CN104891970A - 一种石英陶瓷坩埚的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种石英陶瓷坩埚的制作方法，通过将熔融石英块料及熔融石英陶瓷毛坯回收料作为原料制作料浆，并经过浇注、烘干、烧结工序制作成石英陶瓷坩埚，之后再用等离子体发生器进行内表面热处理的方法，使熔融石英陶瓷内表面能形成一层石英玻璃层，使内表面更加光滑。由此，通过将石英陶瓷坩埚制作工艺过程中产生的废品重新作为原料使用，节省了成本，达到了资源再利用。

Description

一种石英陶瓷坩埚的制作方法
技术领域
本发明涉及石英陶瓷坩埚，尤其涉及一种石英陶瓷坩埚的制作方法。
背景技术
石英陶瓷又称熔融石英陶瓷、石英玻璃陶瓷、石英玻璃烧结制品、熔融石英烧结制品,它是采用熔融石英或石英玻璃为原料,经粉碎、成形、烧成等一系列陶瓷工艺制备的制品,于20世纪60年代初最先由美国开发成功并投入批量生产。
石英陶瓷具有成本低、高温荷重软化温度高、热膨胀系数小、热稳定性好、耐化学侵蚀性好、介电性高及电阻大等优良特性,可以制成玻璃水平钢化炉用石英陶瓷辊、浮法玻璃窑用闸板砖、浮法玻璃退火炉用空心辊、铸钢用水口、金属带材热处理炉用空心辊、有色金属冶炼用水口、塞棒、流槽、坩埚、焦炉炉门，以及上升管内衬、玻璃工业用料碗、匀料筒、搅拌棒、料盆、旋转管、雷达天线罩等,广泛应用于宇宙飞船、火箭、导弹、雷达、原子能、电子、钢铁、炼焦、有色金属及玻璃等工业领域。
传统制作石英陶瓷坩埚的工艺中，均用熔融石英块料作为原料，在制作过程中也会产生不合格的废品，而这些废品不能再利用，只能废弃，造成了资源的浪费。
此外传统的石英陶瓷坩埚内表面不够光滑，容易粘料，较难清洁，使用成本高。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种石英陶瓷坩埚的制作方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
根据本发明的一个方面，提供一种石英陶瓷坩埚的制作方法，包括以下步骤：
S1，制浆：将石英原料及质量为石英原料0.5～1.5‰的乳酸和2～4‰的聚乙烯醇加入球磨机内，其中石英原料包括熔融石英块料和熔融石英陶瓷毛坯回收料，熔融石英块料和熔融石英陶瓷毛坯回收料质量比为1:4～6；并加入质量为石英原料2～4倍的球磨介质，球磨介质为粒径30mm～80mm的氧化铝球，进行球磨至少24h，之后用300目筛过筛，当筛余量小于5％时，停止球磨，制得料浆；
S2，浇注：将步骤S1得到的料浆浇入放置于浇注室的石膏模具内，干燥超过24h，形成毛坯，将不合格的毛坯作为回收料，重复步骤S1；
S3，烘干：将毛坯从石膏模具内取出，并放入烘箱内，在40～120℃下烘干8～24h；
S4，烧结：烘干后的毛坯放入烧结炉内，在20～1190℃下烧结100-550min，制成石英陶瓷坩埚。.
本发明通过将石英陶瓷坩埚制作工艺过程中产生的废品重新作为原料使用，节省了成本，达到了资源再利用。
在一些实施方式中：在步骤S1中，石英原料包括熔融石英块料和熔融石英陶瓷毛坯回收料。
在一些实施方式中：在步骤S1中，球磨介质包括粒径为30mm、50mm、80mm的氧化铝球，30mm、50mm、80mm的氧化铝球的质量比为1:1:1。
在一些实施方式中：在步骤S2中，料浆浇入石膏模具内，干燥2h，将石膏模具倒扣倒去多余料浆。
在一些实施方式中：在步骤S2中，浇注室的室温保持25～28℃，湿度保持50％～55％。
在一些实施方式中：在步骤S3中，毛坯依次在40℃下烘干8h，在80℃下烘干8h，在120℃下烘干8h。
在一些实施方式中：在步骤S4中，烘干后的毛坯依次在20～300℃下烧结100min，在300～900℃下烧结100min，在900～1100℃下烧结200min，在1100℃下保温60min，在1100～1190℃下烧结30min，在1190℃下保温60min。
在一些实施方式中：还包括以下步骤，
S5，酸洗：将步骤S4中的石英陶瓷坩埚放置于3～10％浓度的HF酸中浸泡5～30分钟，之后再用去离子水清洗石英陶瓷坩埚，除去表面的余酸和污物；
S6，内表面处理：将酸洗后的石英陶瓷坩埚放置于等离子体发生器内，等离子体发生器的电极距离石英陶瓷坩埚底部400mm，等离子体发生器的功率设定为300Kw，加热时间为2min，对石英陶瓷坩埚的内表面进行高温处理。
附图说明
图1是本发明一种石英陶瓷坩埚的制作方法的第一实施例流程图；
图2是本发明一种石英陶瓷坩埚的制作方法的第二实施例流程图。
具体实施方式
下面结合附图说明，对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，一种石英陶瓷坩埚的制作方法，包括以下步骤：
S1，制浆：将石英原料及质量为石英原料0.5～1.5‰的乳酸和2～4‰的聚乙烯醇加入球磨机内，在本实施例中，乳酸的质量为石英原料的1‰，聚乙烯醇的质量为石英原料的3‰，乳酸与聚乙烯醇能够使制得的料浆悬浊分散，稳定不沉淀。
其中石英原料包括熔融石英块料和熔融石英陶瓷毛坯回收料，熔融石英块料和熔融石英陶瓷毛坯回收料质量比为1:4～6，在本实施例中，熔融石英块料和熔融石英陶瓷毛坯回收料质量比为1:5。
并加入质量为石英原料2～4倍的球磨介质，在本实施例中，加入质量为石英原料3倍的球磨介质，球磨介质为粒径30mm～80mm的氧化铝球，在本实施例中，球磨介质包括粒径为30mm、50mm、80mm的氧化铝球，30mm、50mm、80mm的氧化铝球的质量比为1:1:1，由此，通过不同粒径的氧化铝球将石英原料磨碎。进行球磨至少24h，之后用300目筛过筛，当筛余量小于5％时，停止球磨，制得料浆。
需要说明的是，上述制得的料浆为细配方料浆，用于生产容器、陶瓷坩埚类产品。此外还可以向上述制得的料浆中加入50～100目，100～200目的熔融石英颗粒料混合放入混料机内，进行混料3天，其中料浆、50～100目和100～200目的熔融石英颗粒料之间的质量比为5:3:2，由此，可以制得粗配方的料浆，用于生产各种形状的陶瓷坩埚。
S2，浇注：将步骤S1得到的料浆浇入放置于浇注室的石膏模具内，干燥超过24h，形成毛坯。其中，浇注室的室温保持25～28℃，湿度保持50％～55％，由此，形成的毛坯不易产生裂纹。
此外，当料浆浇注完2h时，还可以将石膏模具倒转，能够倒去多余的料浆，当料浆滴完时再翻转过来，由此制成的毛坯底面较平整光滑。
另外，若果制成的毛坯不合格，例如有裂纹，将不合格的毛坯作为回收料，重复步骤S1，由此，能够将不合格的毛坯重新利用，节省资源，降低成本。
S3，烘干：将毛坯从石膏模具内取出，并放入烘箱内，在40～120℃下烘干8～24h。
具体来说，毛坯依次在40℃下烘干8h，在80℃下烘干8h，在120℃下烘干8h，由此，通过在逐步升高的温度下烘干，能够防止烘干过程中毛坯开裂。
S4，烧结：烘干后的毛坯放入烧结炉内，在20～1190℃下烧结100-550min，制成石英陶瓷坩埚。
具体来说，烘干后的毛坯依次在20～300℃下烧结100min，去除毛坯中的结构水；在300～900℃下烧结100min，除去乳酸和聚乙烯醇；在900～1100℃下烧结200min，在1100℃下保温60min，在1100～1190℃下烧结30min，在1190℃下保温60min，减小毛坯的孔隙率，使其更加结实，制成石英陶瓷坩埚。
如图2所示，此外还可以包括以下步骤：
S5，酸洗：将步骤S4中的石英陶瓷坩埚放置于3～10％浓度的HF酸中浸泡5～30分钟。
酸洗后，将石英陶瓷坩埚取出，先用去离子水冲洗石英陶瓷坩埚，初步除去石英陶瓷坩埚表面的余酸和污物。之后再将石英陶瓷坩埚浸泡于装有去离子水的清洗桶内，浸泡超过12h，进一步稀释和除去余酸；
S6，内表面处理：将酸洗后的石英陶瓷坩埚放置于等离子体发生器内，等离子体发生器的电极距离石英陶瓷坩埚底部400mm，等离子体发生器的功率设定为300Kw，加热时间为2min，对石英陶瓷坩埚的内表面进行高温处理。
在内表面处理过程中，等离子体发生器所产生的高温，将石英陶瓷坩埚的内表面短时间内加热到熔融状态，在加热结束后，石英陶瓷坩埚的内表面冷却下来，使得内表面更加光滑。
综上所述，本发明通过将石英陶瓷坩埚制作工艺过程中产生的废品重新作为原料使用，节省了成本，达到了资源再利用；此外，通过等离子发生器对石英陶瓷坩埚内表面进行高温处理，内表面更加光滑，使石英陶瓷坩埚在使用时不易粘黏物料，不易受污染。
以上所述仅是本发明的一种实施方式，应当指出，对于本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干相似的变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，制浆：将石英原料及质量为石英原料0.5～1.5‰的乳酸和2～4‰的聚乙烯醇加入球磨机内，其中所述石英原料包括熔融石英块料和熔融石英陶瓷毛坯回收料，熔融石英块料和熔融石英陶瓷毛坯回收料质量比为1:4～6；并加入质量为石英原料2～4倍的球磨介质，球磨介质为粒径30mm～80mm的氧化铝球，进行球磨至少24h，之后用30目筛过筛，当筛余量小于5％时，停止球磨，制得料浆；
S2，浇注：将步骤S1得到的料浆浇入放置于浇注室的石膏模具内，干燥超过24h，形成毛坯，将不合格的毛坯作为回收料，重复步骤S1；
S3，烘干：将毛坯从石膏模具内取出，并放入烘箱内，在40～120℃下烘干8～24h；
S4，烧结：烘干后的毛坯放入烧结炉内，在20～1190℃下烧结100-550min，制成石英陶瓷坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于：在步骤S1中，所述球磨介质包括粒径为30mm、50mm、80mm的氧化铝球，30mm、50mm、80mm的氧化铝球的质量比为1:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于：在步骤S2中，所述料浆浇入石膏模具内，干燥2h，将石膏模具倒扣倒去多余料浆。
4.根据权利要求1所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于：在步骤S2中，所述浇注室的室温保持25～28℃，湿度保持50％～55％。
5.根据权利要求1所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于：在步骤S3中，所述毛坯依次在40℃下烘干8h，在80℃下烘干8h，在120℃下烘干8h。
6.根据权利要求1所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于：在步骤S4中，所述烘干后的毛坯依次在20～300℃下烧结100min，在300～900℃下烧结100min，在900～1100℃下烧结200min，在1100℃下保温60min，在1100～1190℃下烧结30min，在1190℃下保温60min。
7.根据权利要求1所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于：还包括以下步骤，
S5，酸洗：将步骤S4中的石英陶瓷坩埚放置于3～10％浓度的HF酸中浸泡5～30分钟，之后再用去离子水清洗石英陶瓷坩埚，除去表面的余酸和污物；
S6，内表面处理：将酸洗后的石英陶瓷坩埚放置于等离子体发生器内，等离子体发生器的电极距离石英陶瓷坩埚底部400mm，等离子体发生器的功率设定为300Kw，加热时间为2min，对石英陶瓷坩埚的内表面进行高温处理。
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