CN115229192A - 一种聚晶金刚石复合片的复合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚晶金刚石复合片的复合方法，包括：S1、分别制得含钴的硬质合金基体与金刚石层S2、前序热处理：将S1步骤中含钴的硬质合金基体进行热处理，使得硬质合金基体内的钴渗透到硬质合金基体表面；S3、脱钴处理：将S2步骤中渗透到硬质合金基体表面的钴去除；S4、合成聚晶金刚石复合片：在S1步骤中与的金刚石层与S3步骤中完成脱钴的硬质合金基体之间加入一层金属粘结剂钴片，然后进行复合。通过先将硬质合金基体进行脱钴处理，然后在合成聚晶金刚石复合片时，不仅加入钴补足原本缺失的钴，还加入高熔点金属及金属化合物，其解决了现有聚晶金刚石复合片的合成方法存在影响成品聚晶金刚石复合片的韧性和可加工性的技术问题，有效提高了聚晶金刚石复合片的韧性。
Description
技术领域
本发明涉及复合超硬材料技术领域，尤其涉及一种聚晶金刚石复合片的复合方法。
背景技术
聚晶金刚石(PCD)复合片需要在1300℃-1800℃的高温和5-9GPa的高压环境下烧结获得，而烧结选用的初始材料为金刚石微粉、金属粘结剂钴粉(Co)、以纯钴(Co)作为粘结剂的硬质合金基体。
金属钴相不但熔点较低(约1490℃)，便于硬质合金基体的烧结，而且高温状态下与碳化钨(WC)有非常好的亲和性，已经发展成为硬质合金基体制作应用最多的粘结剂。与此同时，金属钴(Co)与金刚石也有很好的亲和性，能降低PCD复合片的烧结压力，也是超硬材料行业合成PCD复合片的最佳粘结剂。
因此，目前行业普遍使用以纯钴作为粘结剂的硬质合金基体合成以钴作为粘结剂的PCD复合片。这就使得在获得PCD复合片的过程中不可避免地对使用的成品硬质合金基体进行了再次烧结，而高温高压烧结成品硬质合金基体会导致硬质合金基体中的部分钴等较低熔点的金属相在高温高压作用下变成液体并渗透到金刚石层当中，在该过程中，由于硬质合金基体中低熔点金属相钴(Co)的流失就会使得硬质合金基体韧性变差，从而很容易导致PCD复合片在后续加工中产生脆性断裂，目前，行业上合成的此类PCD复合片的冲击韧性普遍在15KJ/m2左右，断裂韧性在8MPa/m2左右，韧性普遍较差。
另外，由于对成品硬质合金基体进行再次烧结会导致金刚石层与硬质合金基体之间的金属钴液产生不均衡的对流，即高浓度钴向低浓度钴处渗透，往往会在两者的结合界面上产生钴液的堆积，使得后续电加工过程中，靠近金刚石层的硬质合金薄层烧蚀严重，增加了后续砂轮磨除去量的时间和成本。
综上所述，目前合成PCD复合片的方法存在严重影响其韧性和可加工性的问题。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种聚晶金刚石复合片的复合方法，其解决了现有聚晶金刚石复合片的合成方法存在影响成品聚晶金刚石复合片的韧性和可加工性的技术问题。
根据本发明的实施例记载的一种聚晶金刚石复合片的复合方法，包括：
S1、分别制得含钴的硬质合金基体与金刚石层；
S2、前序热处理：将所述S1步骤中含钴的硬质合金基体进行热处理，使得所述硬质合金基体内的钴渗透到硬质合金基体表面；
S3、脱钴处理：将所述S2步骤中渗透到硬质合金基体表面的钴去除；
S4、合成聚晶金刚石复合片：在所述S1步骤中与的金刚石层与S3步骤中完成脱钴的硬质合金基体之间加入一层金属粘结剂钴片，然后进行复合。
本发明的技术原理为：采用S2步骤，在进行合成前就进行一次热处理，使得钴渗透到硬质合金表面，然后再配合S3步骤将钴去除，使得硬质合金基体内部和表面的钴的浓度下降，即贫钴状态，然后S4步骤中加入金属粘结剂钴片，在合成过程中金属粘结剂钴片中的钴熔化后会向贫钴的硬质合金基体和金刚石层渗透，使得硬质合金基体中钴的水平恢复到原本水平，采用上述方法制得聚晶金刚石复合片的冲击韧性普遍在19-23KJ/m2之间，断裂韧性在9-13MPa/m2之间。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：通过先将硬质合金基体进行脱钴处理，然后在合成聚晶金刚石复合片时，加入钴补足原本缺失的钴，其解决了现有聚晶金刚石复合片的合成方法存在影响成品聚晶金刚石复合片的韧性和可加工性的技术问题，有效提高了聚晶金刚石复合片的韧性。
进一步的，所述S1步骤中制得的含钴的硬质合金基体还加入有韧性金属，所述韧性金属的熔点大于钴。
通过加入韧性金属的方式，增加硬质合金基体的韧性，合成聚晶金刚石复合片时，减少钴的使用量。
进一步的，所述韧性金属为钒和碳化铬，所述硬质合金基体含有钴8wt％-13wt％、钒2wt％-5wt％与碳化铬2wt％-6wt％。
进一步的，所述S2步骤的前序热处理包括：
a、清洗：取硬质合金基体进行喷砂，并进行超声清洗；
b、抽真空：将完成a步骤中的硬质合金基体置于真空炉中，进行抽真空；
c、加热：在b步骤的真空环境中进行加热；
d、冷却：通过充入氮气进行冷却。
进一步的，所述b步骤中的抽真空，达到8x10-3Pa真空度时停止。
进一步的，所述c步骤中先加热30min升温至500℃，然后在500℃保温40min，然后再加热60min升温至1350℃，最后在1350℃保温60min。
进一步的，所述d步骤中先自然冷却到500℃，然后再通过充入氮气进行冷却。
进一步的，所述S3的脱钴处理包括：
a、配置酸性溶液：使用硝酸与水混合形成；
b、脱钴：采用夹具夹住完成所述S2步骤的硬质合金基体，然后浸泡入所述a步骤的酸性溶液中，所述夹具遮盖主不需要脱钴的硬质合金基体表面；
c、清洗：先采用水冲洗，然后烘干，最后采用超声清洗机清洗。
进一步的，所述a步骤中采用6mol/L的硝酸，所述硝酸与水的体积比为硝酸：水＝1：2。
进一步的，所述b步骤的浸泡酸性溶液需要处于密闭容器中，所述浸泡的时间为15-20h。
附图说明
图1为本发明实施例1的聚晶金刚石复合片的复合方法的流程图。
图2为本发明实施例1的前序热处理的流程图。
图3为本发明实施例1的脱钴处理的流程图。
图4为本发明实施例1的聚晶金刚石复合片复合时的结构示意图。
图5为本发明实施例2的聚晶金刚石复合片复合时的结构示意图。
图6为本发明实施例3的聚晶金刚石复合片复合时的结构示意图。
上述附图中：1、金刚石层；2、金属粘结剂钴片；3、硬质合金基体；Co、钴；V、钒；Cr3C2、碳化铬。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
实施例1
如图1-3所示的聚晶金刚石复合片的复合方法，包括：
S1、分别制得含钴的硬质合金基体与金刚石层。
S2、前序热处理：将S1步骤中含钴的硬质合金基体进行热处理，使得硬质合金基体内的钴渗透到硬质合金基体表面，其中热处理前的硬质合金基体的含钴量为13wt％-16wt％的范围内，热处理后的硬质合金基体内部的含钴量为10wt％-13wt％。
具体的前序热处理包括：
a、清洗：取硬质合金基体进行喷砂，并进行超声清洗；
b、抽真空：将完成a步骤中的硬质合金基体置于真空炉中，进行抽真空，具体的依次开启机械泵、罗茨泵和扩散泵进行抽真空处理，直到达到8x10-3Pa真空度。
c、加热：在b步骤的真空环境中进行加热，具体的加热方式为先加热30min升温至500℃，然后在500℃保温40min，然后再加热60min升温至1350℃，最后在1350℃保温60min，保证钴会渗透到硬质合金表面。
d、冷却：通过充入氮气进行冷却，具体的先自然冷却到500℃，然后再通过充入氮气进行冷却。
S3、脱钴处理：将S2步骤中渗透到硬质合金基体表面的钴去除。
具体的脱钴处理包括：
a、配置酸性溶液：使用硝酸与水混合形成，具体的采用6mol/L的硝酸，硝酸与水的体积比为硝酸：水＝1：2。
b、脱钴：采用夹具夹住完成S2步骤的硬质合金基体，然后浸泡入a步骤的酸性溶液中，夹具遮盖主不需要脱钴的硬质合金基体表面，具体的浸泡酸性溶液需要处于密闭容器中，浸泡的时间为15-20h，保证表面的钴被去除。
c、清洗：先采用水冲洗，然后烘干，最后采用超声清洗机清洗。
S4、合成聚晶金刚石复合片：在S1步骤中与的金刚石层1与S3步骤中完成脱钴的硬质合金基体3之间加入一层金属粘结剂钴片2，然后进行复合，具体的金属粘结剂钴片2的厚度为0.1mm-0.4mm，厚度根据实际硬质合金基体3和金刚石层1的厚度确定，使得最终得到的聚晶金刚石复合片中的硬质合金基体3的含钴量保持在12wt％-15wt％范围内，复合时的状态如图4所示。
实施例2
如图5所示，在现有高温高压合成聚晶金刚石复合片中使用特殊的硬质合金基体，而不是使用市场上普遍采用的以纯钴为粘结剂的硬质合金基体，具体是在硬质合金基体的前期制备中除了加入低熔点的金属钴Co，还加入适当的高熔点、高韧性的金属和金属化合物，如钒和碳化铬等，具体的硬质合金基体含有钴8wt％-13wt％、钒2wt％-5wt％与碳化铬2wt％-6wt％，在高温高压合成时，可以弥补因低熔点金属相钴Co的流失导致的硬质合金基体韧性差的问题，这样当硬质合金中一定量的金属钴(Co)流失时，仍然有足够的高熔点金属相钒V与碳化铬Cr3C2存在于硬质合金基体中，这就使得合成的金刚石复合片整体韧性好，可加工性好。
实施例3
如图6所示，本实施例与实施例1的区别在于：S1步骤中制得的含钴的硬质合金基体还加入有韧性金属，韧性金属的熔点大于钴，其中韧性金属为钒和碳化铬，硬质合金基体含有钴8wt％-13wt％、钒2wt％-5wt％与碳化铬2wt％-6wt％。
实验品1
采用实施例1的方法制得。
试验品2
采用实施例2的方法制得，且硬质合金基体中含有钴8wt％％、钒2wt％与碳化铬2wt％。
试验品3
采用实施例2的方法制得，且硬质合金基体中含有钴13wt％、钒5wt％与碳化铬6wt％。
试验品4
采用实施例3的方法制得，且硬质合金基体中含有钴8wt％％、钒2wt％与碳化铬2wt％。
试验品5
采用实施例3的方法制得，且硬质合金基体中含有钴13wt％、钒5wt％与碳化铬6wt％。
实验品6
采用背景技术中的行业内普遍使用的方法制得。
取上述试验品1-6各5片检测其冲击韧性与断裂韧性，得到下表数据：
对比试验品1与试验品6可得采用本申请的实施例1的方法得到的聚晶金刚石复合片相对于普通方法得到的，其冲击韧性和断裂韧性更高。
试验品2-3和试验品6对比可得采用本申请的实施例2的方法得到的聚晶金刚石复合片相对于普通方法得到的，其冲击韧性和断裂韧性更高。
试验品4-5和试验品6对比可得采用本申请的实施例3的方法得到的聚晶金刚石复合片相对于普通方法得到的，其冲击韧性和断裂韧性更高。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种聚晶金刚石复合片的复合方法，其特征在于：包括：
S1、分别制得含钴的硬质合金基体与金刚石层
S2、前序热处理：将所述S1步骤中含钴的硬质合金基体进行热处理，使得所述硬质合金基体内的钴渗透到硬质合金基体表面；
S3、脱钴处理：将所述S2步骤中渗透到硬质合金基体表面的钴去除；
S4、合成聚晶金刚石复合片：在所述S1步骤中与的金刚石层与S3步骤中完成脱钴的硬质合金基体之间加入一层金属粘结剂钴片，然后进行复合。
2.如权利要求1所述的一种聚晶金刚石复合片的复合方法，其特征在于：所述S1步骤中制得的含钴的硬质合金基体还加入有韧性金属，所述韧性金属的熔点大于钴。
3.如权利要求2所述的一种聚晶金刚石复合片的复合方法，其特征在于：所述韧性金属为钒和碳化铬，所述硬质合金基体含有钴8wt％-13wt％、钒2wt％-5wt％与碳化铬2wt％-6wt％。
4.如权利要求1或2所述的一种聚晶金刚石复合片的复合方法，其特征在于：所述S2步骤的前序热处理包括：
a、清洗：取硬质合金基体进行喷砂，并进行超声清洗；
b、抽真空：将完成a步骤中的硬质合金基体置于真空炉中，进行抽真空；
c、加热：在b步骤的真空环境中进行加热；
d、冷却：通过充入氮气进行冷却。
5.如权利要求4所述的一种聚晶金刚石复合片的复合方法，其特征在于：所述b步骤中的抽真空，达到8x10-3Pa真空度时停止。
6.如权利要求4所述的一种聚晶金刚石复合片的复合方法，其特征在于：所述c步骤中先加热30min升温至500℃，然后在500℃保温40min，然后再加热60min升温至1350℃，最后在1350℃保温60min。
7.如权利要求6所述的一种聚晶金刚石复合片的复合方法，其特征在于：所述d步骤中先自然冷却到500℃，然后再通过充入氮气进行冷却。
8.如权利要求1或2所述的一种聚晶金刚石复合片的复合方法，其特征在于：所述S3的脱钴处理包括：
a、配置酸性溶液：使用硝酸与水混合形成；
b、脱钴：采用夹具夹住完成所述S2步骤的硬质合金基体，然后浸泡入所述a步骤的酸性溶液中，所述夹具遮盖住不需要脱钴的硬质合金基体表面；
c、清洗：先采用水冲洗，然后烘干，最后采用超声清洗机清洗。
9.如权利要求8所述的一种聚晶金刚石复合片的复合方法，其特征在于：所述a步骤中采用6mol/L的硝酸，所述硝酸与水的体积比为硝酸：水＝1：2。
10.如权利要求8所述的一种聚晶金刚石复合片的复合方法，其特征在于：所述b步骤的浸泡酸性溶液需要处于密闭容器中，所述浸泡的时间为15-20h。
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