CN106316376A - 一种新型熔融石英坩埚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型熔融石英坩埚的制备方法，包括步骤A、将SiO2粉体、氧化锆研磨球、去离子水以质量比1:2.8:0.5进行初次球磨；研磨完毕后，在球磨罐中加入乳酸、酒石酸、碳酸氢三钠，然后继续研磨，研磨结束后，将过滤得到的料浆用去离子水定容，制成料浆；B、振动注浆成型：将步骤A中制得的料浆倒入石膏模具中，将模具固定在振动仪中震荡，脱模得到生坯；C、干燥：将步骤B中的生坯在室温空气中干燥30‑40h；然后再将生坯放置于鼓风干燥箱中继续干燥；D、烧成：将步骤C中干燥完毕的生坯在高温炉中以1175‑1200℃温度烧制成型。本发明中制备石英坩埚的方法，从制备浆料入手，严格控制每一项工艺的参数，以达到制备微观相均匀的、强度好的石英坩埚的目的。

Description

一种新型熔融石英坩埚的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷制备领域，具体涉及一种均相的熔融石英坩埚的制备方法。
背景技术
熔融石英陶瓷是一种以熔融石英为原料，采用陶瓷生产工艺制备的熔融石英材料，其生产过程包括制浆、成型、生坯干燥、烧结、加工等过程。除了保留有石英玻璃制品本身的优良性质以外，熔融石英陶瓷还具有其他许多优良的性能，如生产成本低、导热性差等，因此，熔融石英陶瓷问世以来迅速得到推广应用，其应用领域涉及到冶金、化工、电工、航空航天等工业领域。
熔融石英坩埚是熔融石英陶瓷的一种，广泛应用于如太阳能光伏行业的多晶硅铸锭技术中。在多晶硅生产过程中，熔融石英坩埚所处的使用环境非常苛刻，往往要在连续工作数十小时的情况下同时承受高温，因此熔融石英坩埚的原料纯度和各项性能备受关注，而且要求颇高。目前熔融石英坩埚的发展趋势是大尺寸、薄壁，就更加加大了熔融石英坩埚加工的难度，而最难点即在于如何在制备过程中使熔融石英坩埚原料均匀，形成均相制品。
发明内容
石英陶瓷的热膨胀系数小、具有良好的化学稳定性、导热系数低、在干燥及烧成时收缩小、在高温下会发生相转变由无定形态熔融石英转变为晶态方石英，大多数物质的存在会促进熔融石英的析晶。由石英陶瓷的性质可看出，在制备熔融石英坩埚的工艺中，需要严格控制原料来源、原料选择、添加剂选择和加工步骤以达到形成优质石英坩埚的目的，从而减少如微观相不均匀、烧制过程温度导致析晶等造成的宏观缺陷。
本发明中提供了制备一种新型熔融石英坩埚的方法，从制备浆料入手，严格控制每一项工艺的参数，以达到制备微观相均匀的、强度好的石英坩埚的目的。
本发明所要解决的技术问题通过以下步骤予以实现：
本发明提供的一种新型熔融石英坩埚的制备方法，包括如下步骤：
A、制备料浆：将粒径为150-200μm的SiO2粉体、氧化锆研磨球、去离子水以质量比1:2.8:0.5放置于球磨罐中，在800-850r/min转速下进行初次球磨，研磨时间为6-14h；研磨完毕后，在球磨罐中加入占SiO2粉体质量为0.55-0.72%的乳酸、0.1-0.15%酒石酸、0.1-0.2%碳酸氢三钠，然后在500-550r/min转速下继续研磨2-3h，研磨结束后，将过滤得到的料浆用去离子水定容，制成固含量为70-78vol%的料浆，即为所需料浆；
B、振动注浆成型：将步骤A中制得的料浆倒入石膏模具中，将模具固定在振动仪中震荡20-30min，脱模得到生坯；
C、干燥：将步骤B中的生坯在室温空气中干燥30-40h，其中室温不超过30℃，空气湿度不超过60%；然后再将生坯放置于鼓风干燥箱中，在60-75℃条件下干燥30-48h；
D、烧成：将步骤C中干燥完毕的生坯在高温炉中以1175-1200℃温度烧制成型，保温时间为2.5-4h，即制成所需熔融石英坩埚。
低粘度、高固相含量，并且具有较好的稳定性和分散性的石英浆料是制备高质量石英坯体的关键。影响石英浆料流变性的因素非常多，主要包括适应颗粒的大小及分布、固相含量、pH值、分散剂的种类及加入量等。对于同一种材料而言，制备工艺不同，颗粒的表面行为及在液体介质中的分散情况也不相同，因此浆料的流变性也存在差异。本发明的技术方案中，从制备浆料着手，选择150-200μm的SiO2粉体作为原料，通过控制氧化锆研磨球和水的质量进行控制研磨过程，通过控制研磨时间和转速进行控制最终研磨出的粉体粒度分布。本发明中采用的研磨方法为湿法研磨SiO2粉体，在研磨进行到一定程度后，加入乳酸、酒石酸、碳酸氢三钠进行二次研磨，从而得到分散的高固含量的料浆。
湿法研磨是一种传统的研磨方法，在本发明中可有助于形成表面水合状态佳的SiO2粉体，但是传统的湿法研磨容易导致颗粒之间发生粘连。尤其熔融石英粉体是一种憎液物质，在水中不易分散，为了使粉料形成料浆就必然需要大量的水，然而制备均相坯体要求料浆的固含量必须呈现高水平，因此必须添加一些药剂保证料浆的流动性。乳酸的加入可以使SiO2粉体颗粒的表面张力降低，润湿性提高，从而改善料浆的流动性。酒石酸可吸附于SiO2粉体颗粒表面，减弱体系内离子之间的吸引力，提升排斥力位能，使高固相料浆中含有足够的自由水，从而保持料浆具有良好的流动性。乳酸、酒石酸、碳酸氢三钠作为分散剂和pH调节剂配合使用，控制其添加量不会对烧结性能产生影响，同时能够有效改善SiO2粉体颗粒表面的润湿性，提升料浆的稳定性。
进一步地，步骤A初次球磨过程中，SiO2粉体中还加入占其质量百分比为0.35-0.65%的Si3N4粉体。
熔融石英粉体中加入Si3N4粉体可明显抑制方石英晶体的析出，具体是因为Si3N4粉体可减少SiO2粉体颗粒间的自由表面，降低其与氧的结合能力。在实际应用过程中发现，采用添加占SiO2粉体颗粒质量百分比为0.35-0.65%的50-80μm的Si3N4粉体最佳。
进一步优选原料，步骤A中SiO2粉体纯度大于99.99wt%。
进一步优选，步骤A中加入的乳酸占SiO2粉体质量0.62-0.68%。
因还未研磨号的料浆中水分含量低，为避免溶解不完全以及分散不均匀，步骤A中加入乳酸、酒石酸、碳酸氢三钠的方法为将三种药品分别溶于水以后以液态依次顺序加入。
进一步地，步骤A中球磨过程使用的是行星式球磨机。
再进一步地，步骤D中烧成所采用的高温炉为马弗炉、真空炉或者气氛炉。
步骤D中烧制成型步骤具体为：以3-5℃/min由室温升至700℃，保温20min后，再以6-8℃/min升至1175-1200℃，保温后随炉冷却。
熔融石英坩埚的烧结过程是一个非常复杂的过程，温度控制非常重要，温度过低无法保证石英坩埚的烧结，造成产品密度低、强度差，而烧结温度过高会造成方石英析出量多，在石英坩埚内部产生多点膨胀点（方石英相转变引起体积膨胀），导致坩埚内部内应力增加，降低坩埚制品强度和热稳定性。在实践中发现，采用本发明中提供的烧制方法进行加工，可有效减少烧制成型步骤中方石英发生相转变，同时保温后在升温的工艺过程可控制石英晶粒大小，使制备出的坩埚微观晶粒小且均匀。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明中提供了一种新型熔融石英坩埚的制备方法，从制备浆料入手，严格控制每一项工艺的参数，以达到制备一种微观相均匀的高强度的熔融石英坩埚的目的。
2、本发明中采用湿法球磨高纯SiO2粉体原料，同时添加乳酸、酒石酸、碳酸氢三钠作为分散剂和pH调节剂配合使用，控制其添加量不会对烧结性能产生影响，同时能够有效改善SiO2粉体颗粒表面的润湿性，提升料浆的稳定性。
3、本发明中提供的熔融石英坩埚的烧制过程严格控制温度和升温工艺，可有效减少烧制成型步骤中方石英发生相转变，同时保温后在升温的工艺过程可控制石英晶粒大小，使制备出的坩埚微观晶粒小且均匀。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的内容进行进一步的描述。
1、熔融石英坩埚料浆的制备
选择纯度大于99.99wt%的SiO2粉体作为原料，将粒径为160μm的SiO2粉体、氧化锆研磨球、去离子水以质量比1:2.8:0.5放置于球磨罐中，在820r/min转速下进行初次球磨，研磨时间为12h；研磨完毕后，在球磨罐中依次加入溶有乳酸、酒石酸、碳酸氢三钠的水溶液，然后在550r/min转速下继续研磨3h，研磨结束后，将过滤得到的料浆用去离子水定容，制成固含量为75vol%的料浆，即为所需料浆。乳酸、酒石酸、碳酸氢三钠添加量占SiO2粉体质量的百分比如下表所示。
在制备实施例的同时，制备对比例：在添加SiO2粉体原料的同时加入占SiO2粉体质量百分比为0.5%的Si3N4粉体，且Si3N4粉体粒径为55μm，其他工艺条件相同，记为对比例1-9。
2、振动注浆成型
该步骤中采用现有技术中常用的陶瓷振动注浆成型技术。
将步骤1中制得的料浆倒入石膏模具中，将模具固定在振动仪中震荡30min，脱模得到生坯。
3、干燥
将步骤2中的生坯在室温空气中干燥40h，其中室温不超过30℃，空气湿度不超过60%；然后再将生坯放置于鼓风干燥箱中，在70℃条件下干燥48h。
4、烧制成型
将步骤3中干燥完毕的生坯在高温炉中以1190℃温度烧制成型，保温时间为3h，即制成所需熔融石英坩埚。烧制成型步骤具体为：以4℃/min由室温升至700℃，保温20min后，再以6℃/min升至1190℃，保温后随炉冷却。
冷却后得到制备好的熔融石英坩埚，观察植被得到的坩埚外观以及物理性质，实施例序号中4-8号坩埚表面状况最佳，最为平整致密，微观相均匀；对比例中，则是3-8号表面状况最佳，表面无任何鼓起或者孔洞。对比例中制备出的坩埚比实施例略高，序号为6-8的对比例坩埚表面平整度和光滑程度可明显观察到比实施例6-8更佳。对比市售的普通石英坩埚，本实施例和对比例中制备的融石英坩埚表面平整度高、光滑程度高。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换。

Claims (9)

1.一种新型熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、制备料浆：将粒径为150-200μm的SiO2粉体、氧化锆研磨球、去离子水以质量比1:2.8:0.5放置于球磨罐中，在800-850r/min转速下进行初次球磨，研磨时间为6-14h；研磨完毕后，在球磨罐中加入占SiO2粉体质量为0.55-0.72%的乳酸、0.1-0.15%酒石酸、0.1-0.2%碳酸氢三钠，然后在500-550r/min转速下继续研磨2-3h，研磨结束后，将过滤得到的料浆用去离子水定容，制成固含量为70-78vol%的料浆，即为所需料浆；
B、振动注浆成型：将步骤A中制得的料浆倒入石膏模具中，将模具固定在振动仪中震荡20-30min，脱模得到生坯；
C、干燥：将步骤B中的生坯在室温空气中干燥30-40h，其中室温不超过30℃，空气湿度不超过60%；然后再将生坯放置于鼓风干燥箱中，在60-75℃条件下干燥30-48h；
D、烧成：将步骤C中干燥完毕的生坯在高温炉中以1175-1200℃温度烧制成型，保温时间为2.5-4h，即制成所需熔融石英坩埚。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A初次球磨过程中，SiO2粉体中还加入占其质量百分比为0.35-0.65%的Si3N4粉体。
3.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述加入的Si3N4粉体粒径为50-80μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中SiO2粉体纯度大于99.99wt%。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中加入的乳酸占SiO2粉体质量0.62-0.68%。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中加入乳酸、酒石酸、碳酸氢三钠的方法为将三种药品分别溶于水以后以液态依次顺序加入。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中球磨过程使用的是行星式球磨机。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤D中烧成所采用的高温炉为马弗炉、真空炉或者气氛炉。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤D中烧制成型步骤具体为：以3-5℃/min由室温升至700℃，保温20min后，再以6-8℃/min升至1175-1200℃，保温后随炉冷却。
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