CN115925394A - 一种高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：(1)原料称取：分别称取α相氧化铝与钛铁渣；(2)混合：将步骤(1)称取的α相氧化铝与钛铁渣混合均匀；(3)造粒陈腐：加入粘接剂，对步骤(2)混合均匀的原料进行造粒，陈腐；(4)成型：将步骤(3)中得到的造粒材料进行成型，得到陶瓷生坯；(5)烧结：将步骤(4)中得到的陶瓷生坯进行烧结，得到陶瓷材料。本发明提供的高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，实现在了较低烧结温度下制备出高强氧化铝陶瓷材料，具有较高的经济和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料制备技术领域，且特别涉及一种高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝(Al2O3)为主体的陶瓷材料，以稀有金属氧化物为熔剂，经一千七百度高温焙烧而成的特种刚玉陶瓷。氧化铝陶瓷是一种用途广泛的陶瓷，因为其优越的性能，在现代社会的应用已经越来越广泛，满足于日用和特殊性能的需要。
氧化铝(Al2O3)陶瓷具有良好的传导性、耐高温、高耐磨、耐腐蚀等一系列优良性能，是目前生产量最大、应用最广的陶瓷材料之一。氧化铝陶瓷由于耐高温的性能也常用于作为加热卷烟的加热元件材料。
然而氧化铝属于强离子键化合物，在高温下质子扩散系数小(1700℃时Al3+扩散系数仅为10-11cm2/s)，导致氧化铝陶瓷在烧结过程中难以致密化。因此，氧化铝陶瓷的致密化总是需要高于1500℃的烧结温度，这导致了过高的能耗和生产成本。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，实现在了较低烧结温度下制备出高强氧化铝陶瓷材料，具有较高的经济和环境效益。
本发明的技术方案是：
一种高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料称取：分别称取α相氧化铝与钛铁渣；
(2)混合：将步骤(1)称取的α相氧化铝与钛铁渣混合均匀；
(3)造粒陈腐：加入粘接剂，对步骤(2)混合均匀的原料进行造粒，陈腐；
(4)成型：将步骤(3)中得到的造粒材料进行成型，得到陶瓷生坯；
(5)烧结：将步骤(4)中得到的陶瓷生坯进行烧结，得到陶瓷材料。
其中，所述α相氧化铝的用量和所述钛铁渣的用量的质量比为(50-95)：(5-50)。
其中，步骤(2)中所述混合方式为通过在球磨机中进行球磨。
其中，步骤(2)中球磨的条件为球磨转速为300-600r/min，球磨时间为6-18h，球磨的介质为分析纯规格的无水乙醇。。
其中，步骤(3)中粘结剂为浓度为5wt％的PVA水溶液。
其中，步骤(3)中陈腐时间为24h。
其中，步骤(4)成型条件为：成型压力为20-100MPa，并且保持所述成型压力30-90s。
其中，步骤(5)中烧结条件为：将烧结温度从室温逐渐升高至1200-1400℃的目标烧结温度，升温速率为1-5℃/min，并且在达到所述目标烧结温度时，保持所述目标烧结温度1-5h。
其中，所述烧结温度升高的过程分为三个阶段，在第一阶段中，所述烧结温度匀速升温至500-700℃；在第二阶段中，所述烧结温度匀速升温至900-1100℃，在第三阶段中，所述烧结温度匀速升温至1200-1400℃。
其中，所述烧结温度升高的过程分为三个阶段，在第一阶段中，所述烧结温度以1-3℃/min的升温速率升温至500-700℃；在第二阶段中，所述烧结温度以3-5℃/min的升温速率升温至900-1100℃，在第三阶段中，所述烧结温度以1-3℃/min的升温速率升温至1200-1400℃。
相较于现有技术，本发明用α相氧化铝与钛铁渣作为原料制备陶瓷材料。铁渣是钛铁合金的铝热还原冶炼的副产品，除了Al、Mg、Ca、Si和Fe之外，还有一定量的钛的金属及其氧化物。其他化学成分如TiO2，MgO、CaO等物质都是氧化铝陶瓷的良好的烧结助剂，可以促进陶瓷的致密化。其中CaO和Al2O3在烧结过程中可以形成具有高横纵比的长板状六铝酸钙(CaAl12O19)，可以通过裂纹偏转/桥接等机制来消耗裂纹扩展能量，提高氧化铝陶瓷的强度和韧性。
本发明通过引入具有多种有效助烧剂成分的钛铁渣来烧结致密氧化铝陶瓷，结合氧化铝陶瓷的烧结难点与钛铁渣的自身化学成分优势，大幅降低了氧化铝陶瓷的烧结温度，并且制备的氧化铝陶瓷强度大幅提高，解决了氧化铝陶瓷烧结温度高、致密难的技术问题。同时，本发明基于对固体废弃物中有效成分资源化利用理念，以较为经济的方法将钛铁渣转变为可用材料，利用钛铁渣助烧氧化铝陶瓷可以避免钛铁渣作为固体废弃物的环境危害，同时在较低烧结温度下制备出了高性能氧化铝陶瓷，可以应用在加热卷烟的加热元件材料中，具有较高的经济和环境效益。
本发明所提出的高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，其至少包括以下优点：
(1)本发明通过引入钛铁渣烧结致密氧化铝陶瓷，充分利用钛铁渣中有效化学成分(如TiO2、MgO和CaO等)来促进氧化铝陶瓷的致密，可以有效降低氧化铝陶瓷烧结温度；同时由于CaO引入在烧结过程中与Al2O3原位反应生成长板状六铝酸钙，可以极大程度提高氧化铝陶瓷的强度。
(2)本发明通过以钛铁渣为助烧剂，来促进氧化铝陶瓷的烧结致密。本发明的实施可以大量消纳钛铁渣，降低钛铁渣作为工业固体废弃物带来的环境危害。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如在本领域中所公知的，目前被发现的氧化铝的同质异晶体达到12种，如本文所用的术语“α相氧化铝”为α-Al2O3，基本结构为O2-六方密堆积，同时O2-所形成的八面体的中心由Al3+占据。
首选，为了提供一种更优异的高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，发明人对原料配比做出了优化。在一个优选的实施方式中，基于混合原料的总重量，所述α相氧化铝的用量可以为50-95wt％(例如65wt％、70wt％、75wt％、80wt％或85wt％)，并所述钛铁渣的用量可以为5-50wt％(例如15wt％、20wt％、25wt％、30wt％或35wt％)。
另外，本发明的步骤(1)即原料混合步骤可以通过本领域中任何常规的方法进行，只要其能够使得原料混合均匀即可。在一个优选的实施方式中，所述混合可以通过在球磨机中进行球磨来实现。对于球磨过程，在一个优选的实施方式中，所述球磨机可以为行星式球磨机，并且可以更具体地为XGB2型行星式球磨机。在另一个优选的实施方式中，所述球磨的条件参数可以包括：球磨转速可以为300-600r/min(例如350r/min、400r/min、450r/min、500r/min或550r/min)，球磨时间可以为6-18h(例如8h、12h或16h)，并且球磨介质可以为分析纯规格的无水乙醇。
接着，本发明的方法有利地通过依次进行步骤(3)和步骤(4)将通过上述步骤(2)得到的混合物进行造粒和成型，从而得到具有一定强度的生坯，以便进行后续烧结过程。在步骤(3)中，所述造粒可以通过对均化后的原料粉末在加入一定量(例如5wt％)的粘接剂(例如PVA)后进行造粒，并优选地随后进行陈腐24h而进行。在步骤(4)中，在一个优选的实施方式中，所述成型的条件参数可以包括：成型压力可以为20-100MPa(例如30Mpa、60Mpa或90Mpa)，并且可以保持所述成型压力30-90s(例如40s、60s或80s)。
最后，本发明的方法通过步骤(5)对得到的生坯进行烧结，从而得到氧化铝陶瓷的成品材料。在一个优选的实施方式中，所述烧结的条件参数可以包括：可以将烧结温度从室温逐渐升高至1200-1400℃(例如1250℃、1280℃、1310℃、1320℃、1340℃、1370℃或1380℃)的目标烧结温度，升温速率可以为1-5℃/min(例如2℃/min、3℃/min或4℃/min)，并且在达到所述目标烧结温度时，可以保持所述目标烧结温度1-5h(例如2h、3h或4h)。
另外，在本发明的烧结过程中，升温速率可以为恒定的或不恒定的。因此，基于升温速率的不同，根据本发明的烧结温度升高的过程可以划分为三个阶段。在第一阶段中，所述烧结温度以1-3℃/min的升温速率升高至500-700℃，在第二阶段中，所述烧结温度以3-5℃/min的升温速率升高至900-1100℃，在第三阶段中，所述烧结温度继续以1-3℃/min的升温速率升高至1200-1400℃。
综上所述，发明人提供了一种高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，可以大幅降低了氧化铝陶瓷烧结温度，制备出具有优良机械性能的氧化铝陶瓷。
本发明说明书实施例所用的材料为。
聚乙烯醇(PVA)，规格为分析纯，来源于国药集团化学试剂有限公司，型号为聚乙烯醇1750±50，CAS号为9002-89-5，国药编号为30153160。。本发明所述用钛铁渣来源于辽宁锦州中辉股份有限公司，主要矿相为六铝酸钙、镁铝尖晶石和α相氧化铝。钛铁渣原料的化学组成如表1所示：
表1钛铁渣的化学成分(wt％)
| <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | <![CDATA[TiO<sub>2</sub>]]> | CaO | MgO | <![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]> | <![CDATA[Na<sub>2</sub>O]]> | <![CDATA[ZrO<sub>2</sub>]]> | <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | <![CDATA[K<sub>2</sub>O]]> | MnO |
| 73.57 | 12.37 | 10.37 | 1.92 | 0.90 | 0.33 | 0.21 | 0.20 | 0.08 | 0.04 |
其余物质来源市售。
本发明实施例所用的检测方法为：
体积密度：测试方法：将制备好的陶瓷片样品置于密封容器中，利用真空泵对容器进行抽真空后再通入去离子水使其完全浸没样品填充所有孔隙。根据阿基米德排水原理，使用分析天平称量样品的干重、湿重和浮重，分析天平的精度为0.0001g，体积密度ρ、吸水率W分别用以下公式计算得出。
抗弯强度：
抗弯强度测试是利用三点弯曲法，测试同一批五个处理后试样的抗弯强度值，之后取5个试样的平均值为抗弯强度值。计算公式如下：
式中，σ代表抗弯强度(MPa)，F代表断裂测试最大载荷值(KN)，L代表三点弯曲的跨距(mm)，b代表测试试样的宽度(mm)，h代表试样的厚度(mm)。在上海倾技仪器仪表科技生产的QJ211S抗弯强度测试仪上进行抗弯强度测试。跨距为28mm，加载速度为0.05mm/min。
实施例1
1)配比原料：称取α相氧化铝粉末96.22g、钛铁渣粉末3.78g。
2)球磨：采用XGB2型行星式球磨机对配好的原料进行混合均化，球磨转速为500r/min，球磨时间为3h；并采用乙醇为球磨介质，。
3)造粒陈腐：以浓度为5wt％的PVA作为粘接剂，对原料粉体进行造粒，然后陈腐24h。
4)成型：造粒后的粉料经压制成型(成型压力为30MPa，保持压力30s)而得到陶瓷生坯。
5)常压烧结：烧结过程在马弗炉中进行，目标烧结温度为1380℃，在第一阶段中，从室温到600℃，升温速率为3℃/min；在第二阶段中，从600到1000℃，升温速率为5℃/min；在第三阶段中，从1000到1380℃，升温速率为3℃/min；保持目标烧结温度3h。
经测试，本发明的实施例1的氧化铝陶瓷的体积密度为3.70g/cm3，吸水率为为0.22％，抗弯强度为342.5MPa。
实施例2
1)配比原料：称取α相氧化铝粉末81.08g、钛铁渣粉末18.92g。
2)球磨：采用XGB2型行星式球磨机对配好的原料进行混合均化，球磨转速为500r/min，球磨时间为3h；并采用乙醇为球磨介质，。
3)造粒陈腐：以浓度为5wt％的PVA作为粘接剂，对原料粉体进行造粒，然后陈腐24h。
4)成型：造粒后的粉料经压制成型(成型压力为30MPa，保持压力30s)而得到陶瓷生坯。
5)常压烧结：烧结过程在马弗炉中进行，目标烧结温度为1320℃，在第一阶段中，从室温到600℃，升温速率为3℃/min；在第二阶段中，从600到1000℃，升温速率为5℃/min；在第三阶段中，从1000到1320℃，升温速率为3℃/min；保持目标烧结温度3h。
经测试，本发明的实施例2的氧化铝陶瓷的体积密度为3.85g/cm3，吸水率为0.08％，抗弯强度为420.8MPa。
对比例1
1)配比原料：称取α相氧化铝粉末100g。
2)球磨：采用XGB2型行星式球磨机对配好的原料进行混合均化，球磨转速为500r/min，球磨时间为3h；并采用乙醇为球磨介质，。
3)造粒陈腐：以浓度为5wt％的PVA作为粘接剂，对原料粉体进行造粒，然后陈腐24h。
4)成型：造粒后的粉料经压制成型(成型压力为30MPa，保持压力30s)而得到陶瓷生坯。
5)常压烧结：烧结过程在马弗炉中进行，目标烧结温度为1380℃，在第一阶段中，从室温到600℃，升温速率为3℃/min；在第二阶段中，从600到1000℃，升温速率为5℃/min；在第三阶段中，从1000到1380℃，升温速率为3℃/min；保持目标烧结温度3h。
经测试，本发明的对比例1的氧化铝陶瓷的体积密度为2.91g/cm3，吸水率为1.59％，抗弯强度为225.6MPa。实施例1中的氧化铝陶瓷体积密度提高了27.15％，吸水率降低了1.37％，弯曲强度提高了51.82％。
对比例2
1)配比原料：称取α相氧化铝粉末100g。
2)球磨：采用XGB2型行星式球磨机对配好的原料进行混合均化，球磨转速为500r/min，球磨时间为3h；并采用乙醇为球磨介质，。
3)造粒陈腐：以浓度为5wt％的PVA作为粘接剂，对原料粉体进行造粒，然后陈腐24h。
4)成型：造粒后的粉料经压制成型(成型压力为30MPa，保持压力30s)而得到陶瓷生坯。
5)常压烧结：烧结过程在马弗炉中进行，目标烧结温度为1500℃，在第一阶段中，从室温到600℃，升温速率为3℃/min；在第二阶段中，从600到1000℃，升温速率为5℃/min；在第三阶段中，从1000到1500℃，升温速率为3℃/min；保持目标烧结温度3h。
经测试，本发明的对比例2的氧化铝陶瓷的体积密度为3.65g/cm3，吸水率为0.20％，抗弯强度为304.9MPa。实施例2中的陶瓷体积密度提高了5.48％，吸水率下降0.12％；陶瓷抗弯强度提高了38.01％，同时烧结温度降低了180℃。
通过本发明的特定方法而在相对低温下烧结致密制备的氧化铝陶瓷能够实现高致密度(通常≥3.70g/cm3)和高强度(通常≥340MPa)，同时具有较好的耐高温、耐磨性和化学稳定性等。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料称取：分别称取α相氧化铝与钛铁渣；
(2)混合：将步骤(1)称取的α相氧化铝与钛铁渣混合均匀；
(3)造粒陈腐：加入粘接剂，对步骤(2)混合均匀的原料进行造粒，陈腐；
(4)成型：将步骤(3)中得到的造粒材料进行成型，得到陶瓷生坯；
(5)烧结：将步骤(4)中得到的陶瓷生坯进行烧结，得到陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述α相氧化铝的用量和所述钛铁渣的用量的质量比为(50-95)：(5-50)。
3.如权利要求1或2所述的高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述混合方式为通过在球磨机中进行球磨。
4.如权利要求1或2所述的高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中球磨的条件为球磨转速为300-600r/min，球磨时间为6-18h，球磨的介质为分析纯规格的无水乙醇。
5.如权利要求1或2所述的高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中粘结剂为浓度为5wt％的PVA水溶液。
6.如权利要求1或2所述的高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中陈腐时间为24h。
7.如权利要求1或2所述的高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
步骤(4)成型条件为：成型压力为20-100MPa，并且保持所述成型压力30-90s。
8.如权利要求1或2所述的高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
步骤(5)中烧结条件为：将烧结温度从室温逐渐升高至1200-1400℃的目标烧结温度，升温速率为1-5℃/min，并且在达到所述目标烧结温度时，保持所述目标烧结温度1-5h。
9.如权利要求8所述的高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述烧结温度升高的过程分为三个阶段，在第一阶段中，所述烧结温度匀速升温至500-700℃；在第二阶段中，所述烧结温度匀速升温至900-1100℃，在第三阶段中，所述烧结温度匀速升温至1200-1400℃。
10.如权利要求9所述的高强度氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述烧结温度升高的过程分为三个阶段，在第一阶段中，所述烧结温度以1-3℃/min的升温速率升温至500-700℃；在第二阶段中，所述烧结温度以3-5℃/min的升温速率升温至900-1100℃，在第三阶段中，所述烧结温度以1-3℃/min的升温速率升温至1200-1400℃。
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|---|
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