JPS606306B2 - 高硬度の工具用焼結体及びその製造方法 - Google Patents
高硬度の工具用焼結体及びその製造方法Info
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- JPS606306B2 JPS606306B2 JP52133783A JP13378377A JPS606306B2 JP S606306 B2 JPS606306 B2 JP S606306B2 JP 52133783 A JP52133783 A JP 52133783A JP 13378377 A JP13378377 A JP 13378377A JP S606306 B2 JPS606306 B2 JP S606306B2
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- powder
- wurtzite
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Description
【発明の詳細な説明】
高圧相型窒化棚素（ＢＮ）には立方晶とゥルッ鉱晶と２
種あるが、いずれもダイヤモンドに次ぐ高い硬度を有し
、研削や切削加工用材料として「極めて有望とされてい
る。
種あるが、いずれもダイヤモンドに次ぐ高い硬度を有し
、研削や切削加工用材料として「極めて有望とされてい
る。
既に研削用途には、かなり多く用いられている。切削用
途には立方晶型ＢＮをＣｏなどの金属で結合した競結体
が一部試験的に発売されている。この金属で結合したＢ
Ｎ焼結体は一種のサーメットであり、耐熱性という点で
問題がある。
途には立方晶型ＢＮをＣｏなどの金属で結合した競結体
が一部試験的に発売されている。この金属で結合したＢ
Ｎ焼結体は一種のサーメットであり、耐熱性という点で
問題がある。
即ち高速切削する場合のような刃先温度のあがる用途に
は不適である。本発明は結合体として耐熱性、耐摩耗性
に優れた金属化合物を用い、しかも高い強度を与えんと
するものである。発明者等は先に立方晶型窒化棚素（略
してＣＢＮ）を耐熱性に優れ熱伝導率の高い金属化合物
で結合した濠硬度の工具用焼結体を発明し特許出願して
いる（５１一１５４５７０、５２一５４６６６）。
は不適である。本発明は結合体として耐熱性、耐摩耗性
に優れた金属化合物を用い、しかも高い強度を与えんと
するものである。発明者等は先に立方晶型窒化棚素（略
してＣＢＮ）を耐熱性に優れ熱伝導率の高い金属化合物
で結合した濠硬度の工具用焼結体を発明し特許出願して
いる（５１一１５４５７０、５２一５４６６６）。
発明者等はＣＢＮの場合と同様な考えを窒化棚素の別の
高圧相であるウルツ鉱型ＢＮもと適用して種々検討した
結果本発明に到達した。ウルッ鉱型ＢＮは六方晶型旧Ｎ
を原料として衝撃波を用いる動的超高圧発生方法を用い
て合成することができる。
高圧相であるウルツ鉱型ＢＮもと適用して種々検討した
結果本発明に到達した。ウルッ鉱型ＢＮは六方晶型旧Ｎ
を原料として衝撃波を用いる動的超高圧発生方法を用い
て合成することができる。
この方法では静的な超高圧装置を用いて合成されるＣＢ
Ｍこ比較して安価に製造できるという利点がある。この
衝撃波法を用いた合成法では合成時の圧力、温度の持続
時間が短かし、為結晶成長の時間が限られ、この方法に
よって合成されたゥルッ型ＢＮ結晶の粒度は一般に１０
仏以下のものが多い。発明者等の一人等が出願した特公
昭５０一３９４４４号ではこのウルッ鱗型ＢＮを原料と
してこれを高温高圧下で燐結して得られる焼結体が開示
されており、このゥルッ鉱ＢＮのみの凝結体はＣＢＮ単
結晶より高硬度であり、耐熱性も秀れていることが示さ
れている。発明者等はこのウルッ鉱型ＢＮの燈結体につ
いて特性、性能を詳細に調べた結果、暁結体毎のバラツ
キが多く、また工具としての性能面でも鞠性、耐摩耗性
共に改良の余地があることを見出した。衝撃波を使用し
て合成されたウルツ鉱型ＢＮは前述した如く、極めて微
細な粉末であり、また粒子の形状も複雑で表面に凹凸が
多いために表面積が大きい。
Ｍこ比較して安価に製造できるという利点がある。この
衝撃波法を用いた合成法では合成時の圧力、温度の持続
時間が短かし、為結晶成長の時間が限られ、この方法に
よって合成されたゥルッ型ＢＮ結晶の粒度は一般に１０
仏以下のものが多い。発明者等の一人等が出願した特公
昭５０一３９４４４号ではこのウルッ鱗型ＢＮを原料と
してこれを高温高圧下で燐結して得られる焼結体が開示
されており、このゥルッ鉱ＢＮのみの凝結体はＣＢＮ単
結晶より高硬度であり、耐熱性も秀れていることが示さ
れている。発明者等はこのウルッ鉱型ＢＮの燈結体につ
いて特性、性能を詳細に調べた結果、暁結体毎のバラツ
キが多く、また工具としての性能面でも鞠性、耐摩耗性
共に改良の余地があることを見出した。衝撃波を使用し
て合成されたウルツ鉱型ＢＮは前述した如く、極めて微
細な粉末であり、また粒子の形状も複雑で表面に凹凸が
多いために表面積が大きい。
この為粒子表面にガスが吸着され易く粒子表面には酸化
物や水酸化物が形成される。このような微粉末を用いて
焼結する場合焼結される物質が密封されていない時には
、このガスを系外に出すのは困難ではない。しかし本発
明の如く、超高圧下で競結する場合には、発生したガス
は、加熱系外に脱出することは殆んど不可能である。一
般にかかる場合には、予め脱ガス処理をする事が粉末冶
金業界では「常識であるがも脱ガス処理温度が十分高く
出来ない場合には問題である。本件はまさにそれに当る
、即ちウルッ雛型ＢＮの低圧相への変態を考えると加熱
温度に上限がある。微粉末の脱ガス過程としては「温度
と共に次の各段階がある。まず低温では物理吸着してい
るものと吸湿水分が除去される。次いで化学吸着してい
るもの及び水酸化物の分解が起る。最後に酸化物が残る
。ウルッ鉱型ＢＮの場合８００３０位までは安定である
ので、この温度位には予め加熱出来る。従って、予め脱
ガス加熱すれば、残留ガス成分は酸化物の形で残ってい
ると考えてよい。逆に言えばガス成分は、なるべく焼結
体中に残したくないのだから「水および水素を全て除去
することは予備処理として行なうのが好ましい。しかし
この加熱脱ガス処理では粒子表面の酸化物は除去できな
い。
物や水酸化物が形成される。このような微粉末を用いて
焼結する場合焼結される物質が密封されていない時には
、このガスを系外に出すのは困難ではない。しかし本発
明の如く、超高圧下で競結する場合には、発生したガス
は、加熱系外に脱出することは殆んど不可能である。一
般にかかる場合には、予め脱ガス処理をする事が粉末冶
金業界では「常識であるがも脱ガス処理温度が十分高く
出来ない場合には問題である。本件はまさにそれに当る
、即ちウルッ雛型ＢＮの低圧相への変態を考えると加熱
温度に上限がある。微粉末の脱ガス過程としては「温度
と共に次の各段階がある。まず低温では物理吸着してい
るものと吸湿水分が除去される。次いで化学吸着してい
るもの及び水酸化物の分解が起る。最後に酸化物が残る
。ウルッ鉱型ＢＮの場合８００３０位までは安定である
ので、この温度位には予め加熱出来る。従って、予め脱
ガス加熱すれば、残留ガス成分は酸化物の形で残ってい
ると考えてよい。逆に言えばガス成分は、なるべく焼結
体中に残したくないのだから「水および水素を全て除去
することは予備処理として行なうのが好ましい。しかし
この加熱脱ガス処理では粒子表面の酸化物は除去できな
い。
ウルツ鉱型ＢＮ粒子の場合多分酸化棚素（＆０３）の形
で酸化物が残る。酸化棚素は融点が低く（４５０ｑｏ）
高温ではガラス状となる。また大気中の水分を吸収して
水酸化物になり易い。従来のウルッ鉱型ＢＮの糠結体は
結晶粒子表面にこの＆０３が残在したまま焼結されてお
り、その量によって特性のバラッキが生じ、またこれが
切削工具等に使用した場合、耐摩耗性や鋤性を低下せし
める一つの原因となっていた。本発明はこの点を解決し
た高‘性能の安定した工具用焼結体を提供するものであ
る。発明者等はウルッ鉱型ＢＮと各種の耐熱性化合物粉
末の混合粉末を凝結して特性、性能を検討した結果「周
期律表の第傘、弦族金属の炭化物、窒化物Ｌ炭窒化物を
使用した場合特性の安定した高性能の暁絹体が得られる
ことを見出した。周期律表の第傘、斑族金属の炭化物、
窒化物、炭窒化物を使用した場合何故このように良好な
暁結体が得られるかは次の如くと考えられる。
で酸化物が残る。酸化棚素は融点が低く（４５０ｑｏ）
高温ではガラス状となる。また大気中の水分を吸収して
水酸化物になり易い。従来のウルッ鉱型ＢＮの糠結体は
結晶粒子表面にこの＆０３が残在したまま焼結されてお
り、その量によって特性のバラッキが生じ、またこれが
切削工具等に使用した場合、耐摩耗性や鋤性を低下せし
める一つの原因となっていた。本発明はこの点を解決し
た高‘性能の安定した工具用焼結体を提供するものであ
る。発明者等はウルッ鉱型ＢＮと各種の耐熱性化合物粉
末の混合粉末を凝結して特性、性能を検討した結果「周
期律表の第傘、弦族金属の炭化物、窒化物Ｌ炭窒化物を
使用した場合特性の安定した高性能の暁絹体が得られる
ことを見出した。周期律表の第傘、斑族金属の炭化物、
窒化物、炭窒化物を使用した場合何故このように良好な
暁結体が得られるかは次の如くと考えられる。
即ちト周期律表第傘、歌族金属のこれ等化合物はＭＣ，
±ｘ、ＭＮ，士ｘ、Ｍ（Ｃ、Ｎ），士ｘの形で示され（
Ｍは周期律第傘族のＴｉ、Ｚｒ「Ｈｆまたは第斡族のＶ
、Ｎｂへ Ｔａの金属を示し「 ｘはＮまたはＣの原子
空孔または相対的に過剰の原子の存在を意味する。）Ｍ
−ＣトＭ−Ｎ、Ｍ−Ｃ−Ｎ相図上である中の組成範囲を
有する。特に第傘族金属のＴｉ、Ｚｒ〜印は広い存在範
囲を有している。例えばこの中でＭＮ，士ｘの形で表わ
される窒化物を例にとると「ＭＮ，士ｘを加えた時、何
故暁結体として良好なものが得られるかは次の如くと考
えられる。即ちウルッ鉱型ＢＮ粉末表面には例えば真空
中での加熱脱ガス処理では除去できなかった酸化物、多
分＆０３の形のものが存在する。
±ｘ、ＭＮ，士ｘ、Ｍ（Ｃ、Ｎ），士ｘの形で示され（
Ｍは周期律第傘族のＴｉ、Ｚｒ「Ｈｆまたは第斡族のＶ
、Ｎｂへ Ｔａの金属を示し「 ｘはＮまたはＣの原子
空孔または相対的に過剰の原子の存在を意味する。）Ｍ
−ＣトＭ−Ｎ、Ｍ−Ｃ−Ｎ相図上である中の組成範囲を
有する。特に第傘族金属のＴｉ、Ｚｒ〜印は広い存在範
囲を有している。例えばこの中でＭＮ，士ｘの形で表わ
される窒化物を例にとると「ＭＮ，士ｘを加えた時、何
故暁結体として良好なものが得られるかは次の如くと考
えられる。即ちウルッ鉱型ＢＮ粉末表面には例えば真空
中での加熱脱ガス処理では除去できなかった酸化物、多
分＆０３の形のものが存在する。
このＢ２ＱとＭＮ，士ｘの（一ｘ）部分に相当する相対
的に過剰なＭが反応した場合には、＆〇８十虹Ｍ→ＭＢ
２十＄Ｍ〇 （１）となりガスを発生し
ない。
的に過剰なＭが反応した場合には、＆〇８十虹Ｍ→ＭＢ
２十＄Ｍ〇 （１）となりガスを発生し
ない。
そしてＭＯはＭＮと同一結晶構造を有し、相互園溶体を
形成する。ここにＭＮ，±ｘで表わされる周期律表第傘
、弦族金属の峯化物を加えた時に良好な暁結体が得られ
る理由があると考えられる。このことは窒化物に限らず
、ＭＣ，士ｘの形で示される炭化物「 又はＭ（Ｃ、Ｎ
），士ｘで示される炭窒化物、又はＭとして２種以上の
金属を含む上記した化合物についても言えることである
。また周期律表第傘、母族金属のこれ等化合物は周期律
表第飴族金属であるＣｒ、Ｍｏ、Ｗの炭化物、窒化物、
とも固溶体を形成し得る。このような複合炭化物、窒化
物、炭峯化物についても例えば（Ｍ、Ｍ）Ｎ，士ｘの形
で表わされる存在範囲を有する限り、本発明の隣縞体に
適用し得る。発明者等はワルツ鉱型ＢＮとこれ等の化合
物粉末で（１±ｘ）の種々の組成範囲のものを混合して
焼緒体を試作し、特性、性能を調べた結果、（１±ｘ）
の値が０．９７以下のＮまたはＣ原子の空孔を有する化
合物粉末を使用した時に強轍で良好な焼綾体が安定して
得られることを確認した。本発明による暁結体をウルッ
鉱型ＢＮ‘こＴＩＮ，±ｘを混合して暁結体を作成する
場合について更に詳しく説明する。
形成する。ここにＭＮ，±ｘで表わされる周期律表第傘
、弦族金属の峯化物を加えた時に良好な暁結体が得られ
る理由があると考えられる。このことは窒化物に限らず
、ＭＣ，士ｘの形で示される炭化物「 又はＭ（Ｃ、Ｎ
），士ｘで示される炭窒化物、又はＭとして２種以上の
金属を含む上記した化合物についても言えることである
。また周期律表第傘、母族金属のこれ等化合物は周期律
表第飴族金属であるＣｒ、Ｍｏ、Ｗの炭化物、窒化物、
とも固溶体を形成し得る。このような複合炭化物、窒化
物、炭峯化物についても例えば（Ｍ、Ｍ）Ｎ，士ｘの形
で表わされる存在範囲を有する限り、本発明の隣縞体に
適用し得る。発明者等はワルツ鉱型ＢＮとこれ等の化合
物粉末で（１±ｘ）の種々の組成範囲のものを混合して
焼緒体を試作し、特性、性能を調べた結果、（１±ｘ）
の値が０．９７以下のＮまたはＣ原子の空孔を有する化
合物粉末を使用した時に強轍で良好な焼綾体が安定して
得られることを確認した。本発明による暁結体をウルッ
鉱型ＢＮ‘こＴＩＮ，±ｘを混合して暁結体を作成する
場合について更に詳しく説明する。
ＴＩＮの添加量６０％、１０％の場合について検討して
みると、ウルッ鉱型ＢＮの予備加熱後ももっている酸素
量は最大１％であろうから、この極端な場合でＴＩＮ，
〜の最低必要量を計算してみるとＴＩＮ ウルツ鉱型Ｂ
Ｎ６０％ ４０％ の場合 ｘ＝０．０５４１０％ ９
０％ の場合 ｘ＝０．７２７となる。
みると、ウルッ鉱型ＢＮの予備加熱後ももっている酸素
量は最大１％であろうから、この極端な場合でＴＩＮ，
〜の最低必要量を計算してみるとＴＩＮ ウルツ鉱型Ｂ
Ｎ６０％ ４０％ の場合 ｘ＝０．０５４１０％ ９
０％ の場合 ｘ＝０．７２７となる。
即ちＴＩＮの量が多い場合にはＴＩＮ，−ｘのｘの値の
小さいものを使えば良く、少ない場合にはｘの値の大き
なものを使う必要がある。第！図に示したようにＴＩＮ
の存在領域は広い。下限は大体ＴＩＮ船である。上限に
ついては諸説があり、ＴＩＮ，．，６という報告もある
。従って９０％ＢＮ−１０％ＴＩＮの場合で酸素量の多
い場合にはＴＩＮとＴｉの混合物を加える必要がある。
しかしこうなると結合材としてのＴＩＮの量が少なくな
るので好ましくなく〜むしろ使用するＢＮの酸素を減ら
すべきであろう。好ましい（１一ｘ）の値は使用する金
属元素により異なるが、ＴＩＮ，〜の場合は暁結中に＆
０３を分解させ、競鯖体中でＴｉ（Ｎ、○）相として存
在する範囲であり、大体（１一ｘ）之０．６である。競
絹体中に残存するＴｊ−Ｎ−０の固溶体相はＢ２０３に
比較してはるかに耐熱性があり、また硬度も高い安定な
化合物である。また前述した‘１｝式で示したように＆
０３が分解した場合はＴｉＢ２が生じるこれも高硬度の
耐熱性化合物である為焼結体の性能を低下せしめること
はない。以上述べたことはＴＩＮに限らず本発明に使用
する他の窒化物、炭化物も炭窒化物についても同様であ
る。第２図はＴｉ一Ｃ−Ｂ系の状態図であるがＴＩＣ，
‐ｘ中にも若干のＢが固港することが示されておりＢ２
０３とＴＩＣ．−ｘの反応で生じる化合物としてはＴｉ
Ｂ２、ＴｉＢ、Ｔｉ−Ｃ−○固瀞体の他にＴｉ−Ｃ山０
一Ｂ系団溶体も生じ得ると考えられる。さて本発明の鱗
鯖体でウルッ鉱型瓜Ｎ‘こ加える上記化合物の量は原料
ＢＮ粉末中の酸素含有量添加する化合物粉末の組成によ
って選定する必要があるが、更に暁縞体を工具として使
用した場合の性能面から限定される。
小さいものを使えば良く、少ない場合にはｘの値の大き
なものを使う必要がある。第！図に示したようにＴＩＮ
の存在領域は広い。下限は大体ＴＩＮ船である。上限に
ついては諸説があり、ＴＩＮ，．，６という報告もある
。従って９０％ＢＮ−１０％ＴＩＮの場合で酸素量の多
い場合にはＴＩＮとＴｉの混合物を加える必要がある。
しかしこうなると結合材としてのＴＩＮの量が少なくな
るので好ましくなく〜むしろ使用するＢＮの酸素を減ら
すべきであろう。好ましい（１一ｘ）の値は使用する金
属元素により異なるが、ＴＩＮ，〜の場合は暁結中に＆
０３を分解させ、競鯖体中でＴｉ（Ｎ、○）相として存
在する範囲であり、大体（１一ｘ）之０．６である。競
絹体中に残存するＴｊ−Ｎ−０の固溶体相はＢ２０３に
比較してはるかに耐熱性があり、また硬度も高い安定な
化合物である。また前述した‘１｝式で示したように＆
０３が分解した場合はＴｉＢ２が生じるこれも高硬度の
耐熱性化合物である為焼結体の性能を低下せしめること
はない。以上述べたことはＴＩＮに限らず本発明に使用
する他の窒化物、炭化物も炭窒化物についても同様であ
る。第２図はＴｉ一Ｃ−Ｂ系の状態図であるがＴＩＣ，
‐ｘ中にも若干のＢが固港することが示されておりＢ２
０３とＴＩＣ．−ｘの反応で生じる化合物としてはＴｉ
Ｂ２、ＴｉＢ、Ｔｉ−Ｃ−○固瀞体の他にＴｉ−Ｃ山０
一Ｂ系団溶体も生じ得ると考えられる。さて本発明の鱗
鯖体でウルッ鉱型瓜Ｎ‘こ加える上記化合物の量は原料
ＢＮ粉末中の酸素含有量添加する化合物粉末の組成によ
って選定する必要があるが、更に暁縞体を工具として使
用した場合の性能面から限定される。
ゥルッ鉱型匹Ｎの含有量が暁綾体中の体積％で１０％未
満では暁結体の硬度も低く、ＢＮを含有しない暁結体と
性能上の差が顕著でない。また添加する化合物が晩結体
中に体積％で１０％未満ではウルツ鉱型ＢＮ粉末の有す
る酸化物の大部分を分解せしめて本発明の効果を充分に
発揮するには不足している。特に好適な組成範囲はウル
ツ鉱型ＢＮの含有量が凝結体中の体積％で３０〜７０％
の範囲である。この限定された組成範囲では、後述する
如く原料ＢＮ粉末と添加化合物粉末の粒度を選定するこ
とにより、本発明による添加化合物が暁結体中で連続し
た結合相を形成し、ＢＮ粒子の表面を包囲した状態とな
るため、原料ＢＮ粉末表面の酸化物は競結中に完全に結
合相化合物中に分解固落して強軸な凝結体を得ることが
できる。
満では暁結体の硬度も低く、ＢＮを含有しない暁結体と
性能上の差が顕著でない。また添加する化合物が晩結体
中に体積％で１０％未満ではウルツ鉱型ＢＮ粉末の有す
る酸化物の大部分を分解せしめて本発明の効果を充分に
発揮するには不足している。特に好適な組成範囲はウル
ツ鉱型ＢＮの含有量が凝結体中の体積％で３０〜７０％
の範囲である。この限定された組成範囲では、後述する
如く原料ＢＮ粉末と添加化合物粉末の粒度を選定するこ
とにより、本発明による添加化合物が暁結体中で連続し
た結合相を形成し、ＢＮ粒子の表面を包囲した状態とな
るため、原料ＢＮ粉末表面の酸化物は競結中に完全に結
合相化合物中に分解固落して強軸な凝結体を得ることが
できる。
本発明の競緒体を製造するにあたっては使用するりルッ
鉱型ＢＮ粉末の粒度は特に限定されない一般に衝撃波法
で得られるＢＮの粒度は１０り以下の微細粉である。
鉱型ＢＮ粉末の粒度は特に限定されない一般に衝撃波法
で得られるＢＮの粒度は１０り以下の微細粉である。
このＢＮ粉末と周期律表第傘も弦族金属の炭化物、窒化
物、炭窒化物を主体として化合物粉末を混合する。この
化合物粉末の粒度はＢＮ粉末粒子間に細かく分散する事
が本発明の効果を発揮させる為には必要である。従って
ＢＮ粉末の粒度より細かいものを使用した方が良く、本
発明では全て１０仏以下「望ましくは１仏以下の粉末と
して使用している。この混合粉末もしくは型押体を真空
度１０‐４肋Ｈｇ以上の真空下で８００ｏｏ以下の温度
に加熱脱ガスし〜 これを超高圧装置を用いて高圧、高
温下で燐結する。用いる超高圧装鶴はダイアモンド合成
に使用されるガードル型もベルト型等の装置である。発
熱体には黒鉛円筒を用い「その中にタルク、ＮａＣＩ等
の絶縁物をつめてＢＮの濠合粉末型押体を包む。黒鉛発
熱体の周囲にはパィロフィラィト等の圧力媒体を置く。
暁結する圧力「温度条件は第３図に示した高圧相型窒化
棚素の安定領域内（即ち第３図Ａ−Ａ′線上側の温度・
圧力条件）で、且つ１１００ｏｏ以上で行なうことが望
ましいが、この平衡線は必ずしも正確には分っておらず
、１つの目安にすぎない。第３図のＢ−Ｂｒ線はウルッ
鉱型ＢＮの準安定領域を示したもので８−Ｂ′線とＡ−
Ａ′線で囲まれた領域内の圧力温度条件下ではワルツ鉱
型から立方晶型ＢＮに変換することが知られている。
物、炭窒化物を主体として化合物粉末を混合する。この
化合物粉末の粒度はＢＮ粉末粒子間に細かく分散する事
が本発明の効果を発揮させる為には必要である。従って
ＢＮ粉末の粒度より細かいものを使用した方が良く、本
発明では全て１０仏以下「望ましくは１仏以下の粉末と
して使用している。この混合粉末もしくは型押体を真空
度１０‐４肋Ｈｇ以上の真空下で８００ｏｏ以下の温度
に加熱脱ガスし〜 これを超高圧装置を用いて高圧、高
温下で燐結する。用いる超高圧装鶴はダイアモンド合成
に使用されるガードル型もベルト型等の装置である。発
熱体には黒鉛円筒を用い「その中にタルク、ＮａＣＩ等
の絶縁物をつめてＢＮの濠合粉末型押体を包む。黒鉛発
熱体の周囲にはパィロフィラィト等の圧力媒体を置く。
暁結する圧力「温度条件は第３図に示した高圧相型窒化
棚素の安定領域内（即ち第３図Ａ−Ａ′線上側の温度・
圧力条件）で、且つ１１００ｏｏ以上で行なうことが望
ましいが、この平衡線は必ずしも正確には分っておらず
、１つの目安にすぎない。第３図のＢ−Ｂｒ線はウルッ
鉱型ＢＮの準安定領域を示したもので８−Ｂ′線とＡ−
Ａ′線で囲まれた領域内の圧力温度条件下ではワルツ鉱
型から立方晶型ＢＮに変換することが知られている。
本発明の暁給体の製造に当ってはこの領域内で燐結して
ワルツ鉱型ＢＮの一部または全部を立方晶型釜化棚素に
変換せしめても良い。本発明の焼結体を例えば切削工具
として使用するときには、高圧相型拳化棚素を含有する
硬質焼結体層が工具の刃先部分を形成しておれば良く「
これを支持する部分は切削加工時に工具に加わる応力や
熱に耐える高強度の別の材料を用いて良い。
ワルツ鉱型ＢＮの一部または全部を立方晶型釜化棚素に
変換せしめても良い。本発明の焼結体を例えば切削工具
として使用するときには、高圧相型拳化棚素を含有する
硬質焼結体層が工具の刃先部分を形成しておれば良く「
これを支持する部分は切削加工時に工具に加わる応力や
熱に耐える高強度の別の材料を用いて良い。
このような支持体として用いる材料は硬質焼結体層と同
様な剛性を有し、高強度の超硬合金が適している。特に
ＷＣ基超磯合金は熱伝導性が良く、硬質焼結体層の支持
体として最適である。この支持体と高圧相型窒化欄素を
含有する本発明焼絹体との接合は高圧「高温下における
暁結時にこの硬質焼結体層を形成する混合粉末の型押体
に接して支持体となる超硬合金を・贋き焼結と同時に接
合せしめることができる。この硬質齢結体形成部がワル
ツ鉱型窒化棚素粉末のみからなる場合は高圧、高温下に
おいても超硬合金支持体と強固に接合された競結体を得
ることは困難であるが〜本発明の凝結体では窒化棚素粒
子間に周期律表第傘「稗族金属の炭化物、拳化物、炭窒
化物を主体とした化合物相が微細に分散しておりも接合
界面においてもこれ等化合物と超硬合金は窒化棚素より
も化学的に親禾０１性に富むことから強固な接合が得ら
れる。本発明の焼結体は耐摩耗性に優れＬ高硬度で強轍
なものが得られも焼入れ鋼等の高硬度の鋼や高硬度の鋳
鉄を切削加工する工具材や線引きダイス等に使用される
。
様な剛性を有し、高強度の超硬合金が適している。特に
ＷＣ基超磯合金は熱伝導性が良く、硬質焼結体層の支持
体として最適である。この支持体と高圧相型窒化欄素を
含有する本発明焼絹体との接合は高圧「高温下における
暁結時にこの硬質焼結体層を形成する混合粉末の型押体
に接して支持体となる超硬合金を・贋き焼結と同時に接
合せしめることができる。この硬質齢結体形成部がワル
ツ鉱型窒化棚素粉末のみからなる場合は高圧、高温下に
おいても超硬合金支持体と強固に接合された競結体を得
ることは困難であるが〜本発明の凝結体では窒化棚素粒
子間に周期律表第傘「稗族金属の炭化物、拳化物、炭窒
化物を主体とした化合物相が微細に分散しておりも接合
界面においてもこれ等化合物と超硬合金は窒化棚素より
も化学的に親禾０１性に富むことから強固な接合が得ら
れる。本発明の焼結体は耐摩耗性に優れＬ高硬度で強轍
なものが得られも焼入れ鋼等の高硬度の鋼や高硬度の鋳
鉄を切削加工する工具材や線引きダイス等に使用される
。
以下実施例を述べる。
実施例 １
粒度２ミクロン以下の衝撃波法で作成したウルッ鉱型Ｂ
Ｎに体積で４０％の窒素含有量１８．１％（ＴＩＮ雌）
で粒度１ミクロンのＴＩＮ粉末を加えアセトンを溶剤と
して４斑時間湿式ボールミル混合した。
Ｎに体積で４０％の窒素含有量１８．１％（ＴＩＮ雌）
で粒度１ミクロンのＴＩＮ粉末を加えアセトンを溶剤と
して４斑時間湿式ボールミル混合した。
尚原料のウルッ鉱型ＢＮ粉末の酸素含有量は分析の結果
０．７％であった。この混合粉末を外座１仇豚「厚み１
．５柳に型押成型した。
０．７％であった。この混合粉末を外座１仇豚「厚み１
．５柳に型押成型した。
この型押体を鉄製の底付き中空円筒の容器中に置いた。
これを真空炉中に入れ７００ｑｏ×２０分１０‐５肋Ｈ
ｇの条件で脱ガス処理した。この脱ガス処理した物をダ
イヤモンドの合成に主として用いられる超高圧装置の一
つであるベルト装置内に装入した。圧力媒体としてはパ
ィロフイライトを「 ヒーターとしては黒鉛を用いた。
圧力を５９Ｋｂにあげてのち温度を１２００ｏｏに上げ
３０分間保持した。温度を下げてのちに減圧して暁縞体
を取出した。暁結体をダイヤモンド砥石を用いて研削后
「ダイヤモンドペーストでラッピングした。ラッピング
した面でビッカース硬度を測定したところ約４０００ｋ
ｇ′柵であった。又同一面をＸ線回折により調べたとこ
ろトゥルッ鉱型ＢＮと、Ｔｉ（Ｎ、０）固溶体に相当す
る回折線の他にＴｉＢ２の弱い回折線が観察された。実
施例 ２ 実施例１と同様のウルッ鉱型ＢＮ粉末とＴＩＮｏ．８の
混合粉からなる型押体を作成した。
これを真空炉中に入れ７００ｑｏ×２０分１０‐５肋Ｈ
ｇの条件で脱ガス処理した。この脱ガス処理した物をダ
イヤモンドの合成に主として用いられる超高圧装置の一
つであるベルト装置内に装入した。圧力媒体としてはパ
ィロフイライトを「 ヒーターとしては黒鉛を用いた。
圧力を５９Ｋｂにあげてのち温度を１２００ｏｏに上げ
３０分間保持した。温度を下げてのちに減圧して暁縞体
を取出した。暁結体をダイヤモンド砥石を用いて研削后
「ダイヤモンドペーストでラッピングした。ラッピング
した面でビッカース硬度を測定したところ約４０００ｋ
ｇ′柵であった。又同一面をＸ線回折により調べたとこ
ろトゥルッ鉱型ＢＮと、Ｔｉ（Ｎ、０）固溶体に相当す
る回折線の他にＴｉＢ２の弱い回折線が観察された。実
施例 ２ 実施例１と同様のウルッ鉱型ＢＮ粉末とＴＩＮｏ．８の
混合粉からなる型押体を作成した。
実施例１と同様の鉄製底付き容器中に予め焼結されたＷ
Ｃ−６％Ｃｏ組成の麓硬合金からなる外径１０柵、厚さ
３柵の円盤を置き、これに接して前記型押体を道も、た
。以下実施例１と同様にして暁絹体を得た。ウルッ鉱型
ＢＮを含む硬質燐練体の厚さ約１柳の層が濁硬合金円板
に強固に接合した焼結体となっていた。ダイヤモンド切
断刃を用いて焼絹体に切欠きをつけ、これを割って暁綾
体の断面を観察した。Ｘ線マイクロアナライザーを用い
てウルツ鉱型ＢＮを含む硬質塚結体層と超硬合金の界面
を機察したところ、超硬合金中のＣｏの硬質競結体層中
への拡散は見られなかった。この超硬合金に接合された
暁結体を鋼の支持体にロウ付けして切削用のバイトを作
成した。
Ｃ−６％Ｃｏ組成の麓硬合金からなる外径１０柵、厚さ
３柵の円盤を置き、これに接して前記型押体を道も、た
。以下実施例１と同様にして暁絹体を得た。ウルッ鉱型
ＢＮを含む硬質燐練体の厚さ約１柳の層が濁硬合金円板
に強固に接合した焼結体となっていた。ダイヤモンド切
断刃を用いて焼絹体に切欠きをつけ、これを割って暁綾
体の断面を観察した。Ｘ線マイクロアナライザーを用い
てウルツ鉱型ＢＮを含む硬質塚結体層と超硬合金の界面
を機察したところ、超硬合金中のＣｏの硬質競結体層中
への拡散は見られなかった。この超硬合金に接合された
暁結体を鋼の支持体にロウ付けして切削用のバイトを作
成した。
この切削用バイトを用いてロックウェルＣスケール硬度
５７のＳＮＣＭ９の熱処理材を切削した。切削速度毎分
９０仇「切込み０．２柳送り一回転当り０．０４柳ｔ水
溶性切削油使用の条件で４０分間切削しても逃げ面摩耗
幅は０．２仇ゆであり、更に長時間の切削が可能であっ
た。一方最も硬い麓硬合金であるＪＩＳ分類ＫＯＩを用
いて削ったところ僅か２分で０．２仇咳以上の逃げ面摩
耗を示し、これ以上の切削は不能であった。実施例 ３ 含有酸素量０。
５７のＳＮＣＭ９の熱処理材を切削した。切削速度毎分
９０仇「切込み０．２柳送り一回転当り０．０４柳ｔ水
溶性切削油使用の条件で４０分間切削しても逃げ面摩耗
幅は０．２仇ゆであり、更に長時間の切削が可能であっ
た。一方最も硬い麓硬合金であるＪＩＳ分類ＫＯＩを用
いて削ったところ僅か２分で０．２仇咳以上の逃げ面摩
耗を示し、これ以上の切削は不能であった。実施例 ３ 含有酸素量０。
４％で粒度４ミクロン以下の衝撃波法で合成したウルッ
鉱型ＢＮ粉末と結合炭素量１９．２％（ＴＩＣ船５）で
粒度１ミクロンのＴＩＣ粉末を体積％で各々８０％〜２
０％に配合した。
鉱型ＢＮ粉末と結合炭素量１９．２％（ＴＩＣ船５）で
粒度１ミクロンのＴＩＣ粉末を体積％で各々８０％〜２
０％に配合した。
アセトンを溶媒として湿式ボールミル混合后２ｔ′流の
圧力で型押成型した。他は実施例２と同様にして焼結体
を得た。但し擬結条件は圧力５弧ｂ、温度１５００℃で
３０分間保時した。競結体をＸ線回折により調べた結果
ワルツ鉱型ＢＮとＴｉ−Ｃ−○固漆体に相当する回折線
の他に弱い立方晶型ＢＮの回折線が得られた。競結体の
ビツカーズ硬度は５０００ｋ９Ｊ柵であった。
圧力で型押成型した。他は実施例２と同様にして焼結体
を得た。但し擬結条件は圧力５弧ｂ、温度１５００℃で
３０分間保時した。競結体をＸ線回折により調べた結果
ワルツ鉱型ＢＮとＴｉ−Ｃ−○固漆体に相当する回折線
の他に弱い立方晶型ＢＮの回折線が得られた。競結体の
ビツカーズ硬度は５０００ｋ９Ｊ柵であった。
実施例 ４実施例２で用いたワルツ鍵型窒化棚素に第１
表に示した各種の化合物を配合した。
表に示した各種の化合物を配合した。
第１表
以下実施例１と同様にして焼結体を作成した。
暁縞時の圧力、温度条件は第１表に示した通りで〜全て
この条件で３■ふ間保持して暁結した。いずれも良好な
焼綾体となっており「硬度測定の結果は第１表に示した
通りであった。実施例 ５ 実施例３に使用したウルッ鉱型ＢＮ粉末とＴＩＣｏ．滋
粉末を使用して第２表の組成の混合粉末を作成した。
この条件で３■ふ間保持して暁結した。いずれも良好な
焼綾体となっており「硬度測定の結果は第１表に示した
通りであった。実施例 ５ 実施例３に使用したウルッ鉱型ＢＮ粉末とＴＩＣｏ．滋
粉末を使用して第２表の組成の混合粉末を作成した。
第２表
以下実施例３と同様にして第２表の圧力も温度で３び分
間保持して焼結した。
間保持して焼結した。
競絹体を切削して切削チップを作成し「 これを鋼にロ
ウ付けしてバイトを作成した。被削材に硬度ＨＲｃ５７
のＳＮＣＭ９種の焼入れ鋼を選び切削試験した。切削条
件は切削速度１５０ｍノ分「切込み０．２柳、送り０．
１２脚／回転とした。第４図は試験したＮＯ．Ｋ〜Ｒの
ものについて工具の逃げ面摩耗中が０．２側に達するま
での時間を示したものである。最も耐摩耗性が良いのは
Ｍ、Ｎの焼結体であった。またＲは切削時に工具刃先に
チツピング（小さな欠損）を生じた。
ウ付けしてバイトを作成した。被削材に硬度ＨＲｃ５７
のＳＮＣＭ９種の焼入れ鋼を選び切削試験した。切削条
件は切削速度１５０ｍノ分「切込み０．２柳、送り０．
１２脚／回転とした。第４図は試験したＮＯ．Ｋ〜Ｒの
ものについて工具の逃げ面摩耗中が０．２側に達するま
での時間を示したものである。最も耐摩耗性が良いのは
Ｍ、Ｎの焼結体であった。またＲは切削時に工具刃先に
チツピング（小さな欠損）を生じた。
第亀図は本発明の焼絹体に使用するＴＩＮについてＴｊ
−Ｎ相図上における存在範囲を説明するためのものであ
る。 第２図はＴｉ−Ｃ−Ｂの三元系状態図で、本発明の擬結
体の添加化合物が暁縞体中に存在する状態を説明する為
のものである。第３図は本発明の暁結体の製造条件を説
明する為のもので高圧相型窒化側素のＰ−Ｔ相図上にお
ける存在領域を示すものである。第４図は本発明の焼縞
体を用いて作成した切削工具の性能を示すもので高圧相
型ＢＮの含有量を機軸にとり、一定摩耗量に達するまで
の時間を縦軸にとって示す。汁ｌ図汁２図 オ３図 汁４図
−Ｎ相図上における存在範囲を説明するためのものであ
る。 第２図はＴｉ−Ｃ−Ｂの三元系状態図で、本発明の擬結
体の添加化合物が暁縞体中に存在する状態を説明する為
のものである。第３図は本発明の暁結体の製造条件を説
明する為のもので高圧相型窒化側素のＰ−Ｔ相図上にお
ける存在領域を示すものである。第４図は本発明の焼縞
体を用いて作成した切削工具の性能を示すもので高圧相
型ＢＮの含有量を機軸にとり、一定摩耗量に達するまで
の時間を縦軸にとって示す。汁ｌ図汁２図 オ３図 汁４図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ウルツ鉱型窒化硼素粉末と周期律表第４ａ、５ａ族
金属をＭとしたときにＭＣ＿１±＿ｘ、ＭＮ＿１±＿ｘ
、Ｍ（Ｃ、Ｎ）＿１±＿ｘで、かつ０．６≦（１±ｘ）
≦０．９７である非化学量論的な炭化物、窒化物、炭窒
化物を主体とした化合物粉末の混合粉末を高圧、高温下
でホツトプレスして得られる焼結体において、ウルツ鉱
型窒化硼素または焼結中にウルツ鉱型窒化硼素の一部乃
至は全部が立方晶型窒化硼素に変換せしめられた高圧相
型窒化硼素が焼結体の体積中に合計量で１０％以上含有
され、残部がＭ（Ｃ、Ｏ）、Ｍ（Ｎ、Ｏ）、Ｍ（Ｃ、Ｎ
、Ｏ）の形の固溶体化合物相を主体としたものからなる
ことを特徴とする高硬度の工具用焼結体。 ２ 特許請求の範囲１項記載の焼結体でＭ（Ｃ、Ｏ）、
Ｍ（Ｎ、Ｏ）、Ｍ（Ｃ、Ｎ、Ｏ）の固溶体相が焼結体中
で連続した結合相をなすことを特徴とする高硬度の工具
用焼結体。 ３ ウルツ型窒化硼素粉末と周期律表第４ａ、５ａ族金
属をＭとしたときにＭ（Ｃ＿１±＿ｘ）、ＭＮ＿１±＿
ｘ、Ｍ（Ｃ、Ｎ）＿１±＿ｘで、かつ０．６≦（１±ｘ
）≦０．９７である非化学量論的な炭化物、窒化物、炭
窒化物を主体とした化合物粉末を混合し、これを１２０
０℃以上で、かつウルツ鉱型ＢＮまたは、立方晶型ＢＮ
が安定な圧力、温度条件下でホツトプレスすることを特
徴とする高硬度の工具用焼結体の製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52133783A JPS606306B2 (ja) | 1977-11-07 | 1977-11-07 | 高硬度の工具用焼結体及びその製造方法 |
| AU31520/77A AU512633B2 (en) | 1976-12-21 | 1977-12-14 | Sintered tool |
| DE2756512A DE2756512C2 (de) | 1976-12-21 | 1977-12-19 | Verwendung eines Sinterkörpers für ein Werzeug zur spanabhebenden Bearbeitung von Stahl und Gußeisen |
| SE7714532A SE464764B (en) | 1976-12-21 | 1977-12-20 | Sintered pressed body for use in machine tools and method of production of the same |
| FR7738377A FR2375155B1 (ja) | 1976-12-21 | 1977-12-20 | |
| CA293,584A CA1090062A (en) | 1976-12-21 | 1977-12-21 | Sintered compact for a machining tool and a method of producing the compact |
| GB53344/77A GB1593770A (en) | 1976-12-21 | 1977-12-21 | Sintered compact for a machine tool and a method of producing the compact |
| US06/119,771 US4334928A (en) | 1976-12-21 | 1980-02-08 | Sintered compact for a machining tool and a method of producing the compact |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52133783A JPS606306B2 (ja) | 1977-11-07 | 1977-11-07 | 高硬度の工具用焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5466909A JPS5466909A (en) | 1979-05-29 |
| JPS606306B2 true JPS606306B2 (ja) | 1985-02-16 |
Family
ID=15112882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52133783A Expired JPS606306B2 (ja) | 1976-12-21 | 1977-11-07 | 高硬度の工具用焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS606306B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5466910A (en) * | 1977-11-08 | 1979-05-29 | Sumitomo Electric Industries | Sintered body for high hardness tool and method of making same |
| JPS5473810A (en) * | 1977-11-22 | 1979-06-13 | Sumitomo Electric Industries | Sintered body for tool and method of making same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4944014A (ja) * | 1972-09-01 | 1974-04-25 |
-
1977
- 1977-11-07 JP JP52133783A patent/JPS606306B2/ja not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4944014A (ja) * | 1972-09-01 | 1974-04-25 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5466909A (en) | 1979-05-29 |
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