BR112014013923B1 - método para produzir mulita percolada em um corpo de material e corpo de material - Google Patents
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Abstract
MÉTODO PARA PRODUZIR MULITA PERCOLADA EM UM CORPO DE MATERIAL, MULITA PERCOLADA E CORPO DE MATERIAL. Um método de produção de mulita percolada num corpo de material, o método incluindo a etapa de aquecimento do corpo de material, em que o corpo de material tem uma composição que inclui alumina e sílica, e a proporção em peso de alumina para sílica é de cerca de 10:90 até cerca de 77:23. A mulita percolada produzida estende-se continuamente e/ou substancialmente ao longo de todo o corpo do material.
Description
[001] A presente invenção refere-se à mulita percolada e um método de formação da mesma.
[002] A referência nesta especificação a qualquer publicação anterior (ou informação derivada desta), ou a qualquer assunto que é conhecido, não é, e não deve ser tomado como um reconhecimento ou admissão ou qualquer forma de sugestão de que a publicação anterior (ou informações derivadas desta) ou assunto conhecido faça parte do conhecimento geral comum no campo da invenção a que se refere esta especificação. Mulita pura tem um ponto de fusão (e temperatura de decomposição) de ~ 1850°C e, como tal, a mulita muitas vezes é utilizada como material refratário. Na prática, entretanto, os produtos comerciais de mulita refratária contêm sempre vidro como um produto residual das matérias-primas e processamento. O componente de vidro geralmente reside entre os grãos de mulita e auxilia na ligação dos grãos. Consequentemente, conforme o vidro amolece (a ~ 1200°C), o material refratário de mulita começa a deformar-se por escoamento viscoso quando aquecido a ou acima desta temperatura (próximo da temperatura de transição do vidro). Na tentativa de resolver o problema de amolecimento do vidro, abordagens convencionais sobre a formação de mulita tendem a concentrar-se na minimização dos componentes e fluxos da formação de vidro no material de partida para a formação de mulita comercial.
[003] Uma forma ampla da presente invenção fornece um método de produção de mulita percolada num corpo de material, o método incluindo a etapa de aquecimento do corpo de material, em que o corpo de material tem uma composição que inclui alumina e sílica, e a proporção em peso de alumina/ sílica é de cerca de 10:90 a cerca de 77:23. Em uma forma, a mulita percolada produzida estende-se continuamente e/ou substancialmente ao longo de todo o corpo de material.
[004] Em outra forma, a composição inclui uma proporção em peso de alumina/sílica de aproximadamente 24:76 a cerca de 48:52.
[005] Em uma forma, o corpo inclui mulita preexistente.
[006] Em uma outra forma, o corpo não inclui mulita preexistente, mas formas de mulita pelo aquecimento do corpo.
[007] Em uma forma, o corpo inclui um componente de vidro preexistente.
[008] Em uma outra forma, o corpo não inclui um componente de vidro preexistente, mas formas de vidro pelo aquecimento do corpo.
[009] Em uma outra forma, o corpo não inclui um componente de vidro preexistente, mas o vidro é adicionado. Em outra forma, a composição inclui pelo menos um fluxo. Em uma outra forma, um fluxo pelo menos é um óxido e/ou sal de um álcali, metal de transição alcalino-terroso ou lantanídeo, ou um óxido de semimetal, óxido metaloide ou um halogêneo. Em uma forma, o corpo é aquecido a uma temperatura suficiente para reduzir a dureza do componente de vidro.
[010] Em uma outra forma, o corpo é aquecido a uma temperatura suficiente para facilitar a difusão química através do vidro com dureza reduzida. Em uma outra forma, o corpo é aquecido a uma temperatura acima da temperatura de transição do vidro do componente de vidro. Em uma outra forma, o corpo é aquecido a uma temperatura tal que o vidro é deformável e o crescimento das fibras de mulita não é impedido fisicamente ou volumetricamente pelo vidro. Em outra forma, a composição do corpo inclui uma matéria-prima de ocorrência natural e/ou uma matéria-prima sintética capaz de formar mulita quando aquecida.
[011] Em uma outra forma, a composição do corpo inclui um ou mais materiais selecionados a partir do grupo incluindo cianita, silimanita, andalusita, topázio, pirofilita, argila, bauxita, quartzo, ou lama vermelha.
[012] Em uma forma, o corpo é composto principalmente de cinzas leves.
[013] Em uma forma, a composição inclui adicionalmente pelo menos uma matéria-prima aluminosa.
[014] Em uma forma, pelo menos uma matéria-prima aluminosa é a bauxita, alumina, um hidrato de alumínio, ou lama vermelha.
[015] Em outra forma, a composição inclui ainda pelo menos um fluxo adicionado extrinsecamente além dos presentes intrinsicamente.
[016] Em uma forma, pelo menos um fluxo é um óxido e/ou sal de um álcali, metal de transição alcalino-terroso, ou lantanídeo, ou um óxido de semimetal, óxido de metaloide ou um halogéneo. Em uma outra forma, o corpo é aquecido a uma temperatura de entre cerca de 1,400°C e aproximadamente 1600°C durante um período de tempo.
[017] Em uma forma, o corpo é aquecido a uma temperatura de pelo menos 1500°C.
[018] Em uma forma, o período de tempo é igual ou superior a 2 horas.
[019] Em uma outra forma, o período de tempo é igual ou superior a 4 horas.
[020] Em uma outra forma, o período de tempo é igual ou superior a 8 horas.
[021] Em uma forma, o método inclui a sinterização do corpo de material sem um molde. Em uma outra forma, o método inclui a fundição por fusão do corpo de material num molde.
[022] Em uma forma, o corpo do material é aquecido a uma temperatura suficiente para permitir um fluxo rápido (líquido, não viscoso) para dentro do molde, mas não superior a 1850°C.
[023] Em uma forma, a mulita percolada é produzida no corpo de tal forma que um material compósito 3-3 é formado. Em uma outra forma, a mulita percolada é produzida no corpo de tal forma que um material compósito é formado 0-3.
[024] Em uma outra forma, o método inclui ainda a etapa de lixiviação com um solvente para remover o vidro residual.
[025] Em uma forma, a presente invenção fornece mulita percolada produzida de acordo com os métodos como descritos acima.
[026] Em outra forma, a presente invenção fornece o uso da mulita percolada como descrito acima em uma forma refratária, cimento refratário, mistura de aglomerado refratário, cadinho refratário, preparador refratário, tubo refratário, placa refratária, grão refratário, agregado refratário, prateleira de forno, haste de forno, isolamento térmico, manta de fibra, placa de fibra, forma de fibra, forma de fundido por fusão, forma resistente à corrosão, revestimento, cerâmica branca, louça sanitária, louça, piso resistente ao desgaste, armadura militar, propante, forma resistente à corrosão, vidro- cerâmica (vidro cristalizado) , filtro, isolante elétrico, substrato eletrônico, catalisador e/ou janela de transmissão infravermelha.
[027] Em outra forma ampla, a presente invenção fornece um corpo de material incluindo uma microestrutura de mulita percolada que se estende continuamente e/ou substancialmente ao longo de todo o corpo.
[028] Em uma forma, o material é um compósito 3-3. Em uma outra forma, o material é um composto 0-3.
[029] Serão descritos agora exemplos da presente invenção com referência aos desenhos anexos, em que:
[030] A Figura 1 é uma ilustração esquemática dos efeitos da temperatura e do tempo sobre a deformação (isto é, contração) de materiais cerâmicos típicos que contêm um auxílio vítreo de sinterização (densificação); A Figura 2 é um gráfico de dados completos para a contração de diâmetro de três cinzas leves (de componente único) como uma função do tempo de aquecimento de 96 horas ou 24 horas a 1500°C; as informações suplementares tabuladas também estão incluídas;
[031] A Figura 3a é um gráfico de dados para a contração de diâmetro de cinco cinzas leves adicionais (de componente único) como uma função do tempo de aquecimento de 12 horas a 1500°C;
[032] A Figura 3b é um gráfico de dados para a contração de diâmetro de quatro cinzas leves adicionais (de componente único) que fundiram a 1500°C, como uma função do tempo de aquecimento de 12 horas a 1400°C;
[033] A Figura 4 é um gráfico de dados completos para a contração de diâmetro de um conjunto de cinzas leves / misturas de alumina como uma função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500°C;
[034] A Figura 5 é um gráfico de dados completos para a contração de diâmetro de um conjunto de cinzas leves / misturas de alumina com óxido de magnésio 1,0% em peso (periclase, MgO) adicionado como um fluxo e um modificador do crescimento de fibras de mulita como uma função do tempo de aquecimento de 12 horas a 1500°C;
[035] A Figura 6 é um gráfico de dados completos para a contração de diâmetro de um conjunto de cinzas leves / misturas de alumina com 0,5% em peso de óxido de cálcio (linha, CaO) adicionado como um fluxo e um modificador do crescimento de fibras de mulita como uma função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500°C;
[036] A Figura 7 é um gráfico de dados completos para a contração de diâmetro de um conjunto de cinzas leves / misturas de alumina com 1,0% em peso de dióxido de titânio (rutilo, Ti02) adicionado como um fluxo e um modificador do crescimento de fibras de mulita como uma função do tempo de aquecimento de 12 horas a 1500°C;
[037] A Figura 8 é um gráfico de dados completos para a contração de diâmetro de um conjunto de cinzas leves / misturas de alumina com 1,0% em peso de óxido de cromo (escolaita, Cr203) adicionado como um fluxo e um modificador do crescimento de fibras de mulita, como uma função do tempo de aquecimento de 12 horas a 1500°C;
[038] A Figura 9 é um gráfico de dados completos para contração de diâmetro de um conjunto de cinzas leves / misturas de alumina com 2,0% em peso de óxido de ferro (hematita, Fe203) adicionado como um fluxo e um modificador do crescimento de fibras de mulita, como uma função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500°C;
[039] A Figura 10 é um gráfico de dados completos para a contração de diâmetro de um conjunto de cinzas leves / misturas de alumina com 1,0% em peso de óxido de cério (cerianita, Ce02) adicionado como um fluxo e um modificador do crescimento de fibras de mulita, como uma função do tempo de aquecimento para 12 horas a 1500°C;
[040] A Figura 11a é um gráfico de D10, D50, D90 (isto é, 10%, 50%, 90% do número total de fibras, respectivamente) e o comprimento médio em função do tempo de aquecimento de 96 horas a 1500°C, como extraído do Conjunto de Dados 1 (cinza leve 1);
[041] A Figura 11b é um gráfico do número de fibras e de distribuição aérea de fibras (%) em função do tempo de aquecimento de 96 horas a 1500°C, como extraído do Conjunto de Dados 1 (cinza leve 1);
[042] Figura 11c é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM, scanning electron microscope) de cinza leve 1 (polido e atacado) após o tratamento térmico por 1 hora em 1500°C;
[043] A Figura 11d é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) de cinza leve 1 (polida e atacada) depois do tratamento térmico durante 4 horas a 1500° C;
[044] A Figura 11e é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) de cinza leve 1 (polida e atacada) após o tratamento térmico durante 24 horas a 1500°C;
[045] A Figura 11f é imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) de cinza leve 1 (polida e atacada) depois do tratamento térmico durante 96 horas a 1500°C;
[046] A Figura 12a é um gráfico de D10, D50, D90 (isto é, 10%, 50%, 90% do número total de fibras, respectivamente) e o comprimento médio em função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500° C, como extraído do Conjunto de Dados 2 (cinza leve 3);
[047] A Figura 12b é um gráfico do número de fibras e distribuição aérea de fibras (%) em função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500°C, como extraído do Conjunto de Dados 2 (cinza leve 3);
[048] A Figura 12c é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) de cinza leve 3 (polida e atacada) após tratamento térmico durante 2 horas a 1500°C;
[049] A Figura 12d é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) de cinza leve 3 (polida e atacada) depois do tratamento térmico durante 4 horas a 1500°C;
[050] A Figura 12e é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) de cinza leve 3 (polida e atacada) depois de tratamento térmico durante 8 horas a 1500°C;
[051] A Figura 12f é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) de cinza leve 3 (polida e atacada) depois do tratamento térmico durante 24 horas a 1500°C;
[052] A Figura 13a é um gráfico de D10, D50, D90 (isto é, 10%, 50%, 90% do número total de fibras, respectivamente) e o comprimento médio em função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500°C, extraído do Conjunto de Dados 3 (mistura 1 - cinza leve/alumina 90/10);
[053] Figura 13b é um gráfico do número de fibras e de distribuição aérea de fibras (%) como uma função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500°C, como extraído do Conjunto de Dados 3 (mistura 1);
[054] Figura 13c é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 1 (polida e atacada) após o tratamento térmico por 2 horas a 1500°C;
[055] A Figura 13d é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 1 (polida e atacada) depois do tratamento térmico durante 4 horas a 1500°C;
[056] A Figura 13e é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 1 (polida e atacada) após tratamento térmico durante 8 horas a 1500°C;
[057] Figura 13f é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 1 (polida e atacada) depois do tratamento térmico durante 24 horas a 1500°C;
[058] A Figura 14a é um gráfico de D10, D50, D90 (isto é, 10%, 50%, 90% do número total de fibras, respectivamente) e o comprimento médio em função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500°C, extraído do Conjunto de Dados 4 (mistura 2 - 80/20 cinzas leves / alumina);
[059] A Figura 14b é um gráfico do número de fibras e da distribuição aérea de fibras (%) como uma função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500°C, como extraído do Conjunto de Dados 4 (mistura 2);
[060] A Figura 14c é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 2 (polida e atacada) após o tratamento térmico por 2 horas a 1500°C;
[061] A Figura 14d é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 2 (polida e atacada) depois do tratamento térmico durante 4 horas a 1500°C;
[062] A Figura 14e é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 2 (polida e atacada) após tratamento térmico durante 8 horas a 1500°C;
[063] A Figura 14f é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 2 (polida e atacada) após o tratamento térmico durante 24 horas a 1500°C;
[064] A Figura 15a é um gráfico de D10, D50, D90 (isto é, 10%, 50%, 90% do número total de fibras, respectivamente) e o comprimento médio em função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500°C, como extraído do Conjunto de Dados 5 (mistura 3 - 70/30 cinzas leves / alumina);
[065] A Figura 15b é um gráfico do número de fibras e de distribuição aérea de fibras (%) em função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500°C, como extraído do Conjunto de Dados 5 (mistura 3) ;
[066] A Figura 15c é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 3 (polida e atacada) após o tratamento térmico por 2 horas a 1500°C;
[067] A Figura 15d é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 3 (polida e atacada) depois do tratamento térmico durante 4 horas a 1500°C;
[068] A Figura 15e é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 3 (polida e atacada) após tratamento térmico durante 8 horas a 1500°C;
[069] A Figura 15f é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 3 (polida e atacada) depois do tratamento térmico durante 24 horas a 1500°C;
[070] A Figura 16a é um gráfico de D10, D50, D90 (isto é, 10%, 50%, 90% do número total de fibras, respectivamente) e o comprimento médio em função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500°C, extraído do Conjunto de Dados 6 (mistura 4 - 60/40 cinzas leves / alumina);
[071] A Figura 16b é um gráfico do número de fibras e de distribuição aérea de fibras (%) como uma função do tempo de aquecimento de 24 horas a 1500°C, como extraído do Conjunto de Dados 6 (mistura 4);
[072] A Figura 16c é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 4 (polida e atacada) após o tratamento térmico por 2 horas a 1500°C;
[073] A Figura 16d é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 4 (polida e atacada) depois do tratamento térmico durante 4 horas a 1500°C;
[074] A Figura 16e é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 4 (polida e atacada) após tratamento térmico durante 8 horas a 1500°C;
[075] A Figura 16f é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 4 (polida e atacada) depois do tratamento térmico durante 24 horas a 1500°C;
[076] A Figura 17a é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) de cinzas leves 3, com 2,0% em peso de óxido de ferro (hematita, Fe203) adicionado como um fluxo e um modificador de crescimento da fibra de mulita (polida e atacada) após tratamento térmico durante 2 h a 1500°C;
[077] A Figura 17b é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 1 (90/10) de cinzas leves/alumina com 2,0% em peso de óxido de ferro (hematita, Fe203) adicionado como um fluxo e um modificador do crescimento de fibras de mulita (polida e atacada) após tratamento térmico durante 2 horas a 1500°C;
[078] A Figura 17c é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 2 (80/20) de cinzas leves/alumina com 2,0% em peso de óxido de ferro (hematita, Fe203) adicionado como um fluxo e um modificador de crescimento de fibras de mulita (polida e atacada) após tratamento térmico durante 2 horas a 1500°C;
[079] A Figura 17d é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 3 (70/30) de cinzas leves/alumina com 2,0% em peso de óxido de ferro (hematita, Fe203) adicionado como um fluxo e modificador do crescimento de fibras de mulita (polida e atacada) após tratamento térmico durante 2 horas a 1500°C; e
[080] A Figura 17e é uma imagem de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da mistura 4 (60/40) de cinzas leves/alumina com 2,0% em peso de óxido de ferro (hematita, Fe203) adicionado como um fluxo e modificador do crescimento de fibras de mulita (polida e atacada) após tratamento térmico durante 2 horas a 1500°C.
[0081] O anteriormente exposto descreve apenas algumas aplicações da presente invenção, e modificações e/ou alterações podem ser feitas na mesma sem afastar-se do escopo e espírito da invenção, sendo as aplicações sendo ilustrativas e não restritivas.
[0082] No contexto desta especificação, a palavra "compreendendo" significa "incluindo principalmente, mas não necessariamente exclusivamente" ou "tendo" ou "incluindo" e não "consistindo apenas de”. As variações da palavra "compreendendo", tal como "compreendem" e "compreende", têm significados variados correspondentemente.
[0083] Os métodos aqui descritos produzem fibra e outras formas de mulita tendo uma microestrutura "percolada".
[0084] O termo "percolada" refere-se a uma microestrutura completamente ou efetivamente completamente contínua e interligada, suporte, ou rede que se estende ao longo de todo o corpo, tem união direta (excluindo assim o vidro de entre os grãos de mulita), e consequentemente é estruturalmente estável tal que ela resiste à deformação em altas temperaturas até, em princípio, o ponto de fusão (ou temperatura de decomposição) da mulita (1850°C).
[0085] A microestrutura da mulita pode incluir vidro disperso dentro dos interstícios da matriz de percolada. Entretanto, qualquer vidro residual afeta as propriedades da mulita percolada em formas específicas e limitadas. Conforme as fibras de mulita crescem diretamente juntas e interligadas (sem uma camada intermediária de vidro entre as fibras), a mulita percolada pode comportar-se efetivamente como se fosse um material cristalino puro, apesar da presença de "contaminantes", como o vidro residual. Entretanto, a fase de vidro residual pode também formar uma rede interligada independente. Algumas propriedades termomecânicas, tais como deformação, podem ser dominadas com eficácia pela matriz contínua de mulita e o material apresenta uma extraordinária resistência à deformação a temperaturas de pelo menos 1500°C e possivelmente tão elevada quanto 1850°C (o ponto de fusão e temperatura de decomposição da mulita).
[0086] Em contraste, algumas propriedades termomecânicas, tais como o choque térmico, podem ser dominadas efetivamente pelo grau de continuidade da rede de vidro. Este tipo de microestrutura é conhecido como um compósito 3-3, onde cada fase é contínua em três dimensões. Em tais casos, este efeito indesejável pode ser evitado ou eliminado pela modificação da composição para reduzir a quantidade de vidro e/ou, alternativamente, pelo aquecimento até uma temperatura e ou tempo suficiente a fim de facilitar o crescimento do grão, do engrossamento dos grãos, da redução do teor de vidro (por incorporação química no crescimento da mulita), separação física do vidro residual, e a formação de espaços vazios. Este tipo de microestrutura é conhecido como um compósito 03, onde a fase de vidro é isolada em regiões individuais que não tem contato mútuo e a mulita é retida como uma rede contínua tridimensional. Esta microestrutura apresenta a vantagem de que o vidro não tem efetivamente qualquer efeito sobre as propriedades termomecânicas, incluindo choque térmico.
[0087] Isto contrasta com a formação de mulita da técnica anterior em produtos cerâmicos, especialmente refratários, onde o vidro residual é usado para unir os grãos de mulita. Refratários de mulita convencionais tem sua dureza reduzida a aproximadamente 1200°C, devido à presença deste vidro intergranular residual. Em outros produtos, como por exemplo, porcelana, tais fibras de mulita são conhecidas por formar, mas, em tais produtos, a percolação da mulita ocorre apenas em regiões localizadas do material. Nos exemplos da presente invenção, a percolação da mulita destina-se e tem sido demonstrada a ocorrer ao longo de todo o corpo.
[0088] Para os métodos descritos presentemente, uma gama de materiais de partida de aluminosilicato podem ser usados e, vantajosamente, contaminantes tais como agentes de fluxo não precisam ser removidos. Entretanto, os métodos da presente invenção são sensíveis à proporção de alumina/sílica e a presença de impurezas de fluxo, tais como os óxidos e/ou sais de álcalis; terras alcalinas; metais de transição, em particular, óxidos de ferro; semimetais, metaloides, e/ou lantanídeos; halogêneos podem também ser fluxos adequados.
[0089] Em contraste com a presente invenção, a maior parte dos estudos anteriores que utilizam materiais similares para produzir mulita destinada a atingir uma composição de mulita (3Al2O3-2SiO2 [mulita 3:2: ~ 72:28 % em peso de alumina : sílica]) . Estes estudos não tentaram produzir mulita 2:1 (2A12O3-SiO2,~77:23 % em peso de alumina : sílica), que é também um limite de composição potencial. A presente invenção contraintuitivamente usa composições de aluminosilicato contendo teores de sílica maior do que a de mulita estequiométrica (3:2, que enquadra a proporção de 2:1). Proporções mais elevadas de sílica e/ou a presença de fluxos controla a quantidade e propriedades, em particular, a viscosidade, do vidro. As propriedades do vidro durante o aquecimento são críticas porque elas facilitam três fenômenos que contribuem para a geração de microestruturas acima mencionados. Estes fenômenos são (1) redução de dureza do vidro, o que inicialmente facilita o rearranjo das partículas e densificação; (2) difusão química reforçada coexistente de alumínio e íons de silício (por transferência de massa) , o que acelera o crescimento da fibra de mulita; e (3) a deformação viscosa posterior do vidro, (isto é, sendo um meio deformável), assim permitindo e não impedindo o crescimento volumétrico das fibras de mulita. Para diminuir ainda mais a temperatura de transição e amolecimento do vidro e, portanto, incentivar o crescimento de fibras de mulita, potencialmente a temperaturas mais baixas, a composição pode também incluir fluxos como descrito previamente.
[0090] Esta abordagem é contrária às abordagens convencionais para a formação de mulita em refratários e alguns outros produtos, em se busca uma redução no teor de vidro. Também é contrário às abordagens convencionais para a formação de porcelana e alguns outros produtos, em que o conteúdo de vidro é balanceado entre densificação (exigindo alto teor) e deformação (exigindo baixo teor).
[0091] Para os métodos atualmente descritos, as matérias- primas de partida podem incluir precursores de baixo custo na forma de resíduos de produtos, tais como cinzas leves de carvão, cinzas de fundo de fornos e incineradores, e cinzas de incineradores municipais. Os inventores descobriram que as cinzas leves de carvão têm taxas variáveis de alumina: sílica mas que essencialmente, todas as cinzas leves têm proporções com teores de sílica superiores do que a de mulita estequiométrica (3:2 e 2:1).
[0092] Isto permite que cinzas leves ou cinzas leves com auxílios de vitrificação adicionada e/ou outros tipos de modificadores de composição sejam utilizadas como matérias- primas para a produção.
[0093] Outras matérias-primas de ocorrência natural podem ser adequadas para a produção de mulita percolada devido às suas composições serem muito semelhantes às de cinzas leves. Tais matérias-primas incluem cianita, silimanita, andaluzita, topázio, pirofilita, argilas, e/ou outros minerais de aluminosilicatos com proporções de alumina: sílica contendo excesso de sílica em relação à mulita estequiométrica (3:2 e 2:1).
[0094] Para obter mulita percolada de cinzas leves, os inventores descobriram que é suficiente para aquecer cinzas leves puras até cerca de 1500°C para algumas cinzas leves e temperaturas mais baixas (especialmente 1400°C) para outras durante um período de cerca de 4 horas, embora isso possa variar de acordo com a proporção de alumina: sílica, tipos e quantidades de fluxos presentes nas cinzas leves. Pode-se notar que o termo "puro" refere-se às cinzas leves contendo impurezas intrínsecas (de fluxo); sem adição de fluxos. A adição de alguns fluxos parece diminuir o tempo necessário para a percolação até um grau suficiente para evitar contração adicional em 2 horas. Além disso, algumas cinzas leves puras mostram percolação em apenas 2 horas a 1400°C ou em 1500°C. Cinzas leves com elevados níveis intrínsecos de fluxos e aquelas com auxiliadores de vitrificação adicional (ou seja, fluxos) oferecem expectativa para produzir mulita percolada a temperaturas mais baixas.
[0095] Na preparação de uma composição de partida, as fontes de alumina podem incluir bauxita (matéria-prima de alta alumina,), hidratos de alumínio (que podem conter a maioria dos componentes de bauxita), alumina calcinada, e ou lama vermelha (produto residual do processamento de alumínio; este também contém alto teor de óxido de ferro, o qual é um fluxo.
[0096] Fontes potenciais de aluminosilicatos para o crescimento de mulita podem incluir mulita, cianita, silimanita, andaluzita, topázio, pirofilita, argilas (tais como a caulinita ou ilita [que inclui óxido de ferro como um fluxo], pirofilita, filito-xisto, argila saprolita, cianita- estaurolita, anortosita, sienito, rocha esmeril, e outras matérias-primas de aluminosilicatos de ocorrência natural ricos em alumina.
[0097] O crescimento de fibras de mulita em cinzas leves durante o tratamento térmico é melhorado pela presença quase universal de grãos de mulita preexistentes. Para melhorar ainda mais o crescimento de fibras de mulita, materiais fora do local que contêm e/ou formam mulita durante o aquecimento podem ser adicionados à composição de partida.
[0098] Por exemplo, materiais contendo mulita e ou materiais de formação de mulita podem ser misturados com cinzas leves, antes do aquecimento. Será notado que os métodos convencionais da técnica anterior para a produção de muitos produtos à base de mulita tipicamente requerem material precursor não contaminado ou a adição de outros ingredientes (alumina ou sílica adicional) na busca de levar a composição de partida necessária tão próximo quanto possível das composições de partida para produzir mulita pura 3:2 como registrado na literatura (72:28 % em peso de alumina : sílica).
[0099] Também será notado que os métodos convencionais da técnica anterior para a produção de porcelana também requerem tipicamente materiais precursores altamente puros e um controle cuidadoso da composição (contendo potássio, alumina e sílica) na tentativa de levar a composição de partida tão próximo quanto possível para as composições de partida que alcançam o equilíbrio necessário entre a densificação e deformação.
[00100] Os métodos aqui descritos permitem a utilização de uma matéria-prima vítrea e/ou parcialmente vítrea, potencialmente contendo fluxos e outros componentes indesejáveis e em teores indesejáveis, para produzir um produto de mulita cujas propriedades termomecânicas podem ser impedidas de serem adversamente afetadas por vidro residual.
[00101] Além disso, a temperatura do tratamento térmico e o tempo (melhorando a redução de dureza do vidro, difusão química, e deformação viscosa) e composição (pelo ajuste da proporção de alumina: sílica e/ou adição de um fluxo ou fluxos) podem ser ajustados para gerar microestruturas cujas características são dominadas pela matriz contínua de mulita.
[00102] Por exemplo, os inventores demonstraram isto usando múltiplas formas disponíveis comercialmente de cinzas leves de carvão.
[00103] Nos métodos descritos presentemente, as fibras de mulita crescem até o ponto de percolação, ponto no qual elas formam um esqueleto rígido, por meio do qual algumas ou todas as propriedades termomecânicas não são afetadas pela presença do vidro residual.
[00104] Uma ligação direta grão-a-grão entre as fibras de mulita permite a exclusão do vidro de entre os grãos (fibras) no produto final (o vidro é normalmente necessário para ajudar na densificação de mulita convencional) e, portanto, elimina os potenciais efeitos de alta temperatura nocivos do vidro (isto é, através da redução de dureza).
[00105] Os métodos descritos atualmente são aplicáveis a ambas as formas sinterizadas e formas moldadas por fusão (usando um molde). No primeiro caso, o processo requer condições adequadas de composição- temperatura-tempo de modo que a rede de mulita é capaz de ser estabelecida (parcial ou completamente) e, portanto resiste à deformação viscosa e consequente perda da forma.
[00106] O principal determinador deste comportamento é a viscosidade do vidro, que deve ser suficientemente elevada para manter a forma, mas suficientemente baixa para aumentar a difusão química (para aumentar o teor de mulita).
[00107] Os métodos descritos atualmente fornecem um material de mulita microestruturalmente estável que é resistente à alta temperatura, contração e deformação, ao que efetivamente todos os produtos convencionais de aluminosilicato estão sujeitos e assim consequentemente deterioraram durante o aquecimento prolongado. A mulita percolada produzida pode ser um produto altamente denso ou poroso capaz de alcançar propriedades termomecânicas exclusivamente superiores.
[00108] Além de seu uso mais aparente como uma forma refratária, a mulita percolada produzida pode ser usada como um cimento refratário, mistura de aglomerado refratário, cadinho refratário, preparador refratário, tubo refratário, placa refratária, grão refratário, agregado refratário, prateleira de forno, haste de forno, isolamento térmico, manta de fibra, placa de fibra, forma de fibra, forma de fundido por fusão, forma resistente à corrosão, revestimento, cerâmica branca, louça sanitária, louça, piso resistente ao desgaste, armadura militar, propante, forma resistente à corrosão, vidro-cerâmica (vidro cristalizado), filtro, isolante elétrico, substrato eletrônico, catalisador e/ou entre outras coisas, janela de transmissão infravermelha.
[00109] Como será notado a partir do exposto acima, os inventores obtiveram as condições (materiais, composição, temperatura, e tempo, que resultam na formação de um corpo cerâmico constituído de mulita percolada e de ligação-direta (grão a grão) que pode estender-se através de um corpo inteiro de material, com vidro residual (e possivelmente fases cristalinas) no volume entre a mulita.
[00110] Este método inclui a etapa de aquecer um corpo de material com uma composição que incorpora o sistema químico que consiste em óxido de alumínio (alumina) e dióxido de silício (sílica) e outros possíveis componentes, em que a composição inclui uma proporção de alumina: sílica % em peso de ~ 10:90 a 77:23 (normalizada para excluir impurezas não alumina e não sílica) .
[00111] Por exemplo, a composição inclui uma proporção de alumina: sílica de % em peso (normalizada para excluir impurezas não alumina e não sílica) de: de cerca de 10 : 90 até cerca de 77 :23 de cerca de 10 : 90 até cerca de 75 :25 de cerca de 10 : 90 até cerca de 70 :30 de cerca de 10 : 90 até cerca de 65 :35 de cerca de 10 : 90 até cerca de 60 :40 de cerca de 10 : 90 até cerca de 55 :45 de cerca de 10 : 90 até cerca de 50 :50 de cerca de 10 : 90 até cerca de 45 : 55 de cerca de 10 : 90 até cerca de 40 : 60 de cerca de 10 : 90 até cerca de 35 : 65 de cerca de 10 : 90 até cerca de 30 :70 de cerca de 10 : 90 até cerca de 25 :75 de cerca de 10 : 90 até cerca de 20 :80 de cerca de 10 : 90 até cerca de 15 :85
[00112] Como será notado por um especialista na técnica, a composição pode incluir mulita preexistente e/ou vidro. Alternativamente, a composição pode não conter mulita preexistente e/ou vidro, mas mulita e/ou vidro podem formar- se após aquecimento a elevadas temperaturas.
[00113] Além disso, o vidro e/ou mulita podem ser adicionados à composição antes ou durante o aquecimento.
[00114] Além disso, materiais que formam mulita após aquecimento podem ser adicionados.
[00115] A composição pode também incluir os fluxos para estimular o amolecimento do vidro (e/ou para aumentar a formação líquida de outra forma) e/ou diminuir a temperatura e/ou o tempo necessário para a formação da mulita percolada.
[00116] Os fluxos podem incluir, por exemplo, óxidos e/ou sais de álcalis, terras alcalinas, metais de transição, semimetais, metaloides, e/ou lantanídeos; halogêneos podem também ser fluxos adequados.
[00117] A composição é aquecida a uma temperatura durante um período de tempo suficiente para diminuir a dureza do componente de vidro (tipicamente acima da temperatura de transição do vidro) , para estimular a rápida difusão química através do vidro de dureza reduzida, e permitir a expansão física das fibras de mulita para o escoamento do vidro residual. Os inventores descobriram que composições de partida particularmente adequadas podem incluir ou ser compostas principalmente de cinzas leves.
[00118] Outras composições particularmente adequadas incluem uma mistura de cinzas leves e matérias-primas aluminosas (por exemplo, alumina, bauxita e ou hidratos de alumínio) ou, alternativamente incluem cinzas leves, matérias-primas aluminosas e um fluxo ou fluxos (por exemplo, óxidos e/ou sais de álcalis, terras alcalinas, metais de transição, semimetais, metaloides, e/ou lantanídeos); halogêneos podem também ser fluxos adequados.
[00119] Como será notado, o método não se limita a composições de partida incluindo cinzas leves. A composição do corpo de material a ser aquecido pode incluir um ou mais materiais que formam mulita pelo aquecimento. Tais materiais podem ser matérias-primas de ocorrência natural, matérias- primas cristalinas que ocorrem naturalmente, e ou matérias- primas sintéticas.
[00120] Por exemplo, a composição pode incluir um ou mais de cianita, silimanita, andaluzita, topázio, pirofilita, argila, e/ou outros minerais aluminosilicatos.
[00121] Outras composições de exemplo particular podem incluir uma mistura de bauxita e quartzo (areia, arenito, quartzito, ganister, etc); misturas de óxido de alumínio (alumina) e dióxido de silício (sílica); e misturas de mulita, bauxita e quartzo.
[00122] O método pode incluir a sinterização sem um molde caso em que a composição é tipicamente aquecida a uma temperatura de no mínimo ~ 1400°C e um máximo de ~ 1600°C, preferivelmente pelo menos ~ 1500°C.
[00123] Para as cinzas leves e outras composições que são ricos em sílica em relação à composição de mulita (isto é, composições contendo >23% em peso de Si02) , a temperatura de aquecimento adequada é ditada, principalmente pelas seguintes variáveis interdependentes: (a) teor de fluxo, (b) proporção em % em peso de alumina: sílica, (c) proporção preexistente de mulita:vidro, e (d) teor de quartzo preexistente.
[00124] Será apreciado por um especialista na técnica que a condição de tempo compatível com a temperatura sendo utilizada deve ser suficiente para atingir a nucleação e/ou crescimento dos grãos de mulita, a fim atingir uma percolação tal que a rede de mulita é contínua em todo o corpo.
[00125] Para a sinterização sem um molde a composição é aquecida a uma temperatura de no mínimo ~ 1400° C e um máximo de ~1600°C, de preferência pelo menos ~ 1500°C durante um tempo mínimo de ~ 1 hora, preferivelmente ~ 4 horas, e mais preferivelmente ~ 8 horas.
[00126] A rede microestrutural pode ser formada principalmente pelo que é conhecido como um compósito 3-3, onde ambos a mulita e vidro residual formam redes tridimensionais mutuamente interpenetrantes.
[00127] A mulita possui ligação direta e por isso não há vidro entre os grãos de mulita. Esta microestrutura é constituída por um teor de volume de mulita (em relação ao teor total de mulita + vidro) de <90-95%. Quando é feita a sinterização sem molde para obter tal microestrutura, a composição é aquecida a uma temperatura preferivelmente pelo menos de ~ 1500°C durante um tempo máximo de ~ 8 horas.
[00128] A rede de microestrutura pode alternativamente ser formada principalmente pelo que é conhecido como um compósito 0-3, onde a mulita forma uma rede tridimensional e o vidro residual é isolado em regiões individuais que não tem contato mútuo. A mulita tem ligação-direta e por isso não há vidro entre os grãos de mulita. Esta microestrutura é constituída por um teor de volume de mulita (em relação ao teor total de mulita + vidro) de >90-95%. Para a sinterização sem molde para obter tal microestrutura, a composição é aquecida a uma temperatura preferivelmente pelo menos de ~ 1500°C durante um tempo mínimo de ~ 8 horas.
[00129] Isto pode resultar no crescimento de grão, engrossamento de grão, redução do teor de vidro, segregação física do vidro residual, e formação de vazio. O vidro residual pode ser removido da microestrutura totalmente percolada pela lixiviação com um solvente adequado, tal como o ácido fluorídrico (HF), resultando assim num suporte poroso e rígido de lascas de mulita, fibras e/ou mulita equiaxial.
[00130] O método pode também incluir uma fundição para fusão em um molde, em que a composição é aquecida a uma temperatura suficiente para permitir o fluxo líquido rápido. Como será notado, a temperatura mínima depende da composição, mas a temperatura máxima é 1850°C.
[00131] Será notado que, em contraste com a formação de mulita na técnica anterior, o presente método fornece mulita percolada e mulita de ligação-direta ao longo de todo o corpo produzido de acordo com qualquer um dos métodos descritos acima.
[00132] Também será notado que a composição de partida pode ser modificada, a fim de evitar a intenção de formar mulita diretamente, mas conduzir à formação de outros produtos de aluminosilicato. Por exemplo, níveis adequados de adição de um material à base de óxido de magnésio (períclase, MgO) podem ser adicionados tal que a formação de aluminosilicato de magnésio (cordierita, 2MgO-2Al203-5SiO2) é favorecida; de modo similar, uma forma de óxido de sódio (soda, Na2O) pode ser adicionado para formar aluminosilicato de sódio (nefelina, Na2O-Al2O3-2SiO2) .
[00133] Muitos outros aluminosilicatos podem ser produzidos por este método. Aplicações opcionais da presente invenção podem também ser referidas para consistir geralmente nas partes, componentes e características previstas ou aqui indicadas, individual ou coletivamente, em qualquer uma ou todas as combinações de duas ou mais peças, componentes e/ou características, e em que números específicos são aqui mencionados que têm equivalentes conhecidos na técnica à qual a invenção se refere, tais equivalentes conhecidos são considerados para serem aqui incorporados como definido individualmente abaixo.
[00134] Apesar de uma aplicação preferida ter sido descrita em detalhes, deve ser entendido que várias mudanças, substituições e/ou alterações podem ser feitas por uma pessoa competente na técnica sem nos afastarmos do escopo da presente invenção. Será notado que as várias formas da invenção podem ser usadas individualmente ou em uma combinação.
[00135] Os inventores demonstraram que uma mulita altamente densa e termomecanicamente estável pode recristalizar e/ou formar-se a partir de cinzas leves (um produto de resíduos de combustão de carvão), por tratamento térmico a >1500°C por >4 horas. Em outros casos, com cinzas leves de proporções inferiores de alumina: sílica e/ou a presença de fluxos (intrínsecos ou extrínsecos), a temperatura e/ou o tempo pode ser reduzido (por exemplo, >1400°C e >2 horas). Os inventores demonstraram também que temperaturas mais baixas e tempos mais curtos são possíveis, dependendo da natureza das cinzas leves e adições, se houver. As microestruturas resultantes são únicas no sentido em que (1) os grãos fibrosos de mulita formam um esqueleto contínuo (percolado) em todo o corpo e (2) a ligação direta de grãos entre si na ausência de vidro intergranular. Devido à microestrutura exclusiva completamente percolada de ligação direta mulita a mulita (derivada contraintuitivamente uma vez que as matérias-primas a partir das quais o produto é fabricado são vítreas ou parcialmente vítreas) , este material apresenta estabilidade termodinâmica em alta temperatura, a temperaturas de >1500°C (possivelmente até mesmo até 1850°C, o ponto de fusão ou temperatura de decomposição da mulita). [00136] Várias cinzas leves foram examinadas tendo variadas proporções em % em peso de alumina / sílica.
Claims (15)
1. Método para produzir mulita percolada em um corpo de material, dito método sendo caracterizado pelo fato de incluir a etapa de aquecimento do corpo de material em uma temperatura na faixa a partir de 1400°C a 1600°C por pelo menos 8 horas, sendo que o corpo de material tem uma composição que inclui alumina e sílica, e a proporção percentual em peso de alumina:sílica é de 10:90 a 60:40 quando normalizada para excluir impurezas não alumina e não sílica.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a proporção percentual em peso de alumina:sílica ser de 10:90 a 55:45.
3. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de a proporção percentual em peso de alumina:sílica ser de 10:90 a 35:65.
4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de a proporção percentual em peso de alumina:sílica ser de 10:90 a 30:70.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o corpo incluir mulita preexistente.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a composição incluir pelo menos um agente de fluxo.
7. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de o agente de fluxo ser um óxido e/ou sal de um álcali, terra alcalina, metal de transição ou lantanídeo, ou um óxido de semimetal, óxido de metaloide ou um halogêneo.
8. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a composição do corpo incluir uma matéria-prima de ocorrência natural e/ou uma matéria-prima sintética capaz de formar mulita quando aquecida.
9. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o corpo ser principalmente compreendido de cinzas leves.
10. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a composição do corpo incluir um ou mais materiais selecionados a partir do grupo consistindo de cinzas leves, cinzas de fundo, cinzas de incineradores municipais, mulita, cianita, silimanita, andaluzita, topázio, pirofilita, argilas, filito-xisto, argila saprolita, cianita- estaurolita, anortosita, sienito, rocha esmeril, e outros minerais de aluminosilicato, bauxita, alumina, hidrato de alumínio, e lama vermelha.
11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizado pelo fato de corpo ser aquecido a uma temperatura de pelo menos 1500°C.
12. Corpo de material, caracterizado pelo fato de incluir uma microestrutura de mulita percolada, obtida de acordo com o método definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11, e sendo que a microestrutura de mulita percolada se estenda continuamente ao longo de todo o corpo.
13. Corpo de material, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de o material ser principalmente um compósito 0-3, sendo que a mulita forma uma rede tridimensional e vidro residual é isolado em regiões individuais não em contato mútuo.
14. Corpo de material, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de a microestrutura consistir de um teor de volume de mulita relativo ao teor total de mulita e vidro maior que ou igual a 90%.
15. Corpo de material, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de a microestrutura consistir de um teor de volume de mulita relativo ao teor total de mulita e vidro maior que ou igual a 95%.
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