CN107935597A - 一种节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶组成；称取碳化硅和烧结助剂，球磨混合，获得混合物A；将混合物A进行负压蒸干后，粉碎，过筛，获得混合物B；将混合物B模压成型，获得坯体；将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，升温至430‑450℃，保温2‑3h，然后向气氛烧结炉内通入空气，再升温至1650‑1700℃，保温2‑3h，随炉冷却后，即可。本发明制备的碳化硅陶瓷材料致密度良好，且具有良好的抗弯强度，烧结温度低，降低了制造过程中的能耗，能够满足市场需求，具有广阔的市场前景。

Description

一种节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法
技术领域
本发明涉及金属陶瓷材料技术领域，具体是一种节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法。
背景技术
随着科学技术的发展，特别是能源、空间技术、汽车工业等的发展，对材料的要求越来越苛刻，迫切需要开发一种新型的高性能结构材料。碳化硅陶瓷具有优良的高温力学性能，而且热膨胀系数小、热导率大、硬度高，具有一定的耐化学腐蚀性和抗氧化性强，因此被广泛应用于精密轴承、密封件、气轮机转子、喷嘴热交换器部件及原子热反应堆材料等。碳化硅是共价键化合物，碳和硅原子在烧结时的扩散速率非常低，很难用离子键结合材料常用的烧结方式进行烧结。纯SiC粉虽然可以通过热压达到致密，但需要超过2000℃的温度。较高的烧结温度造成碳化硅陶瓷材料在生产过程中的能耗较高，影响碳化硅陶瓷材料的成本，因此，如何降低烧成温度，并尽可能保持碳化硅陶瓷的优良性能，是碳化硅陶瓷领域研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶组成；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合3-4h，获得混合物A；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过60-80目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以70-80℃/h的升温速度升温至430-450℃，保温2-3h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.025Mpa，再以400-500℃/h的升温速度，升温至1650-1700℃，保温2-3h，随炉冷却后，即可。
作为本发明进一步的方案：所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉45-50份、偏硅酸锌2-5份、硼铝酸锶0.4-0.7份。
作为本发明进一步的方案：所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉47份、偏硅酸锌3.5份、硼铝酸锶0.6份。
作为本发明再进一步的方案：所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合2-3h，出料，获得第一混合物；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在110-120℃下烘干后，在350-370℃下保温处理1-2h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过140-200目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用。
作为本发明再进一步的方案：所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水60-70份、乙醇8-12份、聚乙烯吡咯烷酮2-5份。
作为本发明再进一步的方案：所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水65份、乙醇10份、聚乙烯吡咯烷酮4份。
作为本发明再进一步的方案：所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可。
作为本发明再进一步的方案：步骤2）中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的10-13%。
作为本发明再进一步的方案：步骤2）中，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为40%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的碳化硅陶瓷材料致密度良好，且具有良好的抗弯强度，烧结温度低，降低了制造过程中的能耗，符合节能环保的要求，能够满足市场需求，有利于拓展碳化硅陶瓷的应用范围，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶组成；
所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉45份、偏硅酸锌2份、硼铝酸锶0.4份；
所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合2h，出料，获得第一混合物，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水60份、乙醇8份、聚乙烯吡咯烷酮2份，所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在110℃下烘干后，在350℃下保温处理1h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过140目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合3h，获得混合物A，其中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的10%，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为40%；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过60目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以70℃/h的升温速度升温至430℃，保温2h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.025Mpa，再以400℃/h的升温速度，升温至1650℃，保温2h，随炉冷却后，即可。
实施例2
一种节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶组成；
所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉46份、偏硅酸锌3份、硼铝酸锶0.5份；
所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合2.5h，出料，获得第一混合物，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水65份、乙醇9份、聚乙烯吡咯烷酮3份，所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在110℃下烘干后，在355℃下保温处理1.5h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过170目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合3.5h，获得混合物A，其中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的11%，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为40%；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过60目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以75℃/h的升温速度升温至430℃，保温2.5h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.025Mpa，再以430℃/h的升温速度，升温至1650℃，保温2.5h，随炉冷却后，即可。
实施例3
一种节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶组成；
所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉47份、偏硅酸锌3.5份、硼铝酸锶0.6份；
所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合2.5h，出料，获得第一混合物，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水65份、乙醇10份、聚乙烯吡咯烷酮4份，所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在115℃下烘干后，在360℃下保温处理1.5h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过170目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合3.5h，获得混合物A，其中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的11.5%，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为40%；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过70目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以75℃/h的升温速度升温至440℃，保温2.5h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.025Mpa，再以450℃/h的升温速度，升温至1680℃，保温2.5h，随炉冷却后，即可。
实施例4
一种节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶组成；
所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉48份、偏硅酸锌5份、硼铝酸锶0.6份；
所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合3h，出料，获得第一混合物，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水67份、乙醇10份、聚乙烯吡咯烷酮5份，所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在120℃下烘干后，在360℃下保温处理1.5h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过200目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合3.5h，获得混合物A，其中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的12%，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为40%；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过70目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以75℃/h的升温速度升温至440℃，保温3h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.025Mpa，再以500℃/h的升温速度，升温至1700℃，保温2.5h，随炉冷却后，即可。
实施例5
一种节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶组成；
所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉50份、偏硅酸锌5份、硼铝酸锶0.7份；
所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合3h，出料，获得第一混合物，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水70份、乙醇12份、聚乙烯吡咯烷酮5份，所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在120℃下烘干后，在370℃下保温处理2h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过200目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合4h，获得混合物A，其中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的13%，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为40%；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过80目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以80℃/h的升温速度升温至450℃，保温3h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.025Mpa，再以500℃/h的升温速度，升温至1700℃，保温3h，随炉冷却后，即可。
对比例1
与实施例3相比，所述烧结助剂不含偏硅酸锌，其他与实施例3相同。
对比例2
与实施例3相比，所述烧结助剂不含硼铝酸锶，其他与实施例3相同。
对比例3
与实施例3相比，所述烧结助剂不含偏硅酸锌和硼铝酸锶，其他与实施例3相同。
对实施例1-5及对比例1-3所制备的碳化硅陶瓷材料进行性能测试，测试结果如下。
表1 性能测试表
组别 体积密度（g/cm3） 抗弯强度（20℃、单位MPa）
实施例1 2.83 236
实施例2 2.86 241
实施例3 2.89 247
实施例4 2.87 245
实施例5 2.85 238
对比例1 2.45 203
对比例2 2.39 197
对比例3 2.01 168
从以上结果中可以看出，本发明制备的碳化硅陶瓷材料致密度良好，且具有良好的抗弯强度，烧结温度低，降低了制造过程中的能耗，符合节能环保的要求，能够满足市场需求，有利于拓展碳化硅陶瓷的应用范围，具有广阔的市场前景。
另外，从本发明实施例3与对比例1-3的数据对比中可以看出，本发明通过在烧结助剂中添加偏硅酸锌和硼铝酸锶，能够在降低烧结温度的基础上，提高碳化硅陶瓷的致密度和抗弯强度。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (9)

1.一种节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，步骤如下：
1）制备烧结助剂，所述烧结助剂由锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶组成；
2）称取碳化硅和烧结助剂，投入至球磨机中，以乙醇水溶液作为球磨液，球磨混合3-4h，获得混合物A；
3）将混合物A进行负压蒸发处理，以回收乙醇，蒸干后，粉碎，过60-80目筛，获得混合物B；
4）将混合物B模压成型，获得坯体；
5）将坯体送入气氛烧结炉中，采用氩气作为保护气氛，以70-80℃/h的升温速度升温至430-450℃，保温2-3h，然后向气氛烧结炉内通入空气，使气氛烧结炉的真空表压处于0.025Mpa，再以400-500℃/h的升温速度，升温至1650-1700℃，保温2-3h，随炉冷却后，即可。
2.根据权利要求1所述的节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉45-50份、偏硅酸锌2-5份、硼铝酸锶0.4-0.7份。
3.根据权利要求2所述的节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，所述烧结助剂由以下按照重量份的原料制成：锌粉47份、偏硅酸锌3.5份、硼铝酸锶0.6份。
4.根据权利要求1-3任一所述的节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，所述烧结助剂的制备方法如下：
a）取锌粉、偏硅酸锌和硼铝酸锶，投入至球磨机中，加入由水、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮组成的球磨液，球磨混合2-3h，出料，获得第一混合物；
b）将第一混合物送入离心机中，进行离心处理，获取固相离心产物；
c）将固相离心产物在110-120℃下烘干后，在350-370℃下保温处理1-2h，获得第二混合物；
d）将第二混合物粉碎，过140-200目筛，即可获得烧结助剂，烧结助剂密封保存，备用。
5.根据权利要求4所述的节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水60-70份、乙醇8-12份、聚乙烯吡咯烷酮2-5份。
6.根据权利要求5所述的节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，所述球磨液由以下按照重量份的原料制成：水65份、乙醇10份、聚乙烯吡咯烷酮4份。
7.根据权利要求4所述的节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，所述球磨液的制备方法为：按配比称取水、乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀后，即可。
8.根据权利要求1所述的节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，步骤2）中，所述烧结助剂的加入量为碳化硅重量的10-13%。
9.根据权利要求1所述的节约能源的碳化硅陶瓷材料低温烧结方法，其特征在于，步骤2）中，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为40%。
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