CN107176827A - 一种制备坩埚用耐火材料粉体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及耐火材料技术领域。本发明公开了一种制备坩埚用耐火材料粉体，其由粗粒径粉体、中粒径粉体、细粒径粉体和流动性添加剂组成，其中流动性添加剂由石墨、石膏、云母粉和滑石粉组成。本发明主要目的是为了增加制备坩埚用耐火材料粉体的流动性，从而能够使得在粉体成型时，在成型压力不均匀的情况下也能获得粉料密实度均匀且密实度高的坯体，保证坯体的均一性。本发明中的制备坩埚用耐火材料粉体具有更好的粒径分布，能够尽可能的填补粉体颗粒间的缝隙；添加了流动性添加剂，能够增进粉体的流动性，使得粉体在成型后内部更加的均匀，解决模压成型时受力不均匀造成的坯体粉料分布不均匀；流动性添加剂的添加，粉体材料的耐火度影响小。
Description
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，尤其是涉及一种制备坩埚用耐火材料粉体。
背景技术
坩埚是一种常用的实验和生产设备，无论是在晶体材料的生长制备过程中，还是在粉体材料的合成过程中，都离不开坩埚的参与，坩埚的质量往往会影响这些材料的制备过程和制备而得材料的性能。现有技术中，坩埚通常采用粉体成型再进行烧结制备而得，其中成型是整个坩埚制备过程中的重要一环，成型的均匀性和密实度会对坩埚的烧结过程和最终烧结制得的坩埚的性能产生巨大的影响；现有的坩埚成型乃至所有粉体材料的成型大都采用压力成型、等静压成型等工艺，其中等静压成型是成型均匀性和成型密实度最好的成型方式，但是其一般需要在油压环境下进行，存在成型工艺较复杂，成型设备成本高，操作要求高，另外成型时间也较长等缺点，对于需要提高成型效率和减小成型成本的坩埚成型较不适宜；机压成型一般采用对粉料施加单侧压力的方式成型，由于其在成型过程中只提供单侧的压力，使得其在成型过程中坯体受力不均，施压一侧受力较大，远离施压的一侧受力较小，受力不均造成密实度也不均一，受力一侧更加的密实，另一侧则会有更多的空隙，这种不均匀的密实情况会对坩埚烧结时产生较大的不利影响，对于空隙较多的一侧需要控制烧结速率使坯体中晶界的移动更慢使得气体和杂质能够被排除晶粒之外而不是被晶粒所包裹，而密实的一侧则需要加快烧结过程中坯体晶界的移动速率，提高烧结效率；鉴于这种状况，烧结时必须将烧结速率控制的足够慢，提高坯体的烧结效果，但是不可避免的会影响烧结效率，同时也存在影响密实度高一侧的烧结效果；因此，需要一种能够在成型过程中能够增进坯体密实度和均匀度的粉体材料。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种具有较好流动性，能够使粉体在模压成型时内部受压更均匀，成型后更密实的制备坩埚用耐火材料粉体。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备坩埚用耐火材料粉体，由以下重量份的原料组成：
粗粒径粉体15～20份，中粒径粉体45～55份，细粒径粉体20～30份，流动性添加剂1～2份；粗粒径粉体、中粒径粉体和细粒径粉体都为氧化铝含量为98～99wt%的刚玉粉体。
本发明技术方案主要目的是为了增加制备坩埚用耐火材料粉体的流动性，从而能够使得在粉体成型时，在成型压力不均匀的情况下也能获得粉料均匀密实度均匀且密实度高的坯体，保证坯体的均一性；上述目的通过两个方法获得，其一是合理调配粉体的粒径分布，使得中等粒径的粉体占主要部分，这样既可以填补较粗颗粒间的空隙，也可以避免当细粒径颗粒占大多数所带来的粉料颗粒团聚的问题，经试验中等粒径的粉料占45wt%左右，然后最少的较粗粒径颗粒最少的分配方案能够尽量使粉体之间的空隙最小，细颗粒之间的团聚现象也最小；第二个方法是在粉料中添加一定量的能够增加粉体流动性的添加剂，这些添加剂以石墨和滑石粉为主。为了获得具有较高耐高温能力的坩埚，选用氧化铝含量为98～99wt%的刚玉粉体较适宜，而且高氧化铝含量的刚玉本就是一种具有极好耐高温性能的耐火材料。
作为优选，流动性添加剂由以下重量百分比的原料组成：
石墨5～8wt%，石膏25～30wt%，云母粉30～45wt%，余量为滑石粉。
石墨是一种层状的无机材料，其具有良好的润滑性能，能够增加粉料的流动性，但是由于其构成元素为碳元素，其在空气环境下的耐火度并不好，因此，只能添加一少部分，并且在粉料成型后烧结时尽量除去；云母是一种铝硅酸盐矿物，也是一种层状硅酸盐矿物，其也具有良的润滑性能，添加到粉体中能够增加粉体的流动性，并且铝硅酸盐矿物也是一种具有良好耐火性能的材料，其少量的加入，不会对粉体的耐火度产生变劣影响；滑石粉是一种含水硅酸镁矿物，其具有良好的润滑性能，同时其也具有十分优秀的抗腻性能，其能阻止细粉料之间发生团聚；石膏的组分为硫酸钙，为层状矿物，其具有一组完全解离，使得其具有良好的润滑性能，添加后能改善粉体的流动性，同时石膏还具有一定的微膨胀性，在耐火材料粉体经过烧结后，能增加坯体的密实度。
作为优选，粗粒径粉体的粒径为200～300目，中粒径粉体的粒径为600～900目，细粒径粉体的粒径为1100～1400目。
作为优选，粗粒径粉体的中值粒径D50为230～240目，中粒径粉体的中值粒径D50为700～800目，细粒径粉体的中值粒径D50为1200～1300目。
粗粒径粉体的粒径在200～300目范围内，大约为50～75微米左右，中粒径粉体的粒径在600～900目范围内，大约为15～25微米左右，细粒径粉体的粒径为1100～1400目范围内，大约为10～13微米左右；这样的粒径分布可以使得，细粒径粉体正好能够填补粗粒径和中粒径粉料混合后形成的空隙，能够使得粉料在理论上达到最紧密状态；同时辅以流动性添加剂，使粉料中的各部分分布能够接近于这样的理想分布状态。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明中的制备坩埚用耐火材料粉体具有更好的粒径分布，能够尽可能的填补粉体颗粒间的缝隙；
（2）本发明中添加了一定量的流动性添加剂，能够增进粉体的流动性，使得粉体在成型后内部更加的均匀，解决现有技术中模压成型时受力不均匀造成的坯体粉料分布不均匀；
（3）本发明中流动性添加剂的添加，粉体材料的耐火度影响小。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种制备坩埚用耐火材料粉体，由以下重量份的原料组成：
粗粒径粉体15份，中粒径粉体45份，细粒径粉体20份，流动性添加剂1份；粗粒径粉体、中粒径粉体和细粒径粉体都为氧化铝含量为98wt%的刚玉粉体；粗粒径粉体的粒径为200～300目，其中值粒径D50为230目；中粒径粉体的粒径为600～900目，其中值粒径D50为700目；细粒径粉体的粒径为1100～1400目，其中值粒径D50为1200目；流动性添加剂由以下重量百分比的原料组成：石墨5wt%，石膏25wt%，云母粉30wt%，滑石粉40wt%。
实施例2
一种制备坩埚用耐火材料粉体，由以下重量份的原料组成：
粗粒径粉体20份，中粒径粉体55份，细粒径粉体30份，流动性添加剂2份；粗粒径粉体、中粒径粉体和细粒径粉体都为氧化铝含量为99wt%的刚玉粉体；粗粒径粉体的粒径为200～300目，其中值粒径D50为240目；中粒径粉体的粒径为600～900目，其中值粒径D50为800目；细粒径粉体的粒径为1100～1400目，其中值粒径D50为1300目；流动性添加剂由以下重量百分比的原料组成：石墨8wt%，石膏30wt%，云母粉45wt%，滑石粉17wt%。
实施例3
一种制备坩埚用耐火材料粉体，由以下重量份的原料组成：
粗粒径粉体17份，中粒径粉体50份，细粒径粉体25份，流动性添加剂1.5份；粗粒径粉体、中粒径粉体和细粒径粉体都为氧化铝含量为98.5wt%的刚玉粉体；粗粒径粉体的粒径为200～250目，其中值粒径D50为235目；中粒径粉体的粒径为700～800目，其中值粒径D50为750目；细粒径粉体的粒径为1100～1300目，其中值粒径D50为1250目；流动性添加剂由以下重量百分比的原料组成：石墨7wt%，石膏28wt%，云母粉35wt%，滑石粉30wt%。
实施例4
一种制备坩埚用耐火材料粉体，由以下重量份的原料组成：
粗粒径粉体15份，中粒径粉体50份，细粒径粉体30份，流动性添加剂2份；粗粒径粉体、中粒径粉体和细粒径粉体都为氧化铝含量为99wt%的刚玉粉体；粗粒径粉体的粒径为200～250目，其中值粒径D50为230目；中粒径粉体的粒径为600～800目，其中值粒径D50为750目；细粒径粉体的粒径为1200～1400目，其中值粒径D50为1300目；流动性添加剂由以下重量百分比的原料组成：石墨5wt%，石膏25wt%，云母粉45wt%，滑石粉25wt%。
实施例5
一种制备坩埚用耐火材料粉体，由以下重量份的原料组成：
粗粒径粉体20份，中粒径粉体55份，细粒径粉体25份，流动性添加剂2份；粗粒径粉体、中粒径粉体和细粒径粉体都为氧化铝含量为99wt%的刚玉粉体；粗粒径粉体的粒径为200～250目，其中值粒径D50为240目；中粒径粉体的粒径为650～750目，其中值粒径D50为700目；细粒径粉体的粒径为1250～1400目，其中值粒径D50为1300目；流动性添加剂由以下重量百分比的原料组成：石墨6wt%，石膏25wt%，云母粉30wt%，滑石粉39wt%。
性能测试：
1.耐火度：
采用GB/T 7322-2007记载的耐火材料耐火度试验方法对上述5个实施例组中的制备坩埚用耐火材料粉体进行耐火度测试；
经测试上述5个实施例制备而得的耐火材料的耐火度都在1850℃及以上；
2.流动性：
本发明制备坩埚用耐火材料粉体的流动性采用注入法测试粉料休止角进行表征；其中休止角指重力场中粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子之间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得的最大角；经检测上述5实施例中制得的制备坩埚用耐火材料粉体的休止角数据分别为28～29°、26～27°、27～28°、24～25°、26～27°，均属于流动性较好至流动性相当好。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种制备坩埚用耐火材料粉体，其特征在于由以下重量份的原料组成：
粗粒径粉体15～20份，中粒径粉体45～55份，细粒径粉体20～30份，流动性添加剂1～2份；
所述的粗粒径粉体、中粒径粉体和细粒径粉体都为氧化铝含量为98～99wt%的刚玉粉体。
2.根据权利要求1所述的一种制备坩埚用耐火材料粉体，其特征在于所述的流动性添加剂由以下重量百分比的原料组成：
石墨5～8wt%，石膏25～30wt%，云母粉30～45wt%，余量为滑石粉。
3.根据权利要求1所述的一种制备坩埚用耐火材料粉体，其特征在于：
所述的粗粒径粉体的粒径为200～300目，所述的中粒径粉体的粒径为600～900目，所述的细粒径粉体的粒径为1100～1400目。
4.根据权利要求3所述的一种制备坩埚用耐火材料粉体，其特征在于：
所述的粗粒径粉体的中值粒径D50为230～240目，所述的中粒径粉体的中值粒径D50为700～800目，所述的细粒径粉体的中值粒径D50为1200～1300目。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170919 |