CN114751727B - 一种致密钙长石质耐火材料的制备方法 - Google Patents

一种致密钙长石质耐火材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114751727B
CN114751727B CN202210658961.6A CN202210658961A CN114751727B CN 114751727 B CN114751727 B CN 114751727B CN 202210658961 A CN202210658961 A CN 202210658961A CN 114751727 B CN114751727 B CN 114751727B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
mixed powder
anorthite
particle size
calcium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210658961.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114751727A (zh
Inventor
张建民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao Dralon Refractory Materials Co ltd
Zunlong New Material Shandong Co ltd
Original Assignee
Qingdao Dralon Refractory Materials Co ltd
Zunlong New Material Shandong Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao Dralon Refractory Materials Co ltd, Zunlong New Material Shandong Co ltd filed Critical Qingdao Dralon Refractory Materials Co ltd
Priority to CN202210658961.6A priority Critical patent/CN114751727B/zh
Publication of CN114751727A publication Critical patent/CN114751727A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114751727B publication Critical patent/CN114751727B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/101—Refractories from grain sized mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/62204—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products using waste materials or refuse
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/6303—Inorganic additives
    • C04B35/6306—Binders based on phosphoric acids or phosphates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/6303—Inorganic additives
    • C04B35/6316—Binders based on silicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C04B2235/3222—Aluminates other than alumino-silicates, e.g. spinel (MgAl2O4)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3427—Silicates other than clay, e.g. water glass
    • C04B2235/3436—Alkaline earth metal silicates, e.g. barium silicate
    • C04B2235/3454—Calcium silicates, e.g. wollastonite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3427—Silicates other than clay, e.g. water glass
    • C04B2235/3463—Alumino-silicates other than clay, e.g. mullite
    • C04B2235/3472—Alkali metal alumino-silicates other than clay, e.g. spodumene, alkali feldspars such as albite or orthoclase, micas such as muscovite, zeolites such as natrolite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/60—Production of ceramic materials or ceramic elements, e.g. substitution of clay or shale by alternative raw materials, e.g. ashes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

一种致密钙长石质耐火材料的制备方法，属于耐火材料领域，包括混合粉体制备、混合粉体预处理、制浆、造粒、压制成型、烧结；本发明制备出了体积密度高，耐压强度高，抗折强度高，导热系数低，重烧线变化率低的致密钙长石质耐火材料；得到的耐火材料的体积密度为2.43~2.52g/cm3，常温抗折强度为1.82~1.97MPa，常温耐压强度为22.6~24.1MPa，重烧线变化率为‑0.45~‑0.64%，200℃、400℃、600℃下导热系数分别为0.069~0.083W·m‑1·K‑1、0.097~0.106 W·m‑1·K‑1、0.124~0.131 W·m‑1·K‑1。

Description

一种致密钙长石质耐火材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种致密钙长石质耐火材料的制备方法，属于耐火材料领域。
背景技术
钙长石具有高熔点（1550℃）、低介电常数、低热膨胀系数、低导热系数等特性，因此用作耐火材料不仅具有优异的耐高温和隔热性能，还具备很好的抗含碳还原气氛作用、抗热冲击性能、抗水蒸气腐蚀性能、体积稳定性和电绝缘性，能广泛应用于多种高温工业环境。由于钙长石与钠长石呈完全类质同象存在，纯净的钙长石很少富集成矿，因此工业上所采用的钙长石均为人工合成。通常，钙长石质耐火材料是由含有氧化钙、氧化硅和氧化铝的如球状粘土、石英、长石、方解石等各种天然原料的混合物，通过混合烧结而成。近年来，工业废弃物的再生利用成为热点，工业制造过程中产生的残留物作为耐火材料的替代原材料，如何再利用已成为一个重要问题。已有研究主要利用工业含钙废物，如石灰泥、方解石废物、蛋壳废物、粉煤灰、钢渣、高炉渣、再生纸加工残渣和石膏模废物等作为钙源制备钙长石质耐火材料。
然而，轻质多孔隔热耐火材料是近年钙长石质耐火材料的研发重点品种，多作为隔热层材料，钙长石质耐火材料的致密性和机械强度限制了其作为用耐火工作衬应用，无法充分发挥其低导热等特性。因此，为充分发掘钙长石质耐火材料在高温工业中的应用价值，支撑高温工业“双碳”行动，亟需研发能用于高温工业炉热面的高强度致密钙长石质耐火材料。
中国专利CN114195532A公开了一种气孔均匀的钙长石轻质耐火材料及其制备方法，通过调整不同原料的混合顺序，先加入煤矸石类粉料、叶腊石，再加入耐火黏土、碳酸钙，最后加入高铝水泥、促凝剂、发泡剂，可以有效调整料浆的状态，使料浆在浇注后的坯体中气泡分布更加均匀，进而有利降低产品的导热系数。该专利得到的耐火材料耐压强度低，导热系数过高，不适合高温工业领域的节能环保。
中国专利CN114195550A公开了一种闭孔结构的钙长石耐火材料及其制备方法，该专利中的轻质钙长石耐火材料，具有特定微观结构，且具有钙长石和莫来石复合晶相，并以钙长石相作为主晶相，晶相占比达到90％以上；具有闭孔结构，其孔径分布均匀，具有特定的孔径尺寸分布范围(孔径大小500~700微米，孔径分布均匀)。该专利得到的耐火材料，耐压强度低，抗折强度差，导热系数较高，不适合耐火工作衬应用要求。
以上可以看到，钙长石质耐火材料仍存在耐压强度低，抗折强度差，导热系数高等问题，难以在高温工业中得到普遍应用。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种致密钙长石质耐火材料的制备方法，实现以下发明目的：制备出体积密度高，耐压强度高，抗折强度高，导热系数低，重烧线变化率低的致密钙长石质耐火材料。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种致密钙长石质耐火材料的制备方法，包括混合粉体制备、混合粉体预处理、制浆、造粒、压制成型、烧结。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1、混合粉体制备
将糖厂工业滤饼渣粉、焦宝石粉、有机硅钙肥、硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末混合后，球磨成平均粒径10~25微米的混合粉末，得到混合粉体；
所述糖厂工业滤饼渣粉、焦宝石粉、有机硅钙肥、硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末的质量比为30~50:40~70:30~45:1~5:2~6:2~9；
所述糖厂工业滤饼渣粉，其平均粒径为10~15微米，CaO含量为46~60wt%；
所述焦宝石粉，其平均粒径为110~150微米，SiO2含量为45~55wt%，Al2O3含量为40~50wt%；
所述有机硅钙肥，其平均粒径为500~1000微米，SiO2含量为25~45wt%，CaO含量为36~50wt%；
所述硅铝酸钠粉末的平均粒径为20~60微米；
所述铝酸钙粉末的平均粒径为15~55微米；
所述硅酸钙粉末的平均粒径为25~65微米。
步骤2、混合粉体预处理
将四(三乙醇胺)锆酸酯、2-丁氧基乙醇磷酸酯、硬脂酸、三聚氰胺搅拌溶解于乙酸乙酯中，控温50~70℃，搅拌速度1800~2600转/分下，将混合粉体缓慢加入其中，搅拌1~3小时后，过滤，滤出的固体粉末在70~90℃下烘干1~2小时，得到预处理的混合粉体；
所述四(三乙醇胺)锆酸酯、2-丁氧基乙醇磷酸酯、硬脂酸、三聚氰胺、乙酸乙酯、混合粉体的质量比为1~1.5:0.5~1.3:2~4:3~7:90~120:30~50。
步骤3、制浆
将磷酸硅、偏硅酸钠、十二烷基硫酸钠、去离子水混合成溶液，5500~8500转/分搅拌速度下，向溶液中缓慢加入预处理的混合粉体，加料完毕后，继续搅拌3~6小时后出料得到料浆；
所述磷酸硅、偏硅酸钠、十二烷基硫酸钠、去离子水、预处理的混合粉体的质量比为0.5~1.5:8~15:0.5~1:100~150:35~50。
步骤4、造粒
对料浆进行喷雾造粒，进口温度控制为110~140℃，出口温度控制为70~95℃，得到粒料；
所述粒料的粒径为20~46微米。
步骤5、压制成型
将粒料放入模具中，在25~50MPa下压制成型，得到生胚。
步骤6、烧结
将生胚于80~140℃下干燥10~19小时后，以2~5℃/min速率升温至1200~1400℃，恒温煅烧2~5小时，然后冷却至室温得到致密钙长石质耐火材料。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明制备出了体积密度高，耐压强度高，抗折强度高，导热系数低，重烧线变化率低的致密钙长石质耐火材料；
2、本发明制备出的致密钙长石质耐火材料，体积密度为2.43~2.52g/cm3，常温抗折强度为1.82~1.97MPa，常温耐压强度为22.6~24.1MPa，重烧线变化率为-0.45~-0.64%，200℃、400℃、600℃下导热系数分别为0.069~0.083W·m-1·K-1、0.097~0.106 W·m-1·K-1、0.124~0.131 W·m-1·K-1；
3、本发明通过添加微米级硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末来促进糖厂工业滤饼渣粉、焦宝石粉、有机硅钙肥三种主原料的烧结致密度，最终提高了耐火材料的体积密度；
4、本发明通过对混合粉体进行预处理，来抑制制浆步骤中的粉体团聚现象，提高了压制成型过程中生胚的密实度，最终提高了耐火材料烧结体的各项性能；
5、本发明用磷酸硅、偏硅酸钠作为粘结剂，提高了造粒过程所得粒料的滑动性，使压制成型过程能够得到密实度更高的生胚，进而提高了最终成品的各项性能。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种致密钙长石质耐火材料的制备方法
包括以下步骤：
1、混合粉体制备
将糖厂工业滤饼渣粉、焦宝石粉、有机硅钙肥、硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末混合后，球磨成平均粒径15微米的混合粉末，得到混合粉体；
所述糖厂工业滤饼渣粉、焦宝石粉、有机硅钙肥、硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末的质量比为40:60:40:3:4:6；
所述糖厂工业滤饼渣粉，其平均粒径为12微米，CaO含量为52wt%；
所述焦宝石粉，其平均粒径为130微米，SiO2含量为50wt%，Al2O3含量为45wt%；
所述有机硅钙肥，其平均粒径为800微米，SiO2含量为30wt%，CaO含量为45wt%；
所述硅铝酸钠粉末的平均粒径为35微米；
所述铝酸钙粉末的平均粒径为40微米；
所述硅酸钙粉末的平均粒径为40微米。
2、混合粉体预处理
将四(三乙醇胺)锆酸酯、2-丁氧基乙醇磷酸酯、硬脂酸、三聚氰胺搅拌溶解于乙酸乙酯中，控温60℃，搅拌速度2200转/分下，将混合粉体缓慢加入其中，搅拌2小时后，过滤，滤出的固体粉末在80℃下烘干1.5小时，得到预处理的混合粉体；
所述四(三乙醇胺)锆酸酯、2-丁氧基乙醇磷酸酯、硬脂酸、三聚氰胺、乙酸乙酯、混合粉体的质量比为1.2:1:3:5:110:40。
3、制浆
将磷酸硅、偏硅酸钠、十二烷基硫酸钠、去离子水混合成溶液，7000转/分搅拌速度下，向溶液中缓慢加入预处理的混合粉体，加料完毕后，继续搅拌4小时后出料得到料浆；
所述磷酸硅、偏硅酸钠、十二烷基硫酸钠、去离子水、预处理的混合粉体的质量比为1:12:0.8:130:45。
4、造粒
对料浆进行喷雾造粒，进口温度控制为120℃，出口温度控制为80℃，得到粒料；
所述粒料的粒径为30微米。
步骤5、压制成型
将粒料放入模具中，在40MPa下压制成型，得到生胚。
6、烧结
将生胚于120℃下干燥15小时后，以3℃/min速率升温至1300℃，恒温煅烧3.5小时，然后冷却至室温得到致密钙长石质耐火材料。
实施例2：一种致密钙长石质耐火材料的制备方法
包括以下步骤：
1、混合粉体制备
将糖厂工业滤饼渣粉、焦宝石粉、有机硅钙肥、硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末混合后，球磨成平均粒径10微米的混合粉末，得到混合粉体；
所述糖厂工业滤饼渣粉、焦宝石粉、有机硅钙肥、硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末的质量比为30:40:30:1:2:2；
所述糖厂工业滤饼渣粉，其平均粒径为10微米，CaO含量为46wt%；
所述焦宝石粉，其平均粒径为110微米，SiO2含量为45wt%，Al2O3含量为40wt%；
所述有机硅钙肥，其平均粒径为500微米，SiO2含量为25wt%，CaO含量为36wt%；
所述硅铝酸钠粉末的平均粒径为20微米；
所述铝酸钙粉末的平均粒径为15微米；
所述硅酸钙粉末的平均粒径为25微米。
2、混合粉体预处理
将四(三乙醇胺)锆酸酯、2-丁氧基乙醇磷酸酯、硬脂酸、三聚氰胺搅拌溶解于乙酸乙酯中，控温50℃，搅拌速度1800转/分下，将混合粉体缓慢加入其中，搅拌1小时后，过滤，滤出的固体粉末在70℃下烘干1小时，得到预处理的混合粉体；
所述四(三乙醇胺)锆酸酯、2-丁氧基乙醇磷酸酯、硬脂酸、三聚氰胺、乙酸乙酯、混合粉体的质量比为1:0.5:2:3:90:30。
3、制浆
将磷酸硅、偏硅酸钠、十二烷基硫酸钠、去离子水混合成溶液，5500转/分搅拌速度下，向溶液中缓慢加入预处理的混合粉体，加料完毕后，继续搅拌3小时后出料得到料浆；
所述磷酸硅、偏硅酸钠、十二烷基硫酸钠、去离子水、预处理的混合粉体的质量比为0.5:8:0.5:100:35。
4、造粒
对料浆进行喷雾造粒，进口温度控制为110℃，出口温度控制为70℃，得到粒料；
所述粒料的粒径为20微米。
5、压制成型
将粒料放入模具中，在25MPa下压制成型，得到生胚。
6、烧结
将生胚于80℃下干燥10小时后，以2℃/min速率升温至1200℃，恒温煅烧2小时，然后冷却至室温得到致密钙长石质耐火材料。
实施例3：一种致密钙长石质耐火材料的制备方法
包括以下步骤：
1、混合粉体制备
将糖厂工业滤饼渣粉、焦宝石粉、有机硅钙肥、硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末混合后，球磨成平均粒径25微米的混合粉末，得到混合粉体；
所述糖厂工业滤饼渣粉、焦宝石粉、有机硅钙肥、硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末的质量比为50:70:45:5:6:9；
所述糖厂工业滤饼渣粉，其平均粒径为15微米，CaO含量为60wt%；
所述焦宝石粉，其平均粒径为150微米，SiO2含量为55wt%，Al2O3含量为50wt%；
所述有机硅钙肥，其平均粒径为1000微米，SiO2含量为45wt%，CaO含量为50wt%；
所述硅铝酸钠粉末的平均粒径为60微米；
所述铝酸钙粉末的平均粒径为55微米；
所述硅酸钙粉末的平均粒径为65微米。
2、混合粉体预处理
将四(三乙醇胺)锆酸酯、2-丁氧基乙醇磷酸酯、硬脂酸、三聚氰胺搅拌溶解于乙酸乙酯中，控温70℃，搅拌速度2600转/分下，将混合粉体缓慢加入其中，搅拌3小时后，过滤，滤出的固体粉末在90℃下烘干2小时，得到预处理的混合粉体；
所述四(三乙醇胺)锆酸酯、2-丁氧基乙醇磷酸酯、硬脂酸、三聚氰胺、乙酸乙酯、混合粉体的质量比为1.5:1.3:4:7:120:50。
3、制浆
将磷酸硅、偏硅酸钠、十二烷基硫酸钠、去离子水混合成溶液，8500转/分搅拌速度下，向溶液中缓慢加入预处理的混合粉体，加料完毕后，继续搅拌6小时后出料得到料浆；
所述磷酸硅、偏硅酸钠、十二烷基硫酸钠、去离子水、预处理的混合粉体的质量比为1.5:15:1:150:50。
4、造粒
对料浆进行喷雾造粒，进口温度控制为140℃，出口温度控制为95℃，得到粒料；
所述粒料的粒径为46微米。
5、压制成型
将粒料放入模具中，在50MPa下压制成型，得到生胚。
6、烧结
将生胚于140℃下干燥19小时后，以5℃/min速率升温至1400℃，恒温煅烧5小时，然后冷却至室温得到致密钙长石质耐火材料。
对比例1：实施例1基础上，将硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末等量替换为焦宝石粉
步骤1中，实施例1基础上，将3份硅铝酸钠粉末、4份铝酸钙粉末、6份硅酸钙粉末等量替换为13份焦宝石粉，其它操作同于实施例1；
步骤2、3、4、5、6操作同于实施例1。
对比例2：实施例1基础上，不进行混合粉体预处理步骤
混合粉体制备操作同于实施例1的步骤1；
不进行混合粉体预处理步骤；
制浆步骤中，实施例1基础上，将45份预处理的混合粉体等量替换为45份混合粉体，其它操作同于实施例1的步骤3；
造粒、压制成型、烧结三个步骤的操作同于实施例1的步骤4、5、6。
对比例3：实施例1基础上，制浆步骤中将磷酸硅、偏硅酸钠替换为聚乙烯醇
步骤1、2操作同于实施例1；
步骤3中，实施例1基础上，将1份磷酸硅、12份偏硅酸钠等量替换为13份聚乙烯醇；
所述聚乙烯醇的分子量为5325g/mol；
步骤4、5、6操作同于实施例1。
性能测试：
按下述相关标准，对实施例1、2、3和对比例1、2、3得到的致密钙长石质耐火材料进行性能测试；
1、根据GB/T2998-2001测试体积密度；
2、按照GB/T3997.2-1998测试抗折强度、耐压强度；
3、按照GB/T3997.1-1998测试重烧线变化率；
4、按照YB/T4130-2005测试导热系数；
以上测试结果见下表：
Figure 732876DEST_PATH_IMAGE001
对比例1中不加入硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末，得到的耐火材料体积密度相比实施例1、2、3下降显著，进而影响到产品的其它性能；
对比例2中不进行混合粉体预处理，同样引起耐火材料体积密度的下降及其它性能的降低；
对比例3中，粘结剂磷酸硅、偏硅酸钠替换为聚乙烯醇，耐火材料的体积密度下降最大，可见无机粘结剂相对有机粘结剂有显著的积极效果。

Claims (4)

1.一种致密钙长石质耐火材料的制备方法，其特征在于：包括混合粉体制备、混合粉体预处理、制浆、造粒、压制成型、烧结；
所述混合粉体制备，其方法为将糖厂工业滤饼渣粉、焦宝石粉、有机硅钙肥、硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末混合后，球磨成平均粒径10~25微米的混合粉末，得到混合粉体；
所述糖厂工业滤饼渣粉、焦宝石粉、有机硅钙肥、硅铝酸钠粉末、铝酸钙粉末、硅酸钙粉末的质量比为30~50:40~70:30~45:1~5:2~6:2~9；
所述糖厂工业滤饼渣粉，其平均粒径为10~15微米，CaO含量为46~60wt%；
所述焦宝石粉，其平均粒径为110~150微米，SiO2含量为45~55wt%，Al2O3含量为40~50wt%；
所述有机硅钙肥，其平均粒径为500~1000微米，SiO2含量为25~45wt%，CaO含量为36~50wt%；
所述硅铝酸钠粉末的平均粒径为20~60微米；
所述铝酸钙粉末的平均粒径为15~55微米；
所述硅酸钙粉末的平均粒径为25~65微米；
所述混合粉体预处理，其方法为将四(三乙醇胺)锆酸酯、2-丁氧基乙醇磷酸酯、硬脂酸、三聚氰胺搅拌溶解于乙酸乙酯中，控温50~70℃，搅拌速度1800~2600转/分下，将混合粉体缓慢加入其中，搅拌1~3小时后，过滤，滤出的固体粉末在70~90℃下烘干1~2小时，得到预处理的混合粉体；
所述四(三乙醇胺)锆酸酯、2-丁氧基乙醇磷酸酯、硬脂酸、三聚氰胺、乙酸乙酯、混合粉体的质量比为1~1.5:0.5~1.3:2~4:3~7:90~120:30~50；
所述制浆，其方法为将磷酸硅、偏硅酸钠、十二烷基硫酸钠、去离子水混合成溶液，5500~8500转/分搅拌速度下，向溶液中缓慢加入预处理的混合粉体，加料完毕后，继续搅拌3~6小时后出料得到料浆；
所述磷酸硅、偏硅酸钠、十二烷基硫酸钠、去离子水、预处理的混合粉体的质量比为0.5~1.5:8~15:0.5~1:100~150:35~50。
2.根据权利要求1所述的一种致密钙长石质耐火材料的制备方法，其特征在于：
所述造粒，其方法为对料浆进行喷雾造粒，进口温度控制为110~140℃，出口温度控制为70~95℃，得到粒料；
所述粒料的粒径为20~46微米。
3.根据权利要求2所述的一种致密钙长石质耐火材料的制备方法，其特征在于：
所述压制成型，其方法为将粒料放入模具中，在25~50MPa下压制成型，得到生坯 。
4.根据权利要求3所述的一种致密钙长石质耐火材料的制备方法，其特征在于：
所述烧结，其方法为将生坯 于80~140℃下干燥10~19小时后，以2~5℃/min速率升温至1200~1400℃，恒温煅烧2~5小时，然后冷却至室温得到致密钙长石质耐火材料。
CN202210658961.6A 2022-06-13 2022-06-13 一种致密钙长石质耐火材料的制备方法 Active CN114751727B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210658961.6A CN114751727B (zh) 2022-06-13 2022-06-13 一种致密钙长石质耐火材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210658961.6A CN114751727B (zh) 2022-06-13 2022-06-13 一种致密钙长石质耐火材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114751727A CN114751727A (zh) 2022-07-15
CN114751727B true CN114751727B (zh) 2022-08-23

Family

ID=82336165

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210658961.6A Active CN114751727B (zh) 2022-06-13 2022-06-13 一种致密钙长石质耐火材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114751727B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101747076A (zh) * 2009-12-11 2010-06-23 大连工业大学 利用糖滤泥制造的轻质闭孔保温材料及方法
CN105967625A (zh) * 2016-04-06 2016-09-28 安徽鑫润新型材料有限公司 一种可产生远红外线的水泥空心砖及其制备方法
CN114014695A (zh) * 2021-11-29 2022-02-08 安徽工业大学 一种钙长石基多孔轻质耐火材料的制备方法
CN114133229A (zh) * 2020-12-31 2022-03-04 郑州轻工业大学 一种钙长石质微纳孔绝隔热耐火材料及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6893992B2 (en) * 2003-02-07 2005-05-17 Allied Mineral Products, Inc Crack-resistant insulating dry refractory

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101747076A (zh) * 2009-12-11 2010-06-23 大连工业大学 利用糖滤泥制造的轻质闭孔保温材料及方法
CN105967625A (zh) * 2016-04-06 2016-09-28 安徽鑫润新型材料有限公司 一种可产生远红外线的水泥空心砖及其制备方法
CN114133229A (zh) * 2020-12-31 2022-03-04 郑州轻工业大学 一种钙长石质微纳孔绝隔热耐火材料及其制备方法
CN114014695A (zh) * 2021-11-29 2022-02-08 安徽工业大学 一种钙长石基多孔轻质耐火材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
糖厂废弃物糖滤泥研制多孔陶瓷材料;魏蔷薇 等;《环 境 工 程》;20090831;第27卷(第4期);第94-97页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114751727A (zh) 2022-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112811923B (zh) 一种利用固体废弃物制备高强度发泡陶瓷的方法
CN111620679A (zh) 一种以熔融二氧化硅为硅源制备高纯莫来石材料的方法
CN110894162A (zh) 一种超高温高强陶瓷辊棒及其制备方法
CN114988894A (zh) 一种轻质抗热震莫来石堇青石质旋转管及其制备方法
CN112830772A (zh) 一种亚微米二氧化硅微粉结合铁沟浇注料及其制备方法
CN110963807A (zh) 一种用于水泥窑过渡带的节能型莫来石质耐火砖及其制备方法
CN111499402B (zh) 一种耐高温、强度高、轻质保温材料及其制备方法
CN114751727B (zh) 一种致密钙长石质耐火材料的制备方法
CN101367663B (zh) 熔融再结合复合氧化铝耐火材料
CN111548189A (zh) 一种用陶瓷抛磨废料和高炉矿渣制备发泡陶瓷材料的方法
CN115536370A (zh) 一种含六铝酸钙的铝镁干式振动料
CN106518102A (zh) 一种低线膨胀系数耐火砖及其制备方法
CN106495707A (zh) 一种钛酸盐片晶增强的耐火砖及其制备方法
CN112624743A (zh) 一种浇注成型的转炉出钢口挡渣用滑板砖及生产方法
CN115304357B (zh) 一种黄长石/铝酸钙两相材料及其制备方法
CN110606756A (zh) 一种用于等离子熔融炉烟道的耐火材料及其制备方法
CN116655356B (zh) 一种低碳镁锆碳质转炉滑板砖及其制备方法
CN117567144B (zh) 一种轻质高铝聚轻砖的制备方法
CN116143529B (zh) 一种环保型铁沟浇注料及其制备方法
CN113999021B (zh) 一种可控形貌的镁基耐火材料杂质改性方法
CN117401989B (zh) 硅酸铝轻质耐火砖及其制备方法
CN115611615B (zh) 一种高铝质泥浆及其使用方法
CN114249580B (zh) 一种玻璃窑用高性能镁砖及其制备方法
CN116041068B (zh) 一种低氧铜杆冶炼熔炉用的抗氧化氧氮化硅结合碳化硅砖
CN115521156B (zh) 一种锂电池正极材料用陶瓷匣钵的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant