ES2947512T3 - Mullita percolada y un método de formación de la misma - Google Patents

Mullita percolada y un método de formación de la misma Download PDF

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Abstract

Un método para producir mullita percolada en un cuerpo de material, incluyendo el método el paso de calentar el cuerpo de material, en el que el cuerpo de material tiene una composición que incluye alúmina y sílice, y la relación en peso de alúmina:sílice es de aproximadamente 10 :90 a aproximadamente 77:23. La mullita percolada producida se extiende de forma continua y/o sustancialmente por todo el cuerpo del material. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Mullita percolada y un método de formación de la misma
Campo de la invención
La presente invención se refiere a la mullita percolada y a un método de formación de la misma.
Antecedentes
La referencia en esta especificación a cualquier publicación anterior (o información derivada de esta), o a cualquier materia que se conozca, no es, y no se debe tomar como un reconocimiento o admisión o cualquier forma de sugerencia de que la publicación anterior (o información derivada de la misma) o materia conocida forma parte del conocimiento general común en el campo de iniciativa al que se refiere esta especificación.
La mullita pura tiene un punto de fusión (y una temperatura de descomposición) de ~1850 °C y, como tal, la mullita se utiliza a menudo como material refractario. En la práctica, sin embargo, los productos refractarios comerciales de mullita siempre contienen vidrio como producto residual de las materias primas y el procesamiento. El componente de vidrio normalmente reside entre los granos de mullita y ayuda a unir los granos. De acuerdo con lo anterior, a medida que el vidrio se ablanda (a ~1200 °C), el material refractario de mullita comienza a deformarse por flujo viscoso cuando se calienta a o por encima de esta temperatura (aproximadamente la temperatura de transición vítrea). Al tratar de abordar el problema del ablandamiento del vidrio, los enfoques convencionales para la formación de mullita tienden a centrarse en la minimización de los componentes y flujos que forman el vidrio en el material de partida para la formación comercial de mullita. Dong et al, 2008 (J. Alloys Compd., 460 (1-2): 599-606) se refiere a la mullita preparada a partir de mezclas de bauxita natural y cenizas volantes residuales industriales. Park et al, 2007 (Mater. Sci. Eng., 454-455: 518-522) se refiere a un proceso de fabricación de filamentos de mullita a partir de cenizas volantes de carbón. Sultana et al, 2011 (Rev. Adv. Mater. Sci., 27(2011): 69-74) se refiere a la formación de mullita en cenizas volantes de carbón con la incorporación de óxido de magnesio.
Resumen de la divulgación
La presente invención se define en las reivindicaciones acompañantes. Las realizaciones de la invención se describen en los siguientes párrafos numerados:
(1) . Un método para producir mullita percolada en un cuerpo de material, el método incluye la etapa de calentar el cuerpo de material a una temperatura en el rango desde 1400 °C hasta 1600 °C durante al menos 8 horas, en el que el cuerpo de material tiene una composición que incluye alúmina y sílice, y la relación porcentual en peso de alúmina: sílice es desde 10:90 hasta 60:40 cuando se normaliza para excluir impurezas que no son alúmina ni sílice, y en el que la mullita percolada comprende una microestructura formada por un andamiaje interconectado continuo o red de granos de mullita unidos directamente, el grano de mullita unido directamente es de tal manera que se excluye el vidrio de entre los granos, en el que la microestructura de mullita percolada se extiende de forma continua por todo el cuerpo, en el que el material es un composite 0-3, en el que la mullita forma una red tridimensional y se aísla el vidrio residual en regiones individuales que no están en contacto mutuo.
(2) . Un método de acuerdo con el párrafo 1, en el que la relación porcentual en peso de alúmina: sílice es desde 10:90 hasta 55:45.
(3) . Un método de acuerdo con el párrafo 2, en el que la relación porcentual en peso de alúmina: sílice es desde 10:90 hasta 35:65.
(4) . Un método de acuerdo con el párrafo 3, en el que la relación porcentual en peso de alúmina: sílice es desde 10:90 hasta 30:70.
(5) . Un método de acuerdo con el párrafo 1, en el que el cuerpo incluye mullita preexistente.
(6) . Un método de acuerdo con el párrafo 1, en el que la composición incluye al menos un fundente.
(7) . Un método de acuerdo con el párrafo 6, en el que el al menos un fundente es un óxido y/o una sal de un metal alcalino, alcalinotérreo, de transición o lantánido, o un óxido semimetálico, óxido de metaloide, o un halógeno.
(8) . Un método de acuerdo con el párrafo 1, en el que la composición del cuerpo incluye una materia prima de origen natural y/o una materia prima sintética capaz de formar mullita cuando se calienta.
(9) . Un método de acuerdo con el párrafo 1, en el que el cuerpo se compone principalmente de ceniza volante.
(10) . Un método de acuerdo con el párrafo 1, en el que la composición del cuerpo incluye uno o más materiales seleccionado del grupo que consiste en ceniza volante, cenizas de fondo, cenizas municipales, mullita, cianita, silimanita, andalucita, topacio, pirofilita, arcillas, filita-esquisto, arcilla de saprolita, cianita-estaurolita, anortosita, sienita, esmeril, otros minerales de aluminosilicato, bauxita, alúmina, hidratos de aluminio y lodo rojo.
(11) . Un método de acuerdo con uno cualquiera de los párrafos precedentes, en el que el cuerpo se calienta a una temperatura de al menos 1500 °C.
(12) . Un cuerpo de material que incluye una microestructura de mullita percolada que se puede obtener de acuerdo con un método de uno cualquiera de los párrafos 1-11, en el que la microestructura de mullita percolada se forma de un andamiaje interconectado continuo o red de granos de mullita unidos directamente, los granos de mullita unidos directamente son de tal manera que se excluye el vidrio de entre los granos, en el que la microestructura de mullita percolada se extiende continuamente por todo el cuerpo, y en el que el cuerpo de material tiene una composición que incluye alúmina y sílice, y la relación porcentual en peso de alúmina: sílice es desde 10:90 hasta 60:40 cuando se normaliza para excluir impurezas que no son alúmina ni sílice, en el que el material es un composite 0-3, en el que la mullita forma una red tridimensional y se aísla el vidrio residual en regiones individuales que no están en contacto mutuo.
(13) . Un cuerpo de material de acuerdo con uno cualquiera de los párrafos precedentes, en el que la microestructura consiste en un contenido de volumen de mullita, relativo a la mullita total y el contenido de vidrio mayor de o igual al 90 %.
(14). Un cuerpo de material de acuerdo con el párrafo 13, en el que la microestructura consiste en un contenido de volumen de mullita, relativo a la mullita total y el contenido de vidrio mayor de o igual al 95 %.
En una opción amplia, la presente divulgación proporciona un método para producir mullita percolada en un cuerpo de material, el método incluye la etapa de calentar el cuerpo de material, en el que el cuerpo de material tiene una composición que incluye alúmina y sílice, y la relación en peso de alúmina: sílice es desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 77:23. En una opción, la mullita percolada producida se extiende de forma continua y/o sustancial por todo el cuerpo del material.
En otra opción, la composición incluye una relación porcentual en peso de alúmina: sílice desde aproximadamente 24:76 hasta aproximadamente 48:52.
En una opción, el cuerpo incluye mullita preexistente.
En otra opción, el cuerpo no incluye mullita preexistente, sino que la mullita se forma al calentar el cuerpo.
En una opción, el cuerpo incluye un componente de vidrio preexistente.
En otra opción, el cuerpo no incluye un componente de vidrio preexistente, sino que se forma el vidrio al calentar el cuerpo.
En una opción adicional, el cuerpo no incluye un componente de vidrio preexistente, sino que se agrega vidrio.
En otra opción, la composición incluye al menos un fundente.
En otra opción, el al menos un fundente es un óxido y/o sal de un metal alcalino, alcalinotérreo, de transición o lantánido, o un óxido semimetálico, óxido de metaloide, o un halógeno.
En una opción, el cuerpo se calienta a una temperatura suficiente para ablandar el componente de vidrio.
En otra opción, el cuerpo se calienta a una temperatura suficiente para facilitar la difusión química a través del vidrio ablandado.
En una opción adicional, el cuerpo se calienta a una temperatura por encima de la temperatura de transición vítrea del componente de vidrio.
En otra opción, el cuerpo se calienta a una temperatura de tal manera que el vidrio es deformable y el crecimiento de las fibras de mullita no se ve obstaculizado física o volumétricamente por el vidrio.
En otra opción, la composición del cuerpo incluye una materia prima de origen natural y/o una materia prima sintética capaz de formar mullita cuando se calienta.
En una opción adicional, la composición del cuerpo incluye uno o más materiales seleccionados del grupo que incluye cianita, silimanita, andalucita, topacio, pirofilita, arcilla, bauxita, cuarzo o lodo rojo.
En una opción, el cuerpo se compone principalmente de ceniza volante.
En una opción, la composición incluye además al menos una materia prima aluminosa.
En una opción, la al menos una materia prima aluminosa es bauxita, alúmina, un hidrato de aluminio o lodo rojo. En otra opción, la composición incluye además al menos un fundente agregado extrínsecamente además de aquellos presentes intrínsecamente.
En una opción, el al menos un fundente es un óxido y/o una sal de un metal alcalino, alcalinotérreo, de transición o lantánido, o un óxido semimetálico, un óxido de metaloide o un halógeno.
En otra opción, el cuerpo se calienta a una temperatura de entre aproximadamente 1400 °C y aproximadamente 1600 °C durante un período de tiempo.
En una opción, el cuerpo se calienta a una temperatura de al menos 1500 °C.
En una opción, el período de tiempo es mayor o igual a 2 horas.
En otra opción, el período de tiempo es mayor o igual a 4 horas.
En otra opción, el período de tiempo es mayor o igual a 8 horas.
En una opción, el método incluye sinterizar el cuerpo de material sin molde.
En otra opción, el método incluye fundir por fusión el cuerpo de material en un molde.
En una opción, el cuerpo de material se calienta a una temperatura suficiente para permitir un flujo rápido (líquido, no viscoso) en el molde pero no mayor de 1850 °C.
En una opción, que no forma parte de la invención como se define en las reivindicaciones, la mullita percolada se produce en el cuerpo de tal manera que se forma un material de composite 3-3.
En otra opción, la mullita percolada se produce en el cuerpo de tal manera que se forma un material de composite 0­ 3.
En una opción adicional, el método incluye además la etapa de lixiviación con un solvente para retirar el vidrio residual. En una opción, la presente divulgación proporciona mullita percolada producida de acuerdo con los métodos descritos anteriormente.
En otra opción, la presente divulgación proporciona el uso de la mullita percolada como se describió anteriormente en una conformación refractaria, moldeable refractario, mezcla refractaria de compactación, crisol refractario, fijador refractario, tubo refractario, placa refractaria, grano refractario, agregado refractario, estantes de horno, postes de horno, escudo térmico, manta de fibra, tablero de fibra, conformación de fibra, conformación fundida, conformación resistente a corrosión, recubrimiento, artículos blancos, artículos sanitarios, vajillas, baldosas resistentes al desgaste, armadura militar, apuntalante, conformación resistente a corrosión, vitrocerámica (vidrio cristalizado), filtro, aislante eléctrico, sustrato electrónico, catalizador y/o ventana que transmite infrarrojos.
En una opción amplia adicional, la presente divulgación proporciona un cuerpo de material que incluye una microestructura de mullita percolada que se extiende de forma continua y/o sustancial por todo el cuerpo.
En una opción, que no es parte de la invención como se define en las reivindicaciones, el material es un material de composite 3-3.
En otra opción, el material es un composite 0-3.
Breve descripción de las figuras
Ahora se describirán ejemplos de la presente divulgación con referencia a los dibujos acompañantes, en los que: La figura 1 es una ilustración esquemática de los efectos de la temperatura y el tiempo sobre la deformación (es decir, encogimiento) de materiales cerámicos típicos que contienen un auxiliar de sinterización (densificación) vítrea (vidriosa).
La Figura 2 es un gráfico de datos completos para el encogimiento diametral de tres cenizas volantes (componente único) en función del tiempo de calentamiento a 96 horas o 24 horas a 1500 °C; también se incluye información tabulada complementaria.
La Figura 3a es un gráfico de datos para el encogimiento diametral de cinco cenizas volantes adicionales (componente único) en función del tiempo de calentamiento a 12 horas a 1500 °C.
La Figura 3b es un gráfico de datos para el encogimiento diametral de cuatro cenizas volantes adicionales (componente único), que se fundieron a 1500 °C, en función del tiempo de calentamiento a 12 horas a 1400 °C.
La Figura 4 es un gráfico de datos completos para el encogimiento diametral de un conjunto de mezclas de ceniza volante/alúmina en función del tiempo de calentamiento a 24 horas a 1500 °C.
La Figura 5 es un gráfico de datos completos para el encogimiento diametral de un conjunto de mezclas de ceniza volante/alúmina con 1.0 % en peso de óxido de magnesio (periclasa, MgO) agregado como un fundente y modificador del crecimiento de fibra de mullita en función del tiempo de calentamiento a 12 horas a 1500 °C.
La Figura 6 es un gráfico de datos completos para el encogimiento diametral de un conjunto de mezclas de ceniza volante/alúmina con 0.5 % en peso de óxido de calcio (línea, CaO) agregado como un fundente y modificador del crecimiento de fibra de mullita en función del tiempo de calentamiento a 24 horas en 1500 °C.
La Figura 7 es un gráfico de datos completos para el encogimiento diametral de un conjunto de mezclas de ceniza volante/alúmina con 1.0 % en peso de dióxido de titanio (rutilo, TiO2) agregado como un fundente y modificador del crecimiento de fibra de mullita en función del tiempo de calentamiento a 12 horas a 1500 °C.
La Figura 8 es un gráfico de datos completos para el encogimiento diametral de un conjunto de mezclas de ceniza volante/alúmina con 1.0 % en peso de óxido de cromo (eskolaita, Cr2O3) agregado como un fundente y modificador del crecimiento de fibra de mullita en función del tiempo de calentamiento a 12 horas a 1500 °C.
La Figura 9 es un gráfico de datos completos para el encogimiento diametral de un conjunto de mezclas de ceniza volante/alúmina con 2.0 % en peso de óxido de hierro (hematita, Fe2O3) agregado como un fundente y modificador del crecimiento de fibra de mullita en función del tiempo de calentamiento a 24 horas en 1500 °C.
La Figura 10 es un gráfico de datos completos para el encogimiento diametral de un conjunto de mezclas de ceniza volante/alúmina con 1.0 % en peso de óxido de cerio (cerianita, CeO2) agregado como un fundente y modificador del crecimiento de fibra de mullita en función del tiempo de calentamiento a 12 horas a 1500 °C.
La Figura 11a es un gráfico de D10, D50, D90 (es decir, 10 %, 50 %, 90 % del número total de fibras, respectivamente) y la longitud promedio en función del tiempo de calentamiento a 96 horas a 1500 °C, según se extrae a partir del Juego 1 de Datos (ceniza 1 volante).
La Figura 11b es un gráfico del número de fibras y la distribución por área de las fibras (%) en función del tiempo de calentamiento a 96 horas a 1500 °C, según se extrae a partir del Juego 1 de Datos (ceniza 1 volante).
La Figura 11c es una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la ceniza 1 volante (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 1 hora a 1500 °C.
La Figura 11d es una imagen de SEM de la ceniza 1 volante (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 4 horas a 1500 °C.
La Figura 11e es una imagen de SEM de la ceniza 1 volante (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 24 horas a 1500 °C.
La Figura 11f es una imagen de SEM de la ceniza 1 volante (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 96 horas a 1500 °C.
La Figura 12a es un gráfico de D10, D50, D90 (es decir, 10 %, 50 %, 90 % del número total de fibras, respectivamente) y la longitud promedio en función del tiempo de calentamiento a 24 horas a 1500 °C, según se extrae a partir del Juego 2 de Datos (ceniza 3 volante
La Figura 12b es un gráfico del número de fibras y la distribución por área de las fibras (%) en función del tiempo de calentamiento a 24 horas a 1500 °C, según se extrae a partir del Juego 2 de Datos (ceniza 3 volante).
La Figura 12c es una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la ceniza 3 volante (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 2 horas a 1500 °C.
La Figura 12d es una imagen de SEM de la ceniza 3 volante (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 4 horas a 1500 °C.
La Figura 12e es una imagen de SEM de ceniza 3 volante (pulidas y grabadas) después del tratamiento térmico durante 8 horas a 1500 °C.
La Figura 12f es una imagen de SEM de ceniza 3 volante (pulidas y grabadas) después tratamiento térmico durante 24 horas a 1500 °C.
La Figura 13a es un gráfico de D10, D50, D90 (es decir, 10 %, 50 %, 90 % del número total de fibras, respectivamente) y la longitud promedio en función del tiempo de calentamiento para 24 horas a 1500 °C, según se extrae a partir del Juego 3 de Datos (90/10 de la mezcla 1 de ceniza volante/alúmina).
La Figura 13b es un gráfico del número de fibras y la distribución por área de las fibras (%) en función del tiempo de calentamiento a 24 horas a 1500 °C, según se extrae a partir del Juego 3 de Datos (mezcla 1).
La Figura 13c es una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la mezcla 1 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 2 horas a 1500 °C.
La Figura 13d es una imagen de SEM de la mezcla 1 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 4 horas a 1500 °C.
La Figura 13e es una imagen de SEM de la mezcla 1 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 8 horas a 1500 °C.
La Figura 13f es una imagen de SEM de la mezcla 1 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 24 horas a 1500 °C.
La Figura 14a es un gráfico de D10, D50, D90 (es decir, 10 %, 50 %, 90 % del número total de fibras, respectivamente) y la longitud promedio en función del tiempo de calentamiento a 24 horas a 1500 °C, según se extrae de Juego 4 de Datos (80/20 de la mezcla 2 de ceniza volante/alúmina).
La Figura 14b es un gráfico del número de fibras y la distribución por área de las fibras (%) en función del tiempo de calentamiento a 24 horas a 1500 °C, según se extrae a partir del Juego 4 de Datos (mezcla 2).
La Figura 14c es una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la mezcla 2 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 2 horas a 1500 °C.
La Figura 14d es una imagen de SEM de la mezcla 2 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 4 horas a 1500 °C.
La Figura 14e es una imagen de SEM de la mezcla 2 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 8 horas a 1500 °C.
La Figura 14f es una imagen de SEM de la mezcla 2 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 24 horas a 1500 °C.
La Figura 15a es un gráfico de D10, D50, D90 (es decir, 10 %, 50 %, 90 % del número total de fibras, respectivamente) y la longitud promedio en función del tiempo de calentamiento a 24 horas a 1500 °C, según se extrae de Juego 5 de Datos (70/30 de la mezcla 3 de ceniza volante/alúmina).
La Figura 15b es un gráfico del número de fibras y la distribución por área de las fibras (%) en función del tiempo de calentamiento a 24 horas a 1500 °C, según se extrae a partir del Juego 5 de Datos (mezcla 3).
La Figura 15c es una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la mezcla 3 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 2 horas a 1500 °C.
La Figura 15d es una imagen de SEM de la mezcla 3 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 4 horas a 1500 °C.
La Figura 15e es una imagen de SEM de la mezcla 3 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 8 horas a 1500 °C.
La Figura 15f es una imagen de SEM de la mezcla 3 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 24 horas a 1500 °C.
La Figura 16a es un gráfico de D10, D50, D90 (es decir, 10 %, 50 %, 90 % del número total de fibras, respectivamente) y la longitud promedio en función del tiempo de calentamiento a 24 horas a 1500 °C, según se extrae a partir del Juego 6 de Datos (60/40 de la mezcla 4 de ceniza volante/alúmina).
La Figura 16b es un gráfico del número de fibras y la distribución por área de las fibras (%) en función del tiempo de calentamiento a 24 horas a 1500 °C, según se extrae a partir del Juego 6 de Datos (mezcla 4).
La Figura 16c es una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la mezcla 4 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 2 horas a 1500 °C.
La Figura 16d es una imagen de SEM de la mezcla 4 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 4 horas a 1500 °C.
La Figura 16e es una imagen de SEM de la mezcla 4 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 8 horas a 1500 °C.
La Figura 16f es una imagen de SEM de la mezcla 4 (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 24 horas a 1500 °C.
La Figura 17a es una imagen de SEM de la ceniza 3 volante con 2.0 % en peso de óxido de hierro (hematita, Fe2O3) agregado como un fundente y modificador del crecimiento de fibra de mullita (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 2 h a 1500 °C.
La Figura 17b es una imagen de SEM de la mezcla 1 de ceniza volante/alúmina (90/10) con 2.0 % en peso de óxido de hierro (hematita, Fe2O3) agregado como un fundente y modificador del crecimiento de fibra de mullita (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 2 h a 1500 °C.
La Figura 17c es una imagen de SEM de la mezcla 2 de ceniza volante/alúmina (80/20) con 2.0 % en peso de óxido de hierro (hematita, Fe2O3) agregado como un fundente y modificador del crecimiento de fibra de mullita (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 2 h a 1500 °C.
La Figura 17d es una imagen de SEM de la mezcla 3 de ceniza volante/alúmina (70/30) con 2.0 % en peso de óxido de hierro (hematita, Fe2O3) agregado como un fundente y modificador del crecimiento de fibra de mullita (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 2 h a 1500 °C.
La Figura 17e es una imagen de SEM de la mezcla 4 de ceniza volante/alúmina (60/40) con 2.0 % en peso de óxido de hierro (hematita, Fe2O3) agregado como un fundente y modificador del crecimiento de fibra de mullita (pulida y grabada) después del tratamiento térmico durante 2 h a 1500 °C.
Descripción detallada
En el contexto de esta especificación, la palabra “que comprende” significa “que incluye principalmente pero no necesariamente únicamente” o “que tiene” o “que incluye” y no “que consiste únicamente en”. Las variaciones de la palabra “que comprende”, tales como “comprenden” y “comprende”, tienen significados correspondientemente variados.
Los métodos descritos en el presente documento producen mullita a granel y otras formas que tienen una microestructura “percolada”. El término “percolado” se refiere a una microestructura, andamiaje o red completa o efectivamente completamente continua e interconectada que se extiende por todo el cuerpo, se une directamente (excluyendo de esta manera el vidrio entre los granos de mullita) y, en consecuencia, es estructuralmente estable de tal manera que resiste la deformación a alta temperatura hasta, en principio, el punto de fusión (o temperatura de descomposición) de la mullita (1850 °C).
La microestructura de mullita puede incluir vidrio disperso dentro de los intersticios de la matriz percolada. Sin embargo, cualquier vidrio residual afecta las propiedades de la mullita percolada de manera específica y limitada. Como las fibras de mullita han crecido directamente juntas e interconectadas (sin una capa intermedia de vidrio entre las fibras), la mullita percolada puede comportarse efectivamente como si fuera un material cristalino puro a pesar de la presencia de “contaminantes”, tales como el vidrio residual. Sin embargo, la fase de vidrio residual también puede formar una red interconectada independiente. Algunas propiedades termomecánicas, tales como la fluencia, pueden ser dominadas efectivamente por la matriz continua de mullita y el material muestra una extraordinaria resistencia a la fluencia a temperaturas de al menos 1500 °C y posiblemente tan altas como 1850 °C (el punto de fusión y la temperatura de descomposición de la mullita). Por el contrario, algunas propiedades termomecánicas, tales como el choque térmico, pueden estar dominadas efectivamente por el grado de continuidad de la red de vidrio. Este tipo de microestructura se conoce como composite 3-3, donde cada fase es continua en tres dimensiones. En dichos casos, este efecto no deseado se puede evitar o anular al modificar la composición para reducir la cantidad de vidrio y/o, alternativamente, calentando durante suficiente temperatura y/o tiempo para facilitar el crecimiento del grano, engrasamiento del grano, reducción del contenido de vidrio (mediante la incorporación química en la mullita en crecimiento), segregación física del vidrio residual y formación de huecos. Este tipo de microestructura se conoce como composite 0-3, donde la fase de vidrio se aísla en regiones individuales que no están en contacto mutuo y la mullita se retiene como una red tridimensional continua. Esta microestructura tiene la ventaja de que el vidrio no tiene ningún efecto efectivo sobre las propiedades termomecánicas, que incluyen el choque térmico.
Esto contrasta con la formación de mullita de la técnica anterior en productos cerámicos, especialmente refractarios, en los que se confía en el vidrio residual para unir los granos de mullita entre sí. Los refractarios de mullita convencionales se ablandan a aproximadamente 1200 °C debido a la presencia de este vidrio intergranular residual. En otros productos, tales como la porcelana, se sabe que se forman dichas fibras de mullita pero, en dichos productos, la percolación de mullita se produce sólo en regiones localizadas del material. En los ejemplos de la presente divulgación, se pretende que la percolación de mullita ocurra y se ha mostrado que ocurre en todo el cuerpo.
Para los métodos descritos actualmente, se puede utilizar una variedad de materiales de partida de aluminosilicato y, ventajosamente, no es necesario eliminar los contaminantes tales como agentes fundentes. Sin embargo, los métodos de la presente divulgación son sensibles a la relación de alúmina: sílice y a la presencia de impurezas de fundente, tales como óxidos y/o sales de álcalis; tierras alcalinas; metales de transición, en particular, óxidos de hierro; semimetales, metaloides y/o lantánidos; los halógenos también pueden ser fundentes adecuados.
En contraste con la presente divulgación, la mayoría de los estudios previos que utilizaron materiales similares para lograr mullita tenían como objetivo lograr una composición de mullita (3AbO3-2SiO2 [3:2 mullita: ~72:28 % en peso de alúmina: sílice]). Estos estudios no intentaron producir mullita 2:1 (2AbO3-SiO2, ~77:23 % en peso de alúmina: sílice), que también es un límite de composición potencial. La presente divulgación utiliza de forma contraria a la intuición composiciones de aluminosilicato que contienen contenidos de sílice mayores que los de la mullita estequiométrica (3:2, que abarca la relación 2:1). Las proporciones más altas de sílice y/o la presencia de fundentes controlan la cantidad y las propiedades, en particular, la viscosidad del vidrio. Las propiedades del vidrio durante el calentamiento son críticas ya que facilitan tres fenómenos que contribuyen a la generación de las microestructuras mencionadas anteriormente. Estos fenómenos son (1) el ablandamiento del vidrio, que inicialmente facilita la redisposición y la densificación de las partículas; (2) difusión química potenciada concomitante de iones de aluminio y silicio (por transferencia de masa), que acelera el crecimiento de la fibra de mullita; y (3) la deformación viscosa posterior del vidrio (es decir, que es un medio deformable), permitiendo de esta manera y no obstaculizando el crecimiento volumétrico de las fibras de mullita. Para reducir adicionalmente la temperatura de transición vítrea o de ablandamiento del vidrio y de esta manera estimular el crecimiento de fibras de mullita, potencialmente a temperaturas más bajas, la composición también puede incluir fundentes como se describió anteriormente.
Este enfoque es contrario a los enfoques convencionales para la formación de mullita en refractarios y algunos otros productos, en los que a menudo se busca reducir el contenido de vidrio. También es contrario a los enfoques convencionales para la formación de porcelana y algunos otros productos, en los que el contenido de vidrio se equilibra entre la densificación (que requiere un alto contenido) y la deformación (que requiere un bajo contenido).
Para los métodos descritos actualmente, las materias primas iniciales pueden incluir precursores económicos en forma de productos de desecho, tales como cenizas volantes de carbón, cenizas de fondo de hornos e incineradores y cenizas municipales de incineradores. Los inventores han descubierto que las cenizas volantes de carbón tienen relaciones variables de alúmina: sílice pero que, esencialmente, todas las cenizas volantes tienen relaciones con contenidos de sílice mayores que los de la mullita estequiométrica (3:2 y 2:1). Esto permite que las cenizas volantes solas o las cenizas volantes con auxiliares de vitrificación agregados y/u otros tipos de modificadores de composición se utilicen como materias primas para la producción.
Otras materias primas de origen natural pueden ser adecuadas para la producción de mullita percolada debido a que tienen composiciones muy similares a aquellas de las cenizas volantes. Dichas materias primas incluyen cianita, silimanita, andalucita, topacio, pirofilita, arcillas y/u otros minerales de aluminosilicato con relaciones de alúmina: sílice que contienen exceso de sílice en relación con la mullita estequiométrica (3:2 y 2:1).
Para obtener mullita percolada a partir de ceniza volante, los inventores han encontrado que es suficiente calentar cenizas volantes puras a aproximadamente 1500 °C para algunas cenizas volantes y temperaturas más bajas (particularmente 1400 °C) para otras durante un período de aproximadamente 4 horas, aunque esto puede variar dependiendo la relación de alúmina: sílice y los tipos y la cantidad de fundentes presentes en las cenizas volante. Cabe señalar que el término “puro” se refiere a las cenizas volantes que contienen impurezas intrínsecas (fundentes); no se han agregado fundentes. La adición de algunos fundentes parece reducir el tiempo requerido para la percolación a un grado suficiente para evitar un mayor encogimiento a 2 horas. Además, algunas cenizas volantes puras muestran percolación en solo 2 horas a 1400 °C o a 1500 °C. Se espera que las cenizas volantes con altos niveles intrínsecos de fundentes y aquellas con auxiliares de vitrificación agregados (es decir, fundentes) produzcan mullita percolada a temperaturas más bajas.
Al preparar una composición inicial, las fuentes de alúmina pueden incluir bauxita (materia prima con alto contenido de alúmina), hidratos de aluminio (que pueden comprender el componente mayoritario de la bauxita), alúmina calcinada y/o lodo rojo (producto de desecho del procesamiento de aluminio; esto también contiene altos contenidos de óxido de hierro, que es un fundente.
Las fuentes potenciales de aluminosilicato para el crecimiento de mullita pueden incluir mullita, cianita, sillimanita, andalucita, topacio, pirofilita, arcillas (tal como caolinita o ilita [que incluye óxido de hierro como fundente], pirofilita, filita-esquisto, arcilla saprolita, cianita-estaurolita, anortosita, sienita, esmeril y otras materias primas de aluminosilicatos de origen naturales con alto contenido de alúmina.
El crecimiento de las fibras de mullita en las cenizas volantes durante el tratamiento térmico se potencia por la presencia casi universal de granos de mullita preexistentes. Para potenciar aún más el crecimiento de las fibras de mullita, se pueden agregar a la composición de partida materiales ex situ que contienen y/o forman mullita durante el calentamiento. Por ejemplo, los materiales que contienen mullita y/o que forman mullita se podrían mezclar con la ceniza volante antes del calentamiento.
Se apreciará que los métodos convencionales de la técnica anterior para la producción de muchos productos a base de mullita normalmente requieren un material precursor no contaminado o la adición de otros ingredientes (alúmina o sílice adicional) para tratar de acercar la composición inicial lo más posible a las composiciones iniciales requeridas para producir mullita pura 3:2 como se registra en la literatura (72:28% en peso de alúmina: sílice).
T ambién se apreciará que los métodos convencionales de la técnica anterior para la producción de porcelana también requieren normalmente materiales precursores de alta pureza y un control cuidadoso de la composición (que contiene potasa, alúmina y sílice) para tratar de llevar la composición de partida lo más cerca posible a las composiciones de partida que logran el equilibrio necesario entre densificación y deformación.
Los métodos descritos en el presente documento permiten el uso de una materia prima vítrea y/o parcialmente vítrea, que puede contener fundentes y otros componentes indeseables y en contenidos indeseables, para producir un producto de mullita cuyas propiedades termomecánicas pueden evitar que se vean afectadas negativamente por el vidrio residual.
Además, la temperatura y el tiempo del tratamiento térmico (que potencia el ablandamiento del vidrio, difusión química y deformación viscosa) y la composición (al ajustar la relación de alúmina: sílice y/o agregar un fundente o fundentes) se pueden ajustar para generar microestructuras cuyas características están dominadas por la matriz de mullita continua. Por ejemplo, los inventores han mostrado esto utilizando múltiples formas comercialmente disponibles de ceniza volante de carbón.
En los métodos descritos actualmente, las fibras de mullita crecen hasta el punto de percolación, momento en el que forman una estructura rígida en la que algunas o todas las propiedades termomecánicas no se ven afectadas por la presencia del vidrio residual. La unión directa grano a grano entre las fibras de mullita permite la exclusión del vidrio entre los granos (fibras) en el producto final (normalmente se requiere vidrio para ayudar en la densificación convencional de mullita) y, por lo tanto, elimina los posibles efectos nocivos de las altas temperaturas de vidrio (es decir, a través del ablandamiento).
Los métodos descritos actualmente son aplicables tanto a las formas sinterizadas como a las conformaciones fundidas por fusión (utilizando un molde). En el primer caso, el proceso requiere unas condiciones de composición-temperaturatiempo adecuadas de tal manera que la red de mullita se pueda establecer (parcial o completamente) y por lo tanto resistir la deformación viscosa y la consiguiente pérdida de conformación. El principal determinante de este comportamiento es la viscosidad del vidrio, que debe ser lo suficientemente alta para retener la conformación pero lo suficientemente baja para potenciar la difusión química (para aumentar el contenido de mullita).
Los métodos descritos actualmente proporcionan un material de mullita microestructuralmente estable que es resistente al encogimiento y deformación a alta temperatura, a la que se someten efectivamente todos los productos de aluminosilicato convencionales y, por consiguiente, se deterioran durante el calentamiento prolongado. La mullita percolada producida puede ser un producto altamente denso o poroso capaz de lograr propiedades termomecánicas excepcionalmente superiores.
Además de su uso más aparente como conformación refractaria, la mullita percolada producida se puede utilizar como un moldeable refractario, mezcla refractaria de compactación, crisol refractario, fijador refractario, tubo refractario, placa refractaria, grano refractario, agregado refractario, estantes de horno, postes de horno, escudo térmico, manta de fibra, tablero de fibra, conformación de fibra, conformación fundida por fusión, conformación resistente a corrosión, recubrimiento, artículos blancos, artículos sanitarios, vajillas, baldosas resistentes al desgaste, armadura militar, apuntalante, conformación resistente a corrosión, vitrocerámica (vidrio cristalizado), filtro, aislante eléctrico, sustrato electrónico, catalizador y/o ventana que transmite infrarrojos.
Como se apreciaría a partir de lo anterior, los inventores han obtenido las condiciones (materiales, composición, temperatura y tiempo) que dan como resultado la formación de un cuerpo cerámico que consiste en mullita percolada y unida directamente (grano a grano) que se puede extender por todo un cuerpo de material, con vidrio residual (y posiblemente fases cristalinas) en el volumen entre la mullita.
Este método incluye la etapa de calentar un cuerpo de material que tiene una composición que incorpora el sistema químico que consiste en óxido de aluminio (alúmina) y dióxido de silicio (sílice) y otros componentes posibles, en los que la composición incluye un % en peso de relación de alúmina: sílice desde ~10:90 hasta ~77:23 (normalizada para excluir impurezas que no son alúmina ni sílice).
Por ejemplo, la composición incluye una relación de % en peso de alúmina: sílice (normalizada para excluir las impurezas que no son de alúmina ni de sílice) de:
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 77:23
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 75:25
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 70:30
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 65:35
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 60:40
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 55:45
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 50:50
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 45:55
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 40:60
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 35:65
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 30:70
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 25:75
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 20:80
- desde aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 15:85
Como lo apreciaría un experto en la técnica, la composición puede incluir mullita y/o vidrio preexistentes. Alternativamente, la composición puede no contener mullita y/o vidrio preexistentes, pero se pueden formar mullita y/o vidrio al calentarse a altas temperaturas.
Además, se puede agregar vidrio y/o mullita a la composición antes o durante el calentamiento.
Además, se pueden agregar materiales que forman mullita al calentarse.
La composición también puede incluir fundentes para fomentar el ablandamiento del vidrio (y/o para potenciar la formación de líquido de otro modo) y/o reducir la temperatura y/o el tiempo requerido para la formación de la mullita percolada. Los fundentes pueden incluir, por ejemplo, óxidos y/sales de metales alcalinos, alcalinotérreos, de transición, semimetales, metaloides y/o lantánidos; los halógenos también pueden ser fundentes adecuados.
La composición se calienta a una temperatura durante un período de tiempo suficiente para ablandar el componente de vidrio (normalmente por encima de la temperatura de transición vítrea), fomentar una rápida difusión química a través del vidrio ablandado y permitir la expansión física de las fibras de mullita en la producción del vidrio residual.
Los inventores han encontrado que las composiciones de partida particularmente adecuadas pueden incluir o estar compuestas principalmente de ceniza volante. Otras composiciones particularmente adecuadas incluyen una mezcla de ceniza volante y materias primas aluminosas (por ejemplo, alúmina, bauxita y/o hidratos de aluminio) o, alternativamente, incluyen ceniza volante, materia(s) prima(s) aluminosa(s) y un fundente o fundentes (por ejemplo, óxidos y/o sales de metales alcalinos, alcalinotérreos, de transición, semimetales, metaloides y/o lantánidos); los halógenos también pueden ser fundentes adecuados.
Como se apreciaría, el método no se limita a composiciones de partida que incluyen ceniza volante. La composición del cuerpo de material que se va a calentar puede incluir uno o más materiales que forman mullita al calentarse. Dichos materiales pueden ser materias primas de origen natural, materias primas cristalinas de origen natural y/o materias primas sintéticas.
Por ejemplo, la composición puede incluir uno o más de cianita, sillimanita, andalucita, topacio, pirofilita, arcilla y/u otros minerales de aluminosilicato. Otros ejemplos de composiciones particulares pueden incluir una mezcla de bauxita y cuarzo (arena, arenisca, cuarcita, ganister, etc.); mezclas de óxido de aluminio (alúmina) y dióxido de silicio (sílice); y mezclas de mullita, bauxita y cuarzo.
El método puede incluir la sinterización sin un molde, en cuyo caso, la composición normalmente se calienta a una temperatura de un mínimo de ~1400 °C y un máximo de ~1600 °C, preferiblemente de al menos ~1500 °C. Para las cenizas volantes y otras composiciones que son ricas en sílice en relación con la composición de mullita (es decir, composiciones que contienen >23 % en peso de SiO2), la temperatura de calentamiento apropiada está dictada principalmente por las siguientes variables interdependientes: (a) contenido de fundente, (b) relación en % en peso de alúmina: sílice, (c) relación de mullita: vidrio preexistente, y (d) contenido de cuarzo preexistente.
Un experto en la técnica apreciaría que la condición de tiempo acorde con la temperatura que se utiliza debe ser suficiente para lograr la nucleación y/o el crecimiento de grano de la mullita para lograr la percolación de tal manera que la red de mullita es continua en todo el cuerpo. Para la sinterización sin molde, la composición se calienta a una temperatura de un mínimo de ~1400 °C y un máximo de ~1600 °C, preferiblemente al menos ~1500 °C durante un tiempo mínimo de ~1 h, preferiblemente ~4 h, y más preferiblemente ~8 h.
La red microestructural puede estar formada principalmente por lo que se conoce como un composite 3-3, en el que tanto la mullita como el vidrio residual forman redes tridimensionales que se interpenetran mutuamente. La mullita se une directamente y, por lo tanto, no hay vidrio entre los granos de mullita. Esta microestructura consiste en un contenido en volumen de mullita (relativo al contenido total de mullita vidrio) de < 90-95 %. Cuando se sinteriza sin molde para lograr dicha microestructura, la composición se calienta a una temperatura preferiblemente de al menos ~1500 °C durante un tiempo máximo de ~8 h.
La red de microestructura alternativamente puede estar formada principalmente por lo que se conoce como un composite 0-3, donde la mullita forma una red tridimensional y el vidrio residual se aísla en regiones individuales que no están en contacto mutuo. La mullita se une directamente y, por lo tanto, no hay vidrio entre los granos de mullita. Esta microestructura consiste en un contenido en volumen de mullita (relativo al contenido total de mullita vidrio) de > 90-95 %. Para la sinterización sin un molde para lograr dicha microestructura, la composición se calienta a una temperatura preferiblemente de al menos ~150o °C durante un tiempo mínimo de ~8 h. Esto puede resultar en el crecimiento del grano, engrosamiento del grano, reducción del contenido de vidrio, segregación física del vidrio residual y formación de huecos.
El vidrio residual se puede eliminar de la microestructura completamente percolada mediante lixiviación con un solvente adecuado, tal como ácido fluorhídrico (HF), dando como resultado un andamiaje poroso y rígido de filamentos de mullita, fibras y/o mullita equiaxial de mullita.
El método también puede incluir el fundido por fusión en un molde, en el que la composición se calienta a una temperatura suficiente para permitir un flujo rápido de líquido. Como se apreciaría, la temperatura mínima depende de la composición pero la temperatura máxima es de 1850 °C.
Se apreciará que, en contraste con la formación de mullita de la técnica anterior, el presente método proporciona mullita percolada y unida directamente en todo el cuerpo producido de acuerdo con cualquiera de los métodos descritos anteriormente.
También se apreciará que la composición de partida se puede modificar para evitar la intención de formar mullita directamente pero conducir a la formación de otros productos de aluminosilicato. Por ejemplo, se pueden agregar niveles de adición adecuados de un material a base de óxido de magnesio (periclasa, MgO) de tal manera que se favorezca la formación de aluminosilicato de magnesio (cordierita, 2MgO-2AhO3-5SiO2); de manera similar, se puede agregar una forma de óxido de sodio (sosa, Na2O) para formar aluminosilicato de sodio (nefelina, Na2OAl2O3-2SiO2). Muchos otros aluminosilicatos se pueden producir por este método.
Aunque una opción preferida de la divulgación se ha descrito en detalle, se debe entender que un experto en la técnica puede realizar varios cambios, sustituciones y/o alteraciones sin apartarse del alcance de la presente divulgación, el alcance se define por las reivindicaciones.
Se apreciará que varias formas de la divulgación se pueden utilizar individualmente o en combinación.
Ejemplos
Los inventores han mostrado que una mullita altamente densa y termomecánicamente estable se puede recristalizar y/o formar a partir de ceniza volante (un producto de desecho de la combustión del carbón) mediante tratamiento térmico a > 1500 °C durante > 4 horas. En otros casos, con cenizas volantes de menor relación de alúmina: sílice y/o la presencia de fundentes (intrínsecos o extrínsecos), se pueden reducir la temperatura y/o el tiempo (por ejemplo, > 1400 °C y > 2 horas). Los inventores también han mostrado que son posibles temperaturas más bajas y tiempos más cortos, dependiendo de la naturaleza de la ceniza volante y las adiciones, si las hay. Las microestructuras resultantes son únicas porque (1) los granos fibrosos de mullita forman una estructura continua (percolada) en todo el cuerpo y (2) los granos se unen directamente entre sí en ausencia de vidrio intergranular. Debido a la exclusiva microestructura completamente percolada de la unión directa de mullita a mullita (derivada de forma contradictoria ya que las materias primas de las que se fabrica el producto son vítreas o parcialmente vítreas), este material exhibe estabilidad termomecánica a altas temperaturas a temperaturas > 1500° C (posiblemente tan alto como 1850 °C, el punto de fusión o temperatura de descomposición de la mullita).
Se examinaron varias cenizas volantes que tenían relaciones variables de % en peso de alúmina/sílice:
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Claims (14)

REIVINDICACIONES
1. Un método para producir mullita percolada en un cuerpo de material, el método incluye la etapa de calentar el cuerpo de material a una temperatura en el rango desde 1400 °C hasta 1600 °C durante al menos 8 horas, en el que el cuerpo de material tiene una composición que incluye alúmina y sílice, y la relación porcentual en peso de alúmina:sílice es desde 10:90 hasta 60:40 cuando se normaliza para excluir impurezas que no son alúmina ni sílice, y en el que la mullita percolada comprende una microestructura formada por un andamiaje interconectado continuo o red de granos de mullita unidos directamente, el grano de mullita unido directamente es de tal manera que se excluye el vidrio de entre los granos, en el que la microestructura de mullita percolada se extiende de forma continua por todo el cuerpo, en el que el material es un composite 0-3, en el que la mullita forma una red tridimensional y se aísla el vidrio residual en regiones individuales que no están en contacto mutuo.
2. Un método como se reivindica en la reivindicación 1, en el que la relación porcentual en peso de alúmina:sílice es desde 10:90 hasta 55:45.
3. Un método como se reivindica en la reivindicación 2, en el que la relación porcentual en peso de alúmina:sílice es desde 10:90 hasta 35:65.
4. Un método como se reivindica en la reivindicación 3, en el que la relación porcentual en peso de alúmina:sílice es desde 10:90 hasta 30:70.
5. Un método como se reivindica en la reivindicación 1, en el que el cuerpo incluye mullita preexistente.
6. Un método como se reivindica en la reivindicación 1, en el que la composición incluye al menos un fundente.
7. Un método como se reivindica en la reivindicación 6, en el que el al menos un fundente es un óxido y/o una s un metal alcalino, alcalinotérreo, de transición o lantánido, o un óxido semimetálico, óxido de metaloide, o un halógeno.
8. Un método como se reivindica en la reivindicación 1, en el que la composición del cuerpo incluye una materia prima de origen natural y/o una materia prima sintética capaz de formar mullita cuando se calienta.
9. Un método como se reivindica en la reivindicación 1, en el que el cuerpo se compone principalmente de ceniza volante.
10. Un método como se reivindica en la reivindicación 1, en el que la composición del cuerpo incluye uno o más materiales seleccionado del grupo que consiste en ceniza volante, ceniza de fondo, cenizas municipales, mullita, cianita, silimanita, andalucita, topacio, pirofilita, arcillas, filita-esquisto, arcilla saprolita, cianita-estaurolita, anortosita, sienita, esmeril, otros minerales de aluminosilicatos, bauxita, alúmina, hidratos de aluminio y lodo rojo.
11. Un método como se reivindica en una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el cuerpo se calienta a una temperatura de al menos 1500 °C.
12. Un cuerpo de material que incluye una microestructura de mullita percolada que se puede obtener de acuerdo con un método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en el que la microestructura de mullita percolada se forma de un andamiaje interconectado continuo o red de granos de mullita unidos directamente, los granos de mullita unidos directamente son de tal manera que se excluye el vidrio de entre los granos, en el que la microestructura de mullita percolada se extiende continuamente por todo el cuerpo, y en el que el cuerpo de material tiene una composición que incluye alúmina y sílice, y la relación porcentual en peso de alúmina:sílice es desde 10:90 hasta 60:40 cuando se normaliza para excluir impurezas que no son alúmina ni sílice, en el que el material es un composite 0-3, en el que la mullita forma una red tridimensional y se aísla el vidrio residual en regiones individuales que no están en contacto mutuo.
13. Un cuerpo de material como se reivindica en la reivindicación precedente, en el que la microestructura consiste en un contenido de volumen de mullita, relativo a la mullita total y el contenido de vidrio mayor de o igual al 90 %.
14. Un cuerpo de material como se reivindica en la reivindicación 13, en el que la microestructura consiste en un contenido de volumen de mullita, relativo a la mullita total y el contenido de vidrio mayor de o igual al 95 %.
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