CN108950560A - 一种双面耐热聚晶金刚石复合片及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双面耐热聚晶金刚石复合片及其制备工艺，其制备工艺包括：1）硬质合金基底表面脱钴；2）金刚石微粉表面镀钛；3）镀钛金刚石微粉净化；4）聚晶金刚石层粉末混料制备；5）制备复合组件；6）制备复合片。本发明制备得到的双面耐热聚晶金刚石复合片满足了切削和铣削加工工艺中所使用的超硬复合材料刀具高精度、高效率的加工要求，解决了普通聚晶金刚石复合片耐热性不高的问题，从而提高了工具使用寿命及性能。

Description

一种双面耐热聚晶金刚石复合片及其制备工艺
技术领域
本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种双面耐热聚晶金刚石复合片及其制备工艺。
背景技术
聚晶金刚石复合片是由金刚石微粉和硬质合金基体为衬底，在高温高压条件下烧结而成的一种超硬复合材料，由于它具有金刚石硬度高和耐磨性好的特点，同时又兼具有硬质合金抗冲击性能强和可焊性好的特点，因而被广泛应用于机械加工刀具领域。传统的聚晶金刚石复合片，一般是由上下两层材料组成，下层是硬质合金基体，上层是附着于基体上的聚晶金刚石层，上述这种具有单层聚晶金刚石复合片制成切削刀具在进行切削和铣削时，由于该刀具只具有单面切削性能，且刀具生产成本较高，使用寿命较短，况且其切削刃和切削长度不大，切削深度受到了一定的限制，因此其切削效率相对较低。而且普通金刚石晶粒制备的聚晶金刚石复合片，它除了具备金刚石单晶的一系列优点外，然而在实际应用中，耐热性、抗氧化性、化学惰性上还存在不足。
发明内容
本发明的目的在于提出一种双面耐热聚晶金刚石复合片的制备工艺，一是解决单层聚晶金刚石复合片所制成的刀具只具有单面切削性能的问题，二是通过金刚石表面进行镀钛处理，弥补普通金刚石聚晶在耐热性方面的不足，解决普通聚晶金刚石复合片耐热性不高的问题，从而达到提高工具使用寿命及性能的目的。
为实现上述目的，本发明使用以下工艺制备双面耐热聚晶金刚石复合片，包括以下步骤：
1）硬质合金基底表面脱钴：用HNO3：H2O体积比为1:（2.5～3）的溶液内浸蚀硬质合金基底上表面30～110 min，后用水冲洗，得到表面脱钴的硬质合金基底；
2）金刚石微粉表面镀钛：在金刚石微粉表面蒸镀钛，得到镀钛金刚石微粉，镀层厚度为100～200nm；
3）镀钛金刚石微粉净化：将步骤2）制得的镀钛金刚石微粉用盐酸和硫酸分别洗涤后，得到净化后的镀钛金刚石微粉，得到净化后的镀钛金刚石微粉；
4）聚晶金刚石层粉末混料制备：将重量百分比分别为85～95%步骤3）净化后的镀钛金刚石微粉、2～5%纳米含硼金刚石粉、3～10%的结合剂混合，得到粉末混合料，在粉末混合料中加入丙酮、硬质合金球，混合35～45h，干燥后，得到聚晶金刚石层粉末混料；
5）制备复合组件：将聚晶金刚石层粉末混料、过渡合金片、脱钴硬质合金基底依次叠放，真空烧结，通入具有还原性的混合气体反应后，再抽真空至气压3×10-3Pa以下，得到复合组件；
6）制备复合片：将步骤5）得到的复合组件置于合成组装块内，将合成组装块在六面顶压机中进行烧结，得到双面耐热聚晶金刚石复合片。
步骤1）中硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成WC粉90～92.5%、Co粉7～9%和Ce粉0.5～1%，所述WC粉粒径为0.8～1.2µm。
步骤2）中，镀钛工艺具体为：将TiO2，MgO2，NaCl以及Al以（35～45）:（22～25）:（25～30）: （8～10）的质量比混合，得到A组分，将无水乙醇，丁醇，PEG200以及PEG600以（80～90）:（5～11）:（3～5）:（2～4）的体积比混合，得到B组分，将金刚石微粉，A组分和B组分以（90～95）: （4.7～9.5）: （0.3～0.5）的重量比混合，进行蒸镀，蒸镀条件为抽真空至10-4Pa后加热至温度为750～800℃后保温80～100min，降至大气压力和常温后，清洗金刚石微粉，烘干得镀钛金刚石微粉。
步骤3）中用盐酸和硫酸分别洗涤的工艺具体为：先用盐酸和去离子水体积比为1:（1～1.5）的溶液煮沸漂洗3～5h，洗涤至中性，再用硫酸和去离子水体积比为1:（1～2）的溶液煮沸漂洗6～7h，洗涤至中性，然后再用水煮沸漂洗12～16h，烘干。
步骤4）中结合剂由以下重量百分比的原料组成：钴粉78～85%、镍粉10～13%、硅粉3～5%、铝粉1～2%、铈粉0.5～1%和钇0.5～1%，所述结合剂粒径为60～100nm；所述中纳米含硼金刚石微粉粒径为20～30nm，所述纳米含硼金刚石的硼元素含量为0.002～0.010%。
步骤4）中粉末混合料、丙酮、硬质合金球为1:（0.2～0.3）:（4～5）的重量比混合；硬质合金球由直径为φ10mm的合金球和直径为φ5mm的合金球按照1：1的重量比混合，所述硬质合金球的材质牌号为YG8，所述球磨机速转为15～20 r/min。
步骤5）中真空烧结的具体参数为：抽真空至炉内气压达7×10-2Pa 以下，加热至150～200℃保温0.5～1h，然后继续抽真空同时加热至650～700℃，至炉内压稳定在3×10- 3Pa以下，然后停止抽真空在650～700℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为60～80Mbar的混合气体对复合体组件还原处理4～8h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下。
所述混合气体由体积百分比为55～60 %的二氧化碳和40～45 %的氢气组成。混合气体与复合组件还原反应时间为4～8h。
所述过渡合金片由下述重量百分比的原料组成：硅50～60%、镍35～40%、硼4～8%和钐1～2%，所述过渡合金片厚度为100～200µm。
步骤6）中烧结过程如下，当压力升至3～4GPa时通入900-1500A电流，之后，升压至5.5～7.5GPa，升温至1450～1650℃，保持8～15min之后，以100～150℃/min的降温速率将温度降至1000～1100℃，然后再以10～15℃/min的降温速率将腔体温度降至常温，同时以0.08～0.09GPa/min的降压速率降至大气压。
上述制备工艺得到的双面耐热聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基底，过渡合金片以及聚晶金刚石层，其结构为硬质合金基底上、下两面依次连接有过渡合金片以及过渡合金片远离硬质合金基底一面的聚晶金刚石层；硬质合金基底上表面脱钴层厚度为100～200μm，脱钴层钴含量为1.3～1.5%；所述镀钛金刚石微粉的粒径为5～40μm。
本发明有益效果：
1）本发明在金刚石表面镀上一层金属钛，镀层作为增强材料包裹与金刚石颗粒表面，对其在复合片性能的改进有很重要的作用：一是镀层可以提高金刚石的颗粒强度，二是镀层可以提高金刚石与结合剂的结合强度，三是镀层对金刚石起隔离保护和阻止石墨化作用。在高温高压烧结过程中，金刚石能够被钛很好了浸润，甚至金刚石能与镀层中钛元素发生化学反应生成碳化钛，形成化学结合，使得合成的样品耐热性、抗氧化性、化学惰性等性能得到很大的改观，弥补了现有普通金刚石聚晶在这些方面的不足，从而达到提高工具使用寿命及性能的目的。
2）由于金刚石在合成过程时不可避免地存在裂纹等缺陷，在应用中抗压强度大幅度降低，金刚石表面镀钛很好的解决了这一问题。在镀钛过程中，钛原子填补到了这些裂纹中，使得缺陷得以弥补，单位抗压强度大为提高；由于钛是强碳化物生成元素，在金刚石表面镀钛，在高温高压环境下，金属钛与碳发生界面反应生成碳化钛，碳化钛是一种耐热性高、化学性能稳定、硬度高、韧性强的物质，存在于金刚石粉末的表面可以提高其强度和耐热性。
3）本发明通过在金刚石表面上镀钛，金刚石能很好地被胎体金属浸润，能大大地增强金刚石与胎体之间的结合力，金刚石表面镀覆强碳化物生成元素钛能够提高金刚石与结合剂的结合强度。用镀钛金刚石微粉合成体材料不仅具有普通金刚石聚晶优点，同时还能提高耐腐蚀和热稳定性，因此，镀钛金刚石在工业上应用中比普通的金刚石更有优势。
4）本发明中通过对聚晶金刚石层配方中添加了耐热性较好的含硼纳米金刚石，一方面含硼纳米金刚石的粒度很细，方位自调节性好，可以填充含金刚石颗粒之间的空隙，提高金刚石复合片的致密程度，充填作用还可以减少或消除“架桥”效应，使合成时的压力分布均匀；另一方面，纳米金刚石活性较高，作为碳源的纳米金刚石容易与镀钛金刚石表层的钛进行化学反应形成高熔点、高硬度碳化钛，以及与残留纳米金刚石共同作用，提高了金刚石复合片的强度、耐磨性和耐热性。
5）本发明中，采用双面耐热聚晶金刚石复合片，在聚晶金刚石层和硬质合金基底之间增加一层过渡合金，并在硬质合金基底复合两端面进行脱钴处理，其有益效果：在高温高压烧结过程中，部分硅、镍、硼和钐所组成的过渡合金渗入到硬质合金的脱钴层，渗入脱钴层的合金阻止了硬质合金中的金属钴液向复合界面的聚集，减少了硬质合金复合面的金属钴相富集或偏析现象的发生，降低了金刚石层和硬质合金表面的界面应力，促使金刚石与硬质合金的结合强度及耐热性能得到提高。
6）本发明的制备方法中，采用了高温真度烧结工艺处理方案，经过真空处理，金刚石表面表面吸附的异原子被泵抽出，净化、活化了其表面，很容易使它们发生化学作用而提高复合片性能；针对金属元素的还原特性，在高真空状态下通入了二氧化碳和氢气混合还原气体，使金属元素表面活性增加，使金属元素易与金刚石颗粒发生化学作用，提高其间的结合强度。
7）烧结工艺的设计采用了 “一次升压一次升温”交替升压升温的方式，同时为了减少复合体烧结后冷却及卸压时应力，采用了慢降温慢降压退火工艺方案，具有去应力退火的效果，使双面耐热聚晶金刚石复合片的热残余应力大大降低，提高了复合片使用寿命。
8）所制得的双面耐热聚晶金刚石复合片磨耗比30～32万；热稳定性：在800℃焙烧5分钟以后，磨耗比28～30万，满足了切削和铣削加工工艺中所使用的超硬复合材料刀具高精度、高效率的加工要求。磨耗比的测试标准为JB/T3235-2013《人造金刚石烧结体磨耗比测定方法》。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是下列实施例仅用于说明本发明，而不应该为限制本发明的范围。
所述常温为25±5℃。以下实施例中，制备复合片组件步骤中使用的金属杯为现有生产中常用盛放物料的工具，制备复合片中应用到的合成组装块的结构和使用方法已经在CN107362750A中公开，在此不做赘述。
以下使用的Ct是宝石的质量（重量）单位克拉，现定1克拉等于0.2克或200毫克。
本发明中所述硝酸为市售浓硝酸，盐酸为市售浓盐酸，硫酸为市售浓硫酸。下述实施例中硝酸浓度为69%；盐酸物质浓度为35%；硫酸物质浓度为98%。
以下实施例制备出的双面耐热聚晶金刚石复合片为多层结构，包括硬质合金基底，过渡合金片以及聚晶金刚石层，其结构为硬质合金基底上、下两面均连接有过渡合金片以及位于过渡合金片远离硬质合金基底一面的聚晶金刚石层。
实施例1
一种双面耐热聚晶金刚石复合片的制备工艺，包括以下步骤：
1）硬质合金基底表面脱钴：将聚四氟乙烯保护材料包覆在硬质合金基底的侧面，然后放在HNO3：H2O体积比为1：2.5 的溶液内浸蚀30 min，取出硬质合金基底并用离子水冲洗至中性，得到上、下表面脱钴的硬质合金基底，上、下表面的脱钴层厚度均为100μm，脱钴层钴含量为1.2%（重量百分比）；
其中硬质合金基底为由下述重量百分比的原料组成WC粉90%、Co粉9%和Ce粉1%，所述WC粉粒径为0.8µm，硬质合金基底规格为φ45mm×2.0mm。
2）金刚石微粉表面镀钛：将TiO2，MgO，NaCl以及Al以35: 25: 30: 10的质量比混合，得到A组分，将无水乙醇，丁醇，PEG200以及PEG600以80:11:5:4的体积比混合，得到B组分，将金刚石微粉，A组分和B组分以90: 9.5: 0.5的重量比混合，进行蒸镀，蒸镀条件为抽真空至10-4Pa后加热至温度为750℃后保温80min，降至大气压力和常温后，清洗金刚石微粉，烘干得镀钛金刚石微粉，获得的钛镀层厚度为100nm。
3）镀钛金刚石微粉净化：将步骤2）制得的镀钛金刚石微粉用盐酸和去离子水体积比为1:1的溶液煮沸3h，用去离子水洗涤至中性，再用硫酸和去离子水体积比为1:1的溶液煮沸6h，用去离子水洗涤至中性，然后再用去离子水煮沸漂洗12h，烘干，得到净化后的镀钛金刚石微粉；
所述镀钛金刚石微粉的粒径为5～40μm。
4）聚晶金刚石层粉末混料制备：将重量百分比分别为85%步骤3）净化后的镀钛金刚石微粉、5%纳米含硼金刚石粉、10%的结合剂混合，得到粉末混合料，置入聚四氟乙烯的球磨罐内，按粉末混合料、丙酮、硬质合金球为1: 0.2: 4的重量比混合，然后置于球磨机上速转为15 r/min下球磨35h，然后在真空箱内进行干燥，干燥后过100目筛后，得到聚晶金刚石层粉末混料。
其中，所述纳米含硼金刚石微粉粒径为20nm，纳米含硼金刚石的硼元素含量为0.002%（重量百分比）；
所述结合剂由下述重量百分含量的原料组成：钴粉78%、镍粉13%、硅粉5%、铝粉2%、铈粉1%和钇1%，所述结合剂粒径为60nm；
硬质合金球由直径为φ10mm的合金球和直径为φ5mm的合金球按照1：1的重量比混合，所述硬质合金球的材质牌号为 YG8。
5）制备复合组件：将26Ct的聚晶金刚石粉末倒入金属屏蔽杯中，刮平后，依次放入过渡金合金片、脱钴硬质合金基底、过渡合金片，然后再次将26Ct的聚晶金刚石粉末倒入金属屏蔽杯中过渡合金片上，刮平后，扣上金属盖形成复合体组件，置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达7×10-2Pa 以下，加热至150℃保温0.5h，然后继续抽真空同时加热至650℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在650℃条件下向真空加热炉内充入混合气体使炉内气压为60Mbar的混合气体对复合体组件还原处理4h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，恢复至大气压、常温条件，得到复合组件。
其中，所述过渡合金片由下述重量百分比的原料组成：硅50%、镍40%、硼8%和钐2%，所述的过渡合金片厚度为100µm；直径尺寸为φ45mm。
所述混合气体由体积百分比为55%的二氧化碳和45%的氢气组成。抽真空的目的可以抽除气体的同时除去随气体被吸出的杂质，通入气体反应后可对混合物进行还原处理。
6）制备复合片：将步骤5）得到的复合组件置于合成组装块内，将合成组装块在六面顶压机中进行高温高压烧结，烧结过程如下，当压力升至3GPa时通入900A电流，升压至5.5GPa，升温至1450℃，保持8min之后，以100℃/min的降温速率将腔体温度降至1000℃，然后再以10℃/min的降温速率将腔体温度降至常温，同时以0.08GPa/min的降压速率将腔体压力降至大气压。
检测本实施例中制备得到直径为φ45mm、总厚度为3mm、聚晶金刚石层厚度为0.5mm的双面耐热聚晶金刚石复合片性能指标：
磨耗比32万；热稳定性：在800℃焙烧5分钟以后，磨耗比30万。
实施例2
一种双面耐热聚晶金刚石复合片的制备工艺，包括以下步骤：
1）硬质合金基底表面脱钴：将聚四氟乙烯保护材料包覆在硬质合金基底的侧面，然后放在HNO3：H2O体积比为1: 3的溶液内浸蚀 110min，取出硬质合金基底并用离子水冲洗至中性，得到上、下表面脱钴的硬质合金基底，上、下表面的脱钴层厚度均为200μm，脱钴层表面钴含量1.5%（重量百分比）；
其中硬质合金基底为由下述重量百分比的原料组成WC粉92.5%、Co粉7%和Ce粉0.5%，所述WC粉粒径为1.2µm，硬质合金基底规格为φ45mm×2.0mm。
2）金刚石微粉表面镀钛：将TiO2，MgO，NaCl以及Al以45:22:25:8的质量比混合，得到A组分，将无水乙醇，丁醇，PEG200以及PEG600以90:5:3:2的体积比混合，得到B组分，将金刚石微粉，A组分和B组分以95: 4.7: 0.3的重量比混合，进行蒸镀，蒸镀条件为抽真空至10-4Pa后加热至温度为800℃后保温100min，降至大气压力和常温后，清洗金刚石微粉，烘干得镀钛金刚石微粉，获得的钛镀层厚度为200nm。
3）镀钛金刚石微粉净化：将步骤2）制得的镀钛金刚石微粉用盐酸和去离子水体积比为1:1.5的溶液煮沸5h，用去离子水洗涤至中性，再用硫酸和去离子水体积比为1:2的溶液煮沸7h，用去离子水洗涤至中性，然后再用去离子水煮沸漂洗16h，烘干，得到净化后的镀钛金刚石微粉；
所述镀钛金刚石微粉的粒径为5～40μm。
4）聚晶金刚石层粉末混料制备：将重量百分比分别为95%步骤3）净化后的镀钛金刚石微粉、2%纳米含硼金刚石粉、3%的结合剂混合，得到粉末混合料，倒入聚四氟乙烯的球磨罐内，按粉末混合料、丙酮、硬质合金球为1: 0.3: 5的重量比混合，然后置于球磨机上速转为20 r/min下球磨45h，然后在真空箱内进行干燥，干燥后过100目筛后，得到聚晶金刚石层粉末混料。
其中，所述纳米含硼金刚石粉粒径为30nm，所述纳米含硼金刚石的硼元素含量为0.010%（重量百分比）；
所述结合剂由下述重量百分比的原料组成：钴粉85%、镍粉10%、硅粉3%、铝粉1%、铈粉0.5%和钇0.5%，所述结合剂粒径为100nm；
硬质合金球由直径为φ10mm的合金球和直径为φ5mm的合金球按照1：1的重量比混合，所述硬质合金球的材质牌号为YG8。
5）制备复合组件：将26Ct的聚晶金刚石粉末倒入金属屏蔽杯中，刮平后，依次放入过渡金合金片、脱钴硬质合金基底、过渡合金片，然后再次将26Ct的聚晶金刚石粉末倒入金属屏蔽杯中过渡合金片上，刮平后，扣上金属盖形成复合体组件，置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达7×10-2Pa 以下，加热至200℃保温1h，然后继续抽真空同时加热至700℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在700℃条件下向真空加热炉内充入混合气体使炉内气压为80Mbar的混合气体对复合体组件还原处理8h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，恢复至大气压、常温条件，得到复合组件。
其中，所述过渡合金片由下述重量百分比的原料组成：硅60%、镍35%、硼4%和钐1%，所述的过渡合金片厚度为200µm；直径尺寸为φ45mm。
所述混合气体由体积百分比为60%的二氧化碳和40%的氢气组成。抽真空的目的可以抽除气体的同时除去随气体被吸出的杂质，通入气体反应后可对混合物进行还原处理。
6）制备复合片：将步骤5）得到的复合组件置于合成组装块内，将合成组装块在六面顶压机中进行高温高压烧结，烧结过程如下，当压力升至4GPa时通入1500A电流，之后升压至7.5GPa，升温至1650℃，保持15min之后，以150℃/min的降温速率将腔体温度降至1100℃，然后再以15℃/min的降温速率将腔体温度降至常温，同时以0.09GPa/min的降压速率将腔体压力降至大气压。
检测本实施例中制备得到直径为φ45mm、总厚度为3mm、聚晶金刚石层厚度为0.5mm的双面耐热聚晶金刚石复合片性能指标：
磨耗比31万；热稳定性：在800℃焙烧5分钟以后，磨耗比30万。
实施例3
1）硬质合金基底表面脱钴：将聚四氟乙烯保护材料包覆在硬质合金基底的侧面，然后放在HNO3：H2O体积比为1:2.75的溶液内浸蚀70 min，取出硬质合金基底并用离子水冲洗至中性，得到上、下表面脱钴的硬质合金基底，上、下表面的脱钴层厚度均为150μm，脱钴层表面钴含量1.4%（重量百分比）；
其中硬质合金基底为由下述重量百分比的原料组成：WC粉91.25%、Co粉8%和Ce粉0.75%，所述WC粉粒径为1µm，规格为φ45mm×2.0mm。
2）金刚石微粉表面镀钛：将TiO2，MgO，NaCl以及Al以40:23.5:27.5: 9的质量比混合，得到A组分，将无水乙醇，丁醇，PEG200以及PEG600以85:8:4:3的体积比混合，得到B组分，将金刚石微粉，A组分和B组分以92.5: 7.1: 0.4的重量比混合，进行蒸镀，蒸镀条件为抽真空至10-4Pa后加热至温度为775℃后保温90min，降至大气压力和常温后，清洗金刚石微粉，烘干得镀钛金刚石微粉，获得的钛镀层厚度为150nm。
3）镀钛金刚石微粉净化：将步骤2）制得的镀钛金刚石微粉用盐酸和去离子水体积比为1:1.25的溶液煮沸4h，用去离子水洗涤至中性，再用硫酸和去离子水体积比为1:1.5的溶液煮沸6.5h，用去离子水洗涤至中性，然后再用去离子水煮沸漂洗14h，烘干，得到净化后的镀钛金刚石微粉；
所述镀钛金刚石微粉的粒径为5～40μm。
4）聚晶金刚石层粉末混料制备：将重量百分比分别为90%步骤3）净化后的镀钛金刚石微粉、3.5%纳米含硼金刚石粉、6.5%的结合剂混合，得到粉末混合料，倒入聚四氟乙烯的球磨罐内，按粉末混合料、丙酮、硬质合金球为1: 0.25: 4.5的重量比混合，然后置于球磨机上速转为17.5 r/min下球磨40h，然后在真空箱内进行干燥，干燥后过100目筛后，得到聚晶金刚石层粉末混料。
其中，所述纳米含硼金刚石粉粒径为25nm，所述纳米含硼金刚石的硼元素含量为0.006%（重量百分比）；
所述结合剂由下述重量百分比的原料组成：钴粉81.5%、镍粉11.5%、硅粉4%、铝粉1.5%、铈粉0.75%和钇0.75%，所述结合剂粒径为80nm；
硬质合金球由直径为φ10mm的合金球和直径为φ5mm的合金球按照1：1的重量比混合，所述硬质合金球的材质牌号为YG8。
5）制备复合组件：将26Ct的聚晶金刚石粉末倒入金属屏蔽杯中，刮平后，依次放入过渡金合金片、脱钴硬质合金基底、过渡合金片，然后再次将26Ct的聚晶金刚石粉末倒入金属屏蔽杯中过渡合金片上，刮平后，扣上金属盖形成复合体组件，置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达7×10-2Pa 以下，加热至175℃保温0.75h，然后继续抽真空同时加热至675℃,至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在675℃条件下向真空加热炉内充入混合气体使炉内气压为70Mbar的混合气体对复合体组件还原处理6h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，恢复至大气压、常温条件，得到复合组件。
其中，所述过渡合金片由下述重量百分比的原料组成：硅55%、镍37.5%、硼6%和钐1.5%，所述的过渡合金片厚度为150µm；直径尺寸为φ45mm。
所述混合气体由体积百分比为57.5%的二氧化碳和42.5%的氢气组成。抽真空的目的可以抽除气体的同时除去随气体被吸出的杂质，通入气体反应后可对混合物进行还原处理。
6）制备复合片：将步骤5）得到的复合组件置于合成组装块内，将合成组装块在六面顶压机中进行高温高压烧结，烧结过程如下，当压力升至3.5GPa时通入1200A电流，之后升压至6.5GPa，升温至1550℃，在此压力、温度下保持11.5min之后，以125℃/min的降温速率将腔体温度降至1050℃，然后再以12.5℃/min的降温速率将腔体温度降至常温，同时以0.085GPa/min的降压速率将腔体压力降至大气压。
检测本实施例中制备得到直径为φ45mm、总厚度为3mm、聚晶金刚石层厚度为0.5mm的双面耐热聚晶金刚石复合片性能指标：
磨耗比31.8万；热稳定性：在800℃焙烧5分钟以后，磨耗比30万。
对比例1
与实施例3不同之处在于：
1）镀钛金刚石微粉的镀钛层厚度为90 nm。
2）粉末混合料由以下重量百分比的原料组成：84%的镀钛金刚石微粉、5.5%纳米含硼金刚石粉、10.5%的结合剂混合。
3）过渡合金片由下述重量百分比的原料组成：硅49%、镍40.3%、硼8.3%和钐2.4%，所述的过渡合金片厚度为90µm。
对比例1制备得到的复合片磨耗比26万；热稳定性：在800℃焙烧5分钟以后，磨耗比23万。与实施例3的技术指标相比，其耐磨性和热稳定性较差。
对比例2
与实施例3不同之处在于：
1）硬质合金基体复合表面脱钴层深度为220μm，脱钴层表面钴含量1.8w%。
2）纳米含硼金刚石粉粒径为35nm，所述纳米含硼金刚石的硼元素含量为0.011%。
3）结合剂由下述重量百分比的原料组成：钴粉86%、镍粉9.8%、硅粉2.8%、铝粉0.8%、铈粉0.3%和钇0.3%，所述结合剂粒径为110nm。
对比例2制备得到的复合片磨耗比25万；热稳定性：在800℃焙烧5分钟以后，磨耗比20万。与实施例3的技术指标相比，其耐磨性和热稳定性较差。
对比例3
与实施例3不同之处在于：
粉末混合料中省略纳米含硼金刚石粉。
对比例3制备得到的复合片磨耗比26万；热稳定性：在800℃焙烧5分钟以后，磨耗比21万。与实施例3的技术指标相比，其耐磨性和热稳定性较差。
对比例4
与实施例3不同之处在于：
镀钛金刚石微粉净化步骤中，用盐酸和去离子水体积比为1:1.6的溶液煮沸5.5h，用去离子水洗涤至中性，再用硫酸和去离子水体积比为1:2.1的溶液煮沸7.5h，用去离子水洗涤至中性，然后再用去离子水煮沸漂洗16.5h。
对比例4制备得到的复合片磨耗比27万；热稳定性：在800℃焙烧5分钟以后，磨耗比23万。与实施例3的技术指标相比，其耐磨性和热稳定性较差。
可以明显看出，实施例1-3所制备得到的双面耐热聚晶金刚石复合片磨耗比30～32万；热稳定性：在800℃焙烧5分钟以后，磨耗比28～30万，满足了切削和铣削加工工艺中所使用的超硬复合材料刀具高精度、高效率的加工要求。磨耗比的测试标准为JB/T3235-2013《人造金刚石烧结体磨耗比测定方法》。
尽管以用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以做出许多其他的更改和修改，因此，这意味着在所述权利要求中包括本发明范围的所有变化和修改均属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种双面耐热聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）硬质合金基底表面脱钴：用HNO3：H2O体积比为1:（2.5～3）的溶液内浸蚀硬质合金基底上表面30～110 min，后用水冲洗，得到表面脱钴的硬质合金基底；
2）金刚石微粉表面镀钛：在金刚石微粉表面蒸镀钛，得到镀钛金刚石微粉，镀层厚度为100～200nm；
3）镀钛金刚石微粉净化：将步骤2）制得的镀钛金刚石微粉用盐酸和硫酸分别洗涤后，得到净化后的镀钛金刚石微粉；
4）聚晶金刚石层粉末混料制备：将重量百分比分别为85～95%步骤3）净化后的镀钛金刚石微粉、2～5%纳米含硼金刚石粉、3～10%的结合剂混合，得到粉末混合料，在粉末混合料中加入丙酮、硬质合金球，混合35～45h，干燥后，得到聚晶金刚石层粉末混料；
5）制备复合组件：将聚晶金刚石层粉末混料、过渡合金片、脱钴硬质合金基底依次叠放，真空烧结，通入具有还原性的混合气体反应后，再抽真空至气压3×10-3Pa以下，得到复合组件；
6）制备复合片：将步骤5）得到的复合组件置于合成组装块内，将合成组装块在六面顶压机中进行烧结，得到双面耐热聚晶金刚石复合片。
2.如权利要求1所述的双面耐热聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，步骤3）中用盐酸和硫酸分别洗涤的工艺具体为：先用盐酸和去离子水体积比为1:（1～1.5）的溶液煮沸漂洗3～5h，洗涤至中性，再用硫酸和去离子水体积比为1:（1～2）的溶液煮沸漂洗6～7h，洗涤至中性，然后再用水煮沸漂洗12～16h，烘干。
3.如权利要求1所述的双面耐热聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，步骤2）中，镀钛工艺具体为：将TiO2，MgO，NaCl以及Al以（35～45）:（22～25）:（25～30）: （8～10）的质量比混合，得到A组分，将无水乙醇，丁醇，PEG200以及PEG600以（80～90）:（5～11）:（3～5）:（2～4）的体积比混合，得到B组分，将金刚石微粉，A组分和B组分以（90～95）: （4.7～9.5）: （0.3～0.5）的重量比混合，进行蒸镀，蒸镀条件为抽真空至10-4Pa后加热至温度为750～800℃后保温80～100min，降至大气压力和常温后，清洗金刚石微粉，烘干得镀钛金刚石微粉。
4.如权利要求1所述的双面耐热聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，步骤4）中所述结合剂由以下重量百分比的原料组成：钴粉78～85%、镍粉10～13%、硅粉3～5%、铝粉1～2%、铈粉0.5～1%和钇0.5～1%，所述结合剂粒径为60～100nm；所述纳米含硼金刚石微粉粒径为20～30nm，所述纳米含硼金刚石的硼元素含量为0.002～0.010wt%。
5.如权利要求1所述的双面耐热聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，步骤4）中粉末混合料、丙酮、硬质合金球为1:（0.2～0.3）:（4～5）的重量比混合，硬质合金球由直径为φ10mm的合金球和直径为φ5mm的合金球按照1：1的重量比混合，所述球磨机速转为15～20 r/min。
6.如权利要求1所述的双面耐热聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，步骤5）中真空烧结的具体参数为：抽真空至炉内气压达7×10-2Pa 以下，加热至150～200℃保温0.5～1h，然后继续抽真空同时加热至650～700℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在650～700℃条件下向真空加热炉内充入混合气体使炉内气压为60～80Mbar的混合气体对复合体组件还原处理4～8h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下。
7. 如权利要求1所述的双面耐热聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，所述混合气体由体积百分比为55～60 %的二氧化碳和40～45 %的氢气组成。
8.如权利要求1所述的双面耐热聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，所述过渡合金片由下述重量百分比的原料组成：硅50～60%、镍35～40%、硼4～8%和钐1～2%，所述过渡合金片厚度为100～200µm。
9.如权利要求1所述的双面耐热聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，步骤6）中烧结过程如下，当压力升至3～4GPa时通入900-1500A电流，之后，升压至5.5～7.5GPa，升温至1450～1650℃，保持8～15min之后，以100～150℃/min的降温速率将温度降至1000～1100℃，然后再以10～15℃/min的降温速率将腔体温度降至常温，同时以0.08～0.09GPa/min的降压速率降至大气压。
10.使用权利要求1-9任一所述制备工艺得到的双面耐热聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述双面耐热聚晶金刚石复合片包括硬质合金基底，过渡合金片以及聚晶金刚石层，其结构为硬质合金基底上、下两面依次连接有过渡合金片以及过渡合金片远离硬质合金基底一面的聚晶金刚石层；硬质合金基底上表面脱钴层厚度为100～200μm，脱钴层钴含量为1.3～1.5%；所述镀钛金刚石微粉的粒径为5～40μm。
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