CN1300056C - 一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法 - Google Patents

一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1300056C
CN1300056C CNB200510019118XA CN200510019118A CN1300056C CN 1300056 C CN1300056 C CN 1300056C CN B200510019118X A CNB200510019118X A CN B200510019118XA CN 200510019118 A CN200510019118 A CN 200510019118A CN 1300056 C CN1300056 C CN 1300056C
Authority
CN
China
Prior art keywords
sintering
temperature
boron nitride
hexagonal boron
purity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB200510019118XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN1746134A (zh
Inventor
王为民
傅正义
王皓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Wuhan University of Technology WUT
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CNB200510019118XA priority Critical patent/CN1300056C/zh
Publication of CN1746134A publication Critical patent/CN1746134A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1300056C publication Critical patent/CN1300056C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明涉及一种氮化硼陶瓷材料的制备方法。一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法，其特征在于：将纯度≥98%的六方氮化硼粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30-40Mpa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa后，充入流动氮气，氮气压力1.05-1.08大气压；以150-180℃/分钟的速度升温到烧结温度进行烧结，烧结时间为20-30分钟，烧结温度：1650-1750℃，烧结压力：40-60MPa；断电后随炉冷却到室温，可获得密度大于95%的高纯度六方氮化硼陶瓷材料。该方法烧结时间短、烧结温度低，工艺过程快，高密实度(密度大于95%)。

Description

一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硼陶瓷材料的制备方法，具体涉及一种不含有烧结助剂的高纯六方氮化硼(h-BN)陶瓷材料的制备方法。
背景技术
六方氮化硼(h-BN)陶瓷是一种重要的工程材料，它具有热导率高、热膨胀系数小、抗热震性好、耐高温、耐腐蚀、不易受金属熔融体侵蚀、机械加工性能和电绝缘性能好等许多优点，在冶金、电子、化工、和原子能等领域有着广阔的应用前景。然而，纯的六方氮化硼是很难烧结的。通常是掺入烧结助剂(如B2O3，Y2O3等)来降低烧结温度，掺入烧结助剂后会降低氮化硼(h-BN)陶瓷的综合性能。从制备方法来看，一般采用热压烧结工艺，烧结温度高(大于1800度)、工艺时间长(大于4小时)；常压烧结工艺难以获得高度致密的BN基复合陶瓷。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于提供一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法，该方法烧结时间短、烧结温度低，工艺过程快，高密实度(密度大于95％)。
本发明是通过以下技术构想来实现的：利用大电流高压快速烧结炉低温快速烧结的特点，在较低的温度、较短的时间内制备高密实度的高纯度六方氮化硼陶瓷材料。
本发明是这样实现的：将高纯度(纯度≥98％)六方氮化硼粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30-40MPa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa后，充入流动氮气，氮气压力1.05-1.08大气压；以150-180℃/分钟的速度升温到烧结温度进行烧结，烧结时间为20-30分钟，烧结温度：1650-1750℃，烧结压力：40-60Mpa；断电后随炉冷却到室温，可获得密度大于95％的高纯度六方氮化硼陶瓷材料。
采用的大电流高压快速烧结炉的主要技术参数为：加热功率：150千瓦，最大压力：50吨，极限真空：3Pa。
一般认为，氮化硼陶瓷难以烧结的主要原因是由于六方氮化硼陶瓷是强共价键化合物，固相扩散系数很低。大电流高压快速烧结是利用大电流通过模具体和模具内的粉术材料时，由于焦耳热的作用对模具体和模具内的粉末加热，同时对模具内的材料施加高的压力来实现快速致密化。在大电流高压快速烧结过程中，由于电流直接作用于氮化硼粉末，同时，大电流产生的电场和磁场能加快原子的迁移速度，这能够大大提高氮化硼陶瓷固相扩散系数，从而提高烧结速度。
本发明的优点在于比传统工艺相比，烧结时间短、烧结温度低，工艺过程快(总过程不大于60分钟)，具有明显的节能效果和高效快速的特点，同时，制备的复合材料具有产品密实度高(密度大于95％)、纯度高(纯度≥98％)的优点。
具体实施方式
实施例1：
将100g六方氮化硼(h-BN)(纯度：98％、粒径小于1μm)粉术干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30MPa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa，充入流动氮气，氮气压力1.05大气压。以150℃/分钟的速度升温到1650℃的温度进行烧结，烧结压力：40Mpa，烧结时间为30分钟。断电后随炉冷却到室温，得高纯六方氮化硼陶瓷材料。经测定高纯六方氮化硼陶瓷材料的密度为95.5％。
采用的大电流高压快速烧结炉的主要技术参数为：加热功率：150千瓦，最大压力：50吨，极限真空：3Pa。
实施例2：
将100g六方氮化硼(h-BN)(纯度：98％、粒径小于1μm)粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以40MPa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa，充入流动氮气，氮气压力1.08大气压。以160℃每分钟的速度升温到1700℃的温度进行烧结，烧结压力：50Mpa，烧结时间为30分钟。断电后随炉冷却到室温，得高纯六方氮化硼陶瓷材料。经测定高纯六方氮化硼陶瓷材料的密度为96.7％。
采用的大电流高压快速烧结炉的主要技术参数为：加热功率：150千瓦，最大压力：50吨，极限真空：3Pa。
实施例3：
将100g六方氮化硼(纯度：99％、粒径小于1μm)粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30Mpa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa，充入流动氮气，氮气压力1.05大气压。以180℃每分钟的速度升温到1750℃的温度进行烧结，烧结压力：60MPa，烧结时间为30分钟。断电后随炉冷却到室温，得高纯六方氮化硼陶瓷材料。经测定高纯六方氮化硼陶瓷材料的密度为98％。
采用的大电流高压快速烧结炉的主要技术参数为：加热功率：150千瓦，最大压力：50吨，极限真空：3Pa。
实施例4：
将100g六方氮化硼(纯度：99％、粒径小于1μm)粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30Mpa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa，充入流动氮气，氮气压力1.05大气压。以170℃每分钟的速度升温到1750℃的温度进行烧结，烧结压力：50MPa，烧结时间为30分钟。断电后随炉冷却到室温，得高纯六方氮化硼陶瓷材料。经测定高纯六方氮化硼陶瓷材料的密度为97.7％。
采用的大电流高压快速烧结炉的主要技术参数为：加热功率：150千瓦，最大压力：50吨，极限真空：3Pa。
实施例5：
将100g六方氮化硼(纯度：99％、粒径小于1μm)粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30Mpa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa，充入流动氮气，氮气压力1.05大气压。以180℃每分钟的速度升温到1750℃的温度进行烧结，烧结压力：60MPa，烧结时间为20分钟。断电后随炉冷却到室温，得高纯六方氮化硼陶瓷材料。经测定高纯六方氮化硼陶瓷材料的密度为97％。
采用的大电流高压快速烧结炉的主要技术参数为：加热功率：150千瓦，最大压力：50吨，极限真空：3Pa。

Claims (1)

1.一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法，其特征在于：将纯度≥98％的六方氮化硼粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30-40MPa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa后，充入流动氮气，氮气压力1.05-1.08大气压；以150-180℃/分钟的速度升温到烧结温度进行烧结，烧结时间为20-30分钟，烧结温度：1650-1750℃，烧结压力：40-60MPa；断电后随炉冷却到室温，可获得密度大于95％的高纯度六方氮化硼陶瓷材料。
CNB200510019118XA 2005-07-19 2005-07-19 一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法 Expired - Fee Related CN1300056C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB200510019118XA CN1300056C (zh) 2005-07-19 2005-07-19 一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB200510019118XA CN1300056C (zh) 2005-07-19 2005-07-19 一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1746134A CN1746134A (zh) 2006-03-15
CN1300056C true CN1300056C (zh) 2007-02-14

Family

ID=36165879

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB200510019118XA Expired - Fee Related CN1300056C (zh) 2005-07-19 2005-07-19 一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1300056C (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101648809B (zh) * 2009-09-25 2012-06-27 哈尔滨工业大学 氮化硼基复合陶瓷透波材料及其制备方法
CN104177091B (zh) * 2014-08-11 2015-11-18 河海大学 一种高致密度六方氮化硼陶瓷材料的制备方法
CN104944961B (zh) * 2015-07-03 2017-06-16 中国人民解放军国防科学技术大学 一种氮化硼块体陶瓷及其制备方法
CN106588027A (zh) * 2016-12-10 2017-04-26 包头稀土研究院 一种高密度氮化硼陶瓷制造方法
CN209872799U (zh) * 2018-12-14 2019-12-31 安泰天龙钨钼科技有限公司 一种低能耗热压生产氮化硼基陶瓷的装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1161947A (zh) * 1997-02-03 1997-10-15 汪宁 一种含六方氮化硼的高技术复合陶瓷及其制备方法
EP0939066A1 (en) * 1998-02-16 1999-09-01 Advanced Ceramics Corporation Method for forming high density boron nitride and high density agglomerated boron nitride particles
CN1310149A (zh) * 2000-12-11 2001-08-29 黑龙江省锐克复合材料有限公司 六方氮化硼基陶瓷燃烧合成工艺方法
JP2003128467A (ja) * 2001-10-18 2003-05-08 Mitsubishi Pencil Co Ltd 窒化ホウ素／窒化ケイ素系複合摺動材料とその製造方法
US6831031B2 (en) * 2001-08-17 2004-12-14 Polymatech Co., Ltd. Thermally conductive sheet

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1161947A (zh) * 1997-02-03 1997-10-15 汪宁 一种含六方氮化硼的高技术复合陶瓷及其制备方法
EP0939066A1 (en) * 1998-02-16 1999-09-01 Advanced Ceramics Corporation Method for forming high density boron nitride and high density agglomerated boron nitride particles
CN1310149A (zh) * 2000-12-11 2001-08-29 黑龙江省锐克复合材料有限公司 六方氮化硼基陶瓷燃烧合成工艺方法
US6831031B2 (en) * 2001-08-17 2004-12-14 Polymatech Co., Ltd. Thermally conductive sheet
JP2003128467A (ja) * 2001-10-18 2003-05-08 Mitsubishi Pencil Co Ltd 窒化ホウ素／窒化ケイ素系複合摺動材料とその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1746134A (zh) 2006-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110257684B (zh) 一种FeCrCoMnNi高熵合金基复合材料的制备工艺
CN109338172A (zh) 一种高熵合金增强的2024铝基复合材料及其制备方法
CN1300056C (zh) 一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法
CN100432016C (zh) 一种制备氮化铝/氮化硼复相陶瓷的方法
WO2020042949A1 (zh) 高度取向纳米max相陶瓷和max相原位自生氧化物纳米复相陶瓷的制备方法
CN103572087A (zh) 碳化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法
CN103710581A (zh) 一种纳米Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法
CN1830602A (zh) 一种制备高导热SiCp/Al电子封装材料的方法
CN103320633B (zh) 一种低热膨胀系数铝基复合材料的制备方法
CN103820691B (zh) 一种FeAl/TiC复合材料的常压烧结制备方法
CN108754240B (zh) 一种磁性铝基复合材料及其制备方法
CN112695221A (zh) 一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法
CN109811177A (zh) 一种高导电高强度银-石墨烯复合材料的制备方法
CN115044794B (zh) 一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法
CN112125680A (zh) 碳化硼微粉提纯方法、碳化硼陶瓷及碳化硼陶瓷制备方法
CN109628801A (zh) 碳化硅气凝胶增强型铝基复合材料及其熔铸成型制备方法
CN1844439A (zh) 一种Cu/Ti3AlC2复合材料及其浸渗烧结制备方法
CN101747048A (zh) Nb2AlC块体陶瓷的制备方法
CN105039776A (zh) 一种点焊电极用弥散强化铜基复合材料及其制备方法
CN111636006B (zh) 一种铝硅合金石墨复合导热材料及其制备与应用
CN104003728B (zh) 一种无压烧结制备Ti2SC陶瓷的方法
CN106830690A (zh) 一种自增强增韧的氮化硅/氮化铝/镧钡铝硅酸盐微晶玻璃三元复合材料及其制备方法
CN100577609C (zh) 氧化钇掺杂氟化锂坩埚及其采用热压烧结制坩埚的方法
CN102392149B (zh) 一种微波烧结制备纳米稀土改性钢结硬质合金的方法
CN105908052A (zh) 一种Cr2AlC增强Fe基复合材料及其无压烧结制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20070214

Termination date: 20110719