JPS61281835A - サ−メツトの焼結法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は切削工具等に使用するＴｉの複炭窒化物を主成
分とする硬質焼結合金（サーメット）の緻密な焼結体を
得る製造法に関するものである。

〔技術の背景〕

Ｔｉ＋Ｔａ＋Ｍｏ、Ｗの複炭窒化物をＮｉ、Ｃｏにて結
合したいわゆるＴｉＮ基サーすフトは、従来の７１　＋
　Ｔ　ａ　＊　Ｍ　ＯｒＷの複炭化物をＮｉ、Ｃｏにて
結合したτｔＣ基サーメットに比べ、工具刃先の耐塑性
変形性、耐熱疲労靭性に優れていることから、従来のＴ
ｉＣ基サーメットがごく限られた切削領域でしか実用性
が無かったのに反し、広い切削領域で実用化されている
。

しかしながら、このＴｉＮ基サーメット　（以下、単に
サーメットと称す）は焼結中に、該サーメット圧粉体に
含まれる各種窒化物が分解することから、得られた焼結
体に若干のボアが残留しやすいという欠点をもつ、この
ボアは一般的には該サーメットの切削特性にほとんど影
響をおよぼさないもののサーメット工其の信頼性を防げ
るものであった。

この残留ボアを除去する方法として、たとえば得られた
焼結体を熱間静水圧プレス　（ＨＩＰ）にて処理する方
法なども提案されているが、熱間静水圧プレスにて処理
するに要する費用に比べ、得られる効果が少なく、はと
んど実用化されていなかった。

〔発明の開示〕

発明者はサーメットの焼結する際の昇温時間と、ボアの
残留する割合いについて詳細な検討を行った結果、昇温
時間が一定の時間よりも短し）と、著しくボアが残留す
るとの知見を得た。

これは昇温時間が短いと、昇温工程中に該サーメット圧
粉体からの脱ガスが不充分となるため、圧粉体中の各ボ
ア中には各種窒化物から昇温工程中に分解したガスが残
留しやすくなることから、ボア中はＣｏガスおよびＮ□
ガスの分圧が、きわめて高い状態になりやすい。

このまま昇温を続けると、ついには該サーメット圧粉体
において結合金属相と硬質分散相との共晶温度に到達し
、液相が出現し急速に焼結がすすむが、この時点でボア
はすべて独立し、焼結雰囲気では連続していないいわゆ
るクローズド・ボアとなる。

サーメット以外の通常の超硬合金では、このあと生じた
液相が徐々にこのクローズド・ボア内にしみ出していっ
て、最終的にはボアが残留しない。

ところがサーメットにおいては、前に述べたごとくクロ
ーズド・ボア内はＣｏおよびＮ８の分圧が高いため、ボ
アに接する個所は硬質分散相が連続して凝集し、結合金
属がきわめて少ない状況になっている。（サーメットを
窒素又はＣｏガス雰囲気中で焼結すると表面に硬質分散
相が凝集し、結合金属相が存在しなくなる。逆に真空焼
結すると結合金属相が表面に凝集することがしられてい
る。）このためクローズド・ボアに接する個所では液相
の発生量が少なくならざるを得す、最終的にボアが残留
する。

一方、昇温時間が充分に長いと圧粉体中のボア内も、焼
結炉の雰囲気とはり同じになるため十分な真空度で焼結
するならば、このようなりローズド・ボアの周辺は逆に
結合金属がきわめて多い状態となるため、容易にこのク
ローズド・ボアを焼結中に消滅させうると考えられる。

しかしながら工業生産上、昇温時間が長いというのは生
産効率上きわめて好ましくない、そこで発明者はいかに
サーメット圧粉体中のボア内のＮｔおよびＣｏ分圧を下
げるかについて検討を行った。

ボアのごとくきわめて微細な連続通気空孔内のガスを、
外部より真空排気するのには非常に長時間か−るきわめ
て困難な事柄であることは当該業者にとって良く知られ
ている。。

そこで発明者は、ボア内を真空排気するのではなく　、
Ａｒガスおよび／又はＨ２ガスのようにサーメットの焼
結に際し、硬質相の凝集を生じにくいガスでボア内のＮ
ｔおよびＣｏガスを置換すれば良いと考えた。（以下Ａ
ｒガスで説明する。）具体的には該サーメット圧粉体を
Ａｒ気流中にさらせばよいが種々の実験の結果、特にＡ
ｒの圧力を脈動させるとより効果が上がることが判った
。なおＡｒ気流中にさらすのは脱ワックス完了後（但し
、該サーメット圧粉体の脱ワックスにＡｒガスを使用す
る場合は、勿論脱ワックス開始時よりであることはいう
までもない、）液相出現温度附近、すなわち該サーメッ
ト圧粉体のボアがクローズド・ボアになるまでゾ良いこ
とはいうまでもない。又、脈動させる圧力であるが上限
はＩ　Ｘ　１０−’　ｔｏｒｒが好ましい、これよりも
圧力が高くなるとクローズド・ボア内のＡｒの分圧が高
くなりすぎてしまい、発生した液相の表面張力に打ち勝
ってしまい、ボアが消滅しないため好ましくなく　Ｉ　
Ｘ　１０−’　ｔｏｒｒ以下では、真空焼結との差が認
められず好ましくない。

なお、本発明のサーメットの組成はもちろんＴ＋＋Ｔａ
、　Ｍｏ、　Ｗの複炭窒化物をＮｉとＣｏで結合したも
のに限定されるものではなく、硬質分散相としてＺｒ＋
Ｖ、Ｎｂなどの添加、さらには結合金属相へＣｒ　＋Ｍ
ｏ＋　Ｗ＋　Ｍ　＋　Ｚｒ、　Ｂなどの添加を行っても
、発明の効果に変わりがないことはいうまでもない、又
サーメットに限らず、超硬合金においても窒素を含有す
る場合は全く同じ効果が得られることはいうまでもない
。

以下実施例で詳しく説明する。

実施例１ 市販のＴｉ　（ＣＮ）　、　ＷＣ，ＴａＣを混合し、グ
ラファイトボートに装入し、窒素分圧２００ｔｏｒｒの
気流中１６５０℃で処理を行った。得られた粉末にＮ　
ｉ　＋　Ｃｏ　＋　Ｍ　ｏ　＋　およびＣ粉末を湿式混
合した。粉末を乾燥後型押しを行い、焼結炉にて脱ワッ
クス後５００℃より１２５０℃まで７．５時間かかって
昇温した（１００℃／時間の昇温速度）この間、焼結炉
内にはＡｒガスを流しており炉内の圧力は５　Ｘ　１０
−”ｔｏｒｒと５　Ｘ　１０−ｔｏｒｒの間を脈動して
いた。　１２５０℃以降は炉内にＮ８ガスを導入、窒素
分圧５　ｔｏｒｒにて１４２５℃まで昇温、１４２５℃
で３０分間保持したのちＣｏガス中で冷却を行った。得
られたサーメットの組成は（Ｔｉｅ、＠ｓ　Ｔａｎ、。

ＳＭｏｏ、　ａｓ　　Ｗｏ、　ｌｌ？）（Ｃｏ、　ｓｔ
　Ｎ　ｏ、　４１）　　４．５重量％Ｎｉ−９，０重量
％Ｃｏであった。この試料をＡとする。

比較のため全く同様にして作成した圧粉体を焼結炉にて
脱ワックスしたのち、５００℃よりＩＸＬＯ−”ｔｏｒ
ｒの真空中にて１００℃／時間の昇温速度で７８５時間
かかって１２５０℃まで昇温、しかるのちＮ３ガスを導
入、以下Ａと同様の・工程で焼結したものをＢとする。

Ｂと同様の工程、但し５００℃より１２５０℃まで５０
℃／時間の昇温速度で１５時間かかって昇温したものを
Ｃとする。

Ａ、Ｂ、Ｃそれぞれの試料を切断、研磨して金属顕微鏡
でボアの残留度を調べたところ、ＡとＣはほとんどボア
が残留していなかつたのに比べ、Ｂは一部ボアの残留が
認められた。ちなみにＡｓＴＭの判定基準によればＡと
Ｃのボアの残留度はＡＯｌＢはＡ２−Ａ３であった。

ボアの残留度を最も反映する特性といわれている抗折力
をＪＩＳに従って測定したところ、Ａは２０２．３　Ｋ
ｇ／ａｍ”　、Ｃは１９８．４　Ｋｇ／ｍｓ”に対し、
Ｂは１７８．８　Ｋｇ／ａｓ”　とあまり差は認められ
なかった。

又、通常の切削試験である耐摩耗テストや靭性テストで
も王者ではほとんど差は認められなかった。そこで王者
の差を求めるため、以下の条件で実際の生産現場におい
て比較テストを行った。

切削条件１　　被削材　：　５４５ｃ　（Ｈｍ　−２３
０）シャフトの両端面（φ８０１） 切削速度：　２００ｍ１−４ｎ 送り　　　：０．１２ｓｓ／を 切り込み：１．５論論〜２．２−■ 切削剤　：水溶性切削剤使用 カッター：　Ｆ　Ｐ　Ｇ４１６０Ｒ（８枚刃）工具形状
：ＳＤＫＮ４２ＭＴ １コ一ナー平均３００本切削 Ａ、Ｂ、Ｃ各チップとも１６０刃（但しＡ、　　Ｂ、　
Ｃは混在して使用せず。）ずつ使用して欠損率の調査を
行った。

その結果、Ａの欠損率は４．３７５％であったのに対し
、Ｂは１３．７５％であり、本発明の切刃信頼性向上の
効果が認められた。なお、焼結時間のか−るＣは欠損率
が５％であった。

実施例２ 実施例１と同じ圧粉体を種々の条件にて焼結した。抗折
力測定および以下にのべる条件で切削テストを行った。

焼結条件およびテスト結果を第１表に記す。

切削速度：２５０糟／＋ｍｉｎ 送り　　　：　０．３６ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み：１．５ｍｍ ホルダー：　ＭＴ　Ｊ　Ｎ　Ｒ２５２５−３３工具形状
：　ＴＮＭＣ；３３２　ＥＮＺ）切削剤　：水溶性切削
剤使用

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｔｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗの複炭窒化物からなる硬質
   相とＮｉとＣｏからなる結合金属相とからなるサーメッ
   トを焼結するにあたり、該サーメットを焼結炉中で脱ワ
   ックス処理を行ったのち、液相出現温度附近までをＡｒ
   及び／またはＨ＿２気流中にて昇温を行い、かつ該焼結
   炉内の圧力を１０＾−＾１ｔｏｒｒと１０＾−＾４ｔｏ
   ｒｒの圧力の間で脈動させることを特徴とするサーメッ
   トの焼結法。