CN103992109A - 一种氧化锆和氧化钇混合物陶瓷靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化锆和氧化钇混合物陶瓷靶材的制备方法，包括依次进行的步骤如下：将ZrO2颗粒与Y2O3颗粒混合物采用ZrO2研磨球进行球磨混合，球磨混合后的混合粉料的粒径为10nm~100nm；对混合粉料进行冷等静压成型，获得混合物陶瓷靶材的毛坯；将毛坯进行高温烧结，获得混合物陶瓷靶材的素坯；对素坯进行机械加工，获得混合物陶瓷靶材。本发明通过采用成分和ZrO2颗粒与Y2O3颗粒混合物的成分基本相同的ZrO2研磨球进行球磨混合，混合粉料中杂质的进入减少，纯度提高，且混合粉料细，混合均匀；另外，采用冷等静压的方式获得的毛坯表面光滑且致密度高；本发明的制备方法操作简单，生产成本低，生产效率高。
Description
技术领域
本发明用于电子束物理气相沉积的陶瓷靶材制备技术领域，具体涉及一种氧化锆和氧化钇混合物陶瓷靶材的制备方法。
背景技术
目前制备ZrO
2
颗粒与Y
2
O
3
颗粒的混合粉料的方法主要有湿法球磨法和球磨加搅拌法。湿法球磨法是在ZrO
2
颗粒中按比例加入Y
2
O
3
颗粒，混合均匀后在混合颗粒中加入粘合剂，再进行湿法球磨。球磨加搅拌法是将ZrO
2
颗粒与Y
2
O
3
颗粒按比例混合球磨，后加入粘合剂进行搅拌。用这两种方法获得的混合粉料增加了杂质的进入，导致最后制得的靶材纯度不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种杂质进入少的氧化锆和氧化钇混合物陶瓷靶材的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种氧化锆和氧化钇混合物陶瓷靶材的制备方法，包括依次进行的步骤如下：
（1）、将纯度均大于99.9%的ZrO
2
颗粒与Y
2
O
3
颗粒混合物采用ZrO
2
研磨球进行球磨混合，其中，所述的ZrO
2
颗粒占所述的混合物的质量分数为92%~94%，所述的Y
2
O
3
颗粒占所述的混合物的质量分数为6%~8%，球磨混合后的混合粉料的粒径为10 nm ~100nm；
（2）、对所述的混合粉料进行冷等静压成型，获得混合物陶瓷靶材的毛坯，所述的毛坯的体积密度为3.8 g/cm
3
~4.1 g/cm
3
；
（3）、将所述的毛坯进行高温烧结，获得混合物陶瓷靶材的素坯；
（4）、对所述的素坯进行机械加工，获得体积密度为5.2 g/cm
3
~5.4 g/cm
3
的所述混合物陶瓷靶材。
优选地，步骤（1）中，所述的ZrO
2
颗粒与所述的Y
2
O
3
颗粒的粒径的大小均为200nm~300nm。
优选地，步骤（1）中，所述的ZrO
2
研磨球的直径为Φ4.5~5.5mm，其成分为94%~95%的ZrO
2
和5% ~6% 的Y
2
O
3
。
优选地，步骤（1）中，采用所述的ZrO
2
研磨球进行干法球磨混合，所述的ZrO
2
研磨球和所述的ZrO
2
颗粒与Y
2
O
3
颗粒混合物的质量比为1:1.5~2.5。
优选地，步骤（1）中，所述的球磨混合在球磨罐中进行，所述的球磨混合时间为8~10小时，所述的球磨罐的转速为50~100r/min。
优选地，步骤（2）中，所述的冷等静压成型的成型压力为40~150MPa，保压时间为30~240s。
优选地，步骤（3）中，所述的高温烧结的烧结温度为1400℃~1650℃，高温保温时间为1~4h。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明通过采用成分和ZrO
2
颗粒与Y
2
O
3
颗粒混合物的成分基本相同的ZrO
2
研磨球进行球磨混合，混合粉料中杂质的进入减少，纯度提高，且混合粉料细，混合均匀；另外，采用冷等静压的方式获得的毛坯表面光滑且致密度高；本发明的制备方法操作简单，生产成本低，生产效率高。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明为了获得细、混合均匀且杂质进入少的混合粉料，采用ZrO
2
研磨球对ZrO
2
颗粒与Y
2
O
3
颗粒混合物进行干法球磨。通过球磨混合过程，使ZrO
2
颗粒与Y
2
O
3
颗粒发生互相撞击，颗粒发生塑性变形，ZrO
2
颗粒与Y
2
O
3
颗粒被碾碎的同时被压在一起，实现了机械合金化的过程，最终获得细、混合均匀且杂质进入少的ZrO
2
颗粒与Y
2
O
3
颗粒的混合粉料。
要烧结出高致密度及大尺寸陶瓷靶材，需要制备较高致密度的毛坯。常规的干压成型由于受到压机最大压力和模具承受能力的限制，难以获得高密度的陶瓷毛坯。为了获得高致密度的陶瓷毛坯，本发明中采用冷等静压的方式来提高毛坯的密度，且采用冷等静压后的陶瓷靶材毛坯表面光滑且有高的致密度，可极大提高良品率。
实施例：
将纯度为99.9%、质量分数为94%的ZrO
2
颗粒和纯度为99.9%、质量分数为6%的Y
2
O
3
颗粒混合得到混合物，这两种颗粒的大小都在200~300nm的范围内。将混合物放入球磨罐中，用直径为Φ5mm且成分为94.6% ZrO
2
+5.2% Y
2
O
3
的ZrO
2
研磨球进行干法球磨混合，球料比值为1:2，球磨混合时间为8小时，转速为80r/min，球磨混合后混合粉料的平均粒径小于100nm；将球磨混合后的细、混合均匀且杂质进入少的混合粉料装入丁氰橡胶模具中进行冷等静压成型，成型压力为40MPa，保压240s从而得到混合物陶瓷靶材的毛坯，毛坯的体积密度约为3.9g/cm
3
；最后把毛坯放入硅钼棒高温加热炉中进行烧结，烧成温度为1400℃，保温1h，得到所需的ZrO
2
与Y
2
O
3
混合物陶瓷素坯；再对素坯进行机械加工成尺寸为Φ2.5英寸×8英寸的靶材。这种ZrO
2
与Y
2
O
3
混合物陶瓷靶材孔隙分布均匀，且体积密度约为5.3g/cm
3
。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1. 一种氧化锆和氧化钇混合物陶瓷靶材的制备方法，其特征在于：包括依次进行的步骤如下：
（1）、将纯度均大于99.9%的ZrO2颗粒与Y2O3颗粒混合物采用ZrO2研磨球进行球磨混合，其中，所述的ZrO2颗粒占所述的混合物的质量分数为92%~94%，所述的Y2O3颗粒占所述的混合物的质量分数为6%~8%，球磨混合后的混合粉料的粒径为10 nm ~100nm；
（2）、对所述的混合粉料进行冷等静压成型，获得混合物陶瓷靶材的毛坯，所述的毛坯的体积密度为3.8 g/cm3~4.1 g/cm3；
（3）、将所述的毛坯进行高温烧结，获得混合物陶瓷靶材的素坯；
（4）、对所述的素坯进行机械加工，获得体积密度为5.2 g/cm3~5.4 g/cm3的所述混合物陶瓷靶材。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的ZrO2颗粒与所述的Y2O3颗粒的粒径的大小均为200nm~300nm。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的ZrO2研磨球的直径为Φ4.5~5.5mm，其成分为94%~95%的ZrO2和5% ~6% 的Y2O3。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，采用所述的ZrO2研磨球进行干法球磨混合，所述的ZrO2研磨球和所述的ZrO2颗粒与Y2O3颗粒混合物的质量比为1:1.5~2.5。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的球磨混合在球磨罐中进行，所述的球磨混合时间为8~10小时，所述的球磨罐的转速为50~100r/min。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的冷等静压成型的成型压力为40~150MPa，保压时间为30~240s。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的高温烧结的烧结温度为1400℃~1650℃，高温保温时间为1~4h。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111499381A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-07 | 河北东同光电科技有限公司 | 一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法 |
| CN114195513A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-03-18 | 辽宁省轻工科学研究院有限公司 | 高密度、高纯度、大尺寸陶瓷靶材的制备方法 |
Citations (2)
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| CN101413101A (zh) * | 2008-11-26 | 2009-04-22 | 哈尔滨工业大学 | 一种金属/陶瓷微叠层材料及其制备方法 |
| CN102086122A (zh) * | 2009-12-08 | 2011-06-08 | 沈阳临德陶瓷研发有限公司 | 一种新的ZrO2陶瓷靶材制备方法 |
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2014
- 2014-06-06 CN CN201410250089.7A patent/CN103992109B/zh active Active
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| CN111499381B (zh) * | 2020-04-26 | 2022-04-29 | 河北东同光电科技有限公司 | 一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法 |
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