CN110894162B - 一种超高温高强陶瓷辊棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高温高强陶瓷辊棒，其原料包括骨料和粘接剂，所述骨料以重量份计的配方为：高岭土12~15份，耐火粘土5~8份，氧化铝粉15~23份，氧化铝砂35~45份；所述氧化铝粉的超高温高强陶瓷辊棒最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；所述超高温高强陶瓷辊棒中刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重量=（0.2~0.5）：1。本发明通过对于氧化铝原料粒径以及高岭土、耐火粘土含量的联合控制，有效促进了辊棒中二次莫来石的生长，使得辊棒成品中刚玉相/（刚玉相+莫来石相）维持在（0.2~0.5）：1；大幅度提升了辊棒成品的耐高温性能，使得其可在1600℃以上的高温环境正常工作。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷辊棒的加工制作技术领域，尤其涉及一种超高温高强陶瓷辊棒及其制备方法。
背景技术
陶瓷辊棒是一种特殊耐火窑具，在辊道烧成窑和干燥窑中起支撑和传送陶瓷砖等产品的作用，是辊道窑的核心部件，它对辊道窑的节能、产品烧成周期以及自动化运作有重要影响，在建筑陶瓷、日用陶瓷、电子陶瓷、磁性材料、玻璃热处理等领域得到广泛应用。
现有的氧化铝质高温陶瓷辊棒可以满足绝大部分辊道窑(1300℃以下)的使用要求，但对于负荷大、或使用温度高于1300℃以上的使用环境，则使用重结晶SiC或反应烧结SiC辊棒，对于烧成温度1600℃以上的使用环境，如95瓷、96瓷、99瓷以及其它的高温特种陶瓷等，由于现有陶瓷辊棒的限制，以及SiC辊棒会在高温下析出硅而无法使用，因而一般生产工艺设计使用推板窑或隧道窑烧成，而不采用辊道窑，大幅度降低了烧成效率，提升了烧成能耗。
为了提高高铝瓷、电子陶瓷和结构陶瓷等功能陶瓷、特种陶瓷的产量、质量，降低其烧成能耗；开发出能在1600℃以上承受较大载荷的高温陶瓷辊棒具有十分重大的意义，同时也是一重大的技术难关。
在现有技术中，中国专利CN102249722B公开了一种原位生成莫来石晶须增强高温陶瓷辊棒，其组成按重量百分比为：高岭土：15～25％、耐火粘土：5～15％、Al2O3微粉：15～25％、硅酸锆：3～10％、含锆钛系矿化剂红柱石：10～20％、耐火刚玉：30～40％；其制得的辊棒在1350℃时抗折强度≥57.4MPa；但其仍然不能适用于1600℃左右的超高温环境。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种超高温高强陶瓷辊棒，其可应用于1600℃以上的高温环境，且能承受较大载荷。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种上述超高温高强陶瓷辊棒的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种超高温高强陶瓷辊棒，其原料包括骨料和粘接剂，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23份，氧化铝砂35～45份；
所述氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
所述超高温高强陶瓷辊棒中刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重量＝(0.2～0.5)：1。
作为上述技术方案的改进，所述氧化铝粉由氧化铝微粉和氧化铝晶须组成，所述氧化铝砂由第一刚玉砂和第二刚玉砂组成；
所述氧化铝粉由氧化铝微粉和氧化铝晶须组成，所述氧化铝砂由第一刚玉砂和第二刚玉砂组成；
所述氧化铝微粉重量：氧化铝晶须重量＝(2～3)；(1～2)；
所述第一刚玉砂重量：第二刚玉砂重量＝(1～1.5)：(2.5～3)；
所述氧化铝微粉中，Al2O3含量≥99.5wt％，其平均粒径D50为1～5μm；
所述氧化铝晶须的长度为10～20μm；
所述第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余≤10wt％；
所述第二刚玉砂的粒度分布为：
大于100目，占比37～45wt％；100目～140目，占比25～45wt％；140目～200目，占比18～30wt％。
作为上述技术方案的改进，所述煅烧氢氧化铝的煅烧温度为300～600℃，在最高煅烧温度保温时间为6～10h；
所述高岭土的主要成分包括：Al2O3≥38wt％，Na2O≤1wt％，K2O≤0.5wt％，CaO+MgO≤0.2wt％，Fe2O3+TiO2≤0.5wt％；
所述耐火粘土的主要成分包括：SiO2 52～55wt％，Al2O3 25～30wt％，TiO2 2～3.5wt％，Fe2O3 0.8～1.2wt％，Na2O≤0.3wt％，K2O≥6wt％。
作为上述技术方案的改进，所述耐火粘土的结合强度≥5MPa，其生成的一次莫来石为针状结构。
作为上述技术方案的改进，所述超高温高强陶瓷辊棒中气孔的孔径≤1μm；耐急冷急热性(1000℃～室温)≥3次不裂，常温弯曲强度≥70MPa，高温弯曲强度(1400℃)≥50MPa，吸水率≤4％。
作为上述技术方案的改进，所述粘接剂选用纤维素醚、树脂或木质素磺酸钙溶液中的一种或多种；
所述纤维素醚包括羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和甲基纤维素；
所述木质素磺酸钙溶液中木质素磺酸钙与水的质量比为3-5:5-7。
相应的，本发明还提供了一种上述超高温高强陶瓷辊棒的制备方法，其包括：
(1)将骨料按配方进行配料，并经球磨、喷雾、均化处理，得到混合料；
(2)在所述混合料中加入粘接剂进行干混处理，然后加入水进行湿混；
(3)将经干混和湿混的混合料进行造粒，并在液压挤出机上挤出成型，得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在在1.5～3.0％；
(5)将干燥后的坯件进行冷等静压成型；
(6)将冷等静压成型后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到超高温高强陶瓷辊棒成品；
其中，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23份，氧化铝砂35～45份；
其中，所述氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
所述超高温高强陶瓷辊棒成品中，刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重量＝(0.2～0.5)：1。
作为上述技术方案的改进，步骤(4)中，干燥处理的温度为80～150℃、干燥时间为35～40h；
步骤(5)中，冷等静压成型的压力为150～250MPa；
步骤(6)中，吊装烧结的烧结温度为1680～1700℃，烧成周期为28～32h。
相应的，本发明还提供了上述超高温高强陶瓷辊棒的另一种制备方法，其包括：
(1)将骨料按配方进行配料，并经球磨、压滤处理，得到混合坭饼；
(2)将所述混合料加入粘接剂，进行真空练泥制备成坭段；
(3)将所述坭段经真空挤出成型，得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在≤0.5％；
(5)将干燥后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到超高温高强陶瓷辊棒成品；
其中，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23份，氧化铝砂35～45份；
其中，所述氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
所述超高温高强陶瓷辊棒成品中，刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重量＝(0.2～0.5)：1。
作为上述技术方案的改进，步骤(4)中，干燥处理的温度为80～120℃、干燥时间为12～16h；
步骤(5)中，冷等静压成型的压力为150～250MPa；
步骤(6)中，吊装烧结的烧结温度为1680～1700℃，烧成周期为28～32h。
实施本发明，具有如下有益效果：
1.本发明通过对于氧化铝原料粒径以及高岭土、耐火粘土含量的联合控制，有效促进了辊棒中二次莫来石的生长，使得辊棒成品中刚玉相/(刚玉相+莫来石相)维持在(0.2～0.5)：1；大幅度提升了辊棒成品的耐高温性能，使得其可在1600℃以上的高温环境正常工作。
2.本发明选用了氧化钾含量较高的耐火粘土，其一次莫来石呈针状；通过氧化钾以及氧化铝晶须的联合作用，可提升长柱状二次莫来石的生成量，优化辊棒的力学性能，提升其高温载荷。
3.本发明在配方之中添加了煅烧氢氧化铝，其可提升配方的烧结性能，使得辊棒成品气孔均匀化，且维持其孔径在1μm以下，大幅度提升了辊棒的耐高温性能和力学性能。
4.本发明的辊棒在1680～1700℃烧成，较高的烧成温度使得长柱状二次莫来石晶体发育完善，大幅度减少了晶界分布，提升了辊棒的耐高温性能及力学性能。
5.本发明采用等静压处理的工艺，可使陶瓷辊棒坯管在巨大的压力作用下，坯管内的颗粒料会重排，形成纵横交错的结构，提高了本陶瓷辊棒的机械性能，进而延长其使用寿命。
综上，通过以上技术手段的综合调控，使得本发明中的超高温高强陶瓷辊棒的耐急冷急热性(1000℃～室温)≥3次不裂，常温弯曲强度≥70MPa，高温弯曲强度(1400℃)≥50MPa，吸水率≤4％。其可在火花塞等结构陶瓷和功能陶瓷生产中得到广泛应用。
附图说明
图1是本发明一种超高温高强陶瓷辊棒制备方法流程图；
图2是本发明另一实施例中超高温高强陶瓷辊棒制备方法流程图；
图3是本发明超高温高强陶瓷辊棒的电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供了一种超高温高强陶瓷辊棒，其原料包括骨料和粘接剂，骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23份，氧化铝砂35～45份；上述高岭土、耐火粘土、煅烧氢氧化铝、氧化铝粉和氧化铝砂的重量份总和为100份。且氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
在烧成过程中，高岭土和耐火粘土先形成一次莫来石相，一次莫来石相在高温下再形成二次莫来石相；通过在配方之中添加不同粒度的氧化铝，可促进长柱状二次莫来石的生长；并调节刚玉相与莫来石相的比例，使得辊棒成品中刚玉相/(刚玉相+莫来石相)维持在(0.2～0.5)：1；大幅度提升了辊棒成品的耐高温性能，使得其可在1600℃以上的高温环境正常工作。
具体的，本发明中的高岭土是高纯高岭土，其氧化铝含量≥38wt％；也就是说，高岭土中高岭石相的比例极高；高岭石在烧成过程中首先会分解形成依次莫来石与不定相石英，进而一次莫来石在更高温度下形成长柱状二次莫来石；不定项石英也会与原料中的氧化铝晶须反应形成二次莫来石；从而提升辊棒的耐高温性能和机械性能。优选的，高岭土的主要成分包括：Al2O3≥38wt％，Na2O≤1wt％，K2O≤0.5wt％，CaO+MgO≤0.2wt％，Fe2O3+TiO2≤0.5wt％；其中，杂质元素Na、Ca、Mg、Fe、Ti在高温下会与一次莫来石发生反应，降低二次莫来石的生成量，或使得二次莫来石晶体结构发育不完善。通过降低以上杂质元素的含量，可进一步促进二次莫来石生成的量以及其二次莫来石的晶体形状；提升辊棒性能。K2O虽然在低温(1000～1300℃)时，可促进一次莫来石的针状化；但当温度较高时，也会导致一次莫来石软化，使得二次莫来石晶体结构发育不完善，因此控制器含量在0.5wt％以下。
其中，高岭土的加入重量份为12～15份，当高岭土加入超过15份时，高岭石相分解形成的不定相二氧化硅较多，会降低辊棒的机械性能。当高岭土加入量过少时，则无法有效控制辊棒成品中刚玉相与莫来石相的比例。
本发明中长柱状二次莫来石还来源于耐火粘土。具体的，本发明中，耐火粘土是指耐火度大于1580℃、可做耐火材料的粘土和用作耐火材料的铝土矿。它们除具有较高的耐火度外，在高温条件下能保持体积的稳定性，并具有抗渣性、对急冷急热的抵抗性，以及一定的机械强度，因此经煅烧后异常坚定。
本发明中的耐火粘土的主要成分包括：SiO2 52～55wt％，Al2O3 25～30wt％，TiO22～3.5wt％，Fe2O3 0.8～1.2wt％，Na2O≤0.3wt％，K2O≥6wt％。其中，Al2O3主要赋存于氢氧化铝矿物，其次赋存于铝硅酸盐矿物中，其在高温烧成过程中会形成二次莫来石，有利于辊棒性能提升。SiO2主要以石英和铝硅酸盐的形式存在，石英会对辊棒性能造成不利影响；因此控制SiO2含量在55wt％以下。其中，TiO2与Fe2O3为有害杂质，但在耐火粘土中，其为不可避免的杂质；若要除去，需要经过多道复杂的磁选工艺，成本极高。在考虑工艺成本及有害作用相互平衡的基础上，控制TiO2含量为2～3.5wt％，Fe2O3含量为0.8～1.2wt％。
本发明中的耐火粘土与一般耐火粘土的不同之处在于，K2O含量偏高(≥6wt％)，其能够有效促进一次莫来石的针状化，为形成长柱状二次莫来石提供良好的晶相基础。但是，当K2O含量过高时，也会使得一次莫来石部分熔化，破坏二次莫来石晶相结构。为此，控制K2O含量为6～10wt％。
优选的，本发明中的耐火粘土的结合强度为6MPa，此强度有助于防止辊棒在吊烧时掉棒，保证陶瓷辊棒烧成的工艺可行性。
为了有效调控成品辊棒中莫来石、刚玉相比例、形状；还需要对原料成分中氧化铝部分加以限制。
具体的，在本发明中，氧化铝原料的来源主要分为三类，下面一一说明其具体作用：
第一类：煅烧氢氧化铝；氢氧化铝在煅烧过程中会脱去吸附水以及结晶水，形成氧化铝。不同煅烧条件得到的氧化铝性质不同。具体的，本发明采用300～600℃煅烧，并在最高煅烧温度保温6～10h，其得到的氧化铝具有很高的比表面积，以及较低的密度，使得其可均匀地分散在辊棒基体之中，提升配方烧结性能，使得辊棒成品中的气泡相均匀分布，气泡孔径≤1μm；大幅度提升辊棒的耐高温性能和力学性能。优选的，煅烧温度为400～550℃，此煅烧温度范围的氧化铝具有最大的比表面积。
煅烧氢氧化铝的加入重量份为12～20份，优选的为15～20份。
第二类：氧化铝粉；具体的，氧化铝粉由氧化铝微粉和氧化铝晶须组成。其中，氧化铝晶须的作用是：在后期烧成过程中，与高岭土分解形成的不定相石英反应形成二次莫来石。通过控制氧化铝晶须长度为10～20μm，可有效控制其反应生成二次莫来石的形状，提升辊棒性能。优选的，控制高岭土重量：氧化铝晶须重量＝(1.6～1.8):1，此比例范围的氧化铝晶须与高岭土反应形成的二次莫来石微观结构较佳。
氧化铝微粉的作用是：与高岭土、耐火粘土中的石英在高温下反应形成莫来石，但这种莫来石的晶体形状相对难以控制。具体的，氧化铝微粉中，Al2O3含量≥99.5wt％，其平均粒径D50为1～5μm。
优选的，控制氧化铝微粉重量：氧化铝晶须重量＝(2～3)；(1～2)；通过对于两者用量的控制可有效控制氧化铝晶须充分与不定相石英反应，形成长柱状二次莫来石；也可确保配方中的石英杂质可最大程度得转化为莫来石相。
第三类：氧化铝砂；具体的，氧化铝砂由第一刚玉砂和第二刚玉砂组成；氧化铝砂是烧成后辊棒中刚玉相的主要来源；同时，采用不同粒度比例的氧化铝砂，可大幅度提升成型后坯管的密实度，提升烧成后辊棒的致密度和高温弯曲强度，降低吸水率。具体的，第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余≤10wt％；第二刚玉砂的粒度分布为：大于100目，占比37～45wt％；100目～140目，占比25～45wt％；140目～200目，占比18～30wt％。
优选的，控制第一刚玉砂重量：第二刚玉砂重量＝(1～1.5)：(2.5～3)，此比例范围的用量可提升原料的成型后坯管的密实度，提升辊棒的力学性能。
需要说明的是：对超高温辊棒而言，抗热震性能(耐急冷急热性)和高温弯曲强度是至关重要的两个性能。但是，当辊棒的气孔率越小，吸水率越低，致密度越大时，高温弯曲强度越大。但是当受到急冷急热时，晶界处产生的微裂纹无法通过气孔进行释放热应力，导致裂纹沿着晶界或穿晶进行断裂，辊棒发生断裂，即其耐急冷急热次数会降低。为了实现抗热震性能和高温弯曲强度两项性能的均衡，首先，本发明通过氧化铝晶须、高岭土和耐火粘土的协同，生成了长柱状的莫来石，其热导率较高，抗热震性较强；且其弹性模量较高，使得急冷急热过程中，微裂纹较不容易产生，也增强了抗热震性；其次，本发明通过控制不同氧化铝原料的粒径比，使得成品辊棒中气孔分布合理，微裂纹应力可得到有效释放，提升抗热震性；最后，通过控制刚玉相/(刚玉相+莫来石相)维持在(0.2～0.5)：1；使得辊棒中产生了颗粒弥散增韧作用，提升了抗热震性。通过以上手段的综合作用，实现了抗热震性与高温完全性能的平衡。
此外，本发明的原料之中还含有粘接剂，其能够提升辊棒坯体的强度，确保吊烧工艺的顺利进行。
具体的，所述粘接剂选用纤维素醚、树脂或木质素磺酸钙溶液中的一种或多种。所述纤维素醚包括羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和甲基纤维素；但不限于此。优选的，选用羟甲基纤维素作为粘接剂，且羧甲基纤维素的Na2O的含量≤10％；加入量为骨料的2.0～3.0wt％，优选为2.4wt％～2.8wt％。
所述树脂为热固性酚醛树脂，但不限于此。树脂的加入量为骨料的0.5wt％～1.5wt％。
所述木质素磺酸钙溶液中木质素磺酸钙与水的质量比为3-5:5-7。木质素磺酸钙溶液的加入量为骨料的0.5wt％～1.5wt％。
本发明通过采用不同类型、不同粒径的氧化铝原料，以及通过对高纯高岭土、耐火粘土含量、成分的控制，有效促进了辊棒中二次莫来石的生长，使得辊棒成品中刚玉相/(刚玉相+莫来石相)维持在(0.2～0.5)：1；孔径维持在1μm以下，大幅度提升了辊棒成品的耐高温性能，使得其可在1600℃以上的高温环境正常工作。同时也优化了辊棒的力学性能，提升其高温载荷。通过上述技术手段的协同作用，使得本发明中的超高温高强陶瓷辊棒的耐急冷急热性(1000℃～室温)≥3次不裂，常温弯曲强度≥70MPa，高温弯曲强度(1400℃)≥50MPa，吸水率≤4％。其可在火花塞等结构陶瓷和功能陶瓷生产中得到广泛应用。
需要说明的是，要保证超高温高强陶瓷辊棒的性能，还需要结合其制备方法。
具体的，参见图1，本发明还公开了一种超高温高强陶瓷辊棒的制备方法，其包括：
S101：将骨料按配方进行配料，并经球磨、喷雾、均化处理，得到混合料；
其中，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23份，氧化铝砂35～45；高岭土、耐火粘土、煅烧氢氧化铝、氧化铝粉和氧化铝砂的重量份总和为100份。
S102：在所述混合料中加入粘接剂进行干混处理，然后加入水进行湿混；
具体混合机制为：先在混合料中加入2.4wt％～2.8wt％的纤维素醚进行干混，干混的时间为4～6min，然后加入12wt％～15wt％的水进行湿混，湿混的时间为10～15mins。
S103：将经干混和湿混的混合料进行造粒，并在液压挤出机上挤出成型，得到坯件；
S104：将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在在1.5～3.0％；
所述干燥处理的温度为80～150℃、干燥时间为35～40h。
S105：将干燥后的坯件进行冷等静压成型；
所述冷等静压成型的压力为150～250MPa。
S106：将冷等静压成型后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到超高温高强陶瓷辊棒成品；
所述吊装烧结的烧结温度为1680～1700℃，烧结时长28～32h。
优选的，在步骤S6中，将辊棒在最高烧成温度保温4～6h，可有效促进二次莫来石的发育，减少晶界；提升超高温高强陶瓷辊棒的各项性能。
相应的，参考图2，本发明还提供了另一种制备超高温高强陶瓷辊棒的方法，其包括：
S201：将骨料按配方进行配料，并经球磨、压滤处理，得到混合坭饼；
其中，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12～15份，耐火粘土5～8份，煅烧氢氧化铝12～20份，氧化铝粉15～23份，氧化铝砂35～45份；高岭土、耐火粘土、煅烧氢氧化铝、氧化铝粉和氧化铝砂的重量份总和为100份。
S202：将所述混合料加入粘接剂，进行真空练泥制备成坭段；
具体的，采用树脂或木质素磺酸钙溶液作为粘接剂，其加入量为骨料总量的0.5wt％～1.5wt％。
S203：将所述坭段经真空挤出成型，得到坯件；
S204：将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在≤0.5％；
所述干燥处理的温度为80～120℃、干燥时间为12～16h。
S205：将干燥后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到超高温高强陶瓷辊棒成品；
所述的吊装烧结的烧结温度为1680～1700℃，烧结时间为28～32h。
优选的，在步骤S6中，将辊棒在最高烧成温度保温4～6h，可有效促进二次莫来石的发育，减少晶界；提升超高温高强陶瓷辊棒的各项性能。
实施例1
(一)配方：
(1)骨料
高岭土13份，耐火粘土8份，煅烧氢氧化铝17份，氧化铝粉18份，氧化铝砂44份；
其中，氧化铝粉包括氧化铝微粉12份，氧化铝晶须6份；其中，氧化铝微粉的平均粒径D50为2.9μm，氧化铝晶须的长度为10～14μm；
氧化铝砂包括第一刚玉砂14份，第二刚玉砂30份；其中，第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余4wt％；第二刚玉砂的粒度分布为，100目以上，占比42wt％；100～140目，占比36wt％；140～200目，占比22wt％。
(2)羧甲基纤维素，加入量为2.8份。
(二)制备方法：
(1)将高岭土13kg、耐火粘土8kg、煅烧氢氧化铝17kg、氧化铝微粉12kg、氧化铝晶须6kg、第一刚玉砂14kg和第二刚玉砂30kg混合，并经球磨、喷雾、均化工序制备混合料；
(2)先将混合料与2.8kg的羧甲基纤维素干混6mins，然后再加14kg水。
(3)将经干混和湿混的混合料进行两次造粒，并在液压挤出机上挤出成型，得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥条件为90℃下37h，干燥后的坯件水分为2.5％；
(5)将干燥后的坯件经150MPa冷等静压成型,脱模得到管坯；
(6)将所述管坯在窑炉中吊装烧结，吊装烧成保温温度为1680℃，烧成时间为31h，得到超高温高强陶瓷辊棒。
实施例2
(一)配方：
(1)骨料
高岭土15份，耐火粘土6份，煅烧氢氧化铝18份，氧化铝微粉12份，氧化铝晶须7份，第一刚玉砂14份，第二刚玉砂28份；
其中，氧化铝微粉的平均粒径D50为1.8μm，氧化铝晶须的长度为11～13μm；第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余2wt％；第二刚玉砂的粒度分布为，100目以上，占比43wt％；100～140目，占比37wt％；140～200目，占比20wt％。
(2)羧甲基纤维素，加入量为3.0kg。
(三)制备方法：
(1)将高岭土15kg、耐火粘土6kg、煅烧氢氧化铝18kg、氧化铝微粉12kg、氧化铝晶须7kg、第一刚玉砂14kg和第二刚玉砂28kg混合，并经球磨、喷雾、均化工序制备混合料；
(2)先将混合料与3.0kg的羧甲基纤维素干混7mins，然后再加14kg水。
(3)将经干混和湿混的混合料进行两次造粒，并在液压挤出机上挤出成型，得到坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理，干燥条件为92℃下37h，干燥后的坯件水分为3.0％；
(5)将干燥后的坯件经160MPa冷等静压成型，脱模得到管坯；
(6)将所述管坯在窑炉中吊装烧结，吊装烧成保温温度为1690℃，烧成时间为31h，得到超高温高强陶瓷辊棒。
实施例3
(一)配方：
(1)骨料
高岭土14份，耐火粘土8份，煅烧氢氧化铝17份，氧化铝微粉11份，氧化铝晶须8份，第一刚玉砂12份，第二刚玉砂30份；
其中，氧化铝微粉的平均粒径D50为3.4μm，氧化铝晶须的长度为15～18μm；第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余4wt％；第二刚玉砂的粒度分布为，100目以上，占比38wt％；100～140目，占比35wt％；140～200目，占比27wt％。
(2)粘接剂
热固性酚醛树脂，其加入量为1份。
(二)制备方法：
(1)将高岭土14kg、耐火粘土8kg、煅烧氢氧化铝17kg、氧化铝微粉11kg、氧化铝晶须8kg、第一刚玉砂12kg和第二刚玉砂30kg混合配料，并经球磨、压滤工序制备坭料；
(2)将坭料中加入1.0kg热固性酚醛树脂，进行真空练泥制备成坭段；
(3)将所述坭段经真空挤出机挤出成型，制备出相应的坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理得到管坯，干燥条件为110℃下17h，干燥后的坯件水分控制在0.2％以内；
(5)将所述管坯在窑炉中吊装烧结，烧结温度为1700℃，烧成时间为32h得到超高温高强陶瓷辊棒成品。
实施例4
(一)配方：
(1)骨料
高岭土12份，耐火粘土8份，煅烧氢氧化铝19份，氧化铝微粉14份，氧化铝晶须7份，第一刚玉砂14份，第二刚玉砂26份；
其中，氧化铝微粉的平均粒径D50为4.2μm，氧化铝晶须的长度为14～19μm；第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余3wt％；第二刚玉砂的粒度分布为，100目以上，占比39wt％；100～140目，占比37wt％；140～200目，占比24wt％。
(2)粘接剂
木质素磺酸钙溶液，其加入量为1.1kg。
(二)制备方法：
(1)将高岭土12kg、耐火粘土8kg、煅烧氢氧化铝19kg、氧化铝微粉14kg、氧化铝晶须7kg、第一刚玉砂14kg和第二刚玉砂26kg混合配料，并经球磨、压滤工序制备坭料；
(2)将坭料中加入1.1kg木质素磺酸钙溶液，进行真空练泥制备成坭段；
(3)将所述坭段经真空挤出机挤出成型，制备出相应的坯件；
(4)将所述坯件进行干燥处理得到管坯，干燥条件为86℃下17h，干燥后的坯件水分控制在0.25％；
(5)将所述管坯在窑炉中吊装烧结，烧结温度为1695℃，烧成时间为32h，得到辊棒成品。
将实施例1-4所得的陶瓷辊棒做技术检测，结果如下：
综上，本发明通过固相烧结反应制备的陶瓷辊棒成品，其耐急冷急热性(1000℃～室温)≥3次不裂，常温弯曲强度≥70MPa，高温弯曲强度(1400℃)≥50MPa，吸水率≤4％，其可在火花塞等结构陶瓷和功能陶瓷生产中得到广泛应用。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种超高温高强陶瓷辊棒，其原料由骨料和粘接剂组成，其特征在于，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12~15份，耐火粘土5~8份，煅烧氢氧化铝12~20份，氧化铝粉15~23份，氧化铝砂35~45份；
所述耐火粘土的主要成分包括：SiO2 52~55 wt%，Al2O3 25~30 wt%，TiO2 2~3.5 wt%，Fe2O3 0.8~1.2 wt%，Na2O≤0.3 wt%，K2O≥6 wt%；
所述煅烧氢氧化铝的煅烧温度为300~600℃，且在最高煅烧温度保温6~10h；
其中，所述氧化铝粉由氧化铝微粉和氧化铝晶须组成，所述氧化铝微粉重量：氧化铝晶须重量=（2~3）：（1~2）；所述氧化铝微粉中，Al2O3含量≥99.5 wt%，其平均粒径D50为1~5 μm；所述氧化铝晶须的长度为10~20 μm；所述氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
所述氧化铝砂由第一刚玉砂和第二刚玉砂组成；所述第一刚玉砂重量：第二刚玉砂重量=（1~1.5）：（2.5~3）；所述第一刚玉砂的粒度为250目筛筛余≤10 wt%；所述第二刚玉砂的粒度分布为：大于100目，占比37~45 wt%；100目~140目，占比25~45 wt%；140目~200目，占比18~30 wt%；
所述超高温高强陶瓷辊棒中刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重量=（0.2~0.5）：1，所述超高温高强陶瓷辊棒中气孔的孔径≤1 μm。
2.如权利要求1所述的超高温高强陶瓷辊棒，其特征在于，所述煅烧氢氧化铝的煅烧温度为300~600 ℃，在最高煅烧温度保温时间为6~10 h；
所述高岭土的主要成分包括：Al2O3≥38 wt%，Na2O≤1 wt%，K2O≤0.5 wt%，CaO+MgO≤0.2 wt%，Fe2O3+TiO2≤0.5 wt%。
3.如权利要求2所述的超高温高强陶瓷辊棒，其特征在于，所述耐火粘土的结合强度≥5MPa，其生成的一次莫来石为针状结构。
4.如权利要求1所述的超高温高强陶瓷辊棒，其特征在于，所述超高温高强陶瓷辊棒从1000℃到室温的耐急冷急热性≥3次不裂，常温弯曲强度≥70MPa，在1400℃的高温弯曲强度≥50 MPa，吸水率≤4%。
5.如权利要求1所述的超高温高强陶瓷辊棒，其特征在于，所述粘接剂选用纤维素醚、树脂或木质素磺酸钙溶液中的一种或多种；
所述纤维素醚包括羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和甲基纤维素；
所述木质素磺酸钙溶液中木质素磺酸钙与水的质量比为3-5:5-7。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的超高温高强陶瓷辊棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将骨料按配方进行配料，并经球磨、喷雾、均化处理，得到混合料；
（2）在所述混合料中加入粘接剂进行干混处理，然后加入水进行湿混；
（3）将经干混和湿混的混合料进行造粒，并在液压挤出机上挤出成型，得到坯件；
（4）将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在1.5~3.0%；
（5）将干燥后的坯件进行冷等静压成型；
（6）将冷等静压成型后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到超高温高强陶瓷辊棒成品；
其中，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12~15份，耐火粘土5~8份，煅烧氢氧化铝12~20份，氧化铝粉15~23份，氧化铝砂35~45份；
其中，所述氧化铝粉由氧化铝微粉和氧化铝晶须组成，所述氧化铝微粉重量：氧化铝晶须重量= （2~3）：（1~2）；
所述氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
所述超高温高强陶瓷辊棒成品中，刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重量=（0.2~0.5）：1。
7.如权利要求6所述的超高温高强陶瓷辊棒的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥处理的温度为80~150℃、干燥时间为35~40h；
步骤(5)中，冷等静压成型的压力为150~250MPa；
步骤(6)中，吊装烧结的烧结温度为1680~1700℃，烧成周期为28~32h。
8.一种如权利要求1~5任一项所述的超高温高强陶瓷辊棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将骨料按配方进行配料，并经球磨、压滤处理，得到混合泥饼；
（2）在所述混合泥饼中加入粘接剂，进行真空练泥制备成泥段；
（3）将所述泥段经真空挤出成型，得到坯件；
（4）将所述坯件进行干燥处理，干燥后的坯件水分控制在≤0.5%；
（5）将干燥后的坯件在窑炉中吊装烧结，得到超高温高强陶瓷辊棒成品；
其中，所述骨料以重量份计的配方为：
高岭土12~15份，耐火粘土5~8份，煅烧氢氧化铝12~20份，氧化铝粉15~23份，氧化铝砂35~45份；
其中，所述氧化铝粉由氧化铝微粉和氧化铝晶须组成，所述氧化铝微粉重量：氧化铝晶须重量=（2~3）：（1~2）；
所述氧化铝粉的最大粒径＜所述氧化铝砂的最大粒径；
所述超高温高强陶瓷辊棒成品中，刚玉相的重量：刚玉相和莫来石相的重量=（0.2~0.5）：1。
9.如权利要求8所述的超高温高强陶瓷辊棒的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥处理的温度为80~120℃、干燥时间为12~16h；
步骤(5)中，吊装烧结的烧结温度为1680~1700℃，烧成周期为28~32h。
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