～25％、耐火粘土：5～15％、 Al2O3微粉：15～25％、硅酸锆：3～10％、含锆钛系矿化剂红柱石：10～20％、耐 火刚玉：30～40％；其制得的辊棒在1350℃时抗折强度≥57.4MPa；但其仍然不能 适用于1600℃左右的超高温环境。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种超高温高强陶瓷辊棒，其可应 用于1600℃以上的高温环境，且能承受较大载荷。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种上述超高温高强陶瓷辊棒的制 备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种超高温高强陶瓷辊棒，其原料 包括骨料和粘接剂，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23 份，氧化铝砂35～45份；
所述氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
所述超高温高强陶瓷辊棒中刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重量＝ (0.2～0.5)：1。
作为上述技术方案的改进，所述氧化铝粉由氧化铝微粉和氧化铝晶须组成， 所述氧化铝砂由第一刚玉砂和第二刚玉砂组成；
所述氧化铝粉由氧化铝微粉和氧化铝晶须组成，所述氧化铝砂由第一刚玉 砂和第二刚玉砂组成；
所述氧化铝微粉重量：氧化铝晶须重量＝(2～3)；(1～2)；
所述第一刚玉砂重量：第二刚玉砂重量＝(1～1.5)：(2.5～3)；
所述氧化铝微粉中，Al2O3含量≥99.5wt％，其平均粒径D50为1～5μm；
所述氧化铝晶须的长度为10～20μm；
所述第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余≤10wt％；
所述第二刚玉砂的粒度分布为：
大于100目，占比37～45wt％；100目～140目，占比25～45wt％；140目～200 目，占比18～30wt％。
作为上述技术方案的改进，所述煅烧氢氧化铝的煅烧温度为300～600℃， 在最高煅烧温度保温时间为6～10h；
所述高岭土的主要成分包括：Al2O3≥38wt％，Na2O≤1wt％，K2O≤0.5wt％， CaO+MgO≤0.2wt％，Fe2O3+TiO2≤0.5wt％；
所述耐火粘土的主要成分包括：SiO2 52～55wt％，Al2O3 25～30wt％，TiO2 2～3.5wt％，Fe2O3 0.8～1.2wt％，Na2O≤0.3wt％，K2O≥6wt％。
作为上述技术方案的改进，所述耐火粘土的结合强度≥5MPa，其生成的一 次莫来石为针状结构。
作为上述技术方案的改进，所述超高温高强陶瓷辊棒中气孔的孔径≤1μm； 耐急冷急热性(1000℃～室温)≥3次不裂，常温弯曲强度≥70MPa，高温弯曲强 度(1400℃)≥50MPa，吸水率≤4％。
作为上述技术方案的改进，所述粘接剂选用纤维素醚、树脂或木质素磺酸 钙溶液中的一种或多种；
所述纤维素醚包括羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和甲基纤维素；
所述木质素磺酸钙溶液中木质素磺酸钙与水的质量比为3-5:5-7。
相应的，本发明还提供了一种上述超高温高强陶瓷辊棒的制备方法，其包 括：
(1)将骨料按配方进行配料，并经球磨、喷雾、均化处理，得到混合料；
(2)在所述混合料中加入粘接剂进行干混处理，然后加入水进行湿混；
(3)将经干混和湿混的混合料进行造粒，并在液压挤出机上挤出成型，得 到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在在1.5～3.0％；
(5)将干燥后的坯件进行冷等静压成型；
(6)将冷等静压成型后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到超高温高强陶瓷辊 棒成品；
其中，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23 份，氧化铝砂35～45份；
其中，所述氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
所述超高温高强陶瓷辊棒成品中，刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重 量＝(0.2～0.5)：1。
作为上述技术方案的改进，步骤(4)中，干燥处理的温度为80～150℃、干燥 时间为35～40h；
步骤(5)中，冷等静压成型的压力为150～250MPa；
步骤(6)中，吊装烧结的烧结温度为1680～1700℃，烧成周期为28～32h。
相应的，本发明还提供了上述超高温高强陶瓷辊棒的另一种制备方法，其 包括：
(1)将骨料按配方进行配料，并经球磨、压滤处理，得到混合坭饼；
(2)将所述混合料加入粘接剂，进行真空练泥制备成坭段；
(3)将所述坭段经真空挤出成型，得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在≤0.5％；
(5)将干燥后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到超高温高强陶瓷辊棒成品；
其中，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23 份，氧化铝砂35～45份；
其中，所述氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
所述超高温高强陶瓷辊棒成品中，刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重 量＝(0.2～0.5)：1。
作为上述技术方案的改进，步骤(4)中，干燥处理的温度为80～120℃、干燥 时间为12～16h；
步骤(5)中，冷等静压成型的压力为150～250MPa；
步骤(6)中，吊装烧结的烧结温度为1680～1700℃，烧成周期为28～32h。
实施本发明，具有如下有益效果：
1.本发明通过对于氧化铝原料粒径以及高岭土、耐火粘土含量的联合控制， 有效促进了辊棒中二次莫来石的生长，使得辊棒成品中刚玉相/(刚玉相+莫来石 相)维持在(0.2～0.5)：1；大幅度提升了辊棒成品的耐高温性能，使得其可在 1600℃以上的高温环境正常工作。
2.本发明选用了氧化钾含量较高的耐火粘土，其一次莫来石呈针状；通过 氧化钾以及氧化铝晶须的联合作用，可提升长柱状二次莫来石的生成量，优化 辊棒的力学性能，提升其高温载荷。
3.本发明在配方之中添加了煅烧氢氧化铝，其可提升配方的烧结性能，使 得辊棒成品气孔均匀化，且维持其孔径在1μm以下，大幅度提升了辊棒的耐高 温性能和力学性能。
4.本发明的辊棒在1680～1700℃烧成，较高的烧成温度使得长柱状二次莫 来石晶体发育完善，大幅度减少了晶界分布，提升了辊棒的耐高温性能及力学 性能。
5.本发明采用等静压处理的工艺，可使陶瓷辊棒坯管在巨大的压力作用下， 坯管内的颗粒料会重排，形成纵横交错的结构，提高了本陶瓷辊棒的机械性能， 进而延长其使用寿命。
综上，通过以上技术手段的综合调控，使得本发明中的超高温高强陶瓷辊 棒的耐急冷急热性(1000℃～室温)≥3次不裂，常温弯曲强度≥70MPa，高温弯 曲强度(1400℃)≥50MPa，吸水率≤4％。其可在火花塞等结构陶瓷和功能陶瓷 生产中得到广泛应用。
附图说明
图1是本发明一种超高温高强陶瓷辊棒制备方法流程图；
图2是本发明另一实施例中超高温高强陶瓷辊棒制备方法流程图；
图3是本发明超高温高强陶瓷辊棒的电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地 详细描述。
本发明提供了一种超高温高强陶瓷辊棒，其原料包括骨料和粘接剂，骨料 以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23 份，氧化铝砂35～45份；上述高岭土、耐火粘土、煅烧氢氧化铝、氧化铝粉和 氧化铝砂的重量份总和为100份。且氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最 大粒径；
在烧成过程中，高岭土和耐火粘土先形成一次莫来石相，一次莫来石相在 高温下再形成二次莫来石相；通过在配方之中添加不同粒度的氧化铝，可促进 长柱状二次莫来石的生长；并调节刚玉相与莫来石相的比例，使得辊棒成品中 刚玉相/(刚玉相+莫来石相)维持在(0.2～0.5)：1；大幅度提升了辊棒成品的耐 高温性能，使得其可在1600℃以上的高温环境正常工作。
具体的，本发明中的高岭土是高纯高岭土，其氧化铝含量≥38wt％；也就是 说，高岭土中高岭石相的比例极高；高岭石在烧成过程中首先会分解形成依次 莫来石与不定相石英，进而一次莫来石在更高温度下形成长柱状二次莫来石； 不定项石英也会与原料中的氧化铝晶须反应形成二次莫来石；从而提升辊棒的 耐高温性能和机械性能。优选的，高岭土的主要成分包括：Al2O3≥38wt％，Na2O≤1 wt％，K2O≤0.5wt％，CaO+MgO≤0.2wt％，Fe2O3+TiO2≤0.5wt％；其中，杂质元 素Na、Ca、Mg、Fe、Ti在高温下会与一次莫来石发生反应，降低二次莫来石 的生成量，或使得二次莫来石晶体结构发育不完善。通过降低以上杂质元素的 含量，可进一步促进二次莫来石生成的量以及其二次莫来石的晶体形状；提升 辊棒性能。K2O虽然在低温(1000～1300℃)时，可促进一次莫来石的针状化； 但当温度较高时，也会导致一次莫来石软化，使得二次莫来石晶体结构发育不 完善，因此控制器含量在0.5wt％以下。
其中，高岭土的加入重量份为12～15份，当高岭土加入超过15份时，高岭 石相分解形成的不定相二氧化硅较多，会降低辊棒的机械性能。当高岭土加入 量过少时，则无法有效控制辊棒成品中刚玉相与莫来石相的比例。
本发明中长柱状二次莫来石还来源于耐火粘土。具体的，本发明中，耐火 粘土是指耐火度大于1580℃、可做耐火材料的粘土和用作耐火材料的铝土矿。 它们除具有较高的耐火度外，在高温条件下能保持体积的稳定性，并具有抗渣 性、对急冷急热的抵抗性，以及一定的机械强度，因此经煅烧后异常坚定。
本发明中的耐火粘土的主要成分包括：SiO2 52～55wt％，Al2O3 25～30wt％，TiO2 2～3.5wt％，Fe2O3 0.8～1.2wt％，Na2O≤0.3wt％，K2O≥6wt％。其中，Al2O3主要赋存于氢氧化铝矿物，其次赋存于铝硅酸盐矿物中，其在高温烧成过程中 会形成二次莫来石，有利于辊棒性能提升。SiO2主要以石英和铝硅酸盐的形式 存在，石英会对辊棒性能造成不利影响；因此控制SiO2含量在55wt％以下。其 中，TiO2与Fe2O3为有害杂质，但在耐火粘土中，其为不可避免的杂质；若要除 去，需要经过多道复杂的磁选工艺，成本极高。在考虑工艺成本及有害作用相 互平衡的基础上，控制TiO2含量为2～3.5wt％，Fe2O3含量为0.8～1.2wt％。
本发明中的耐火粘土与一般耐火粘土的不同之处在于，K2O含量偏高(≥6 wt％)，其能够有效促进一次莫来石的针状化，为形成长柱状二次莫来石提供良 好的晶相基础。但是，当K2O含量过高时，也会使得一次莫来石部分熔化，破 坏二次莫来石晶相结构。为此，控制K2O含量为6～10wt％。
优选的，本发明中的耐火粘土的结合强度为6MPa，此强度有助于防止辊棒 在吊烧时掉棒，保证陶瓷辊棒烧成的工艺可行性。
为了有效调控成品辊棒中莫来石、刚玉相比例、形状；还需要对原料成分 中氧化铝部分加以限制。
具体的，在本发明中，氧化铝原料的来源主要分为三类，下面一一说明其 具体作用：
第一类：煅烧氢氧化铝；氢氧化铝在煅烧过程中会脱去吸附水以及结晶水， 形成氧化铝。不同煅烧条件得到的氧化铝性质不同。具体的，本发明采用 300～600℃煅烧，并在最高煅烧温度保温6～10h，其得到的氧化铝具有很高的比 表面积，以及较低的密度，使得其可均匀地分散在辊棒基体之中，提升配方烧 结性能，使得辊棒成品中的气泡相均匀分布，气泡孔径≤1μm；大幅度提升辊棒 的耐高温性能和力学性能。优选的，煅烧温度为400～550℃，此煅烧温度范围的 氧化铝具有最大的比表面积。
煅烧氢氧化铝的加入重量份为12～20份，优选的为15～20份。
第二类：氧化铝粉；具体的，氧化铝粉由氧化铝微粉和氧化铝晶须组成。 其中，氧化铝晶须的作用是：在后期烧成过程中，与高岭土分解形成的不定相 石英反应形成二次莫来石。通过控制氧化铝晶须长度为10～20μm，可有效控制 其反应生成二次莫来石的形状，提升辊棒性能。优选的，控制高岭土重量：氧 化铝晶须重量＝(1.6～1.8):1，此比例范围的氧化铝晶须与高岭土反应形成的二次 莫来石微观结构较佳。
氧化铝微粉的作用是：与高岭土、耐火粘土中的石英在高温下反应形成莫 来石，但这种莫来石的晶体形状相对难以控制。具体的，氧化铝微粉中，Al2O3含量≥99.5wt％，其平均粒径D50为1～5μm。
优选的，控制氧化铝微粉重量：氧化铝晶须重量＝(2～3)；(1～2)；通过对 于两者用量的控制可有效控制氧化铝晶须充分与不定相石英反应，形成长柱状 二次莫来石；也可确保配方中的石英杂质可最大程度得转化为莫来石相。
第三类：氧化铝砂；具体的，氧化铝砂由第一刚玉砂和第二刚玉砂组成； 氧化铝砂是烧成后辊棒中刚玉相的主要来源；同时，采用不同粒度比例的氧化 铝砂，可大幅度提升成型后坯管的密实度，提升烧成后辊棒的致密度和高温弯 曲强度，降低吸水率。具体的，第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余≤10wt％；第 二刚玉砂的粒度分布为：大于100目，占比37～45wt％；100目～140目，占比 25～45wt％；140目～200目，占比18～30wt％。
优选的，控制第一刚玉砂重量：第二刚玉砂重量＝(1～1.5)：(2.5～3)，此比 例范围的用量可提升原料的成型后坯管的密实度，提升辊棒的力学性能。
需要说明的是：对超高温辊棒而言，抗热震性能(耐急冷急热性)和高温 弯曲强度是至关重要的两个性能。但是，当辊棒的气孔率越小，吸水率越低， 致密度越大时，高温弯曲强度越大。但是当受到急冷急热时，晶界处产生的微 裂纹无法通过气孔进行释放热应力，导致裂纹沿着晶界或穿晶进行断裂，辊棒 发生断裂，即其耐急冷急热次数会降低。为了实现抗热震性能和高温弯曲强度 两项性能的均衡，首先，本发明通过氧化铝晶须、高岭土和耐火粘土的协同， 生成了长柱状的莫来石，其热导率较高，抗热震性较强；且其弹性模量较高， 使得急冷急热过程中，微裂纹较不容易产生，也增强了抗热震性；其次，本发 明通过控制不同氧化铝原料的粒径比，使得成品辊棒中气孔分布合理，微裂纹 应力可得到有效释放，提升抗热震性；最后，通过控制刚玉相/(刚玉相+莫来石 相)维持在(0.2～0.5)：1；使得辊棒中产生了颗粒弥散增韧作用，提升了抗热 震性。通过以上手段的综合作用，实现了抗热震性与高温完全性能的平衡。
此外，本发明的原料之中还含有粘接剂，其能够提升辊棒坯体的强度，确 保吊烧工艺的顺利进行。
具体的，所述粘接剂选用纤维素醚、树脂或木质素磺酸钙溶液中的一种或 多种。所述纤维素醚包括羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和甲基纤维素；但 不限于此。优选的，选用羟甲基纤维素作为粘接剂，且羧甲基纤维素的Na2O的 含量≤10％；加入量为骨料的2.0～3.0wt％，优选为2.4wt％～2.8wt％。
所述树脂为热固性酚醛树脂，但不限于此。树脂的加入量为骨料的 0.5wt％～1.5wt％。
所述木质素磺酸钙溶液中木质素磺酸钙与水的质量比为3-5:5-7。木质素磺 酸钙溶液的加入量为骨料的0.5wt％～1.5wt％。
本发明通过采用不同类型、不同粒径的氧化铝原料，以及通过对高纯高岭 土、耐火粘土含量、成分的控制，有效促进了辊棒中二次莫来石的生长，使得 辊棒成品中刚玉相/(刚玉相+莫来石相)维持在(0.2～0.5)：1；孔径维持在1μm 以下，大幅度提升了辊棒成品的耐高温性能，使得其可在1600℃以上的高温环 境正常工作。同时也优化了辊棒的力学性能，提升其高温载荷。通过上述技术 手段的协同作用，使得本发明中的超高温高强陶瓷辊棒的耐急冷急热性 (1000℃～室温)≥3次不裂，常温弯曲强度≥70MPa，高温弯曲强度(1400℃)≥50 MPa，吸水率≤4％。其可在火花塞等结构陶瓷和功能陶瓷生产中得到广泛应用。
需要说明的是，要保证超高温高强陶瓷辊棒的性能，还需要结合其制备方 法。
具体的，参见图1，本发明还公开了一种超高温高强陶瓷辊棒的制备方法， 其包括：
S101：将骨料按配方进行配料，并经球磨、喷雾、均化处理，得到混合料；
其中，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23 份，氧化铝砂35～45；高岭土、耐火粘土、煅烧氢氧化铝、氧化铝粉和氧化铝砂 的重量份总和为100份。
S102：在所述混合料中加入粘接剂进行干混处理，然后加入水进行湿混；
具体混合机制为：先在混合料中加入2.4wt％～2.8wt％的纤维素醚进行干混， 干混的时间为4～6min，然后加入12wt％～15wt％的水进行湿混，湿混的时间为 10～15mins。
S103：将经干混和湿混的混合料进行造粒，并在液压挤出机上挤出成型， 得到坯件；
S104：将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在在1.5～3.0％；
所述干燥处理的温度为80～150℃、干燥时间为35～40h。
S105：将干燥后的坯件进行冷等静压成型；
所述冷等静压成型的压力为150～250MPa。
S106：将冷等静压成型后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到超高温高强陶瓷 辊棒成品；
所述吊装烧结的烧结温度为1680～1700℃，烧结时长28～32h。
优选的，在步骤S6中，将辊棒在最高烧成温度保温4～6h，可有效促进二次 莫来石的发育，减少晶界；提升超高温高强陶瓷辊棒的各项性能。
相应的，参考图2，本发明还提供了另一种制备超高温高强陶瓷辊棒的方法， 其包括：
S201：将骨料按配方进行配料，并经球磨、压滤处理，得到混合坭饼；
其中，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23 份，氧化铝砂35～45份；高岭土、耐火粘土、煅烧氢氧化铝、氧化铝粉和氧化 铝砂的重量份总和为100份。
S202：将所述混合料加入粘接剂，进行真空练泥制备成坭段；
具体的，采用树脂或木质素磺酸钙溶液作为粘接剂，其加入量为骨料总量 的0.5wt％～1.5wt％。
S203：将所述坭段经真空挤出成型，得到坯件；
S204：将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在≤0.5％；
所述干燥处理的温度为80～120℃、干燥时间为12～16h。
S205：将干燥后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到超高温高强陶瓷辊棒成品；
所述的吊装烧结的烧结温度为1680～1700℃，烧结时间为28～32h。
优选的，在步骤S6中，将辊棒在最高烧成温度保温4～6h，可有效促进二次 莫来石的发育，减少晶界；提升超高温高强陶瓷辊棒的各项性能。
实施例1
(一)配方：
(1)骨料
高岭土13份，耐火粘土8份，煅烧氢氧化铝17份，氧化铝粉18份，氧 化铝砂44份；
其中，氧化铝粉包括氧化铝微粉12份，氧化铝晶须6份；其中，氧化铝 微粉的平均粒径D50为2.9μm，氧化铝晶须的长度为10～14μm；
氧化铝砂包括第一刚玉砂14份，第二刚玉砂30份；其中，第一刚玉砂的 粒度为250目筛筛余4wt％；第二刚玉砂的粒度分布为，100目以上，占比42wt％； 100～140目，占比36wt％；140～200目，占比22wt％。
(2)羧甲基纤维素，加入量为2.8份。
(二)制备方法：
(1)将高岭土13kg、耐火粘土8kg、煅烧氢氧化铝17kg、氧化铝微粉12 kg、氧化铝晶须6kg、第一刚玉砂14kg和第二刚玉砂30kg混合，并经球磨、 喷雾、均化工序制备混合料；
(2)先将混合料与2.8kg的羧甲基纤维素干混6mins，然后再加14kg水。
(3)将经干混和湿混的混合料进行两次造粒，并在液压挤出机上挤出成型， 得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥条件为90℃下37h，干燥后的坯件水 分为2.5％；
(5)将干燥后的坯件经150MPa冷等静压成型,脱模得到管坯；
(6)将所述管坯在窑炉中吊装烧结，吊装烧成保温温度为1680℃，烧成时 间为31h，得到超高温高强陶瓷辊棒。
实施例2
(一)配方：
(1)骨料
高岭土15份，耐火粘土6份，煅烧氢氧化铝18份，氧化铝微粉12份，氧 化铝晶须7份，第一刚玉砂14份，第二刚玉砂28份；
其中，氧化铝微粉的平均粒径D50为1.8μm，氧化铝晶须的长度为11～13 μm；第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余2wt％；第二刚玉砂的粒度分布为，100 目以上，占比43wt％；100～140目，占比37wt％；140～200目，占比20wt％。
(2)羧甲基纤维素，加入量为3.0kg。
(三)制备方法：
(1)将高岭土15kg、耐火粘土6kg、煅烧氢氧化铝18kg、氧化铝微粉12 kg、氧化铝晶须7kg、第一刚玉砂14kg和第二刚玉砂28kg混合，并经球磨、 喷雾、均化工序制备混合料；
(2)先将混合料与3.0kg的羧甲基纤维素干混7mins，然后再加14kg水。
(3)将经干混和湿混的混合料进行两次造粒，并在液压挤出机上挤出成型， 得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥条件为92℃下37h，干燥后的坯件水 分为3.0％；
(5)将干燥后的坯件经160MPa冷等静压成型，脱模得到管坯；
(6)将所述管坯在窑炉中吊装烧结，吊装烧成保温温度为1690℃，烧成时 间为31h，得到超高温高强陶瓷辊棒。
实施例3
(一)配方：
(1)骨料
高岭土14份，耐火粘土8份，煅烧氢氧化铝17份，氧化铝微粉11份，氧 化铝晶须8份，第一刚玉砂12份，第二刚玉砂30份；
其中，氧化铝微粉的平均粒径D50为3.4μm，氧化铝晶须的长度为15～18 μm；第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余4wt％；第二刚玉砂的粒度分布为，100 目以上，占比38wt％；100～140目，占比35wt％；140～200目，占比27wt％。
(2)粘接剂
热固性酚醛树脂，其加入量为1份。
(二)制备方法：
(1)将高岭土14kg、耐火粘土8kg、煅烧氢氧化铝17kg、氧化铝微粉11 kg、氧化铝晶须8kg、第一刚玉砂12kg和第二刚玉砂30kg混合配料，并经球 磨、压滤工序制备坭料；
(2)将坭料中加入1.0kg热固性酚醛树脂，进行真空练泥制备成坭段；
(3)将所述坭段经真空挤出机挤出成型，制备出相应的坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理得到管坯，干燥条件为110℃下17h，干燥 后的坯件水分控制在0.2％以内；
(5)将所述管坯在窑炉中吊装烧结，烧结温度为1700℃，烧成时间为32h 得到超高温高强陶瓷辊棒成品。
实施例4
(一)配方：
(1)骨料
高岭土12份，耐火粘土8份，煅烧氢氧化铝19份，氧化铝微粉14份，氧 化铝晶须7份，第一刚玉砂14份，第二刚玉砂26份；
其中，氧化铝微粉的平均粒径D50为4.2μm，氧化铝晶须的长度为14～19 μm；第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余3wt％；第二刚玉砂的粒度分布为，100 目以上，占比39wt％；100～140目，占比37wt％；140～200目，占比24wt％。
(2)粘接剂
木质素磺酸钙溶液，其加入量为1.1kg。
(二)制备方法：
(1)将高岭土12kg、耐火粘土8kg、煅烧氢氧化铝19kg、氧化铝微粉14 kg、氧化铝晶须7kg、第一刚玉砂14kg和第二刚玉砂26kg混合配料，并经球 磨、压滤工序制备坭料；
(2)将坭料中加入1.1kg木质素磺酸钙溶液，进行真空练泥制备成坭段；
(3)将所述坭段经真空挤出机挤出成型，制备出相应的坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理得到管坯，干燥条件为86℃下17h，干燥后 的坯件水分控制在0.25％；
(5)将所述管坯在窑炉中吊装烧结，烧结温度为1695℃，烧成时间为32h， 得到辊棒成品。
将实施例1-4所得的陶瓷辊棒做技术检测，结果如下：
综上，本发明通过固相烧结反应制备的陶瓷辊棒成品，其耐急冷急热性 (1000℃～室温)≥3次不裂，常温弯曲强度≥70MPa，高温弯曲强度(1400℃) ≥50MPa，吸水率≤4％，其可在火花塞等结构陶瓷和功能陶瓷生产中得到广泛应 用。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些 改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超高温高强陶瓷辊棒，其原料包括骨料和粘接剂，其特征在于，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23份，氧化铝砂35～45份；
所述氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
所述超高温高强陶瓷辊棒中刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重量＝(0.2～0.5)：1。
2.如权利要求1所述的超高温高强陶瓷辊棒，其特征在于，所述氧化铝粉由氧化铝微粉和氧化铝晶须组成，所述氧化铝砂由第一刚玉砂和第二刚玉砂组成；
所述氧化铝微粉重量：氧化铝晶须重量＝(2～3)；(1～2)；
所述第一刚玉砂重量：第二刚玉砂重量＝(1～1.5)：(2.5～3)；
所述氧化铝微粉中，Al2O3含量≥99.5wt％，其平均粒径D50为1～5μm；
所述氧化铝晶须的长度为10～20μm；
所述第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余≤10wt％；
所述第二刚玉砂的粒度分布为：
大于100目，占比37～45wt％；100目～140目，占比25～45wt％；140目～200目，占比18～30wt％。
3.如权利要求2所述的超高温高强陶瓷辊棒，其特征在于，所述煅烧氢氧化铝的煅烧温度为300～600℃，在最高煅烧温度保温时间为6～10h；
所述高岭土的主要成分包括：Al2O3≥38wt％，Na2O≤1wt％，K2O≤0.5wt％，CaO+MgO≤0.2wt％，Fe2O3+TiO2≤0.5wt％；
所述耐火粘土的主要成分包括：SiO2 52～55wt％，Al2O3 25～30wt％，TiO22～3.5wt％，Fe2O3 0.8～1.2wt％，Na2O≤0.3wt％，K2O≥6wt％。
4.如权利要求3所述的超高温高强陶瓷辊棒，其特征在于，所述耐火粘土的结合强度≥5MPa，其生成的一次莫来石为针状结构。
5.如权利要求1所述的超高温高强陶瓷辊棒，其特征在于，所述超高温高强陶瓷辊棒中气孔的孔径≤1μm；耐急冷急热性(1000℃～室温)≥3次不裂，常温弯曲强度≥70MPa，高温弯曲强度(1400℃)≥50MPa，吸水率≤4％。
6.如权利要求1所述的超高温高强陶瓷辊棒，其特征在于，所述粘接剂选用纤维素醚、树脂或木质素磺酸钙溶液中的一种或多种；
所述纤维素醚包括羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和甲基纤维素；
所述木质素磺酸钙溶液中木质素磺酸钙与水的质量比为3-5:5-7。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的超高温高强陶瓷辊棒的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将骨料按配方进行配料，并经球磨、喷雾、均化处理，得到混合料；
(2)在所述混合料中加入粘接剂进行干混处理，然后加入水进行湿混；
(3)将经干混和湿混的混合料进行造粒，并在液压挤出机上挤出成型，得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在在1.5～3.0％；
(5)将干燥后的坯件进行冷等静压成型；
(6)将冷等静压成型后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到超高温高强陶瓷辊棒成品；
其中，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23份，氧化铝砂35～45份；
其中，所述氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
所述超高温高强陶瓷辊棒成品中，刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重量＝(0.2～0.5)：1。
8.如权利要求7所述的超高温高强陶瓷辊棒的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥处理的温度为80～150℃、干燥时间为35～40h；
步骤(5)中，冷等静压成型的压力为150～250MPa；
步骤(6)中，吊装烧结的烧结温度为1680～1700℃，烧成周期为28～32h。
9.一种如权利要求1～6任一项所述的超高温高强陶瓷辊棒的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将骨料按配方进行配料，并经球磨、压滤处理，得到混合坭饼；
(2)将所述混合料加入粘接剂，进行真空练泥制备成坭段；
(3)将所述坭段经真空挤出成型，得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在≤0.5％；
(5)将干燥后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到超高温高强陶瓷辊棒成品；
其中，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23份，氧化铝砂35～45份；
其中，所述氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
所述超高温高强陶瓷辊棒成品中，刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重量＝(0.2～0.5)：1。
10.如权利要求9所述的超高温高强陶瓷辊棒的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥处理的温度为80～120℃、干燥时间为12～16h；
步骤(5)中，冷等静压成型的压力为150～250MPa；
步骤(6)中，吊装烧结的烧结温度为1680～1700℃，烧成周期为28～32h。
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