CN102093044A - 低损耗微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低损耗微波介质陶瓷,其原料组分及其摩尔百分比含量为Mg2(Ti1-xSnx)04,其中0<x<0.3。制备步骤为:(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按Mg2(Ti1-xSnx)O4,0<x<0.3,所表示的摩尔百分比进行配料,球磨;(2)烘干,过筛;(3)将粉料于900~1150℃预烧;(4)再球磨、烘干;(5)造粒、过筛、压制成型、于1250℃~1450℃烧结。本发明的Mg2(Ti1-xSnx)O4微波介质陶瓷,其Qf值提高到130000~187000GHz,烧结温度降至1250℃,烧结温度窗口展宽为1250~1450℃,节约了能源,提高了成品率。
Description
技术领域
本发明是关于电子信息材料与元器件的,尤其涉及一种低损耗微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着微波通讯技术的发展特别是移动通讯与卫星通讯技术的迅速发展,传统的金属腔谐振器已不能满足应用的需求,市场对应用于介质谐振器、介质滤波器等新型微波元器件的微波介质陶瓷的需求日益旺盛。微波介质陶瓷材料的基本要求是应具有合适的介电常数、较低的介质损耗(较高的品质因数Q值)及较小的频率温度系数,因此,研制出在微波频率下具有低损耗的材料具有重要意义和价值。
另外,虽然当前已有的Ba(Mg1/3Ta2/3)03等复合钙钛矿结构微波材料具有较低的损耗,但是其烧结温度高、品质因数随制备条件变化较大、制备困难,并且还存在原料成本较高的问题。因此,为了满足相关应用需求,迫切需要开发一种工艺简单、成本低、损耗低的微波介质陶瓷。
钛酸镁基系列陶瓷材料由于具有较高的品质因数,并且原料丰富、成本低廉,受到了广泛的关注。在钛酸镁陶瓷的三种化合物结构中,Mg2TiO4陶瓷具有优良的微波介电性能,在微波频段其Qf值约为150000GHz,但是由于其烧结温度较高(1450~1470℃)特别是烧结温度范围较窄(5~10℃),影响了其应用范围。因此,降低其烧结温度,展宽烧结温度范围,并降低其微波介电损耗一直是研究者们努力的方向。
发明内容
本发明的目的为降低Mg2TiO4陶瓷的烧结温度,展宽烧结温度范围,并进一步提高其品质因数Q值,提供一种以MgO和TiO2为原料,SnO2为添加剂的微波介质陶瓷及其制备方法,其烧结温度范围为1250℃~1450℃,在微波下测得的Qf值达到130000~187000GHz。
本发明通过如下技术方案予以实现。
低损耗微波介质陶瓷,其原料组分及其摩尔百分比含量为Mg2(Ti1-xSnx)O4,其中0<x<0.3。
采用MgO,TiO2为原料,SnO2为添加剂。
低损耗微波介质陶瓷的制备方法,具有如下步骤:
(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按Mg2(Ti1-xSnx)O4,0<x<0.3,所表示的摩尔百分比进行配料,按用料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐中,球磨4~24小时;
(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100℃烘干,烘干后过40目筛;
(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于900~1150℃预烧,保温2~8小时;
(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按用料:去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例球磨6~30小时,球磨后于烘箱中100℃烘干;
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中,以烘干后的陶瓷粉料为100%,另外加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛,再用粉末压片机以6~10MPa的压力压成生坯,将生坯于1250℃~1450℃烧结2~8小时,低损耗微波介质陶瓷。
优选的制备方法为:
(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按摩尔百分比配方Mg2(Ti0.8Sn0.2)O4,0<x<0.3,称量配料,按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐中,球磨4小时;
(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100℃烘干,烘干后过40目筛;
(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于1150℃预烧,保温2小时;
(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料∶去离子水∶:锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例球磨8小时,球磨后于烘箱中100℃烘干;
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中,以烘干后的陶瓷粉料为100%,另外加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛,再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm生坯,将生坯于1420℃烧结8小时,制成低损耗微波介质陶瓷。
本发明的有益效果是,以MgO,TiO2为原料,SnO2为添加剂制备微波介质陶瓷。提供一种Mg2(Ti1-xSnx)O4微波介质陶瓷,SnO2添加剂使得本发明的Qf值由100000~150000GHz提高到130000~187000GHz,并将其烧结温度从1450℃降低到1250℃,将其烧结温度窗口展宽为1250~1450℃,有利于节约能源,提高成品率,该低损耗微波陶瓷材料具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明采用MgO(纯度大于99.7%),TiO2(纯度不少于99.99%)和市售的化学试剂SnO2为初始原料,具体实施例如下。
实施例1
(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按摩尔比配方Mg2(Ti0.8Sn0.2)O4称量配料,配料总质量为20克,按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐中,球磨4小时;
(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100℃烘干,烘干后过40目筛;
(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于1150℃预烧,保温2小时;
(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例球磨8小时,球磨后于烘箱中100℃烘干;
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中,以烘干后的陶瓷粉料为100%,另外加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛,再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm生坯,将生坯于1420℃烧结8小时,制成低损耗微波介质陶瓷。
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性:ε=15.7,Qf=187000GHz(f=9.5GHz)
实施例2
(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按摩尔比配方Mg2(Ti0.7Sn0.3)O4称量配料,配料总质量为20克,按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐中,球磨8小时;
(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100℃烘干,烘干后过40目筛;
(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于1050℃预烧,保温4小时;
(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例球磨12小时,球磨后于烘箱中100℃烘干;
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中,以烘干后的陶瓷粉料为100%,另外加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛,再用粉末压片机以10MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm生坯,将生坯于1450℃烧结4小时,制成低损耗微波介质陶瓷。
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性:ε=15.5,Qf=166000GHz(f=9.6GHz)
实施例3
(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按摩尔比配方Mg2(Ti0.9Sn0.1)O4称量配料,配料总质量为20克,按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐中,球磨16小时;
(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100℃烘干,烘干后过40目筛;
(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于1000℃预烧,保温6小时;
(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例球磨20小时,球磨后于烘箱中100℃烘干;
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中,以烘干后的陶瓷粉料为100%,另外加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛,再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm生坯,将生坯于1350℃烧结4小时,制成低损耗微波介质陶瓷。
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性:ε=15.8,Qf=149000GHz(f=9.2GHz)
实施例4
(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按摩尔比配方Mg2(Ti0.85Sn0.15)O4称量配料,配料总质量为20克,按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐中,球磨20小时;
(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100℃烘干,烘干后过40目筛;
(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于950℃预烧,保温8小时;
(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例球磨24小时,球磨后于烘箱中100℃烘干;
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中,以烘干后的陶瓷粉料为100%,另外加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛,再用粉末压片机以10MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm生坯,将生坯于1300℃烧结4小时,制成低损耗微波介质陶瓷。
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性:ε=15.5,Qf=186000GHz(f=9.6GHz)
实施例5
(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按摩尔比配方Mg2(Ti0.75Sn0.25)O4称量配料,配料总质量为20克,按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐中,球磨24小时;
(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100℃烘干,烘干后过40目筛;
(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于900℃预烧,保温4小时;
(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例球磨6小时,球磨后于烘箱中100℃烘干;
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中,以烘干后的陶瓷粉料为100%,另外加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛,再用粉末压片机以6MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm生坯,将生坯于1275℃烧结2小时,制成低损耗微波介质陶瓷。
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性:ε=15.1,Qf=130000GHz(f=9.6GHz)
实施例6
(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按摩尔比配方Mg2(Ti0.95Sn0.05)O4称量配料,配料总质量为20克,按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐中,球磨24小时;
(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100℃烘干,烘干后过40目筛;
(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于900℃预烧,保温8小时;
(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例球磨30小时,球磨后于烘箱中100℃烘干;
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中,以烘干后的陶瓷粉料为100%,另外加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛,再用粉末压片机以10MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm生坯,将生坯于1250℃烧结6小时,制成低损耗微波介质陶瓷。
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性:ε=15.8,Qf=183000GHz(f=9.3GHz)
实施例7
(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按摩尔比配方Mg2(Ti0.97Sn0.03)O4称量配料,配料总质量为20克,按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐中,球磨16小时;
(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100℃烘干,烘干后过40目筛;
(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于1100℃预烧,保温4小时;
(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例球磨18小时,球磨后于烘箱中100℃烘干;
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中,以烘干后的陶瓷粉料为100%,另外加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛,再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm生坯,将生坯于1300℃烧结2小时,制成低损耗微波介质陶瓷。
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性:ε=15.7,Qf=156000GHz(f=9.3GHz)
实施例8
(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按摩尔比配方Mg2(Ti0.99Sn0.01)O4称量配料,配料总质量为20克,按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐中,球磨10小时;
(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100℃烘干,烘干后过40目筛;
(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于1100℃预烧,保温6小时;
(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例球磨10小时,球磨后于烘箱中100℃烘干;
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中,以烘干后的陶瓷粉料为100%,另外加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛,再用粉末压片机以6MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm生坯,将生坯于1380℃烧结2小时,制成低损耗微波介质陶瓷。
(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性:ε=16.0,Qf=137000GHz(f=9.2GHz)。
Claims (4)
1.一种低损耗微波介质陶瓷,其原料组分及其摩尔百分比含量为Mg2(Ti1-xSnx)O4,其中
0<x<0.3。
2.根据权利要求1的低损耗微波介质陶瓷,其特征在于,采用MgO,TiO2为原料,SnO2为添加剂。
3.权利要求1的低损耗微波介质陶瓷的制备方法,具有如下步骤:
(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按Mg2(Ti1-xSnx)O4,0<x<0.3,所表示的摩尔百分比进行配料,按用料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐中,球磨4~24小时;
(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100℃烘干,烘干后过40目筛;
(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于900~1150℃预烧,保温2~8小时;
(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按用料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例球磨6~30小时,球磨后于烘箱中100℃烘干;
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中,以烘干后的陶瓷粉料为100%,另外加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛,再用粉末压片机以6~10MPa的压力压成生坯,将生坯于1250℃~1450℃烧结2~8小时,低损耗微波介质陶瓷。
4.根据权利要求3的低损耗微波介质陶瓷的制备方法,其特征在于,优选的制备方法为:
(1)将MgO,TiO2和SnO2分别按摩尔百分比配方Mg2(Ti0.8Sn0.2)O4,0<x<0.3,称量配料,按料∶去离子水∶锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例加入聚酯罐中,球磨4小时;
(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100℃烘干,烘干后过40目筛;
(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于1150℃预烧,保温2小时;
(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料∶去离子水∶:锆球的质量比为1∶1∶1.5的比例球磨8小时,球磨后于烘箱中100℃烘干;
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中,以烘干后的陶瓷粉料为100%,另外加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒,过80目筛,再用粉末压片机以8MPa的压力压成直径为10mm,厚度为5mm生坯,将生坯于1420℃烧结8小时,制成低损耗微波介质陶瓷。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110615 |