JPH02180714A - 光学的に透明な酸化イットリウムの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は一般には光学材料に関する。さらに詳細には本
発明は、光学的に透明な酸化イツトリウムを含んだ物体
を作製する方法に関する。

（従来の技術） 当業界では公知のことであるが、高度の耐久性があって
且つ可視光線光学帯域及び赤外線光学帯域のいずれにお
いても実質的に光学的に透明であるような材料の必要性
が叫ばれている。このような材料に対する用途としては
、金属蒸気ランプや光学ウィンドー（０ρｔｉｃａｌ　
ｗｉｎｄｏｗ）のような民生用システム、及び空中光学
画像システム（ａｉｒｂｏｒｎｅｏｐｔｉｃａｌ　ｉｍ
ａｇｉｎｇ　ｓｙｓｔｅｍｓ）のような軍事用システム
等がある。赤外線熱追跡ミサイル（ｉｎｆｒａｒｅｄｈ
ｅａｔ　ｓｅｅｋｉｎｇ　ｍ１ｓｓｉｌｅ）に組み込ま
れている光学画像システムは通常、ミサイルの外部に据
え付けられているウィンドーやドーム等の１つ以上の光
学素子を有する。これらの外部素子は、画像システムの
残りの光学構成部品をミサイルが飛行する外部環境から
隔離するために設けられている。従ってこれらの外部素
子は、可視スペクトル及び／又は赤外線スペクトルに対
して前記の実質的な透明度を有することに加えて、環境
暴露に対して特に高い抵抗性を有していなければならず
、且つ画像システムの作動時に画像システムの残りの構
成部品を保護するに足る充分な強度ををしていなければ
ならない。

これらの用途に対しては、数種の材料が有望な材料とし
てｌｉ１！認されている。一般に、これらの材料はいず
れも高い強度を有し、特に約２〜５ミクロンの波長範囲
内において、理論的には比較的高度の赤外線透明度を有
することができる。特に好適な材料の１つは酸化イツト
リウム（ＹｇＯｓ）である。

約２〜５ミクロンの波長範囲における光学的透明度に関
する前記要件を満たすことに加えて、ある用途に対して
は、光学素子は５ミクロンを越える波長に対しても透明
であることが望ましい０例えば、非常に高速で長時間飛
行するよう設計されたミサイルでは、ミサイルの前部に
取りつけられたドームが高温になる。５ミクロンを越え
る長い波長に対しては透過しないような材料から造られ
ている“高温”ドームは、望ましくない放出物を生成し
、この結果、ドームによって遮蔽された光学画像システ
ムにおいてシステムノイズが増大することとなる。

さらに、このような“高温”ドームの場合、ドーム材料
は表面の空力加熱から生じる熱による応力に耐えなけれ
ばならない。

いくつかのＹｔ０３ドーム製造方法によれば、Ｙ２Ｏ。

物体を実質的に最高の密度に焼結する工程を含む。

これらの方法では、高密塵を達成するために、Ｌａ等の
焼結助剤が最大１０ｆｆｉｆ１％加えられる。焼結助剤
を添加する方法には１つの欠点がある。　ｙｇｏｓのよ
うな材料中に焼結助剤が存在すると、熱伝導性が低下す
る。従って、熱伝導性が低下するために、ドームの耐衝
撃性もこれに伴って低下する。それゆえ、高温ドームは
耐熱衝撃性の低下による損傷を受けやすくなる。

前記の用途に通した高品質のＹｔＯｓを製造する方法が
開示されている。ハートネット（Ｈａｒｔｎｅｔｔ）ら
による米国特許筒４．７６１．３９０号明細書（本発明
の譲受人に譲渡）に説明されているように、実質的に純
粋なりｔｏｓの圧密物体を、独立した孔隙密度を有する
ようになるまで高温で焼結して密度を高めることによっ
て、次いで最終的な高密度化（理論密度の約９９．９９
％）が達成されるまで、前記独立孔隙物体を高温且つ高
い等静圧力にて処理することによって比較的厚いＹ２Ｏ
，物体が製造される。最終高密度化工程の後にアニール
工程を施して、物体に明澄な透明度を回復させる。こう
して得られた明澄な物体は、最大０．３７５インチの厚
さを存するサンプルに関し、２〜５ミクロンの波長範囲
にわたって７３％以上の光学的透明度を有する。さらに
上記物体は、高い熱伝導性、比較的小さな粒径、及び低
い吸収係数を有する。従って本材料は、前記の用途に対
しては極めて望ましい材料となる。

該特許における１つの欠点は、高温及び高い等静圧力で
の最終高密度化工程時において、イツトリア物体が還元
性の環境に暴露されることである。

このため、該物体から酸素が失われ、サンプルは非化学
量論組成となる。このように酸素が欠乏する結果、材料
に黒みがかった色合いを与える。従って上記特許におい
ては、０．の化学量論を回復するために高密度化工程の
後にアニール工程を施し、これによって最終高密度化工
程後の黒ずんだ外観が取り除かれる。

しかしながら、サンプルはアニール工程後にやや黄色が
かった色合いを有することが時々あり、このことは可視
光線透過特性を悪化させる。　’ｆｔｏｘは、強い酸化
性雰囲気に！ｓｎされると、酸素の割り込みが起こる。

こうした割り込みは透過率の低下を引き起こすと考えら
れる。これとは別に、焼結工程時に使用される真空炉の
エレメントからの汚染物であるタングステン（Ｗ）がサ
ンプル中に存在することもある。これが存在すると、ア
ニール工程時に酸化が起こって一〇、（黄色を呈する）
が形成される。

従って、明澄で透明なＹよ０．を得ると共に、上記特許
に記載の有利な光学的特性及び材料特性を保持しつつ、
高密度化工程後のアニール工程をなくしてサンプルに黄
色の色合いが付与されるのを防止するのが好ましい。

本発明によれば、透明な酸化イツトリウム物体の作製法
は、酸化イツトリウムを含んだ粉末を用意する工程；及
び前記粉末を所定のサイズと形状の物体に圧密する工程
；を含む、圧密された物体は高温で高密度化される。好
ましくはこの温度は１７００〜１９００℃の範囲（さら
に好ましくは１８００〜１９００℃の範囲）であり、物
体を少なくとも独立孔隙状態にするに足る充分な時間加
熱する０通常、このような物体に対する独立孔隙状態は
、酸化イツトリウムの理論密度の少なくとも９１％（好
ましくは９４〜９４％）である０次いで、焼結された独
立孔隙物体を、高温（好ましくは１７００−１９００℃
の範囲）及び高圧（好ましくは２５．０００〜３Ｑ、０
００ｐｓｉの範囲）で通常は０．５〜１０時間処理する
ことによって、最終的に理論密度の実質的に１００％に
まで高密度化する。最終高密度化工程時、前記焼結物体
に酸素分圧を与えて前記焼結物体の化学ｆ論を保持する
ことのできる材料に隣接して前記焼結物体を配置する。

こうした特定の集成体にすると、最終高密度化工程後に
おいて明澄で透明なＹｗＯｓ物体が得られ、アニール工
程のような温度又は圧力による更なる処理工程は必要な
くなる。さらに、アニール工程後の材料にしばしば付与
される黄色の色合いが除かれる。なぜなら、Ｙ＊Ｏｓは
もはや高密度化工程後の比較的強い酸化性環境に暴露さ
れないからである。従って、アニールによって引き起こ
される黄色の色合いが除かれ、また全体としての処理工
程が少なくなるのでこのような物体を作製するコストが
大幅に低下する。厚さ２ｓ＋ｓの物体サンプルは、約２
〜６．５ミクロンの波長範囲にわたって約７５％以上の
光学的透明度を有し、少なくとも７ミクロンまでの波長
にわたって少なくとも６０％の実質的な光学的透明度を
有する。さらに、酸化イツトリウム物体が実質的に１０
０％の酸化イツトリウム（少なくとも９９．９％の酸化
イツトリウム）である場合、該物体は高い熱伝導性を有
し、従って高い耐熱衝撃性を存する。

本発明の他の態様によれば、酸化イツトリウムの透明ド
ームを作製する方法は、１〜２．０μ−の平均粒径を有
し且つ１０μｍの最大凝集粒径を有するような酸化イツ
トリウム粉末（このとき酸化イツトリウム粉末は実質的
に９９．９９％の酸化イツトリウムである）を用意する
工程を含む、ドームの形状を画定するためのテフロン被
覆したアルミニウムマンドレル及びラテックスゴム膜又
はウレタンゴム膜を含んだプレス金型中にて酸化イツト
リウム粉末を低温等静圧プレスして圧密することによっ
て、酸化イツトリウム粉末を所定のサイズと形状のドー
ムにする。粉末を金型内に入れ、等静圧プレス中にこの
集成体を配置して、２５．０００〜３０．０００ρ３１
の範囲の圧力で圧縮する０次いで、圧縮されたドームが
理論最大密度の約７５％となるまで、１３５０〜１４５
０℃の範囲の温度で所定時間焼成する。この工程は、主
としてバインダービヒクルと分散剤を取り除くために行
われる。しかしながら、高温環境に暴露されている間に
、圧縮ドームのある程度の高密度化が起こる０次いで、
圧密された高密度化ドームを１７００〜１９００℃の範
囲の温度にて真空炉中で物体を焼結することにより理論
密度の約９５％に高密度化して独立孔隙状態を有するド
ームを得る＊　２５．０００〜３０，０００ｐｓｉ　の
高い等静ガス圧及び１７００〜１９００℃の範囲の高温
にて、酸化イツトリウムに対する理論密度の１００％に
実質的に等しい密度を有するドームを提供するに足る充
分な時間、焼結した高密度化ドームを処理する。この最
終高密度化工程時、酸素が物体から失われるのを防止す
るため、酸化ジルコニウム（ジルコニア）、酸化イツト
リウム（イツトリア）、酸化マグネシウム（マグネシア
）、又は他の適切な媒体等の好適な酸素供給媒体を含有
した容器中に物体が配置される。適切な媒体は、酸素分
圧を供給しつつ、高密度化工程時に凝集せず且つ高密度
化工程時に加わる高温・高圧に耐えることのできるよう
な媒体である０Ｍ素供給媒体が存在すると、Ｙ２Ｏ，物
体の周りに適切なＯｔ分圧が確実に得られ、これによっ
て物体の０□化学量論が保持される。こうした特定の集
成体にすると、高い耐熱衝撃性、厚さ２ＩＩＩＩＩＩの
サンプルに関し３．０〜５．０　ミクロンの波長におい
て７５％を越える高い光学的透明度、５〜７ミクロンの
波長において少なくとも６０％の透明度、及び３〜５ミ
クロンの光学的波長帯域にわたって約０、１ｃｍ−’以
下の比較的低い吸収係数を有する、明澄で透明の酸化イ
ツトリウム物体が得られ、このときＯｌの化学量論を回
復するために、高密度化工程の後にアニール工程を施す
必要はない。

酸化イツトリウムを含んだ光学的に透明な物体の作製に
ついて以下に説明する。１．０〜２゜０μ閑の平均粒径
及び１Ｏ８０μ翔の最大凝集粒径を有する実質的に９９
．９％純度（好ましくは９９．９９％純度）の酸化イツ
トリウムを含んだ粉末を用意する。上記要件を満たす酸
化イツトリウム粉末は、次のようにして得られる： ２０〜４５ｍ”／ｇの範囲の表面積及び１〜３μ亀の平
均凝集粒径を有する酸化イツトリウム粉末を、ユニオン
・そり・コープ、ホワイト・ブレインズ。

Ｎ、　Ｙ、　（υｎ１ｏｎ　Ｍｏ１ｙ　Ｄｏｒｐ、＋　
Ｗｈｉｔｅ　ＰＩａｉｎｓ＋　Ｎ、Ｙ、）から入手する
０本粉末は、通常は９９．９９％純度の酸化イツトリウ
ム粉末である。酸化ジルコニウムや酸化イツトリウム等
のセラミックわ）砕媒体を使用し、ポリエチレン製ジャ
グ（Ｊｕｇ）又はゴムライニングのミリングジ＋　　（
ｍｉｌｌｉｎｇ　ｊａｒ）中で、例えば５〜２４時間ボ
ールミル粉砕することによって、本粉末の解凝集を行う
、ｖ＆粉砕後、スラリーを４００メツシユの篩に通して
大きめの凝集物を除去し、１〜２．０μ僧の平均粒径及
び１０μ麟の最大凝集粒径を有する解凝集された粉末を
得る。スラリーを超音波ホーン（ｕｌＬｒａｓｏｎｉｃ
　ｈｏｒｎ）に通して粉末を噴霧乾燥することによって
、さらに本粉末の解凝集を行ってもよい、ポリビニルピ
ロリドン（通常、ＰνＰ４０／ＰＶＰＩＯが４；１）の
ようなを機バインダービヒクルを、噴霧乾燥前に解凝集
粉末に最高３重量％添加する。酢酸等の分散剤も少量、
粉末に加える０次いで、有機バインダーと分散剤を含有
した解＠集粉末を噴霧乾燥［（本機は１７！／ｈｒの割
合でスラリーを乾燥する）に通す、半球状ドームのよう
な非平面形状の物体を作製する場合、一般には噴霧乾燥
処理工程が使用される。金型内において均一な粉末密度
を有する半球状ドームの作製に使用される粉末のような
、非平面状金型を満たすさらさらした粉末を得ることは
一般には簡単である。

上記にて規定した粒径ををする粉末が得られたら、該粉
末をプレス金型中で処理して実質的に所望の形状を有す
る粗製の物体を得る０例えば、半球状ドーム用のプレス
金型は、ドームの凹形表面を形成するためのテフロン被
覆したアルミニウムマンドレル、及びドームの凸形表面
を画定するためのラテックスゴム膜又はウレタンゴム膜
を含んでいる。金型の上部に設けられた孔を通して金型
に粉末を充填し、孔をシールして金型から空気を抜き取
る０本集成体を等静圧プレス内に配置し、高圧にて圧縮
する６通常は、２５，０００〜３０．０ＯＯｐｓｉの範
囲の高圧が使用される。

金型から粗製ドームを取り出した後、金型内に予め供給
されていたバインダービヒクルを完全ニ焼き尽（す１３
５０〜１４５０℃という温度範囲の空気雰囲気を存する
炉の中に該粗製ドームを配置する。

通常、焼成した物体は理論密度の約７５％の密度を有し
、サイズが約１０〜１２％収縮している。

このようにして得られた緑色のドーム物体に対する最終
高密度化が、２工程からなるプロセスにて行われる。第
１の工程においては、緑色ドームが理論密度の約９５％
の密度に高密度化されるか、又は少なくとも独立孔隙状
態を有する物体（すなわち約９１％以上の密度を有する
物体）を与えるよう高密度化される。好ましい実施態様
においては、このことは該物体を焼結するために２７０
０〜１９００℃の範囲の温度にて配置されている高真空
タングステン炉中に本物体を置くことによって行われる
。

タングステン炉は、Ｙ、０．物体中の汚染物を少なくす
るために使用される。特に、グラファイトタイプの炉を
使用すると、Ｙ２Ｏ，物体中に炭素の混入を起こすだけ
でなく、Ｙ、０．物体からの酸素の消失も引き起こすこ
とがある。タングステンタイプの炉は、グラファイトタ
イプの炉（従来、焼結工程時に使用されている）の中に
存在している炭素のような還元剤との化学反応によるＹ
２Ｏ２の還元を少なくするために使用される９本物体を
高温で６０分以下保持する０本物体は、Ｙ２Ｏ３容器に
よって封入もしくは遮蔽するのが好ましい、この焼結工
程時、特に物体が保８景されていない場合は、物体の表
面部分を覆う形で薄いタングステンフィルムをかぶせる
。このフィルムは、−船釣には最終高密度化の前に物理
的に除去される。これとは別に、独立孔隙を得るために
は、ホットプレスのような他の高密度化工程が使用され
る。

次いで、焼結物体に対して理ＳＡＷ度の実質的に１００
％が達成されるまで、１７００〜１９００℃の範囲の高
圧及び２５．０００〜３０，０ＯＯｐｓｉのアルゴンガ
ス圧力にて５〜１０時間処理することによって、焼結物
体を理論密度の実質的に１００％に高密度化する。サイ
クル時間が約５〜１０時間である限り、最高温度での浸
漬は比較的短くてよい、最終高密度化工程に使用される
高温グラファイト炉の中に本物体を入れる場合、本物体
は第１図又は第２図に示す容器中に配置される。この高
密度化処理を行った後、ドームは充分に高密度（８！論
宏度の９９．９＋χ）となり、明澄かつ透明となる。

第１図を参照すると、高圧にて行われる最終高密度化工
程時にＹ２Ｏ，サンプルを収容するのに適した容器１０
が示されている。容器１０は、ボトムプレー目２ｂによ
って密閉された円柱状の側壁を有するるつぼ１２（ここ
では円柱形のものとして示されている）を含む、るつぼ
はＹｔＯコ又はＺｒ０１から構成されているのが好まし
いが、他の１（ＩＪの物質も使用することができる。セ
ッタープレート１４が容器１２中に配置され、焼結物体
２０を支持するのに使用される。焼結物体は、高密度化
されて最終的には明澄で且つ光学的に透明な物体になる
。セッタープレート１４を覆う形で且つ物体２０を遮蔽
して、Ｙ、０．又は他の適切な物質から構成されたドー
ム１６が配置されている。容器１２の他の部分には、最
終高密度化工程時に加わる温度と圧力に耐えることがで
き、且つ最終高密度化工程後に簡単に除去できるよう、
それ自体は凝集又は高密度化しないような酸素含をセラ
ミック媒体が配置されている。

本発明においては、媒体２２のための好適な物質はシル
コニアゲロング（ＺｒＯｇ）である。酸化ジルコニウム
グロックは、大きな粒径を存する物質であることを特徴
とする。これらの粗い粒子は通常、１００〜５００μｍ
及びそれ以上のオーダーの粒径を有する。Ｒ柊高密度化
工程時、ＺｒＯｘからの０８の一部がグロック（ｇｒｏ
ｇ）から出て、サンプル２０の周りにａｔの分圧が形成
され、これによって０□の減少が抑制されるか又は０！
がＹｔＯｓ物体２０に戻る。従って、この０□分圧の存
在により、最終高密度化工程時においてＹｔＯｚ物体の
０．化学量論が保持される。これによって明澄で透明な
状態を有する物体が得られる。他の好適な媒体としては
、例えば酸化イツトリウムや酸化マグネシウムのグロッ
クがある。

第２図を参照すると、最終高密度化工程時にＹｚＯｓド
ームを収容するための別の容器１０’　が示されている
。容器１０゛　は上記したようなるつぼ１２を含む、し
かしながら、この場合には、るつぼ１２に媒体２２が充
填されており、ドームサンプル２０を０□含含有体から
遮蔽するためのいかなるＹ２Ｏ，物体も存在させずに、
ドームが媒体内に置かれる。

第１図と第２図に示した容器のいずれかを使用して最終
高密度化工程を行った後、ドームは実質的に明澄で透明
な状態となり、従来の方法に従って研削・研磨を行って
所定の表面仕上げと耐久性を得る０例えば、固定された
ダイヤモンド研磨工具を使用して物体を研削することが
でき、またアルミナ粉末と高速ラッピング媒体を使用し
て所定の表面仕上げを得ることができる。

従って、高密度化工程の後にアニールサイクルを施さな
くても明澄で透明なドームが得られる。

第３Ａ図と第３Ｂ図には、厚さ２ｆｆｌ１１のサンプル
について、インライン透過率（％）のプロット（表面反
射損失対波長に関して未補正）が示しである。

第３Ａ図と第３Ｂ図に示した２つのサンプルに対するプ
ロセスパラメーターを後記の表に示す０曲線３２は、米
国特許第４，７６１．３９０号明細書の教示に従い、高
密度化工程後のアニール処理を空気中１４５０℃にて５
時間行って作製した厚さ２ｍｍのサンプルに対するもの
である０曲線３４は、本発明の教示に従い、物体の最終
高密度化工程時において０１の化学量論を保持するため
の酸素供給媒体を使用して作製した厚さ２ｍｍのサンプ
ルに対するものである。

可視光波長及び短波長に対し、本発明のＩＲスペクトル
はやや改良された光学的透明度を示した。

約２．０〜４．０ミクロンのＩＲスペクトルに対しては
、透明度は実質的に同等であった。４．０ミクロン以上
になると、アニールしたサンプルの透明度は、アニール
していないサンプルの透明度よりやや良好となる。これ
らの僅かな差はあまり重要なことではなく、大まかに言
えばこれらのデータは、本発明によって得られた材料の
性能が先行技術によって得られた材料と同程度であるこ
とを示している。

第４ＡｌｌＺと第４Ｂ図には、厚さ２１１１１１のサン
プルで且つ第２図の容器を使用して作製したサンプルに
ついて、インライン透過率（％）のプロット（表面反射
損失対波長に関して未補正）が示しである。

曲線３６から、可視及び赤外線スペクトルに対して焼結
物体とＯ１供供給体が直接接触すると、明澄で透明な材
料が得られることがわかる。０．６〜７．０μｌの波長
範囲に対して測定された透明度は、第３Ａ図と３Ｂ図に
示した曲線３２又は３４の場合と同等である。従って、
第１図又は第２図に関して説明したいずれかの技術を使
用して、前記特許中に示されているものと同等の明澄で
透明な材料を得ることができ、このときアニール工程を
実施する必要はない。

本発明に従って作製した酸化イツトリウム物体は実質的
に純粋である（すなわち実質的に９９．９％の酸化イツ
トリウムを含む）ので、酸化イツトリウム物質を含んだ
本物体は高い熱伝導性を有し、またドーパント添加物を
含んだ酸化イツトリウム物体に比べて高い耐熱衝撃性を
有する。熱伝導特性（実質的に純粋なＹ２Ｏ，サンプル
に特有）は前記の米国特許に記載されているものと同じ
であり、これについては第５図に示しである。

本物体は独立孔隙状態（理論密度の約９１〜９６％）を
得るためにのみ焼結されるので、従って高密度の焼結物
体を生成させようとする従来法の場合に必要とされるよ
り短い時間と低い温度が使用されるので、高密度の焼結
物体を得るのにドーパント添加物を使用する必要はない
、焼結サイクル時にＷ（タングステン）発熱体炉を使用
すると、いかなるドーパント添加物も使用せずに、材料
を独立孔隙状態に焼結する能力が促進されるものと思わ
れる。さらに、Ｗ発熱体は、グラファイト発熱体に通常
付きものの炭素還元によるＹ２Ｏ，への汚染を防止する
のに有効である。さらに、本発明の方法に従って作製さ
れる酸化イツトリウム物体は、かなり低い温度且つ短い
環境暴露時間で高密度化される（環境に長時間暴露され
ると、材料の劣化が起こり、且つ粒子の成長を促すと考
えられる）。

一般には、本発明に従って作製した材料は約１５０ミク
ロンの平均粒径を有する。

最後に、最終高密度化工程後における物体に付きものの
暗色化は、最終高密度化工程時に物体に０□分圧を供給
する媒体を含んだ容器を最終工程中に使用することによ
って解消される。

本発明に従って作製した材料に対する算出による吸収係
数は、前記米国特許の場合と同じように約０．１ｃｍ−
’以下であると推定される。

従って、前記米国特許に記載の光学上及び材料上の利点
全てを有するＹ２Ｏ，物体が得られる方法であって、し
かも安い製造コストで製造することのできる単純化され
た方法が提供される。

好ましい実施態様を挙げつつ本発明を説明してきたが、
これらの概念を組み込んだ他の実施態様も可能であるこ
とは当接術者には明らかであろう。

従って、実施態様は開示された実施態様に限定されるも
のではなく、特許請求の範囲に包含された精神と範囲に
よって限定されるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による最終高密度化工程時においてＹ
２Ｏ，サンプルを収容するための容器の断面図である。 第２図は、最終高密度化工程時においてＹｔ０３サンプ
ルを収容するための別の容器の断面図である。 第３Ａ図と第３Ｂ図は、本発明に従って第１図のように
作製した酸化イツトリウムのサンプルに関し、可視スペ
クトル（第３八図）及び赤外線スペクトル（第３Ｂ図）
に対して従来技術によるサンプルと比較した形でパーセ
ントインラインの光学的透過率を波長の関数としてプロ
ットした図である。 第４Ａ図と第４Ｂ図は、本発明に従って第２図のように
作製した酸化イツトリウムのサンプルに関し、可視スペ
クトル（第４八図）及び赤外線スペクトル（第４Ｂ図）
に対してパーセントインラインの光学的透過率を波長の
関数としてプロットした図である。 第５図は、本発明の方法に従って作製した代表的なＹ、
０．に対して熱伝導性と温度との関係を示したグラフで
ある。 （外４名） １ＮＮ 号１座　（’ｃ） Ｆ／θ５ 番許庁長官 吉田文毅 殿 、発明の名称 光学的に透明な酸化イツトＩＪウムの製造法補正をする
者 事件との関係

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、酸化イットリウムを含んだ実質的に独立した孔隙密
   度を有する物体の密度を高めて実質的に最高の密度にす
   る方法であって、 酸素分圧を与えて前記独立孔隙物体中に化学量論量のＯ
   ＿２を保持するよう作用する酸素供給媒体に隣接して前
   記物体を配置した状態で、前記物体が実質的に最高の密
   度になるまで、高い等静圧力下にて前記物体を高温に加
   熱することによって前記物体の密度を高める工程を含む
   、前記方法。 ２、前記媒体が、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム
   、及び酸化イットリウムからなる群から選ばれる、請求
   項１記載の方法。 ３、前記媒体が酸化ジルコニウムである、請求項２記載
   の方法。 ４、（ａ）出発物質である酸化イットリウム粉末を用意
   する工程； （ｂ）前記酸化イットリウム粉末を圧縮し て所定のサイズと形状を有する物体を形成する工程； （ｃ）前記の圧縮された物体を高温にて焼 結して独立孔隙状態の物体を得る工程； 及び （ｄ）酸素分圧を与えて前記独立孔隙物体 からの酸素の減少を回復又は抑制するよう作用する媒体
   に隣接して前記物体を配置した状態で、前記物体が理論
   密度の実質的に１００％の密度になるまで、高い圧力に
   て所定時間、前記物体を高温に加熱することによって前
   記物体の密度を高める工程； の各工程を含む、酸化イットリウムを含んだ物体を作製
   する方法。 ５、前記媒体が、酸化ジルコニウム、酸化イットリウム
   、及び酸化マグネシウムからなる群から選ばれる、請求
   項４記載の方法。 ６、前記媒体が酸化ジルコニウムである、請求項５記載
   の方法。 ７、前記物体が酸化イットリウム、酸化ジルコニウム、
   及び酸化マグネシウムからなる群から選ばれる物質を含
   んだ閉鎖容器中に配置され、前記媒体が前記物体に隣接
   して配置されていて、酸化ジルコニウム、酸化イットリ
   ウム、及び酸化マグネシウムからなる群から選ばれる物
   質と結ばれている、請求項４記載の方法。 ８、前記物体が前記媒体内に配置され、前記媒体が前記
   選定物質のグロッグである、請求項７記載の方法。 ９、前記物体が、酸化ジルコニウム、酸化イットリウム
   、及び酸化マグネシウムからなる群から選ばれるシール
   ドによって前記媒体から少なくとも部分的に遮蔽され、
   前記媒体が前記選定物質のグロッグである、請求項７記
   載の方法。 １０、前記焼結工程が高真空タングステン発熱体炉の中
   で行われる、請求項９記載の方法。 １１、前記圧縮工程が１７００〜１９００℃の範囲の温
   度及び２５，０００〜３０，０００ｐｓｉの範囲の高圧
   にて行われる、請求項１０記載の方法。 １２、前記焼結工程の前記温度が１７００〜１９００℃
   の範囲である、請求項１１記載の方法。 １３、前記焼結工程の前記温度が１８００〜１９００℃
   の範囲である、請求項１２記載の方法。 １４、（ａ）１〜２．０マイクロメートルの平均粒径を
   有し、且つ１０マイクロメートルの最大凝集粒径を有す
   る酸化イットリウム粉末を用意する工程； （ｂ）前記粉末を圧密して理論密度の約７５％の密度を
   有する物体を得る工程； （ｃ）真空中１７００〜１９００℃の範囲の温度におい
   て、その最高温度にて通常３０分以下、前記７５％密度
   物体の密度を独立孔隙状態に高める工程；及び （ｄ）前記の高密度化工程時に化学量論量 の酸化イットリウムを保持するよう酸素源として作用す
   る酸化ジルコニウムを含有した容器中に独立孔隙の焼結
   された物体を配置した状態で、１７００〜１９００℃の
   範囲の温度及び２５，０００〜３０，０００ｐｓｉの圧
   力にて前記焼結物体を処理することによって前記焼結物
   体の密度を理論密度の実質的に１００％に高める工程； の各工程を含む、酸化イットリウムを含んだ物体を作製
   する方法。 １５、前記高密度化工程が行われた後に、前記物体を前
   記容器から取り出し、そして前記物体に研削・研磨工程
   を施して所定の表面仕上げを得る、請求項１４記載の方
   法。 １６、前記高密度化工程が約１７００〜１９００℃の範
   囲の温度にて行われる、請求項１５記載の方法。 １７、厚さ約０．０８インチのサンプルに関し、２．５
   〜６．５ミクロンの波長範囲にわたって少なくとも７５
   ％の透過率を有する少なくとも９９．９％の酸化イット
   リウムを含んだ非平面状物体を作製する方法であって、 （ａ）１〜２．０マイクロメートルの平均粒径を有し、
   且つ１０マイクロメートルの最大凝集粒径を有する酸化
   イットリウム粉末を用意する工程； （ｂ）前記粉末にバインダービヒクルと分 散剤を加え、これを噴霧乾燥して易流動性の粉末を得る
   工程； （ｃ）前記易流動性粉末を非平面状金型に 入れ、前記非平面状金型内の前記粉末に２５，０００〜
   ３０，０００ｐｓｉの範囲の等静圧力をかける工程；（
   ｄ）大気中にて所定時間、前記粉末を １３５０〜１４５０℃の範囲の温度で処理することによ
   って前記バインダービヒクルを除去する工程；（ｅ）真
   空中１７００〜１９００℃の範囲の温度において、その
   最高温度にて通常３０分以下、前記粉末の密度を独立孔
   隙状態に高める工程；及び（ｆ）前記の高密度化工程時
   に独立孔隙の 焼結された物体の周りに酸素分圧を与える酸化ジルコニ
   ウムに隣接して前記焼結物体を配置した状態で、前記焼
   結物体の密度が理論密度の実質的に１００％になるまで
   、１７００〜１９００℃の範囲の温度及び２５，０００
   〜３０，０００の範囲の圧力で前記物体を処理すること
   によって前記物体の密度を理論密度の実質的に１００％
   に高める工程；の各工程を含む前記方法。 １８、前記非平面状物体が半球状のドームである、請求
   項１７記載の方法。 １９、前記高密度化工程後に、前記半球状物体表面に所
   定の表面仕上げが得られるまで、前記半球状物体表面に
   研削・研磨工程が施される、請求項１８記載の方法。