CN105601319A - 一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法 - Google Patents

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王刚
李红霞
于建宾
陈阔
韩建燊
董宾宾
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Abstract

本发明属于多孔陶瓷材料的制备领域，具体涉及一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法。其制备过程可按如下步骤实现：（1）以碳化硅粉为主要原料，以氧化铝和氧化铈为助烧剂，以聚苯乙烯微球为造孔剂，以无水乙醇为球磨介质，将上述原料与碳化硅磨球一起在辊式球磨机中混合均匀，将无水乙醇蒸发后得到混合粉体；将混合好的粉体置于不锈钢模具中干压成型，脱模后得到坯体；（2）将脱模后的坯体置于高温烧结炉中进行烧结，得到碳化硅多孔陶瓷；本发明可以提高制备过程的效率，节约能源。

Description

一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料的制备领域，具体涉及一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法，具体是指以氧化铝和氧化铈为助烧剂，在低于2000°C条件下制备碳化硅多孔陶瓷的方法。
背景技术
碳化硅多孔陶瓷具备碳化硅陶瓷材质本身的高强度、耐高温、抗氧化、抗腐蚀、抗热震等优良性能，由于其多孔结构还具备低密度、高气孔率、高渗透性、大比表面积等特点，在熔融金属过滤、高温烟尘过滤、热交换、催化剂载体等诸多方面有广泛应用前景。
然而，由于碳化硅为共价键结合的材料，即使在高温条件下，使其完全致密化或使多孔陶瓷的孔壁结构达到致密化也非常困难；目前关于低温制备碳化硅多孔陶瓷的报道多是以较多含量的氧化锆、氧化铝、氧化硅等为高温结合剂，烧成过程为在1200-1400°C的空气气氛下的氧化物结合过程，在此过程中碳化硅本身并不发生烧结，而且碳化硅原料为较粗的砂粒，该方法制备的碳化硅多孔陶瓷只能用于较低温度的金属过滤、中低温结构支撑件等用途；相关工作如CN104030721B，CN100343196C，CN1187291C等；如要制备纯度高，孔径小，强度高，使用温度高的碳化硅多孔陶瓷，仍需要在真空或惰性气氛保护下的高温烧结过程；这通常需要2000°C以上的烧结温度，一方面所需时间长效率低，另一方面也会造成极大的能源浪费。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提出一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法，所述的方法包括有坯体的制备和坯体的烧结；其具体工艺步骤为：
1）坯体的制备：
以碳化硅粉为原料，在所述的碳化硅粉中加入促进碳化硅多孔陶瓷在烧结温度下液相传质的助烧剂，并在所述的碳化硅粉中加入作为造孔剂的聚苯乙烯微球和作为球磨介质的无水乙醇；将加入有无水乙醇、聚苯乙烯微球和助烧剂的碳化硅粉与碳化硅磨球一起在辊式球磨机中混合均匀，将无水乙醇蒸发后得到混合粉体；所述的助烧剂为氧化铝粉和氧化铈粉的混合物；然后将混合好的粉体置于不锈钢模具中干压成型，脱模后得到坯体；
2）坯体的烧结：
将脱模后的坯体置于高温烧结炉中进行烧结，得到碳化硅多孔陶瓷；烧结过程是在真空或Ar气氛保护下进行的，烧结温度为1800～2000°C，保温1～2h。
所述碳化硅粉的纯度>98%，平均粒径为0.5～3μm。
所述氧化铝粉的纯度>99%，平均粒径为0.5～1μm，加入量为碳化硅粉质量的2～3.5%。
所述的氧化铈粉纯度>99%，平均粒径为0.5～1μm，加入量与氧化铝粉的加入量相同。
所述的聚苯乙烯微球平均粒径为10～100μm，加入量为碳化硅粉质量的10～30%。
所述的原料混合过程为：球磨机转速为30～100r/min，持续时间为0.5～2h。
无水乙醇的蒸发过程采用旋转蒸发，温度为75°C。
所述的干压成型过程，成型压力为20～50MPa。
本发明提出的一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法，利用氧化铝和氧化铈的助烧作用，可以与碳化硅粉体表面的氧化硅形成低共熔液相，促进碳化硅多孔陶瓷在烧结温度下的液相传质，提高了烧结活性，降低了烧成温度；将碳化硅多孔陶瓷的烧成温度降至2000°C以内，同时制备的碳化硅多孔陶瓷具有以往在高温烧成下才能获得的孔径小，微观结构均匀，强度高，使用温度高等特点；利用该方法制备碳化硅多孔陶瓷，可以提高制备过程的效率，节约能源。
附图说明
图1所示为实施例1所制备样品的断口形貌照片。
具体实施方式
结合下述实施例及附图对本发明加以说明：
实施例1
将平均粒径为1μm碳化硅粉100g，平均粒径为0.5μm的氧化铝粉2.5g，平均粒径为1μm的氧化铈粉2.5g，平均粒径为50μm的聚苯乙烯微球30g，以无水乙醇为球磨介质，将上述原料与碳化硅球一起在辊式球磨机中以50r/min的转速混合1h；将无水乙醇蒸发后得到的混合粉体在不锈钢模具中干压成型，成型压力为20MPa；将脱模后的坯体置于高温烧结炉中，在真空保护下升温至1800°C，保温1h。制得的碳化硅多孔陶瓷气孔率为61.7%，耐压强度17MPa，断口形貌如图1所示。
实施例2
将平均粒径为0.5μm碳化硅粉100g，平均粒径为0.5μm的氧化铝粉3.5g，平均粒径为0.5μm的氧化铈粉3.5g，平均粒径为10μm的聚苯乙烯微球15g，以无水乙醇为球磨介质，将上述原料与碳化硅球一起在辊式球磨机中以100r/min的转速混合0.5h;将无水乙醇蒸发后得到的混合粉体在不锈钢模具中干压成型，成型压力为30MPa。将脱模后的坯体置于高温烧结炉中，在Ar气氛保护下升温至1900°C，保温1.5h。制得的碳化硅多孔陶瓷气孔率为46.2%，耐压强度30MPa。
实施例3
将平均粒径为3μm碳化硅粉100g，平均粒径为0.5μm的氧化铝粉2g，平均粒径为0.5μm的氧化铈粉2g，平均粒径为100μm的聚苯乙烯微球25g，以无水乙醇为球磨介质，将上述原料与碳化硅球一起在辊式球磨机中以100r/min的转速混合1h。将无水乙醇蒸发后得到的混合粉体在不锈钢模具中干压成型，成型压力为30MPa;将脱模后的坯体置于高温烧结炉中，在Ar气氛保护下升温至1900°C，保温2h。制得的碳化硅多孔陶瓷气孔率为57.6%，耐压强度27MPa。
实施例4
将平均粒径为0.5μm碳化硅粉100g，平均粒径为1μm的氧化铝粉2.5g，平均粒径为0.5μm的氧化铈粉2.5g，平均粒径为50μm的聚苯乙烯微球10g，以无水乙醇为球磨介质，将上述原料与碳化硅球一起在辊式球磨机中以50r/min的转速混合0.5h。将无水乙醇蒸发后得到的混合粉体在不锈钢模具中干压成型，成型压力为20MPa;将脱模后的坯体置于高温烧结炉中，在Ar气氛保护下升温至2000°C，保温1h。制得的碳化硅多孔陶瓷气孔率为39.4%，耐压强度41MPa。
实施例5
将平均粒径为1μm碳化硅粉100g，平均粒径为1μm的氧化铝粉3g，平均粒径为1μm的氧化铈粉3g，平均粒径为100μm的聚苯乙烯微球20g，以无水乙醇为球磨介质，将上述原料与碳化硅球一起在辊式球磨机中以30r/min的转速混合2h。将无水乙醇蒸发后得到的混合粉体在不锈钢模具中干压成型，成型压力为50MPa；将脱模后的坯体置于高温烧结炉中，在真空保护下升温至1800°C，保温2h；制得的碳化硅多孔陶瓷气孔率为52.1%，耐压强度22MPa。

Claims (8)

1.一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述的方法包括有坯体的制备和坯体的烧结；其具体工艺步骤为：
1）坯体的制备：
以碳化硅粉为原料，在所述的碳化硅粉中加入促进碳化硅多孔陶瓷在烧结温度下液相传质的助烧剂，并在所述的碳化硅粉中加入作为造孔剂的聚苯乙烯微球和作为球磨介质的无水乙醇；将加入有无水乙醇、聚苯乙烯微球和助烧剂的碳化硅粉与碳化硅磨球一起在辊式球磨机中混合均匀，将无水乙醇蒸发后得到混合粉体；所述的助烧剂为氧化铝粉和氧化铈粉的混合物；然后将混合好的粉体置于不锈钢模具中干压成型，脱模后得到坯体；
2）坯体的烧结：
将脱模后的坯体置于高温烧结炉中进行烧结，得到碳化硅多孔陶瓷；烧结过程是在真空或Ar气氛保护下进行的，烧结温度为1800～2000°C，保温1～2h。
2.如权利要求1所述的一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述碳化硅粉的纯度>98%，平均粒径为0.5～3μm。
3.如权利要求1所述的一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述氧化铝粉的纯度>99%，平均粒径为0.5～1μm，加入量为碳化硅粉质量的2～3.5%。
4.如权利要求1所述的一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述的氧化铈粉纯度>99%，平均粒径为0.5～1μm，加入量与氧化铝粉的加入量相同。
5.如权利要求1所述的一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述的聚苯乙烯微球平均粒径为10～100μm，加入量为碳化硅粉质量的10～30%。
6.如权利要求1所述的一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述的原料混合过程为：球磨机转速为30～100r/min，持续时间为0.5～2h。
7.如权利要求1所述的一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：无水乙醇的蒸发过程采用旋转蒸发，温度为75°C。
8.如权利要求1所述的一种低温助烧制备碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述的干压成型过程，成型压力为20～50MPa。
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