CN105734390B - 一种高熵合金结合的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高熵合金结合的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高熵合金结合剂的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法，其主要是按立方氮化硼单晶和高熵合金结合剂的质量百分比为40‑95和5‑60，将它们均匀混合，装入模具中，在液压机上冷压制成压坯，压力为30‑50MPa，保持2分钟；再将获得的压坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块，置于高压压机的顶砧之间，4‑6GPa压力，加热至1200‑1650℃，保持2‑25分钟；然后卸除压力并冷却至60℃以下，取出组装块获得立方氮化硼聚晶。本发明聚晶中不存在单质元素，避免了软点的存在，硬度相对较高且均匀；烧结温度及膨胀系数可控，烧结温度降低并易于烧结，增加了聚晶的韧性，提高了热稳定性。

Description

一种高熵合金结合的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种立方氮化硼聚晶的制备方法。
背景技术
由结合剂将立方氮化硼(cBN)微小的单晶颗粒在高温高压(1350～1650℃，4～6.5GPa)下粘结制备成为块体的PcBN(聚晶立方氮化硼，Polycrystalline Cubic BoronNitride下称PcBN)，是用来制作加工淬硬钢、冷硬铸铁、超高强度铁族合金、钛合金等难加工金属的刀具材料。起粘结作用的结合剂占质量比的5～60％，会严重影响PcBN的整体性能。刀具材料最为重要的指标是硬度和韧性，理想的PcBN是没有结合剂或结合剂的硬度尽量接近cBN，并且具有合适的韧性。
基于以上考虑，国内外同行长期集中在金属-陶瓷结合剂方面研究。由于在制造过程中金属-陶瓷结合剂具有金属和陶瓷双重性能，可以形成高硬度、高耐热性化合物，同时还可以与cBN形成一定的反应而结合，并具有合理的韧性，是目前研究PcBN结合剂的热点，例如公开号为CN102557647A的中国专利公开了一种立方氮化硼聚晶复合材料，为了提高韧性，采用了很细的结合剂粉料，除立方氮化硼单晶外，结合剂分别由耐磨结合剂、促烧结合剂和增强结合剂组成，其中促烧结合剂为单质元素。但是，明显的缺陷是单元素金属或合金物质残留会降低PcBN的高强度、硬度及耐热性，而残留又是不易避免的。公开号为CN102011040A的中国专利公开了一种立方氮化硼复合片用的粉末状粘结剂，也是如此，Co的加入虽提高了韧性，但残留物却降低了烧结体的硬度及耐热性；公开号为CN101627139A的中国专利公开了一种立方氮化硼压块，为了提高韧性而采用金属为主的结合剂，尽管采用的金属耐热性较好，但金属易氧化，且使用温度也满足不了需要；公开号为CN101077645A的中国专利公开了一种由表面涂覆的立方氮化硼基超高压烧结制成的切削工具，通过立方氮化硼表面涂覆获得表面多层结构而提高了烧结能力，但过程麻烦，并残留单质元素，同样将使用温度降低。公开号为CN1022116007A的中国专利公开了一种立方氮化硼陶瓷复合材料及其制备方法，采用的是氮化铝、氮化硅及碳化物等，对于难烧结问题则添加镧系氧化物、甚至铝等，为增加韧性还添加了晶须(氮化硅、碳化硅晶须)，在一定程度上增加了混料均匀性的困难，存在一定问题。公开号为CN103030397A的中国专利公开了一种立方氮化硼聚晶(PcBN)复合材料的制备方法，采用了全部为共价键化合物TiNX、AlN及TiC等为结合剂，制备了特殊的PcBN，很好的满足了高温干切削刀具材料的要求，但在断续切削方面存在脆性相对较大的问题。
高熵合金，作为一种全新的金属材料合金体系的选择，提供了金属材料性能提高的新途径。高熵合金(HEA)即多种主元的合金，每种主要元素皆具有较高的原子百分比，主要元素数目n≥5，但其原子百分比皆不超过35％的合金。1995年台湾学者突破材料设计的传统理念，首先提出了新的合金设计理念，定义为高熵合金[1]。高熵合金的高熵效应，使其不形成金属间化合物，而形成简单的固溶体结构，并带来了一系列的优异性能，如高的高温硬度、高耐磨性、高耐腐蚀等[2]。将高熵合金替代传统合金而得到应用大量出现。鉴于高熵合金所具有的优异性能，把高熵合金作PcBN的粘结相，有利于克服金属结合剂、陶瓷结合剂及金属-陶瓷复合结合剂的缺点，获得具有高温硬度、高耐磨性、高切削速度和精度同时具有高韧性等优异性能的新型PcBN复合材料。
综上所述，传统的PcBN结合剂包括金属结合剂，陶瓷结合剂及金属-陶瓷复合结合剂，其中金属结合剂易氧化，质软，耐热性差(如CN101627139A)；陶瓷结合剂烧结温度高，韧性低(如CN103030397A)；而金属-陶瓷复合结合剂单元素金属或合金物质残留会降低PcBN的高强度、硬度及耐热性，而残留又是不易避免的(如CN102557647A)。而高熵合金的优良性能[2-5]则可弥补以上不同种类结合剂的缺点。
参考文献
[1]Tong C-J,Chen M-R,Yeh J-W,et al.Mechanical performance of the Al xCoCrCuFeNi high-entropy alloy system with multiprincipal elements[J].Metallurgical and Materials Transactions A,2005,36(5):1263-1271.
[2]刘颖,叶金文，一种基于高熵合金粘结相的含氮硬质合金及其制备方法，CN201210321096.2，四川大学，2012年11月28日
[3]李邦盛,王艳苹,任明星,杨闯，高熵合金基复合材料及其制备方法，CN200810063807.4，哈尔滨工业大学，2008年7月9日
[4]陈溪山,杨智超,叶均蔚,黄金德，超硬复合材料及其制成方法，CN200710166887.1，财团法人工业技术研究院，2009年4月29日
[5]黄元盛，高熵合金粘结剂与复合碳化物烧结的硬质合金及其制作方法，CN200610034982.1，韶关学院，2006年9月6日
发明内容
本发明的目的在于提供一种烧结温度和膨胀系数可控、能够增加聚晶韧性、提高热稳定性的高熵合金结合剂的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法。
本发明主要是以高熵合金作为立方氮化硼聚晶中结合剂，与立方氮化硼单晶通过高温高压烧结，利用高熵合金简单固溶体结构，烧结温度范围确定及良好的性能，制备立方氮化硼聚晶复合材料。
本发明的实施步骤如下：
1、高熵合金结合剂的制备
(1)原料为钴、镍、铁、铬、钼、钛、钒、铌、钨、锰、铜、硅、铝等中的5个或5个以上元素组成，其中每一元素的摩尔比相等或为±10％；
(2)将上述原料混合后倒入球磨罐中，按照球料比为10:1加入磨球，并加入过程控制剂乙醇或丙酮；密封后安装在球磨机上，球磨24小时，取下球磨罐，打开并取出。
2、原材料
粒径为0.01-60μm的立方氮化硼单晶、高熵合金结合剂，上述原材料具有如下质量百分比关系：立方氮化硼聚晶为40-95、高熵合金结合剂5-60。
3、制备方法
(1)将立方氮化硼单晶和高熵合金结合剂均匀混合；
(2)将步骤(1)混合好的物料装入模具中，在液压机上冷压制成压坯，压力为30-50MPa，保持2分钟；
(3)将步骤(2)获得的压坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块；
(4)将步骤(3)获得的组装块置于高压压机的顶砧之间，开动压机，使组装块获得4-6GPa压力，并加热至1200-1650℃，在此压力、温度下保持2-25分钟；
(5)卸除压力并冷却至60℃以下，取出组装块，清除杂物，获得立方氮化硼聚晶。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、采用高熵合金为结合剂，聚晶中不存在单质元素，避免了软点的存在，硬度相对较高且均匀；
2、结合剂全部由高硬度的高熵合金组成，基本是单一的晶体结构，其烧结温度及膨胀系数可控；
3、通过高熵合金中钛、铝、硅等活性元素中的一种或二种在烧结过程中产生的微区域扩散，与立方氮化硼表面反应形成TiN、TiB2、AlN或Si3N4，实现冶金结合，增加了结合剂对立方氮化硼颗粒的粘结力，即增加了聚晶的韧性，又提高了热稳定性；
4、通过机械合金化制备的高熵合金颗粒细小，活性强，增加了粉体烧结活性，使烧结温度降低并易于烧结。
具体实施方式
实施例1
取钴59g、铁56g、铬52g、钛48g、锰55g、铜64g、铝27g，混合后倒入球磨罐中，按照球料比＝10:1加入磨球，并加入过程控制剂无水乙醇5mL；密封后安装在球磨机上，球磨24小时，取下球磨罐，打开并取出高熵合金结合剂；将60g粒径为0.01、0.5、1.0μm的立方氮化硼单晶和40g高熵合金结合剂混合均匀，其中立方氮化硼单晶粒径为：0.01μm10g，0.5μm20g，1μm30g。混合后装入模具中，在液压机上施加30MPa的压力，保持2分钟，然后缓慢卸压，取出冷压毛坯；将获得的毛坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块；将组装块置于高压六面顶压机的顶砧之间，开动压机，使压坯获得6.0GPa压力，并加热至1400℃，在此压力、温度下保持20分钟；上述过程完成后卸除压力并冷却至59℃，取出组装块，清除杂物，获得高熵合金结合剂的立方氮化硼聚晶。经打磨抛光后进行测试，硬度：36.2GPa；断裂韧性：11.23MPa·m1/2。
实施例2
取钴59g、铁56g、铬52g、钛48g、锰55g、钼96g、铜64g、铝27g，混合后倒入球磨罐中，按照球料比＝10:1加入磨球，并加入过程控制剂无水乙醇5mL；密封后安装在球磨机上，球磨24小时，取下球磨罐，打开并取出高熵合金结合剂；将80g粒径为0.5、1.0、5μm的立方氮化硼单晶和20g高熵合金结合剂混合均匀，其中立方氮化硼单晶粒径为：0.5μm20g，1.0μm30g，5μm30g。混合后装入模具中，在液压机上施加30MPa的压力，保持2分钟，然后缓慢卸压，取出冷压毛坯；将获得的毛坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块；将组装块置于高压六面顶压机的顶砧之间，开动压机，使压坯获得5.5GPa压力，并加热至1450℃，在此压力、温度下保持20分钟；上述过程完成后卸除压力并冷却至57℃，取出组装块，清除杂物，获得高熵合金结合剂的立方氮化硼聚晶。经打磨抛光后进行测试，硬度：37.6GPa；断裂韧性：8.72MPa·m1/2。
实施例3
钒50g、铬52g、钛48g、锰55g、钼96g、铜64g、铝27g、硅28g，混合后倒入球磨罐中，按照球料比＝10:1加入磨球，并加入过程控制剂丙酮3mL；密封后安装在球磨机上，球磨24小时，取下球磨罐，打开并取出高熵合金结合剂；将95g粒径为10、40、60μm的立方氮化硼单晶和5g高熵合金结合剂混合均匀，其中立方氮化硼单晶粒径为：10μm15g，40μm30g，60μm50g。混合后装入模具中，在液压机上施加30MPa的压力，保持2分钟，然后缓慢卸压，取出冷压毛坯；将获得的毛坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块；将组装块置于高压六面顶压机的顶砧之间，开动压机，使压坯获得5.5GPa压力，并加热至1550℃，在此压力、温度下保持10分钟；上述过程完成后卸除压力并冷却至59℃，取出组装块，清除杂物，获得高熵合金结合剂的立方氮化硼聚晶。经打磨抛光后进行测试，硬度：47.7GPa；断裂韧性：5.83MPa·m1/2。
实施例4
取钴59g、铬52g、钛48g、锰55g、钼96g、铜64g、铝27g，混合后倒入球磨罐中，按照球料比＝10:1加入磨球，并加入过程控制剂丙酮5mL；密封后安装在球磨机上，球磨24小时，取下球磨罐，打开并取出高熵合金结合剂；将70g粒径为0.5、1.0、5.0μm的立方氮化硼单晶和30g高熵合金结合剂混合均匀，其中立方氮化硼单晶粒径为：0.51μm15g，1.0μm25g，5.0μm30g。混合后装入模具中，在液压机上施加30MPa的压力，保持2分钟，然后缓慢卸压，取出冷压毛坯；将获得的毛坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块；将组装块置于高压六面顶压机的顶砧之间，开动压机，使压坯获得4.5GPa压力，并加热至1450℃，在此压力、温度下保持25分钟；上述过程完成后卸除压力并冷却至59℃，取出组装块，清除杂物，获得高熵合金结合剂的立方氮化硼聚晶。经打磨抛光后进行测试，硬度：35.5GPa；断裂韧性：11.28MPa·m1/2。
实施例5
取钴59g、钛48g、锰55g、钼96g、铜64g、铝27g,混合后倒入球磨罐中，按照球料比＝10:1加入磨球，并加入过程控制剂无水乙醇5mL；密封后安装在球磨机上，球磨24小时，取下球磨罐，打开并取出高熵合金结合剂；将90g粒径为10、20、40μm的立方氮化硼单晶和10g高熵合金结合剂混合均匀，其中立方氮化硼单晶粒径为：10μm20g，20μm30g，40μm40g。混合后装入模具中，在液压机上施加30MPa的压力，保持2分钟，然后缓慢卸压，取出冷压毛坯；将获得的毛坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块；将组装块置于高压六面顶压机的顶砧之间，开动压机，使压坯获得6.0GPa压力，并加热至1650℃，在此压力、温度下保持10分钟；上述过程完成后卸除压力并冷却至59℃，取出组装块，清除杂物，获得高熵合金结合剂的立方氮化硼聚晶。经打磨抛光后进行测试，硬度：44.6GPa；断裂韧性：5.98MPa·m1/2。
实施例6
取钴59g、铁56g、铬52g、钛48g、锰55g、钼96g、铜64g、铝27g，混合后倒入球磨罐中，按照球料比＝10:1加入磨球，并加入过程控制剂无水乙醇5mL；密封后安装在球磨机上，球磨24小时，取下球磨罐，打开并取出高熵合金结合剂；将60g粒径为0.5、5.0、10μm的立方氮化硼单晶和40g高熵合金结合剂混合均匀，其中立方氮化硼单晶粒径为：0.5μm10g，5.0μm20g，10μm30g。混合后装入模具中，在液压机上施加30MPa的压力，保持2分钟，然后缓慢卸压，取出冷压毛坯；将获得的毛坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块；将组装块置于高压六面顶压机的顶砧之间，开动压机，使压坯获得5.5GPa压力，并加热至1300℃，在此压力、温度下保持25分钟；上述过程完成后卸除压力并冷却至56℃，取出组装块，清除杂物，获得高熵合金结合剂的立方氮化硼聚晶。经打磨抛光后进行测试，硬度：33.3GPa；断裂韧性：10.16MPa·m1/2。
实施例7
取钴59g、镍58g、铁56g、铬52g、钛48g、铌83g、钨184g、钼96g、铜64g、铝27g，混合后倒入球磨罐中，按照球料比＝10:1加入磨球，并加入过程控制剂无水乙醇5mL；密封后安装在球磨机上，球磨24小时，取下球磨罐，打开并取出高熵合金结合剂；将50g粒径为0.1、1.0、5.0μm的立方氮化硼单晶和50g高熵合金结合剂混合均匀，其中立方氮化硼单晶粒径为：0.1μm5g，1.0μm20g，5.0μm25g。混合后装入模具中，在液压机上施加50MPa的压力，保持2分钟，然后缓慢卸压，取出冷压毛坯；将获得的毛坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块；将组装块置于高压六面顶压机的顶砧之间，开动压机，使压坯获得5.5GPa压力，并加热至1480℃，在此压力、温度下保持20分钟；上述过程完成后卸除压力并冷却至58℃，取出组装块，清除杂物，获得高熵合金结合剂的立方氮化硼聚晶。经打磨抛光后进行测试，硬度：34.8GPa；断裂韧性：8.97MPa·m1/2。
实施例8
取钴59g、钨184g、铌83g、钛48g、锰55g、钼96g、铜64g、铝27g，混合后倒入球磨罐中，按照球料比＝10:1加入磨球，并加入过程控制剂丙酮5mL；密封后安装在球磨机上，球磨24小时，取下球磨罐，打开并取出高熵合金结合剂；将60g粒径为1.0、5.0、20μm的立方氮化硼单晶和40g高熵合金结合剂混合均匀，其中立方氮化硼单晶粒径为：1.0μm10g，5.0μm20g，20μm30g。混合后装入模具中，在液压机上施加30MPa的压力，保持2分钟，然后缓慢卸压，取出冷压毛坯；将获得的毛坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块；将组装块置于高压六面顶压机的顶砧之间，开动压机，使压坯获得6.0GPa压力，并加热至1550℃，在此压力、温度下保持10分钟；上述过程完成后卸除压力并冷却至59℃，取出组装块，清除杂物，获得高熵合金结合剂的立方氮化硼聚晶。经打磨抛光后进行测试，硬度：42.6GPa；断裂韧性：8.35MPa·m1/2。
实施例9
取钴59g、铁56g、铬52g、钛48g、锰55g、钼96g、铜64g、铝27g、硅28g，混合后倒入球磨罐中，按照球料比＝10:1加入磨球，并加入过程控制剂无水乙醇3mL；密封后安装在球磨机上，球磨24小时，取下球磨罐，打开并取出高熵合金结合剂；将60g粒径为1.0、5.0、20μm的立方氮化硼单晶和40g高熵合金结合剂混合均匀，其中立方氮化硼单晶粒径为：1.0μm10g，5.0μm20g，20μm30g。混合后装入模具中，在液压机上施加50MPa的压力，保持2分钟，然后缓慢卸压，取出冷压毛坯；将获得的毛坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块；将组装块置于高压六面顶压机的顶砧之间，开动压机，使压坯获得4.0GPa压力，并加热至1500℃，在此压力、温度下保持10分钟；上述过程完成后卸除压力并冷却至58℃，取出组装块，清除杂物，获得高熵合金结合剂的立方氮化硼聚晶。经打磨抛光后进行测试，试硬度：31.6GPa；断裂韧性：10.27MPa·m1/2。
实施例10
取钴59g、钛48g、锰55g、铜64g、铝27g，混合后倒入球磨罐中，按照球料比＝10:1加入磨球，并加入过程控制剂无水乙醇4mL；密封后安装在球磨机上，球磨24小时，取下球磨罐，打开并取出高熵合金结合剂；将55g粒径为1.0、5.0、10μm的立方氮化硼单晶和45g高熵合金结合剂混合均匀，其中立方氮化硼单晶粒径为：1.0μm10g，5.0μm15g，10.0μm30g。混合后装入模具中，在液压机上施加40MPa的压力，保持2分钟，然后缓慢卸压，取出冷压毛坯；将获得的毛坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块；将组装块置于高压六面顶压机的顶砧之间，开动压机，使压坯获得4.5GPa压力，并加热至1350℃，在此压力、温度下保持4分钟；上述过程完成后卸除压力并冷却至57℃，取出组装块，清除杂物，获得高熵合金结合剂的立方氮化硼聚晶。经打磨抛光后进行测试，试硬度：33.16GPa；断裂韧性：8.70MPa·m1 /2。

Claims (1)

1.一种高熵合金结合的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法，其特征是：
(1)原材料为粒径为0.01-60μm的立方氮化硼单晶和高熵合金结合剂，上述原材料具有如下质量百分比关系：立方氮化硼聚晶为40-95、高熵合金结合剂5-60；
(2)将立方氮化硼单晶和高熵合金结合剂均匀混合；
(3)将步骤(2)混合好的物料装入模具中，在液压机上冷压制成压坯，压力为30-50MPa，保持2分钟；
(4)将步骤(3)获得的压坯装入碳管炉中，并与传压介质组装，形成组装块；
(5)将步骤(4)获得的组装块置于高压压机的顶砧之间，开动压机，使组装块获得4-6GPa压力，并加热至1200-1650℃，在此压力、温度下保持2-25分钟；
(6)卸除压力并冷却至60℃以下，取出组装块，清除杂物，获得立方氮化硼聚晶。
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