CN107162575A - 一种耐高温坩埚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于耐火坩埚制造技术领域。本发明公开了一种耐高温坩埚的制备方法，其包括备料、混料、造粒、模压、排胶、烧结和精修等步骤。本发明耐高温坩埚在成型过程中，良品率更佳，成型过程中不易因粉料受力不均而破碎；耐高温坩埚在制备过程中，特别是成型后能够获得均一性更加的坯体，能够增进后续烧结工艺的效率；制备而得的耐高温坩埚具有更高的致密度，绝大部分样品的致密度达97%及以上；也具有更高的荷重软化温度，各样品的荷重软化温度都在1700℃以上。

Description

一种耐高温坩埚的制备方法
技术领域
本发明涉及耐火坩埚制造技术领域，尤其是涉及一种耐高温坩埚的制备方法。
背景技术
坩埚是一种常用的实验和生产设备，无论是在晶体材料的生长制备过程中，还是在粉体材料的合成过程中，都离不开坩埚的参与，坩埚的质量往往会影响这些材料的制备过程和制备而得材料的性能。现有技术中，坩埚通常采用粉体成型再进行烧结制备而得，其中成型是整个坩埚制备过程中的重要一环，成型的均匀性和密实度会对坩埚的烧结过程和最终烧结制得的坩埚的性能产生巨大的影响；现有的坩埚成型乃至所有粉体材料的成型大都采用压力成型、等静压成型等工艺，其中等静压成型是成型均匀性和成型密实度最好的成型方式，但是其一般需要在油压环境下进行，存在成型工艺较复杂，成型设备成本高，操作要求高，另外成型时间也较长等缺点，对于需要提高成型效率和减小成型成本的坩埚成型较不适宜；机压成型一般采用对粉料施加单侧压力的方式成型，由于其在成型过程中只提供单侧的压力，使得其在成型过程中坯体受力不均，施压一侧受力较大，远离施压的一侧受力较小，受力不均造成密实度也不均一，受力一侧更加的密实，另一侧则会有更多的空隙，这种不均匀的密实情况会对坩埚烧结时产生较大的不利影响，对于空隙较多的一侧需要控制烧结速率使坯体中晶界的移动更慢使得气体和杂质能够被排除晶粒之外而不是被晶粒所包裹，而密实的一侧则需要加快烧结过程中坯体晶界的移动速率，提高烧结效率；鉴于这种状况，烧结时必须将烧结速率控制的足够慢，提高坯体的烧结效果，但是不可避免的会影响烧结效率，同时也存在影响密实度高一侧的烧结效果；因此，需要一种能够在成型过程中能够增进坯体密实度和均匀度的粉体材料。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种能够提高坩埚生坯密实度和均一性，同时能够赋予耐高温坩埚成品较高致密度的耐高温坩埚的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种耐高温坩埚的制备方法，包括以下步骤：
a）备料：按以下重量份的组分备料：
氧化铝含量为98～99wt%的刚玉粉100份，石墨粉0.05～0.16份，石膏粉0.25～0.6份，白云母粉0.3～0.9份，滑石粉0.34～0.4份，造粒添加剂1.5～2份；
b）混料：将刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在无水乙醇为介质下湿磨20～40分钟，湿磨后烘干制得混合粉体；
c）造粒：向混合粉体中加入造粒添加剂并混合均匀；
d）模压：将造粒好的混合粉体加入到模具中模压成型，成型压力为2.5～30MPa，制得坩埚生坯；
e）排胶：将坩埚生坯升温至550～600℃并保温0.5～1小时，之后冷却至室温，制得排胶生坯；
f）烧结：将排胶生坯升温至1300～1500℃，并保温4～6小时，保温完成后自然降温至室温，制得耐高温坩埚粗品；
g）精修：用砂轮机精修耐高温坩埚粗品，除去毛刺制得耐高温坩埚。
本发明技术方案的一个目的是为了增加坩埚生坯密实度和均一性，即使得在粉体成型时，在成型压力不均匀的情况下也能获得粉料均匀密实度均匀且密实度高的坯体，保证坯体的均一性；上述目的通过两个方法获得，其一是合理调配粉体的粒径分布；第二个方法是在粉料中添加一定量的能够增加粉体流动性的添加剂，这些添加剂以石墨和滑石粉为主。为了获得具有较高耐高温能力的坩埚，选用氧化铝含量为98～99wt%的刚玉粉体较适宜，而且高氧化铝含量的刚玉本就是一种具有极好耐高温性能的耐火材料。
石墨是一种层状的无机材料，其具有良好的润滑性能，能够增加粉料的流动性，但是由于其构成元素为碳元素，其在空气环境下的耐火度并不好，因此，只能添加一少部分，并且在粉料成型后烧结时尽量除去；云母是一种铝硅酸盐矿物，也是一种层状硅酸盐矿物，其也具有良的润滑性能，添加到粉体中能够增加粉体的流动性，并且铝硅酸盐矿物也是一种具有良好耐火性能的材料，其少量的加入，不会对粉体的耐火度产生变劣影响；滑石粉是一种含水硅酸镁矿物，其具有良好的润滑性能，同时其也具有十分优秀的抗腻性能，其能阻止细粉料之间发生团聚；石膏的组分为硫酸钙，为层状矿物，其具有一组完全解离，使得其具有良好的润滑性能，添加后能改善粉体的流动性，同时石膏还具有一定的微膨胀性，在耐火材料粉体经过烧结后，能增加坯体的密实度。
步骤e排胶工序是为了排除坯体中造粒添加剂和原料中添加的石墨，由于造粒添加剂为有机化合物，其耐高温性能极差，高温环境下会发生分解产生气体或者未完全燃烧的颗粒，如果未在烧结前将这些添加剂除去会影响坩埚的烧结性能，产生大量的气体还存在是坩埚坯体炸裂的风险，排除石墨的理由也是如此，即使不在烧结阶段产生危害，也会在后续的使用过程中污染坩埚中的烧结原料。
作为优选，刚玉粉中15～20wt%为粗粒径刚玉粉，45～55wt%为中粒径刚玉粉，余量为细粒径刚玉粉。
作为优选，粗粒径刚玉粉的粒径为250～350目，中粒径刚玉粉的粒径为700～1000目，细粒径刚玉粉的粒径为1200～1500目；粗粒径刚玉粉的中值粒径D50为290～300目，中粒径刚玉粉的中值粒径D50为800～800目，细粒径刚玉粉的中值粒径D50为1350～1400目。
为使获得的坯体具有较高的均匀度和密实度，保证坯体的均一性，也为了在坩埚烧结时粉体颗粒间的气体能够更好的排除，需要合理调配粉体的粒径分布使得中等粒径的粉体占主要部分，这样既可以填补较粗颗粒间的空隙，减少成型后坯体内的气体含量，也可以避免当细粒径颗粒占大多数所带来的粉料颗粒团聚的问题，经试验中等粒径的粉料占45wt%左右，然后最少的较粗粒径颗粒最少的分配方案能够尽量使粉体之间的空隙最小，细颗粒之间的团聚现象也最小
粗粒径粉体的粒径在250～350目范围内，大约为42～60微米左右，中粒径粉体的粒径在700～1000目范围内，大约为15～21微米左右，细粒径粉体的粒径为1200～1500目范围内，大约为10～12微米左右；这样的粒径分布可以使得，细粒径粉体正好能够填补粗粒径和中粒径粉料混合后形成的空隙，能够使得粉料在理论上达到最紧密状态；同时辅以流动性添加剂，使粉料中的各部分分布能够接近于这样的理想分布状态。
作为优选，造粒添加剂为重量百分数为5%的聚乙烯醇水溶液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液、聚乙烯醇乙醇溶液或聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中的一种。
作为优选，步骤b混料过程中，无水乙醇的重量为刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉总重量的1～1.5倍；湿磨的转速为400～600rpm。
作为优选，步骤d中模压步骤在振动台上完成，振动台振幅为4.5～5.5mm，振动频率为80～90次/min。
模压成型过程中进行振动，可以使模具内的粉料能够尽可能的密实，从而减少模压成型过程中不均匀的情况出现。
作为优选，步骤f烧结过程中，升温时，温度在1000℃及以下时升温速率为5～10℃/min，温度在1000℃以上时升温速率为3～5℃/min。
作为优选，步骤f烧结过程中，向烧结炉中通入氢气含量5～8vol%的氮氢混合气体，并保持炉内气压为标准大气压。
通常烧结过程中，气氛为空气气氛，由于空气中含有大量氧气，而氧气分子又相对较大，在烧结过程中，分子较大的气体更难以被排除，进而影响晶界移动和晶粒生长，影响烧结后成品的致密度；而采用氮氢混合气体其相对的分子相较于空气的相对分子较小，烧结过程中气体更容易被排除，能够促进烧结过程中晶界移动和晶粒生长，使制得的坩埚成品具有更高的致密度。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明耐高温坩埚在成型过程中，良品率更佳，成型过程中不易因粉料受力不均而破碎；
（2）本发明中耐高温坩埚在制备过程中，特别是成型后能够获得均一性更加的坯体，能够增进后续烧结工艺的效率；
（3）本发明中制备而得的耐高温坩埚具有更高的致密度，绝大部分样品的致密度达97%及以上；也具有更高的荷重软化温度，各样品的荷重软化温度都在1700℃以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温坩埚的制备方法，包括以下步骤：
a）备料：按以下重量份的组分备料：
氧化铝含量为98wt%的刚玉粉100份，石墨粉0.05份，石膏粉0.25份，白云母粉0.3份，滑石粉0.34份，造粒添加剂1.5份；
刚玉粉中15wt%为粗粒径刚玉粉，45wt%为中粒径刚玉粉，40wt%为细粒径刚玉粉，粗粒径刚玉粉的粒径为250～350目，其中值粒径D50为290目，中粒径刚玉粉的粒径为700～1000目，其中值粒径D50为800目，细粒径刚玉粉的粒径为1200～1500目，其中值粒径D50为1350目；造粒添加剂为重量百分数为5%的聚乙烯醇水溶液；
b）混料：将刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在无水乙醇为介质下湿磨20分钟，湿磨后烘干制得混合粉体；无水乙醇的重量为刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉总重量的1倍；湿磨的转速为400rpm；
c）造粒：向混合粉体中加入造粒添加剂并混合均匀；
d）模压：将造粒好的混合粉体加入到模具中模压成型，成型压力为2.5MPa，制得坩埚生坯；模压步骤在振动台上完成，振动台振幅为4.5mm，振动频率为80次/min；
e）排胶：将坩埚生坯升温至550℃并保温0.5小时，之后冷却至室温，制得排胶生坯；
f）烧结：将排胶生坯升温至1300℃，并保温4小时，保温完成后自然降温至室温，制得耐高温坩埚粗品；烧结过程中，向烧结炉中通入氢气含量5vol%的氮氢混合气体，并保持炉内气压为标准大气压；升温时，温度在1000℃及以下时升温速率为5℃/min，温度在1000℃以上时升温速率为3℃/min；
g）精修：用砂轮机精修耐高温坩埚粗品，除去毛刺制得耐高温坩埚。
实施例2
一种耐高温坩埚的制备方法，包括以下步骤：
a）备料：按以下重量份的组分备料：
氧化铝含量为99wt%的刚玉粉100份，石墨粉0.08份，石膏粉0.40份，白云母粉0.4份，滑石粉0.4份，造粒添加剂1.5份；
刚玉粉中17wt%为粗粒径刚玉粉，48wt%为中粒径刚玉粉，35wt%为细粒径刚玉粉，粗粒径刚玉粉的粒径为250～350目，其中值粒径D50为300目，中粒径刚玉粉的粒径为800～900目，其中值粒径D50为850目，细粒径刚玉粉的粒径为1300～1500目，其中值粒径D50为1400目；造粒添加剂为重量百分数为5%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；
b）混料：将刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在无水乙醇为介质下湿磨20～40分钟，湿磨后烘干制得混合粉体；无水乙醇的重量为刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉总重量的1.2倍；湿磨的转速为500rpm；
c）造粒：向混合粉体中加入造粒添加剂并混合均匀；
d）模压：将造粒好的混合粉体加入到模具中模压成型，成型压力为15MPa，制得坩埚生坯；模压步骤在振动台上完成，振动台振幅为5mm，振动频率为85次/min；
e）排胶：将坩埚生坯升温至600℃并保温1小时，之后冷却至室温，制得排胶生坯；
f）烧结：将排胶生坯升温至1400℃，并保温5小时，保温完成后自然降温至室温，制得耐高温坩埚粗品；烧结过程中，向烧结炉中通入氢气含量6vol%的氮氢混合气体，并保持炉内气压为标准大气压；升温时，温度在1000℃及以下时升温速率为7℃/min，温度在1000℃以上时升温速率为4℃/min；
g）精修：用砂轮机精修耐高温坩埚粗品，除去毛刺制得耐高温坩埚。
实施例3
一种耐高温坩埚的制备方法，包括以下步骤：
a）备料：按以下重量份的组分备料：
氧化铝含量为99wt%的刚玉粉100份，石墨粉0.12份，石膏粉0.5份，白云母粉0.7份，滑石粉0.34份，造粒添加剂2份；
刚玉粉中18wt%为粗粒径刚玉粉，52wt%为中粒径刚玉粉，30wt%为细粒径刚玉粉，粗粒径刚玉粉的粒径为250～350目，其中值粒径D50为300目，中粒径刚玉粉的粒径为750～950目，其中值粒径D50为850目，细粒径刚玉粉的粒径为1350～1450目，其中值粒径D50为1400目；造粒添加剂为重量百分数为5%的聚乙烯醇乙醇溶液；
b）混料：将刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在无水乙醇为介质下湿磨20～40分钟，湿磨后烘干制得混合粉体；无水乙醇的重量为刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉总重量的1.5倍；湿磨的转速为500rpm；
c）造粒：向混合粉体中加入造粒添加剂并混合均匀；
d）模压：将造粒好的混合粉体加入到模具中模压成型，成型压力为20MPa，制得坩埚生坯；模压步骤在振动台上完成，振动台振幅为5mm，振动频率为85次/min；
e）排胶：将坩埚生坯升温至550℃并保温1小时，之后冷却至室温，制得排胶生坯；
f）烧结：将排胶生坯升温至1400℃，并保温4小时，保温完成后自然降温至室温，制得耐高温坩埚粗品；烧结过程中，向烧结炉中通入氢气含量7vol%的氮氢混合气体，并保持炉内气压为标准大气压；升温时，温度在1000℃及以下时升温速率为8℃/min，温度在1000℃以上时升温速率为4℃/min；
g）精修：用砂轮机精修耐高温坩埚粗品，除去毛刺制得耐高温坩埚。
实施例4
一种耐高温坩埚的制备方法，包括以下步骤：
a）备料：按以下重量份的组分备料：
氧化铝含量为99wt%的刚玉粉100份，石墨粉0.16份，石膏粉0.6份，白云母粉0.9份，滑石粉0.4份，造粒添加剂2份；
刚玉粉中20wt%为粗粒径刚玉粉，55wt%为中粒径刚玉粉，25wt%为细粒径刚玉粉，粗粒径刚玉粉的粒径为250～350目，其中值粒径D50为300目，中粒径刚玉粉的粒径为700～1000目，其中值粒径D50为900目，细粒径刚玉粉的粒径为1200～1500目，其中值粒径D50为1400目；造粒添加剂为重量百分数为5%的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液；
b）混料：将刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在无水乙醇为介质下湿磨20～40分钟，湿磨后烘干制得混合粉体；无水乙醇的重量为刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉总重量的1～1.5倍；湿磨的转速为400～600rpm；
c）造粒：向混合粉体中加入造粒添加剂并混合均匀；
d）模压：将造粒好的混合粉体加入到模具中模压成型，成型压力为2.5～30MPa，制得坩埚生坯；模压步骤在振动台上完成，振动台振幅为4.5～5.5mm，振动频率为80～90次/min；
e）排胶：将坩埚生坯升温至550～600℃并保温0.5～1小时，之后冷却至室温，制得排胶生坯；
f）烧结：将排胶生坯升温至1300～1500℃，并保温4～6小时，保温完成后自然降温至室温，制得耐高温坩埚粗品；烧结过程中，向烧结炉中通入氢气含量5～8vol%的氮氢混合气体，并保持炉内气压为标准大气压；升温时，温度在1000℃及以下时升温速率为5～10℃/min，温度在1000℃以上时升温速率为3～5℃/min；
g）精修：用砂轮机精修耐高温坩埚粗品，除去毛刺制得耐高温坩埚。
性能测试：
1.模压成型良品率：
在成型完成后统计成型坯体的良品率，其中坯体破裂、不完整视为不合格坯体，经统计成型良品率在95%及以上，而相同尺寸现有的粉料成型过程中，良品率勉强能够达到90%左右；
2.烧结后耐高温坩埚的致密度：
通过分别测试成品的干重、失重、浮重计算成品的体积密度，并与原料加权平均计算得到的理论密度相比较获得致密度，经测试上述实施例中的成品的致密度为97.5%及以上，而现有技术中结构陶瓷的致密度为95%左右；
3.成品的荷重软化温度测试：
按照GB/T 5989-2008中记载的荷重软化点测试方法对上述实施例制备而得的耐高温坩埚进行荷重软化点测试，经检测在0.2MPa条件下，上述各实施例制备而得的耐高温坩埚的荷重软化温度不小于1700℃。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐高温坩埚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a）备料：按以下重量份的组分备料：
氧化铝含量为98～99wt%的刚玉粉100份，石墨粉0.05～0.16份，石膏粉0.25～0.6份，白云母粉0.3～0.9份，滑石粉0.34～0.4份，造粒添加剂1.5～2份；
b）混料：将刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在无水乙醇为介质下湿磨20～40分钟，湿磨后烘干制得混合粉体；
c）造粒：向混合粉体中加入造粒添加剂并混合均匀；
d）模压：将造粒好的混合粉体加入到模具中模压成型，成型压力为2.5～30MPa，制得坩埚生坯；
e）排胶：将坩埚生坯升温至550～600℃并保温0.5～1小时，之后冷却至室温，制得排胶生坯；
f）烧结：将排胶生坯升温至1300～1500℃，并保温4～6小时，保温完成后自然降温至室温，制得耐高温坩埚粗品；
g）精修：用砂轮机精修耐高温坩埚粗品，除去毛刺制得耐高温坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温坩埚的制备方法，其特征在于：
所述的刚玉粉中15～20wt%为粗粒径刚玉粉，45～55wt%为中粒径刚玉粉，余量为细粒径刚玉粉。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温坩埚的制备方法，其特征在于：
所述的粗粒径刚玉粉的粒径为250～350目，所述的中粒径刚玉粉的粒径为700～1000目，所述的细粒径刚玉粉的粒径为1200～1500目；所述的粗粒径刚玉粉的中值粒径D50为290～300目，所述的中粒径刚玉粉的中值粒径D50为800～900目，所述的细粒径刚玉粉的中值粒径D50为1350～1400目。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温坩埚的制备方法，其特征在于：
所述的造粒添加剂为重量百分数为5%的聚乙烯醇水溶液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液、聚乙烯醇乙醇溶液或聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温坩埚的制备方法，其特征在于：
所述步骤b混料过程中，无水乙醇的重量为刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉总重量的1～1.5倍；湿磨的转速为400～600rpm。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温坩埚的制备方法，其特征在于：
所述步骤d中模压步骤在振动台上完成，振动台振幅为4.5～5.5mm，振动频率为80～90次/min。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温坩埚的制备方法，其特征在于：
所述步骤f烧结过程中，升温时，温度在1000℃及以下时升温速率为5～10℃/min，温度在1000℃以上时升温速率为3～5℃/min。
8.根据权利要求1或7所述的一种耐高温坩埚的制备方法，其特征在于：
所述步骤f烧结过程中，向烧结炉中通入氢气含量5～8vol%的氮氢混合气体，并保持炉内气压为标准大气压。
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