CN104402430B - 一种温度稳定型中k值微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温度稳定型中K值微波介质陶瓷及其制备方法，属于电子陶瓷及其制备领域，该陶瓷材料结构表达式为：x(Mg0.95Zn0.05)O‑(1‑2x/3)Li2O‑(1+x/3)TiO2，其中0.27≤x≤0.52。本发明的温度稳定型中K值微波介质陶瓷材料具有以下特点：相对介电常数较高(19.0～20.9)，微波性能良好(Qf＝30,600GHz～47,800GHz)，谐振频率温度系数可调(‑6.98ppm/℃～+17.89ppm/℃)，化学组成及制备工艺简单。

Description

一种温度稳定型中K值微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备领域，特别涉及一种温度稳定型中K值微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是近二十多年发展起来的一种新型的功能陶瓷材料。它是指应用于微波频段(主要是300MHz～300GHz频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料，是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料。它具有高介电常数，低介电损耗，温度系数小等优良性能，适于制造多种微波元器件，能满足微波电路小型化，集成化，高可靠性和低成本的要求。
然而随着载流子频率进入GHz频段，较高的品质因数(Q×f)逐渐成为了人们的重点关注对象。同时，微波介电陶瓷的温度系数是衡量微波介电陶瓷温度稳定性的重要指标，合成出温度系数接近于0的微波介电陶瓷同样具有重要意义。随着移动通讯及卫星通讯工业的发展，微波介质陶瓷已成为高技术陶瓷研究的重点项目之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种温度稳定型中K值微波介质陶瓷及其制备方法，该陶瓷材料相对介电常数较高，微波性能良好，谐振频率温度系数可调，化学组成及制备方法简单。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种温度稳定型中K值微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷的组成表述为：x(Mg0.95Zn0.05)O-(1-2x/3)Li2O-(1+x/3)TiO2，其中0.27≤x≤0.52。
所述微波介质陶瓷是由(Mg0.95Zn0.05)Li2/3Ti4/3O4与MgTiO3两相构成的固溶体；其中，Mg2+与掺杂的Zn2+离子占据A位，Li+与Ti4+离子共同占据B位。
所述(Mg0.95Zn0.05)Li2/3Ti4/3O4相为立方晶胞尖晶石结构，空间群为Fd-3m(227)，晶胞参数
所述微波介质陶瓷的相对介电常数为19.0～20.9，微波性能Qf＝30,600GHz～47,800GHz，谐振频率温度系数为-6.98ppm/℃～+17.89ppm/℃。
一种温度稳定型中K值微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)按照x(Mg0.95Zn0.05)O-(1-2x/3)Li2O-(1+x/3)TiO2中Li:Mg:Ti:Zn的摩尔比，称取镁、钛和锌的氧化物以及锂的碳酸盐，充分球磨后，经烘干、过筛并压制成块状体，然后1000℃下保温4h，得到样品烧块；其中，0.27≤x≤0.52；
2)将样品烧块粉碎，充分球磨后烘干、造粒、过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在1200℃～1300℃下，烧结4h成瓷。
所述的镁、钛和锌的氧化物分别为MgO、TiO2、ZnO；所述锂的碳酸盐为Li2CO3。
所述球磨的时间为每次4～5h，烘干的温度为100～120℃。
步骤1)所述的过筛为过120目的筛网；步骤2)所述的过筛是经60目与120目筛网双层过筛。
步骤2)所述的造粒是将球磨烘干后的粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
所述的步骤2)的烧结是在空气氛围下的烧结；所述的压制成型是将过筛后的颗粒压制成块状或圆柱状。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明根据晶体化学原理和电介质有关理论，选取温度系数一正一负的两种材料，按照特定比例相互混合形成固溶体，使得产物的整体温度系数接近于0。本发明采用了最简单有效的固相反应烧结的方法，首先通过选取合适比例的配方，选取合适的初始氧化物、碳酸盐以及合适的取代物，通过一次球磨使得氧化物及碳酸盐混合均匀，通过预烧结过程使得氧化物及碳酸盐进行初步的反应，通过二次球磨细化反应物的颗粒尺寸，最后通过烧结过程得到所需要的陶瓷样品，通过本发明简单易行的制备方法，达到了制备出温度稳定陶瓷材料的目的。
经本发明方法制得的产物的分子式按照其摩尔比的组成表述为，x(Mg0.95Zn0.05)O-(1-2x/3)Li2O-(1+x/3)TiO2，其中0.27≤x≤0.52。该微波介质陶瓷介电性能：相对介电常数较高(19.0～20.9)，微波性能良好(Qf＝30,600GHz～47,800GHz)，谐振频率温度系数可调(-6.98ppm/℃～+17.89ppm/℃)，化学组成及制备工艺简单。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所提供的温度稳定型中K值微波介质陶瓷材料的配方表达式为：x(Mg0.95Zn0.05)O-(1-2x/3)Li2O-(1+x/3)TiO2，其中0.27≤x≤0.52。
中K值是指介电常数介于20～40之间。
本发明的温度稳定型中K值微波介质陶瓷材料的具体制备方法，包括以下步骤：
1)将化学原料Li2CO3、MgO、TiO2和ZnO按配方通式x(Mg0.95Zn0.05)O-(1-2x/3)Li2O-(1+x/3)TiO2(其中0.27≤x≤0.52)充分混合球磨4～5小时，磨细后烘干、过筛、压块，然后经1000℃预烧，并保温4小时；
2)将预烧后的块体进行二次球磨，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛；
3)将瓷料按需要压制成型，然后在1200℃～1300℃下烧结4小时成瓷，即可得到温度稳定型中K值微波介质陶瓷材料。
实施例1
将分析纯度的原料Li2CO3、MgO、TiO2和ZnO按配方0.27(Mg0.95Zn0.05)O-0.82Li2O-1.09TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经1000℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为4小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1260℃空气下烧结4h成瓷，即可得到温度稳定型中K值微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1240℃～1280℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝20.4(7.63GHz)，品质因子Q＝6264，Qf＝47,792GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝+17.89ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例2
将分析纯度的原料Li2CO3、MgO、TiO2和ZnO按配方0.40(Mg0.95Zn0.05)O-0.73Li2O-1.13TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经1000℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为4小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1260℃空气下烧结4h成瓷，即可得到温度稳定型中K值微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1240℃～1280℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝20.9(7.96GHz)，品质因子Q＝5407，Qf＝43,401GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝+6.94ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例3
将分析纯度的原料Li2CO3、MgO、TiO2和ZnO按配方0.46(Mg0.95Zn0.05)O-0.69Li2O-1.15TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经1000℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为4小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1260℃空气下烧结4h成瓷，即可得到温度稳定型中K值微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1240℃～1280℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝19.7(7.93GHz)，品质因子Q＝4457，Qf＝35,365GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝-3.29ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例4
将分析纯度的原料Li2CO3、MgO、TiO2和ZnO按配方0.52(Mg0.95Zn0.05)O-0.65Li2O-1.17TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经1000℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为4小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1280℃空气下烧结4h成瓷，即可得到温度稳定型中K值微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1260℃～1300℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝19.7(7.79GHz)，品质因子Q＝3930，Qf＝30,608GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝-6.98ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例5
将分析纯度的原料Li2CO3、MgO、TiO2和ZnO按配方0.46(Mg0.95Zn0.05)O-0.69Li2O-1.15TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经1000℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为4小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1℃空气下烧结4h成瓷，即可得到温度稳定型中K值微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1180℃～1220℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝19.0(8.03GHz)，品质因子Q＝2471，Qf＝19,835GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝-3.35ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例6
将分析纯度的原料Li2CO3、MgO、TiO2和ZnO按配方0.46(Mg0.95Zn0.05)O-0.69Li2O-1.15TiO2中的摩尔比配制后，充分混合球磨(200转/分钟)4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经1000℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为4小时，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在1300℃空气下烧结4h成瓷，即可得到温度稳定型中K值微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1280℃～1320℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝20.7(7.82GHz)，品质因子Q＝3472，Qf＝27,151GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF＝-3.39ppm/℃(25℃～85℃)。

Claims (9)

1.一种温度稳定型中K值微波介质陶瓷，其特征在于，该微波介质陶瓷的组成表述为：x(Mg0.95Zn0.05)O-(1-2x/3)Li2O-(1+x/3)TiO2，其中0.27≤x≤0.52；
所述微波介质陶瓷是由(Mg0.95Zn0.05)Li2/3Ti4/3O4与MgTiO3两相构成的固溶体；其中，Mg2+与掺杂的Zn2+离子占据A位，Li+与Ti4+离子共同占据B位。
2.根据权利要求1所述的一种温度稳定型中K值微波介质陶瓷，其特征在于，所述(Mg0.95Zn0.05)Li2/3Ti4/3O4相为立方晶胞尖晶石结构，空间群为Fd-3m(227)，晶胞参数
3.根据权利要求1所述的一种温度稳定型中K值微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的相对介电常数为19.0～20.9，微波性能Qf＝30,600GHz～47,800GHz，谐振频率温度系数为-6.98ppm/℃～+17.89ppm/℃。
4.权利要求1～3中任意一项所述的温度稳定型中K值微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照x(Mg0.95Zn0.05)O-(1-2x/3)Li2O-(1+x/3)TiO2中Li:Mg:Ti:Zn的摩尔比，称取镁、钛和锌的氧化物以及锂的碳酸盐，充分球磨后，经烘干、过筛并压制成块状体，然后1000℃下保温4h，得到样品烧块；其中，0.27≤x≤0.52；
2)将样品烧块粉碎，充分球磨后烘干、造粒、过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在1200℃～1300℃下，烧结4h成瓷。
5.根据权利要求4所述的温度稳定型中K值微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的镁、钛和锌的氧化物分别为MgO、TiO2、ZnO；所述锂的碳酸盐为Li2CO3。
6.根据权利要求4所述的温度稳定型中K值微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为每次4～5h，烘干的温度为100～120℃。
7.根据权利要求4所述的温度稳定型中K值微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的过筛为过120目的筛网；步骤2)所述的过筛是经60目与120目筛网双层过筛。
8.根据权利要求4所述的温度稳定型中K值微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的造粒是将球磨烘干后的粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
9.根据权利要求4所述的温度稳定型中K值微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)的烧结是在空气氛围下的烧结；所述的压制成型是将过筛后的颗粒压制成块状或圆柱状。
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