CN109293363A - 一种铝碳化硼复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铝碳化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：a)将碳化硼粉末与粘结剂混合、喷雾制粒，得到粒料；b)对所述粒料压制成型，得到生胚；c)对所述生胚真空烧结，得到预制体；d)将铝材与所述预制体叠放，在真空条件下进行熔渗处理，得到铝碳化硼复合材料。本发明先将碳化硼粉末与粘结剂喷雾制粒，然后压制成型，之后再进行真空烧结和真空熔渗处理，能够成功制得铝碳化硼复合材料。相比于现有技术，本发明的制备过程大大简化，且降低了生产成本，有利于规模化生产，还能够明显改善产品韧性。

Description

一种铝碳化硼复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机工程材料技术领域，特别涉及一种铝碳化硼复合材料的制备方法。
背景技术
碳化硼(B4C)陶瓷由于具有密度低、熔点高、硬度高、耐高温、耐腐蚀、耐磨损及良好的中子吸收性等特性，在航空航天、军工防护、陶瓷刀具、耐磨耐蚀部件等方面具有广泛的应用，是一种用途非常广泛的工程材料。但是碳化硼本身很难烧结，烧结温度通常在2000℃以上，而且，碳化硼的断裂韧性低，这些缺陷限制了碳化硼材料的推广和应用。
为了解决上述问题，学者们提出采用断裂韧性较高的金属铝来改善碳化硼材料的性能，因此，碳化硼/铝复合材料的制备受到越来越多的关注。现有技术也提出了一些碳化硼/铝复合材料的具体制备方法，如公开号为CN105523764的申请公开了一种碳化硼复合材料的制备方法，先将碳化硼粉末在30％盐酸中于加热煮沸条件下进行酸洗，再对酸洗后粉末进行润湿性金属镀膜处理；然后压制成型，进行烧结处理，得到碳化硼骨架；再将装有碳化硼骨架和浸渗金属(铝粉中加入少量氟化钙)的氧化铝坩埚置于电阻炉中在800～1200℃下进行热处理；最后再将浸渗后的碳化硼复合材料在空气炉中于800～950℃下热处理10～75h，得到碳化硼复合材料。
然而，上述制备方法复杂，产品与坩埚容易粘连，生产成本高，不利于规模化生产，且产品韧性改善效果欠佳。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铝碳化硼复合材料的制备方法，本发明提供的制备方法简单易行，成本低，有利于规模化生产，且能够明显改善产品韧性。
本发明提供了一种铝碳化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将碳化硼粉末与粘结剂混合、喷雾制粒，得到粒料；
b)对所述粒料压制成型，得到生胚；
c)对所述生胚真空烧结，得到预制体；
d)将铝材与所述预制体叠放，在真空条件下进行熔渗处理，得到铝碳化硼复合材料。
优选的，所述步骤a)中，粘结剂包括石蜡、聚乙烯、聚乙烯醇和橡胶中的一种或几种；
粘结剂与碳化硼粉末的质量比为1％～20％。
优选的，所述步骤a)中，碳化硼粉末的粒径为0.1～50μm。
优选的，所述步骤a)中，混料时还加入添加剂；
所述添加剂选自铜粉、铁粉、硅粉、氧化硅粉、氧化铝粉、氧化铁粉、氧化铜粉和氧化钙粉中的一种或几种；
所述添加剂与碳化硼粉末的质量比为1％～20％。
优选的，所述步骤c)中，真空烧结的温度为1400～1800℃，时间为20～200min。
优选的，所述步骤c)中，真空烧结的真空度高于100Pa。
优选的，所述步骤d)中，熔渗处理的温度为900～1400℃，时间为20min～4h；
熔渗处理的真空度高于100Pa。
优选的，所述步骤d)中，铝材为铝合金板材或铝粉压制的铝块；
所述铝合金板材以铝为主体金属，以镁、铁、硅、铜、钛和锰中的一种或几种为添加金属。
优选的，所述铝材为去氧化处理后的铝材；
所述去氧化处理包括：
对所述铝合金板材进行清洗；
或
向所述铝粉中加入处理剂；
所述清洗采用的洗涤剂为氟化物溶液、氧化硼溶液或酸液；
所述处理剂选自氟化物和氧化硼中的一种或几种。
优选的，步骤d)所得铝碳化硼复合材料中，铝含量为20wt％～65wt％。
本发明提供了一种铝碳化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：a)将碳化硼粉末与粘结剂混合、喷雾制粒，得到粒料；b)对所述粒料压制成型，得到生胚；c)对所述生胚真空烧结，得到预制体；d)将铝材与所述预制体叠放，在真空条件下进行熔渗处理，得到铝碳化硼复合材料。本发明先将碳化硼粉末与粘结剂喷雾制粒，然后压制成型，之后再进行真空烧结和真空熔渗处理，能够成功制得铝碳化硼复合材料。相比于现有技术，本发明的制备过程大大简化，且降低了生产成本，有利于规模化生产，还能够明显改善产品韧性。
试验结果表明，本发明的制备方法不仅大大简化了操作步骤，且所得产品在保证维氏硬度在600～2000的基础上，韧性达到8MPa/m1/2以上，明显提升了产品的韧性。
具体实施方式
本发明提供了一种铝碳化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将碳化硼粉末与粘结剂混合、喷雾制粒，得到粒料；
b)对所述粒料压制成型，得到生胚；
c)对所述生胚真空烧结，得到预制体；
d)将铝材与所述预制体叠放，在真空条件下进行熔渗处理，得到铝碳化硼复合材料。
本发明先将碳化硼粉末与粘结剂喷雾制粒，然后压制成型，之后再进行真空烧结和真空熔渗处理，能够成功制得铝碳化硼复合材料。相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：1、省去了对碳化硼粉末的金属覆膜处理，简化了操作，节省生产成本；2、省去了碳化硼的铝粉包覆处理，避免了铝粉及碳化硼与坩埚的粘连，降低了生产成本；3、省去了熔渗后的空气热处理，简化了操作；4、对碳化硼的韧性改善效果明显提升。相比于现有技术，本发明的制备过程大大简化，且降低了生产成本，有利于规模化生产，还能够明显改善产品韧性。
按照本发明，先将碳化硼粉末与粘结剂混合、喷雾制粒，得到粒料。
本发明中，所述碳化硼粉末为B4C相粉末。本发明对所述碳化硼粉末的粒度优选为0.1～50μm；在上述粒度范围内有利于获得高质量产品，既保证产品的基本硬度需求，又利于改善产品韧性。本发明可根据需要选择碳化硼粉末的粒度，可以选择相同粒度的碳化硼粉末，也可以从上述范围内选择不同粒度搭配，例如若需要高硬度产品，可以选择小粒径碳化硼粉末为原料，也可以选择不同粒径进行级配。本发明对所述碳化硼粉末的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明中，所述粘结剂优选包括石蜡、聚乙烯、聚乙烯醇和橡胶中的一种或几种。本发明对所述粘结剂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。本发明中，所述粘结剂与碳化硼粉末的质量比优选为1％～20％。
本发明中，在混料时，优选还加入添加剂。所述添加剂优选为铜粉、铁粉、硅粉、氧化硅粉、氧化铝粉、氧化铁粉、氧化铜粉和氧化钙粉中的一种或几种。添加上述添加剂能够提高后续预制体与铝材的润湿性，有利于铝材的熔渗，进而促进产品性能的提升。本发明对所述添加剂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。在本发明的一些实施例中，所述添加剂的粒度为0.5～10μm。本发明中，所述添加剂与碳化硼粉末的质量比优选为1％～20％；在本发明的一些实施例中，所述添加剂与碳化硼粉末的质量比为3％～8％。
本发明对所述混合的方式没有特殊限制，能够将原料混合均匀即可，具体采用本领域技术人员熟知的混料方式即可，如搅拌等。将原料混匀后，进行喷雾制粒。本发明中，所述喷雾制粒所得粒料的粒度优选为50～150μm。
按照本发明，在得到粒料后，对所述粒料压制成型，得到生胚。
本发明中，所述压制成型的压力优选为5～25MPa，保压时长优选为5～30s。在所述压制条件下有利于获得强度高的生胚，能够满足后续加工需求及达到产品的基本性能要求。
按照本发明，在得到生胚后，对所述生胚真空烧结，得到预制体。
本发明中，所述真空烧结的温度优选为1400～1800℃。真空烧结的时间优选为20～200min。升至真空烧结温度的升温速率优选为4～15℃/min。所述真空烧结的真空度优选高于100Pa。本发明中，真空度高于100Pa是指真空效果好于100Pa，即真空度数值低于100Pa；在本发明的一些实施例中，真空度为80Pa。将本发明的原料经上述真空烧结处理，有利于获得成分均匀的预制体，进而有利于提高产品性能。
按照本发明，在得到预制体后，将铝材与预制体叠放，在真空条件下进行熔渗处理，得到铝碳化硼复合材料。
本发明中，所述铝材优选为铝合金板材或铝粉压制的铝块。其中，所述铝合金板材优选为以铝为主体金属，以镁、铁、硅、铜、钛和锰中的一种或几种为添加金属。所述添加金属与铝基材的质量比优选为0.5％～10％。在本发明的一些实施例中，所述铝合金的牌号为1060铝合金或6061铝合金。
本发明中，所述铝材优选为去氧化处理后的铝材，即将铝材的氧化铝膜除去。其中，对于铝合金板材，所述去氧化处理包括：对铝合金板材进行清洗。所述清洗所用洗涤剂优选为氟化物溶液、氧化硼溶液或酸液。具体的，所述去氧化处理包括：在铝合金板材表面涂覆氟化物溶液或氧化硼溶液后干燥，得到去氧化后铝合金板材；或对铝合金板材酸洗后，再进行水洗，得到去氧化后铝合金板材。所述干燥的方式没有特殊限制，能够将清洗液干化即可，在本发明的一些实施例中，自然晾干。所述氟化物优选为氟化钙、氟化钠和氟化钾中的一种或几种。所述酸液优选为盐酸、硝酸和草酸中的一种或几种。在本发明的一些实施例中，所述氟化物溶液的质量浓度为0.5％～1％。所述氧化硼溶液的质量浓度为1％～10％。所述酸液的质量浓度为0.5％～10％。
对于铝粉压制的铝块，去氧化处理包括：向所述铝粉中加入处理剂。所述处理剂优选为氟化物和氧化硼中的一种或几种。所述氟化物优选为氟化钙、氟化钠和氟化钾中的一种或几种。本发明中，所述处理剂占铝粉的质量比优选为0.2％～5％。向铝粉中加入上述处理剂后再压制成铝块，有利于去除铝块的氧化铝膜。
选用上述铝材及通过上述处理，有利于促进熔渗，成功获得铝碳化硼复合材料，并在保证硬度的基础上提高产品的韧性，若采用其它铝材或不进行上述去氧化处理，则难以保证熔渗顺利进行及产品韧性的提升。
本发明将铝材与预制体叠放，所述叠放为上下叠放，铝材在上、预制体在下，在熔渗过程中，铝材熔化并自动渗入预制体内。为保证熔渗顺利进行及提高熔渗效果，本发明中，所述熔渗处理的温度优选为900～1400℃。熔渗处理的时间优选为20min～4h。若温度过低，时间过短，则易导致产品硬度较差，无法满足产品的基本性能要求，若温度过高，时间过长，则易导致产品韧性下降，在上述范围内，既能保证产品的硬度，又能提高产品韧性。本发明中，所述熔渗处理的真空度优选高于100Pa。在上述熔渗处理后，得到铝碳化硼复合材料。本发明中，所得铝碳化硼复合材料中，铝含量优选为20wt％～65wt％。
本发明提供一种铝碳化硼复合材料的制备方法，先将碳化硼粉末与粘结剂喷雾制粒，然后压制成型，之后再进行真空烧结和真空熔渗处理，主要通过特定的原料处理、铝材处理和渗铝处理，不仅能够成功制得铝碳化硼复合材料，而且能够提升产品韧性等性能。相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：1、省去了对碳化硼粉末的金属覆膜处理，简化了操作，节省生产成本；2、省去了碳化硼的铝粉包覆处理，避免了铝粉及碳化硼与坩埚的粘连，降低了生产成本；3、省去了熔渗后的空气热处理，简化了操作；4、对碳化硼的韧性改善效果明显提升。相比于现有技术，本发明的制备过程大大简化，且降低了生产成本，有利于规模化生产，还能够明显改善产品韧性。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。以下实施例中，碳化硼粉末粒度为0.1～50μm。
实施例1
将碳化硼粉末与聚乙二醇(占碳化硼粉末的5％)混匀后，喷雾制粒，得到粒料。将所述粒料压制成型，压力为7MPa，保压20s，得到生胚。将生胚在80Pa的真空条件下，于1400℃烧结200min，得到预制体。
在铝合金板材(牌号为1060)表面涂覆氧化硼溶液后晾干，得到去氧化后铝材。
将去氧化后铝材与预制体上下叠放，在80Pa的真空条件下，于900℃熔渗处理4h，得到铝碳化硼复合材料(铝含量为28％)。
实施例2
将碳化硼粉末与聚乙二醇(占碳化硼粉末的10％)混匀后，喷雾制粒，得到粒料。将所述粒料压制成型，压力为6MPa，保压20s，得到生胚。将生胚在80Pa的真空条件下，于1600℃烧结100min，得到预制体。
向铝粉内添加3％的氧化硼后，混匀，并压制成铝块，得到铝材。
将去氧化后铝材与预制体上下叠放，在80Pa的真空条件下，于1100℃熔渗处理2h，得到铝碳化硼复合材料(铝含量为31％)。
实施例3
将碳化硼粉末与聚乙烯(占碳化硼粉末的20％)混匀后，喷雾制粒，得到粒料。将所述粒料压制成型，压力为5MPa，保压20s，得到生胚。将生胚在80Pa的真空条件下，于1800℃烧结30min，得到预制体。
在铝合金板材(牌号为6061)表面涂覆氧化硼溶液后晾干，得到去氧化后铝材。
将去氧化后铝材与预制体上下叠放，在75Pa的真空条件下，于1400℃熔渗处理30min，得到铝碳化硼复合材料(铝含量为35％)。
实施例4
对实施例1～3所得铝碳化硼复合材料进行性能检测，检测结果参见表1。其中，断裂韧性按照压痕法进行测试，维氏硬度利用维氏硬度计进行测试。
表1实施例1～3所得复合材料的性能检测结果
断裂韧性，MPa/m<sup>1/2</sup> 维氏硬度
实施例1 8 1000
实施例2 15 825
实施例3 25 635
由以上测试结果可知，本发明提供的制备方法不仅简化了制备过程，降低了成本，还能够在保证硬度的基础上显著提升产品韧性。
实施例5
按照实施例1的制备过程进行，不同的是，混料时，碳化硼粉末中还添加了3％的铜粉，所得复合材料记为样品a。
按照实施例4的测试方法对上述样品a进行性能检测，测试结果参见表2。
表2实施例5所得复合材料的性能检测结果
断裂韧性，MPa/m<sup>1/2</sup> 维氏硬度
样品a 15 900
对比实施例1和实施例5的测试结果可知，实施例5所得样品在保证硬度的基础上，其韧性进一步明显提升，可见，向碳化硼粉末中引入添加剂，能够进一步提升产品性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种铝碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将碳化硼粉末与粘结剂混合、喷雾制粒，得到粒料；
b)对所述粒料压制成型，得到生胚；
c)对所述生胚真空烧结，得到预制体；
d)将铝材与所述预制体叠放，在真空条件下进行熔渗处理，得到铝碳化硼复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，粘结剂包括石蜡、聚乙烯、聚乙烯醇和橡胶中的一种或几种；
粘结剂与碳化硼粉末的质量比为1％～20％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，碳化硼粉末的粒径为0.1～50μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，混料时还加入添加剂；
所述添加剂选自铜粉、铁粉、硅粉、氧化硅粉、氧化铝粉、氧化铁粉、氧化铜粉和氧化钙粉中的一种或几种；
所述添加剂与碳化硼粉末的质量比为1％～20％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中，真空烧结的温度为1400～1800℃，时间为20～200min。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中，真空烧结的真空度高于100Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中，熔渗处理的温度为900～1400℃，时间为20min～4h；
熔渗处理的真空度高于100Pa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中，铝材为铝合金板材或铝粉压制的铝块；
所述铝合金板材以铝为主体金属，以镁、铁、硅、铜、钛和锰中的一种或几种为添加金属。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述铝材为去氧化处理后的铝材；
所述去氧化处理包括：
对所述铝合金板材进行清洗；
或
向所述铝粉中加入处理剂；
所述清洗采用的洗涤剂为氟化物溶液、氧化硼溶液或酸液；
所述处理剂选自氟化物和氧化硼中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d)所得铝碳化硼复合材料中，铝含量为20wt％～65wt％。
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