CN104016680A - 一种b4c基层状陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种B4C基层状陶瓷复合材料及其制备方法，属于材料技术领域，本发明的B4C基层状陶瓷复合材料是由B4C-Ti-C层和B4C-Si层复合而成，B4C-Ti-C层和B4C-Si层的厚度比为：1/9～9；B4C-Ti-C层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：93～95％，钛粉：2～4％，碳黑：1～5％。其制备方法包括配料、混料、干燥、预压成型和真空热压烧结五个步骤。本发明制备方法制备出的B4C基层状陶瓷复合材料的B4C陶瓷层为受力面时，其硬度为28.0～35.0GPa，断裂韧性为2.2～4.8MPa·m1/2，抗折强度为293～514MPa，在单一碳化硼材料的基础上提高断裂韧性近2倍；本发明制备方法采用单步热压烧结，简化了制备工艺，降低了制备成本；制备出高密度良好力学性能的B4C基层状陶瓷复合材料，应用于轻质防弹装甲制造领域。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种B4C基层状陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
装甲防弹材料大体上可以分为金属、陶瓷、玻璃钢和纤维。装甲防弹材料应具备高硬度、高强度、高韧性、低密度和低成本，即“三高两低”的特性。金属材料具有良好的韧性，但是密度大并且硬度较陶瓷材料低，不能满足装备高灵活性的要求。因此轻质的防弹装甲材料已成为目前研究和发展的重点和趋势。玻璃钢具有高强度和低密度的特点，但是硬度低。纤维材料密度低、韧性好，但是它的硬度低。陶瓷材料具有强度高、硬度大、耐高温、抗氧化、高温蠕变性能小、高温下耐磨性优异、热膨胀系数小、密度低等优良的综合性能，并且陶瓷材料所具备的吸能效应、磨损效应、动力学效应等有益于发挥陶瓷材料的抗弹能力，这些特性是金属材料、高分子材料及其复合材料所不具备的，使得它在装甲防护中获得了广泛的应用，并已成为装甲防护中的主导材料之一，具有不可替代的作用。陶瓷材料中，碳化硼具有高硬度、低密度、高熔点和高中子吸收截面等性能，能够满足轻质装甲材料的要求。但是碳化硼的断裂韧性较低，而如何提高碳化硼的断裂韧性成为了碳化硼陶瓷材料应用于制作装甲防弹材料首要解决的问题。采用层状复合结构是陶瓷材料增韧的方法之一。层状复合是将硬度高的陶瓷层和韧性高的其他材料层复合在一起以达到增加陶瓷复合材料的韧性的目的。这种复合结构在应力场中是一种能量耗散结构，能克服陶瓷突发断裂从而大大提高陶瓷材料韧性。目前国内外报道的层状复合陶瓷主要有Al2O3复合陶瓷、SiC复合陶瓷等，其中关于B4C基层状复合陶瓷报道尚不多见，只有国内刘维良等人有过几篇报道(B4C/TiB2、B4C/BN层状复合材料)。他们研究的都是采用流延成型和热压烧结制备层状复合材料。其制备工艺均有可取之处，但是工序较复杂。因此，在保证该复合陶瓷致密性、维持其高硬度和较好断裂韧性的同时，如何简化制备工艺并降低其制备成本，成为层状复合陶瓷材料发展所需要解决的问题。
本发明所涉及的B4C基层状陶瓷复合材料，一层使用B4C、Ti和C为原料，另一层使用B4C和Si为原料，经预压成型后采用单步真空热压烧结，合成了高致密度且性能优良的B4C基层状陶瓷复合材料。
发明内容
针对现有技术的不足，以及防弹材料所需的高硬度、高强度、高韧性、低密度的性能要求，本发明提供一种B4C基层状陶瓷复合材料及其制备方法。
本发明的B4C基层状陶瓷复合材料，是由B4C-Ti-C层和B4C-Si层复合而成，B4C-Ti-C层和B4C-Si层的厚度比为：1/9～9；B4C-Ti-C层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：93～95％，钛粉：2～4％，碳黑：1～5％；B4C-Si层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：84～96％，硅粉：4～16％。
其中，碳化硼粉的粒度为1～20μm，钛粉的粒度为20～74μm，碳黑粒度为0.1～2μm，硅粉粒度为50～100μm。
本发明的B4C基层状陶瓷复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，配料：分别按质量百分比称取B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料；
步骤2，混料：分别将称好的B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料放入球磨罐，经高速球磨混合均匀待用；
步骤3，干燥：分别将B4C-Ti-C层和B4C-Si层混合均匀的粉料，在50～80℃烘箱中干燥后，再经40～100目过筛处理后待用；
步骤4，预压成型：将B4C-Ti-C层干燥后的粉料置于模具中，在3～8MPa压力下将模具中的粉料压实；
将B4C-Si层干燥后的粉料置于模具中B4C-Ti-C层之上，在3～8MPa压力下将模具中的粉料压实；
步骤5，真空热压烧结：将预压成型的试样置于真空热压烧结炉中，抽真空低于10Pa，达到烧结温度1800～1950℃时，开始加压，压力保持在20～40MPa，保温40～90min，保温结束后，带压冷却10～90min，然后随炉降温，得到B4C基层状陶瓷复合材料。
其中：
步骤2中，B4C-Ti-C层选用碳化钨球作为磨球，加入酒精或水混料，转速为100～350转/分，混料时间均为6～24小时；B4C-Si层选用刚玉球作为磨球，加入酒精或水混料，转速为100～350转/分，混料时间均为6～24小时。
步骤4中所选用的模具为高纯石墨模具。
步骤5中温度升到烧结温度1800～1950℃的方式为：抽真空后，升温速率为380～450℃/h，温度达到1450～1550℃时保温40～90min，继续升温，升温速率为280～320℃/h，达到烧结温度1800～1950℃。
本发明制备方法制备出的B4C基层状陶瓷复合材料的B4C陶瓷层为受力面时，其硬度为28.0～35.0GPa，断裂韧性为2.2～4.8MPa·m1/2，抗折强度为293～514MPa，在单一碳化硼材料的基础上提高断裂韧性近2倍，使碳化硼陶瓷材料的应用领域更为广泛；本发明制备方法制备出的高密度良好力学性能的B4C基层状陶瓷复合材料，应用于轻质防弹装甲制造领域：制备出的B4C基层状陶瓷复合材料质量轻，通过层状复合结构可以大大提高材料的抗冲击能力，可以极大的减轻防弹材料的重量；由于B4C基层状陶瓷复合材料的各层基体均为B4C，所以防弹材料的层与层之间的结合非常完好，不存在明显的层间的性能突变，所以可很好的避免层裂的现象。本发明的B4C基层状陶瓷复合材料采用单步热压烧结的制备方法，简化了材料的制备工艺，很好地降低了材料的制备成本。
附图说明
图1本发明实施例1制备出的B4C基层状陶瓷复合材料的显微组织照片；其中：(a)为1000倍B4C-Ti-C层的显微形貌；(b)为1000倍B4C-Si层的显微形貌；(c)为30倍B4C-Ti-C/B4C-Si层界面处显微形貌，B4C-Ti-C层为上层，B4C-Si层为下层。
图2本发明实施例3制备出的B4C基层状陶瓷复合材料的显微组织照片；其中：(a)为1000倍B4C-Ti-C层的显微形貌；(b)为1000倍B4C-Si层的显微形貌；(c)为30倍B4C-Ti-C/B4C-Si层界面处显微形貌，B4C-Ti-C层为上层，B4C-Si层为下层。
图3本发明实施例4制备出的B4C基层状陶瓷复合材料的显微组织照片；其中：(a)为1000倍B4C-Ti-C层的显微形貌；(b)为1000倍B4C-Si层的显微形貌；(c)为30倍B4C-Ti-C/B4C-Si层界面处显微形貌，B4C-Ti-C层为上层，B4C-Si层为下层。
具体实施方式
实施例1
B4C基层状陶瓷复合材料，是由B4C-Ti-C层和B4C-Si层复合而成，B4C-Ti-C层和B4C-Si层的厚度比为1；B4C-Ti-C层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：94.5％，钛粉：2.5％，碳黑：3％；B4C-Si层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：96％，硅粉：4％。
其中，碳化硼粉纯度>99％，粒度为3.5μm，钛粉纯度>99％，粒度为50μm，碳黑纯度>99％，粒度为1μm，硅粉纯度>99％，粒度为74μm。
本实施例的B4C基层状陶瓷复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配料：分别按质量百分比称取B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料；
步骤2，混料：分别将称好B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料放入球磨罐，经高速球磨混合均匀待用；
B4C-Ti-C层选用碳化钨球作为磨球，加入酒精混料，转速为250转/分，混料时间均为12小时；
B4C-Si层选用刚玉球作为磨球，加入酒精混料，转速为250转/分，混料时间均为12小时；
步骤3，干燥：分别将B4C-Ti-C层和B4C-Si层混合均匀的粉料，在60℃烘箱中干燥后，再经60目过筛处理后待用；
步骤4，预压成型：将B4C-Ti-C层干燥后的粉料置于高纯石墨模具中，在5.6MPa压力下将高纯石墨模具中的粉料压实；
将B4C-Si层干燥后的粉料置于高纯石墨模具中B4C-Ti-C层之上，在5.6MPa压力下将高纯石墨模具中的粉料压实；
步骤5，真空热压烧结：将预压成型的试样置于真空热压烧结炉中，抽真空达到8Pa，升温速率为400℃/h，温度达到1500℃时保温60min，继续升温，升温速率为300℃/h，温度达到烧结温度1900℃时，开始加压，压力保持在30MPa，保温60min，保温结束后，带压冷却30min，自然降温，整个过程真空气氛，得到B4C基层状陶瓷复合材料。
本实施例制备出的B4C基层状复合陶瓷材料经检测，其密度为2.51g/cm3，硬度为32.6GPa，抗弯强度为353MPa，断裂韧性为2.2MPa·m1/2。图1为本发明实施例制备出的的层状陶瓷复合材料的显微组织照片，图1(a)为1000倍B4C-Ti-C层的显微形貌，灰黑色区域为基体相B4C，灰白色区域为尺寸稍大的TiB2相和弥散分布的尺寸稍小的SiC颗粒；图1(b)为1000倍B4C-Si层的显微形貌，灰黑色区域为基体相B4C，灰白色部分为反应形成的第二相SiC，起到了增强增韧材料性能的作用；图1(c)为B4C-Ti-C/B4C-Si层界面处显微形貌，分为上下两层，B4C-Ti-C层为上层，B4C-Si层为下层，界面结合良好。
实施例2
B4C基层状陶瓷复合材料，是由B4C-Ti-C层和B4C-Si层复合而成，B4C-Ti-C层和B4C-Si层的厚度比为1/9；B4C-Ti-C层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：93％，钛粉：2％，碳黑：5％；B4C-Si层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：92％，硅粉：8％。
其中，碳化硼粉纯度>99％，粒度为1μm，钛粉纯度>99％，粒度为20μm，碳黑纯度>99％，粒度为0.1μm，硅粉纯度>99％，粒度为80μm。
本实施例的B4C基层状陶瓷复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配料：分别按质量百分比称取B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料；
步骤2，混料：分别将称好的B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料放入球磨罐，经高速球磨混合均匀待用；
B4C-Ti-C层选用碳化钨球作为磨球，加入水混料，转速为100转/分，混料时间均为24小时；
B4C-Si层选用刚玉球作为磨球，加入水混料，转速为100转/分，混料时间均为24小时；
步骤3，干燥：分别将B4C-Ti-C层和B4C-Si层混合均匀的粉料，在70℃烘箱中干燥后，再经80目过筛处理后待用；
步骤4，预压成型：将B4C-Ti-C层干燥后的粉料置于高纯石墨模具中，在8MPa压力下将高纯石墨模具中的粉料压实；
将B4C-Si层干燥后的粉料置于高纯石墨模具中B4C-Ti-C层之上，在8MPa压力下将高纯石墨模具中的粉料压实；
步骤5，真空热压烧结：将预压成型的试样置于真空热压烧结炉中，抽真空达到5Pa，升温速率为450℃/h，温度达到1500℃时保温90min，继续升温，升温速率为280℃/h，温度达到烧结温度1950℃时，开始加压，压力保持在25MPa，保温70min，保温结束后，带压冷却40min，随炉降温，整个过程真空气氛，得到B4C基层状陶瓷复合材料。
本实施例制备出的B4C基层状复合陶瓷材料经检测，其密度为2.52g/cm3，硬度为33.8GPa，抗弯强度为514MPa，断裂韧性为4.5MPa·m1/2。
实施例3
B4C基层状陶瓷复合材料，是由B4C-Ti-C层和B4C-Si层复合而成，B4C-Ti-C层和B4C-Si层的厚度比为3；B4C-Ti-C层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：95％，钛粉：2.5％，碳黑：2.5％；B4C-Si层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：88％，硅粉：12％。
其中，碳化硼粉纯度>99％，粒度为10μm，钛粉纯度>99％，粒度为74μm，碳黑纯度>99％，粒度为2μm，硅粉纯度>99％，粒度为70μm。
本实施例的B4C基层状陶瓷复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配料：分别按质量百分比称取B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料；
步骤2，混料：分别将称好的B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料放入球磨罐，经高速球磨混合均匀待用；
B4C-Ti-C层选用碳化钨球作为磨球，加入酒精混料，转速为200转/分，混料时间均为18小时；
B4C-Si层选用刚玉球作为磨球，加入酒精混料，转速为200转/分，混料时间均为10小时；
步骤3，干燥：分别将B4C-Ti-C层和B4C-Si层混合均匀的粉料，在80℃烘箱中干燥后，再经100目过筛处理后待用；
步骤4，预压成型：将B4C-Ti-C层干燥后的粉料置于高纯石墨模具中，在3MPa压力下将高纯石墨模具中的粉料压实；
将B4C-Si层干燥后的粉料置于高纯石墨模具中B4C-Ti-C层之上，在3MPa压力下将高纯石墨模具中的粉料压实；
步骤5，真空热压烧结：将预压成型的试样置于真空热压烧结炉中，抽真空达到7Pa，升温速率为380℃/h，温度达到1550℃时保温50min，继续升温，升温速率为320℃/h，温度达到烧结温度1800℃时，开始加压，压力保持在40MPa，保温45min，保温结束后，带压冷却25min，随炉降温，整个过程真空气氛，得到B4C基层状陶瓷复合材料。
本实施例制备出的B4C基层状复合陶瓷材料经检测，其密度为2.49g/cm3，硬度为35.0GPa，抗弯强度为344MPa，断裂韧性为4.6MPa·m1/2。图2为本发明实施例制备出的的层状陶瓷复合材料的显微组织照片，图2(a)为1000倍B4C-Ti-C层的显微形貌，灰黑色区域为基体相B4C，灰白色区域为尺寸稍大的TiB2相和弥散分布的尺寸稍小的SiC颗粒；图2(b)为1000倍B4C-Si层的显微形貌，灰黑色区域为基体相B4C，灰白色区域为反应形成的第二相SiC，起到了增强增韧材料性能的作用；图2(c)为B4C-Ti-C/B4C-Si层界面处显微形貌，分为上下两层，B4C-Ti-C层为上层，B4C-Si层为下层，界面结合良好。
实施例4
B4C基层状陶瓷复合材料，是由B4C-Ti-C层和B4C-Si层复合而成，B4C-Ti-C层和B4C-Si层的厚度比为5；B4C-Ti-C层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：94％，钛粉：2％，碳黑：4％；B4C-Si层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：84％，硅粉：16％。
其中，碳化硼粉纯度>99％，粒度为15μm，钛粉纯度>99％，粒度为60μm，碳黑纯度>99％，粒度为1.5μm，硅粉纯度>99％，粒度为50μm。
本实施例的B4C基层状陶瓷复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配料：分别按质量百分比称取B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料；
步骤2，混料：分别将称好B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料放入球磨罐，经高速球磨混合均匀待用；
B4C-Ti-C层选用碳化钨球作为磨球，加入酒精混料，转速为350转/分，混料时间均为6小时；
B4C-Si层选用刚玉球作为磨球，加酒精水混料，转速为350转/分，混料时间均为6小时；
步骤3，干燥：分别将B4C-Ti-C层和B4C-Si层混合均匀的粉料，在65℃烘箱中干燥后，再经80目过筛处理后待用；
步骤4，预压成型：将B4C-Ti-C层干燥后的粉料置于高纯石墨模具中，在5MPa压力下将高纯石墨模具中的粉料压实；
将B4C-Si层干燥后的粉料置于高纯石墨模具中B4C-Ti-C层之上，在5MPa压力下将高纯石墨模具中的粉料压实；
步骤5，真空热压烧结：将预压成型的试样置于真空热压烧结炉中，抽真空达到9Pa，升温速率为400℃/h，温度达到1450℃时保温70min，继续升温，升温速率为290℃/h，温度达到烧结温度1880℃时，开始加压，压力保持在30MPa，保温80min，保温结束后，带压冷却35min，随炉降温，整个过程真空气氛，得到B4C基层状陶瓷复合材料。
本实施例制备出的B4C基层状复合陶瓷材料经检测，其密度为2.48g/cm3，硬度为34.6GPa，抗弯强度为339MPa，断裂韧性为4.0MPa·m1/2。图3为本发明实施例制备出的的层状陶瓷复合材料的显微组织照片，图3(a)为1000倍B4C-Ti-C层的显微形貌，灰黑色区域为基体相B4C，灰白色区域为尺寸稍大的TiB2相和弥散分布的尺寸稍小的SiC颗粒；图3(b)为1000倍B4C-Si层的显微形貌，灰黑色部分为基体相B4C，灰白色区域为反应形成的第二相SiC，起到了增强增韧材料性能的作用；图3(c)为B4C-Ti-C/B4C-Si层界面处显微形貌，分为上下两层，B4C-Ti-C层为上层，B4C-Si层为下层，界面结合良好。结合图1和图2可知，B4C-Si层随着Si含量的增加，灰白色相区的数量和尺寸均有所增加。
实施例5
B4C基层状陶瓷复合材料，是由B4C-Ti-C层和B4C-Si层复合而成，B4C-Ti-C层和B4C-Si层的厚度比为9；B4C-Ti-C层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：95％，钛粉：4％，碳黑：1％；B4C-Si层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：92％，硅粉：8％。
其中，碳化硼粉纯度>99％，粒度为20μm，钛粉纯度>99％，粒度为40μm，碳黑纯度>99％，粒度为0.5μm，硅粉纯度>99％，粒度为100μm。
本实施例的B4C基层状陶瓷复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配料：分别按质量百分比称取B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料；
步骤2，混料：分别将称好的B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料放入球磨罐，经高速球磨混合均匀待用；
B4C-Ti-C层选用碳化钨球作为磨球，加入酒精混料，转速为300转/分，混料时间均为10小时；
B4C-Si层选用刚玉球作为磨球，加入酒精混料，转速为300转/分，混料时间均为10小时；
步骤3，干燥：分别将B4C-Ti-C层和B4C-Si层混合均匀的粉料，在75℃烘箱中干燥后，再经100目过筛处理后待用；
步骤4，预压成型：将B4C-Ti-C层干燥后的粉料置于高纯石墨模具中，在6.5MPa压力下将高纯石墨模具中的粉料压实；
将B4C-Si层干燥后的粉料置于高纯石墨模具中B4C-Ti-C层之上，在6.5MPa压力下将高纯石墨模具中的粉料压实；
步骤5，真空热压烧结：将预压成型的试样置于真空热压烧结炉中，抽真空达到6Pa，升温速率为410℃/h，温度达到1520℃时保温80min，继续升温，升温速率为310℃/h，温度达到烧结温度1850℃时，开始加压，压力保持在25MPa，保温70min，保温结束后，带压冷却50min，随炉降温，整个过程真空气氛，得到B4C基层状陶瓷复合材料。
本实施例制备出的B4C基层状复合陶瓷材料经检测，其密度为2.36g/cm3，硬度为28.0GPa，抗弯强度为293MPa，断裂韧性为2.5MPa·m1/2。
实施例6
B4C基层状陶瓷复合材料，是由B4C-Ti-C层和B4C-Si层复合而成，B4C-Ti-C层和B4C-Si层的厚度比为0.5；B4C-Ti-C层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：93.5％，钛粉：3％，碳黑：3.5％；B4C-Si层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：85％，硅粉：15％。
其中，碳化硼粉纯度>99％，粒度为3.5μm，钛粉纯度>99％，粒度为30μm，碳黑纯度>99％，粒度为0.8μm，硅粉纯度>99％，粒度为65μm。
本实施例的B4C基层状陶瓷复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配料：分别按质量百分比称取B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料；
步骤2，混料：分别将称好B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料放入球磨罐，经高速球磨混合均匀待用；
B4C-Ti-C层选用碳化钨球作为磨球，加入水混料，转速为220转/分，混料时间均为20小时；
B4C-Si层选用刚玉球作为磨球，加入水混料，转速为220转/分，混料时间均为20小时；
步骤3，干燥：分别将B4C-Ti-C层和B4C-Si层混合均匀的粉料，在55℃烘箱中干燥后，再经50目过筛处理后待用；
步骤4，预压成型：将B4C-Ti-C层干燥后的粉料置于高纯石墨模具中，在5.5MPa压力下将高纯石墨模具中的粉料压实；
将B4C-Si层干燥后的粉料置于高纯石墨模具中B4C-Ti-C层之上，在5.5MPa压力下将高纯石墨模具中的粉料压实；
步骤5，真空热压烧结：将预压成型的试样置于真空热压烧结炉中，抽真空达到6Pa，升温速率为400℃/h，温度达到1480℃时保温40min，继续升温，升温速率为285℃/h，温度达到烧结温度1920℃时，开始加压，压力保持在32MPa，保温65min，保温结束后，带压冷却45min，随炉降温，整个过程真空气氛，得到B4C基层状陶瓷复合材料。
本实施例制备出的B4C基层状复合陶瓷材料经检测，其密度为2.50g/cm3，硬度为29.3GPa，抗弯强度为444MPa，断裂韧性为4.8MPa·m1/2。
Claims (6)
1.一种B4C基层状陶瓷复合材料，其特征在于，是由B4C-Ti-C层和B4C-Si层复合而成，B4C-Ti-C层和B4C-Si层的厚度比为：1/9～9；B4C-Ti-C层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：93～95％，钛粉：2～4％，碳黑：1～5％；B4C-Si层粉料按质量百分比组成为：碳化硼粉：84～96％，硅粉：4～16％。
2.如权利要求1所述的B4C基层状陶瓷复合材料，其特征在于，所述的碳化硼粉的粒度为1～20μm，钛粉的粒度为20～74μm，碳黑粒度为0.1～2μm，硅粉粒度为50～100μm。
3.如权利要求1所述的B4C基层状陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，配料：分别按质量百分比称取B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料；
步骤2，混料：分别将称好的B4C-Ti-C层和B4C-Si层的粉料放入球磨罐，经高速球磨混合均匀待用；
步骤3，干燥：分别将B4C-Ti-C层和B4C-Si层混合均匀的粉料，在50～80℃烘箱中干燥后，再经40～100目过筛处理后待用；
步骤4，预压成型：将B4C-Ti-C层干燥后的粉料置于模具中，在3～8MPa压力下将模具中的粉料压实；
将B4C-Si层干燥后的粉料置于模具中B4C-Ti-C层之上，在3～8MPa压力下将模具中的粉料压实；
步骤5，真空热压烧结：将预压成型的试样置于真空热压烧结炉中，抽真空低于10Pa，达到烧结温度1800～1950℃时，开始加压，压力保持在20～40MPa，保温40～90min，保温结束后，带压冷却10～90min，然后随炉降温，得到B4C基层状陶瓷复合材料。
4.如权利要求3所述的B4C基层状陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中：
B4C-Ti-C层选用碳化钨球作为磨球，加入酒精或水混料，转速为100～350转/分，混料时间均为6～24小时；
B4C-Si层选用刚玉球作为磨球，加入酒精或水混料，转速为100～350转/分，混料时间均为6～24小时。
5.如权利要求3所述的B4C基层状陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中所选用的模具为高纯石墨模具。
6.如权利要求3所述的B4C基层状陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中温度升到烧结温度1800～1950℃的方式为：抽真空后，升温速率为380～450℃/h，温度 达到1450～1550℃时保温40～90min，继续升温，升温速率为280～320℃/h，达到烧结温度1800～1950℃。
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