CN112592174A - 高抗热震性的微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

高抗热震性的微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及陶瓷材料技术领域，提供了一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料，所述高抗热震性的微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，所述陶瓷主料选自(1‑x)MgTiO3·xSrTiO3，且x为0.02～0.08；以所述陶瓷主料的总重量为100％计，所述改性剂占所述陶瓷主料的重量百分含量为1～5％，所述粘结剂占所述陶瓷主料的重量百分含量为0.5～3.0％；该陶瓷的介电常数εr为19～21，品质因数Q×f为110000～130000GHz，谐振频率温度系数τf为‑4～10ppm/℃，热震温差为85～95℃，相较于MgTiO3‑CaTiO3体系的微波介质陶瓷材料，其介电常数εr在保持不变的情况下，品质因数Q×f和抗热震性性质较高。

Description

高抗热震性的微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本申请属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
基于5G网络的快速普及，谐振器、滤波器、振荡器、移相器、电容器以及微波基板等射频元器件成为通讯的关键材料，其中，微波介质陶瓷材料是指应用于射频元器件中微波频段电路的作为介质材料完成一种或多种功能的关键陶瓷材料。
微波介质陶瓷自1939年开始发展至今，各种低、中、高介的微波介质陶瓷取得了迅速的发展，种类繁多，相关体系逐渐成熟和完善，对于介电常数εr在20左右的微波介质陶瓷主要是MgTiO3-CaTiO3系，但其品质因数Q×f较低，同时在温差较大的情况下，由于散热不均产生内应力，进而导致产品的温度稳定性差，在现有技术中，微波介质陶瓷材料品质因数Q×f较低、抗热震性差且产品稳定性弱，无法满足5G移动通信应用的需求。
发明内容
本申请的目的在于提供一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料及其制备方法，旨在解决现有技术中微波介质陶瓷材料抗热震性差、介电性能低的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料，所述微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，所述陶瓷主料选自(1-x)MgTiO3·xSrTiO3，且x为0.02～0.08；所述改性剂占所述陶瓷主料的重量百分含量为1～5％，所述粘结剂占所述陶瓷主料的重量百分含量为0.5～3.0％。
第二方面，本申请提供一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
根据所述的微波介质陶瓷材料提供各组分；
将MgTiO3粉体、SrTiO3粉体、改性剂和粘结剂混合，依次进行球磨处理、喷雾造粒，得到造粒粉体；
将所述造粒粉体进行压制成型得到坯体，将所述坯体进行烧结处理，得到所述高抗热震性的微波介质陶瓷材料。
本申请第一方面提供的高抗热震性的微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，以MgTiO3和SrTiO3作为陶瓷主料，且MgTiO3和SrTiO3的质量比为(1-x):x，x为0.02～0.08；陶瓷主料以MgTiO3为主晶相，以SrTiO3为次晶相，通过复配少量的次晶相SrTiO3，使得微波介质陶瓷的介电常数εr在20附近，谐振频率温度系数τf近零。且进一步添加了改性剂，使改性剂与陶瓷主料协同作用，进一步提高得到的微波介质陶瓷材料的性能，使得在1320～1360℃的烧结温度下得到的微波介质陶瓷材料的介电常数εr为19～21，品质因数Q×f为110000～130000GHz，谐振频率温度系数τf为-4～10ppm/℃，相较于MgTiO3-CaTiO3体系的微波介质陶瓷材料，其介电常数εr在保持不变的情况下，品质因数Q×f具有明显的提升，同时该微波介质陶瓷热震温差为85～95℃，具有较高的抗热震性，能够较好满足移动通信应用的需求。
本申请第二方面提供的高抗热震性的微波介质陶瓷材料的制备方法，该制备方法以MgTiO3粉体和SrTiO3粉体为原材料进行混合得到陶瓷主料，再与改性剂、粘结剂分别混合进行球磨处理，并进行喷雾造粒、坯体压制和烧结处理，得到高抗热震性的微波介质陶瓷材料，该制备方法操作方便、快速，保证得到的高抗热震性的微波介质陶瓷材料性能优异，稳定性好，适合广泛应用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的高抗热震性的微波介质陶瓷材料制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一“、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料，高抗热震性的微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，陶瓷主料选自(1-x)MgTiO3·xSrTiO3，且x为0.02～0.08；改性剂占陶瓷主料的重量百分含量为1～5％，粘结剂占陶瓷主料的重量百分含量为0.5～3.0％。
本申请第一方面提供的高抗热震性的微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，以MgTiO3和SrTiO3作为陶瓷主料，且MgTiO3和SrTiO3的质量比为(1-x):x，x为0.02～0.08；陶瓷主料以MgTiO3为主晶相，以SrTiO3为次晶相，通过复配少量的次晶相SrTiO3，使得微波介质陶瓷的介电常数εr在20附近，谐振频率温度系数τf近零。且进一步添加了改性剂，使改性剂与陶瓷主料协同作用，进一步提高得到的微波介质陶瓷材料的性能，使得在1320～1360℃的烧结温度下得到的微波介质陶瓷材料的介电常数εr为19～21，品质因数Q×f为110000～130000GHz，谐振频率温度系数τf为-4～10ppm/℃，相较于MgTiO3-CaTiO3体系的微波介质陶瓷材料，其介电常数εr在保持不变的情况下，Q×f具有明显的提升，同时该微波介质陶瓷热震温差为85～95℃，具有较高的抗热震性，能够较好满足移动通信应用的需求。
具体的，微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，陶瓷主料选自(1-x)MgTiO3·xSrTiO3，且x为0.02～0.08。MgTiO3是一种常用的微波介质陶瓷材料，但是由于其各方面性能较差，单独使用的效果不好，无法满足日益增长的移动通信应用的需求，因此，本申请以MgTiO3作为微波介质陶瓷材料的陶瓷主料的主晶相，并复配少量的次晶相SrTiO3，通过以SrTiO3为次晶相，使得介电常数εr在20左右，且控制谐振频率温度系数近零。
具体的，陶瓷主料中，MgTiO3和SrTiO3的摩尔比为(1-x)：x，且x为0.02～0.08。控制x为0.02～0.08，能够使得微波介质陶瓷的介电常数εr在20附近，谐振频率温度系数τf近零，并且具有较高的品质因数Q×f。
在本发明优选实施例中，微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料，陶瓷主料选自照0.92MgTiO3·0.08SrTiO3、0.94MgTiO3·0.06SrTiO3、0.96MgTiO3·0.04SrTiO3、0.98MgTiO3·0.02SrTiO3中的至少一种。
具体的，以陶瓷主料的总重量为100％计，改性剂占陶瓷主料的重量百分含量为1～5％，添加改性剂主要是与陶瓷主料协同作用，进而提高微波介质陶瓷材料整体的性能，若改性剂的添加量过多，则会降低微波介质陶瓷材料的韧性以及微波介电性能；若改性剂的添加量过少，则其性能得不到改善。
优选的，改性剂包括如下重量百分含量的下列组分：
第一改性剂 0.5～2％，
第二改性剂 0.3～1.5％；
第三改性剂 0.2～1.5％。
第一改性剂占陶瓷主料的重量百分含量为0.5～2％；进一步优选的，第一改性剂选自CuO、SiO2、MnO2中的至少一种；添加第一改性剂，能够降低陶瓷主料的烧结温度。进一步控制第一改性剂的添加量，能够保证有效调控陶瓷主料的烧结温度。若添加量过少，则无法较好地降低陶瓷主料的烧结温度。在本发明优选实施例中，第一改性剂的重量百分含量为0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％。
第二改性剂占陶瓷主料的重量百分含量为0.3～1.5％；进一步优选的，第二改性剂选自ZrO2、AlN、SiC中的至少一种，添加第二改性剂，能够提高陶瓷主料的抗热震性。进一步控制第二改性剂的添加量，使陶瓷主料的抗热震性得到改善，提高性能。在本发明优选实施例中，第二改性剂的重量百分含量为0.3wt％、0.5wt％、1.0wt％、1.5wt％。
第三改性剂占陶瓷主料的重量百分含量为0.2～1.5％；进一步优选的，第三改性剂选自Al2O3、Nd2O3、CeO2中的至少一种，添加第三改性剂，能够调整陶瓷主料的介电性能，提高微波介质陶瓷材料的整体特性。进一步控制第三改性剂的添加量，使得微波介质陶瓷材料的介电性能优异。在本发明优选实施例中，第三改性剂的重量百分含量为0.2wt％、0.5wt％、1.0wt％、1.5wt％。
具体的，以陶瓷主料的总重量为100％计，粘结剂占陶瓷主料的重量百分含量为0.5～3.0％。添加粘结剂能够提高材料之间的混合效果，喷雾造粒出更加均匀和流动性良好的微波介质陶瓷粉体。
优选的，粘结剂选自PVA树脂、PAA树脂、CMC树脂中的至少一种。
本申请实施例第二方面提供一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料的制备方法，如附图1所示，包括如下步骤：
S01.根据微波介质陶瓷材料提供各组分；
S02.将MgTiO3粉体、SrTiO3粉体、改性剂和粘结剂混合，依次进行球磨处理、喷雾造粒，得到造粒粉体；
S03.将造粒粉体进行压制成型得到坯体，将坯体进行烧结处理，得到微波介质陶瓷材料。
本申请第二方面提供的高抗热震性的微波介质陶瓷材料的制备方法，该制备方法以MgTiO3粉体和SrTiO3粉体为原材料进行混合得到陶瓷主料，再与改性剂、粘结剂分别混合进行两次球磨处理，并进行坯体压制和烧结处理，得到高抗热震性的微波介质陶瓷材料，该制备方法操作方便、快速，保证得到的高抗热震性的微波介质陶瓷材料具备优异的性能，且稳定性好，适合广泛应用。
在步骤S01中，根据微波介质陶瓷材料提供各组分，各组分的添加量和种类的选择如上文，为了节约篇幅，此处不再进行赘述。
在步骤S02中，将MgTiO3粉体、SrTiO3粉体、改性剂和粘结剂混合，依次进行球磨处理、喷雾造粒，得到造粒粉体。
优选的，MgTiO3粉体的制备方法包括如下步骤：
S021.提供摩尔比为(1.02～1.05)：1的MgO与TiO2；
S022.将MgO和TiO2混合后依次进行湿磨、烘干、过筛、预烧，得到MgTiO3粉体。
在步骤S021中，控制原材料MgO的添加量稍稍过量，能够保证反应得到的产品为高纯度的MgTiO3材料，确保不会生成中间相MgTi2O5，进而影响产品的介电性能。
在步骤S022中，将MgO和TiO2混合后依次进行湿磨、烘干、过筛、预烧，得到MgTiO3粉体。
优选的，采用湿磨机进行湿磨处理，其中，湿磨的时间为5～10小时，控制湿磨的时间较长，保证MgO和TiO2能够混合均匀，同时使得粉体颗粒粒径研磨到1μm以下，保证了预烧过程中MgO和TiO2能够充分反应合成MgTiO3。
优选的，将湿磨处理得到的产品进行烘干处理，得到烘干的粉体有利于进行后续的过筛处理和预烧处理。在本发明优选实施例中，采用100～110℃的条件进行烘干处理12～24小时。
优选的，进行过筛处理中，过筛的目数为60～100目，采用60～100目的过筛目数进行过筛处理，有利于得到的颗粒大小均一，保证得到的MgTiO3材料颗粒较小，大小均一，保证其在预烧的过程中各物料与空气有足够大的接触面积，使之完成反应生成MgTiO3。
优选的，进行预烧处理中，预烧的温度为1050～1200℃，预烧的时间为3～5小时，采用1050～1200℃的温度进行预烧，方能保证MgO和TiO2形成煅烧反应，二者反应形成MgTiO3。
优选的，SrTiO3粉体的制备方法包括如下步骤：
G021.提供摩尔比为(1.00～1.03)：1的SrCO3与TiO2；
G022.将SrCO3和TiO2混合后依次进行湿磨、烘干、过筛、预烧，得到SrTiO3粉体。
在步骤G022中，将SrCO3和TiO2混合后依次进行湿磨、烘干、过筛、预烧，得到SrTiO3粉体。
优选的，采用湿磨机进行湿磨处理，其中，湿磨的时间为5～10小时，控制湿磨的时间较长，保证SrCO3和TiO2能够混合均匀，同时使得粉体颗粒粒径研磨到1μm以下，保证了预烧过程中SrCO3和TiO2能够充分反应合成SrTiO3。
优选的，将湿磨处理得到的产品进行烘干处理，得到烘干的粉体有利于进行后续的过筛处理和预烧处理。在本发明优选实施例中，采用100～110℃的条件进行烘干处理12～24小时。
优选的，进行过筛处理中，过筛的目数为60～100目，采用60～100目的过筛目数进行过筛处理，有利于得到的颗粒大小均一，保证得到的SrTiO3材料颗粒较小，大小均一，保证其在预烧的过程中各物料与空气有足够大的接触面积，使之完成反应生成SrTiO3。
优选的，进行预烧处理中，预烧的温度为1050～1200℃，预烧的时间为3～5小时，采用1050～1200℃的温度进行预烧，方能保证SrCO3和TiO2形成煅烧反应，二者反应形成SrTiO3。进一步的，将MgTiO3粉体和SrTiO3粉体按照常规的混合方式进行混合，得到陶瓷主料。
将MgTiO3粉体和SrTiO3粉体混合得到的陶瓷主料和改性剂、粘结剂混合得到混合物，其中，混合采用常规的混合方式，混合均匀即可。
进一步的，将混合得到的混合物依次进行球磨处理、喷雾造粒，得到造粒粉体。优选的，球磨处理的转速为220～280转/分钟，球磨处理的时间为3～8小时。控制球磨处理的转速和时间，通过提供球磨机的磨球对混合料进行冲击破碎，将粉体平均粒径降低到1μm以下，以提高粉体的烧结特性；同时也保证了粉体颗粒粒径的均匀性。
优选的，喷雾造粒采用常规的喷雾条件进行造粒处理。
优选的，造粒粉体的粉体平均粒径为50～150μm。通过控制喷雾造粒过程中的转速，进而控制得到的造粒粉体的粉体粒径大小为50～150μm，进而保证物料流动性较强，进而提高生坯的干压密度和微波介质陶瓷材料的一致性和稳定性。
在步骤S05中，将造粒粉体进行压制成型得到坯体，将坯体进行烧结处理，得到微波介质陶瓷材料。
优选的，坯体的干压密度为2.2～2.6g/cm3；控制坯体的干压密度均匀一致以提高产品的一致性和可靠性，同时为生坯的烧结提供一定的强度。
在本发明优选实施例中，压制成直径为15.56mm的圆柱生坯。
进一步的，将坯体进行烧结处理，得到微波介质陶瓷材料。优选的，烧结的温度为1320～1360℃，保温时间为2～4小时。控制在较长的保温时间条件下进行烧结处理，有利于提高得到的微波介质陶瓷材料的性能，使得到的微波介质陶瓷材料的介电常数εr为19～21，品质因数Q×f为110000～130000GHz，谐振频率温度系数τf为-4～10ppm/℃，具有较好的介电性能，同时该微波介质陶瓷热震温差为85～95℃，具有较高的抗热震性，能够较好满足移动通信应用的需求。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料及其制备方法
高抗热震性的微波介质陶瓷材料
微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，陶瓷主料选自0.92MgTiO3·0.08SrTiO3；以陶瓷主料的总重量为100％计，改性剂占陶瓷主料的重量百分含量为3％，其中，第一改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为1％的SiO2，第二改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为1％的ZrO2，第三改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为1％的Al2O3，粘结剂占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％，粘结剂为0.5wt％的PVA制备成的2％PVA溶液。
高抗热震性的微波介质陶瓷材料的制备方法
根据实施例1的高抗热震性的微波介质陶瓷材料提供各组分；
预合成MgTiO3粉体：将MgO与TiO2按照1.02：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过80目筛，然后放入刚玉坩埚中在1050℃预烧3h，得到纯的MgTiO3粉体；
预合成SrTiO3粉体：将SrCO3与TiO2按照1：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过60目筛，然后放入刚玉坩埚中在1050℃预烧3h，得到纯的SrTiO3粉体；
将MgTiO3粉体和SrTiO3粉体混合得到陶瓷主料，在陶瓷主料中加入改性剂进行球磨处理，得到第一混合物，在第一混合物中加入粘结剂进行球磨处理，得到第二混合物：将得到的MgTiO3粉体、SrTiO3粉体按照0.92MgTiO3·0.08SrTiO3摩尔比混合成陶瓷主料，加入1.0wt％的SiO2作为第一改性剂，加入1.0wt％的ZrO2作为第二改性剂，加入1.0wt％的Al2O3作为第三改性剂，充分球磨5h后，加入0.5wt％的PVA制备成的2％PVA溶液继续球磨5h，得到第二混合物；
将第二混合物进行喷雾造粒，得到平均粒径为50μm的造粒粉体；
将造粒粉体进行压制成型得到坯体，将坯体进行烧结处理，得到微波介质陶瓷材料：将得到的造粒粉体压制成密度为2.2g/cm3，直径为15.56mm的圆柱生坯，在1320℃下烧结2h得到微波介质陶瓷材料。
实施例2
一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料及其制备方法
高抗热震性的微波介质陶瓷材料
微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，陶瓷主料选自0.94MgTiO3·0.06SrTiO3；以陶瓷主料的总重量为100％计，改性剂占陶瓷主料的重量百分含量为3.5％，其中，第一改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为1.5％的SiO2，第二改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为1.5％的ZrO2，第三改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的Nd2O3，粘结剂占陶瓷主料的重量百分含量为1.0％，粘结剂为1.0wt％的PAA制备成的2％PVA溶液。
高抗热震性的微波介质陶瓷材料的制备方法
根据实施例2的高抗热震性的微波介质陶瓷材料提供各组分；
预合成MgTiO3粉体：将MgO与TiO2按照1.03：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过80目筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃预烧4h，得到纯的MgTiO3粉体；
预合成SrTiO3粉体：将SrCO3与TiO2按照1.01：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过80目筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃预烧4h，得到纯的SrTiO3粉体；
将MgTiO3粉体和SrTiO3粉体混合得到陶瓷主料，在陶瓷主料中加入改性剂进行球磨处理，得到第一混合物，在第一混合物中加入粘结剂进行球磨处理，得到第二混合物：将得到的MgTiO3粉体、SrTiO3粉体按照0.94MgTiO3·0.06SrTiO3摩尔比混合成陶瓷主料，加入1.5wt％的SiO2作为第一改性剂，加入1.5wt％的ZrO2作为第二改性剂，加入0.5wt％的Nd2O3作为第三改性剂，充分球磨5h后，加入1.0wt％的PAA制备成的2％PVA溶液，继续球磨5h，得到第二混合物；
将第二混合物进行喷雾造粒，得到平均粒径为100μm的造粒粉体；
将造粒粉体进行压制成型得到坯体，将坯体进行烧结处理，得到微波介质陶瓷材料：将得到的造粒粉体压制成密度为2.4g/cm3，直径为15.56mm，高度为7.5mm的圆柱生坯，在1340℃下烧结3h得到微波介质陶瓷材料。
实施例3
一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料及其制备方法
高抗热震性的微波介质陶瓷材料
微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，陶瓷主料选自0.96MgTiO3·0.04SrTiO3；以陶瓷主料的总重量为100％计，改性剂占陶瓷主料的重量百分含量为2.7％，其中，第一改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为1.0％的CuO，第二改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的ZrO2和0.5％的AlN，第三改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的Nd2O3和0.2％的CeO2，粘结剂占陶瓷主料的重量百分含量为2.0％，粘结剂为2.0wt％的CMC制备成的3％PVA溶液。
高抗热震性的微波介质陶瓷材料的制备方法
根据实施例3的高抗热震性的微波介质陶瓷材料提供各组分；
预合成MgTiO3粉体：将MgO与TiO2按照1.04：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过60目筛，然后放入刚玉坩埚中在1150℃预烧5h，得到纯的MgTiO3粉体；
预合成SrTiO3粉体：将SrCO3与TiO2按照1.02：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过60目筛，然后放入刚玉坩埚中在1150℃预烧5h，得到纯的SrTiO3粉体；
将MgTiO3粉体和SrTiO3粉体混合得到陶瓷主料，在陶瓷主料中加入改性剂进行球磨处理，得到第一混合物，在第一混合物中加入粘结剂进行球磨处理，得到第二混合物：将得到的MgTiO3粉体、SrTiO3粉体按照0.96MgTiO3-0.04SrTiO3摩尔比混合成陶瓷主料，加入1.0wt％的CuO作为第一改性剂，加入0.5wt％的ZrO2和0.5wt％的AlN作为第二改性剂，加入0.5wt％的Nd2O3和0.2wt％的CeO2作为第三改性剂，充分球磨5h后，加入2.0wt％的CMC制备成的3％PVA溶液，继续球磨5h，得到第二混合物；
将第二混合物进行喷雾造粒，得到平均粒径为100μm的造粒粉体；
将造粒粉体进行压制成型得到坯体，将坯体进行烧结处理，得到微波介质陶瓷材料：将得到的造粒粉体压制成密度为2.4g/cm3，直径为15.56mm，高度为7.5mm的圆柱生坯，在1340℃下烧结4h得到微波介质陶瓷材料。
实施例4
一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料及其制备方法
高抗热震性的微波介质陶瓷材料
微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，陶瓷主料选自0.98MgTiO3·0.02SrTiO3；以陶瓷主料的总重量为100％计，改性剂占陶瓷主料的重量百分含量为2.7％，其中，第一改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的SiO2和0.5％的MnO2，第二改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的ZrO2和0.5％的SiC，第三改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的Nd2O3和0.2％的CeO2，粘结剂占陶瓷主料的重量百分含量为3.0％，粘结剂为3.0wt％的PVA制备成的2％PVA溶液。
高抗热震性的微波介质陶瓷材料的制备方法
根据实施例4的高抗热震性的微波介质陶瓷材料提供各组分；
预合成MgTiO3粉体：将MgO与TiO2按照1.05：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过80目筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃预烧4h，得到纯的MgTiO3粉体；
预合成SrTiO3粉体：将SrCO3与TiO2按照1.03：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过80目筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃预烧4h，得到纯的SrTiO3粉体；
将MgTiO3粉体和SrTiO3粉体混合得到陶瓷主料，在陶瓷主料中加入改性剂进行球磨处理，得到第一混合物，在第一混合物中加入粘结剂进行球磨处理，得到第二混合物：将得到的MgTiO3粉体、SrTiO3粉体按照0.98MgTiO3-0.02SrTiO3摩尔比混合成陶瓷主料，加入0.5wt％的SiO2和0.5wt％的MnO2作为第一改性剂，加入0.5wt％的ZrO2和0.5wt％的SiC作为第二改性剂，加入0.5wt％的Nd2O3和0.2wt％的CeO2作为第三改性剂，充分球磨5h后，加入3.0wt％的PVA制备成的2％PVA溶液，继续球磨5h，得到第二混合物；
将第二混合物进行喷雾造粒，得到平均粒径为150μm的造粒粉体；
将造粒粉体进行压制成型得到坯体，将坯体进行烧结处理，得到微波介质陶瓷材料：将得到的造粒粉体压制成密度为2.6g/cm3，直径为15.56mm，高度为7.5mm的圆柱生坯，在1360℃下烧结3h得到微波介质陶瓷材料。
实施例5
一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料及其制备方法
高抗热震性的微波介质陶瓷材料
微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，陶瓷主料选自0.96MgTiO3·0.04SrTiO3；以陶瓷主料的总重量为100％计，改性剂占陶瓷主料的重量百分含量为2.7％，其中，第一改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的SiO2和0.5％的MnO2，第二改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的ZrO2和0.5％的AlN，第三改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的Nd2O3和0.2％的CeO2，粘结剂占陶瓷主料的重量百分含量为1.0％，粘结剂为1.0wt％的PVA制备成的2％PVA溶液。
高抗热震性的微波介质陶瓷材料的制备方法
根据实施例5的高抗热震性的微波介质陶瓷材料提供各组分；
预合成MgTiO3粉体：将MgO与TiO2按照1.03：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过80目筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃预烧4h，得到纯的MgTiO3粉体；
预合成SrTiO3粉体：将SrCO3与TiO2按照1：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过80目筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃预烧4h，得到纯的SrTiO3粉体；
将MgTiO3粉体和SrTiO3粉体混合得到陶瓷主料，在陶瓷主料中加入改性剂进行球磨处理，得到第一混合物，在第一混合物中加入粘结剂进行球磨处理，得到第二混合物：将得到的MgTiO3粉体、SrTiO3粉体按照0.96MgTiO3-0.04SrTiO3摩尔比混合成陶瓷主料，加入0.5wt％的SiO2和0.5wt％的MnO2作为第一改性剂，加入0.5wt％的ZrO2和0.5wt％的AlN作为第二改性剂，加入0.5wt％的Nd2O3和0.2wt％的CeO2作为第三改性剂，充分球磨5h后，加入1.0wt％的PVA制备成的2％PVA溶液，继续球磨5h，得到第二混合物；
将第二混合物进行喷雾造粒，得到平均粒径为100μm的造粒粉体；
将造粒粉体进行压制成型得到坯体，将坯体进行烧结处理，得到微波介质陶瓷材料：将得到的造粒粉体压制成密度为2.4g/cm3，直径为15.56mm，高度为7.5mm的圆柱生坯，在1340℃下烧结2h得到微波介质陶瓷材料。
对比例1
一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
微波介质陶瓷材料(以MgTiO3·CaTiO3为陶瓷主料)
微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，陶瓷主料选自0.96MgTiO3·0.04CaTiO3；以陶瓷主料的总重量为100％计，改性剂占陶瓷主料的重量百分含量为2.7％，其中，第一改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的SiO2和0.5％的MnO2，第二改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的ZrO2和0.5％的AlN，第三改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的Nd2O3和0.2％的CeO2，粘结剂占陶瓷主料的重量百分含量为1.0％，粘结剂为1.0wt％的PVA制备成的2％PVA溶液。
微波介质陶瓷材料的制备方法
根据对比例1的微波介质陶瓷材料提供各组分；
预合成MgTiO3粉体：将MgO与TiO2按照1.03：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过80目筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃预烧4h，得到纯的MgTiO3粉体；
预合成CaTiO3粉体：将CaCO3与TiO2按照1：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过80目筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃预烧4h，得到纯的CaTiO3粉体；
将MgTiO3粉体和CaTiO3粉体混合得到陶瓷主料，在陶瓷主料中加入改性剂进行球磨处理，得到第一混合物，在第一混合物中加入粘结剂进行球磨处理，得到第二混合物：将得到的MgTiO3粉体、CaTiO3粉体按照0.96MgTiO3-0.04CaTiO3摩尔比混合成陶瓷主料，加入0.5wt％的SiO2和0.5wt％的MnO2作为第一改性剂，加入0.5wt％的ZrO2和0.5wt％的AlN作为第二改性剂，加入0.5wt％的Nd2O3和0.2wt％的CeO2作为第三改性剂，充分球磨5h后，加入1.0wt％的PVA制备成的2％PVA溶液，继续球磨5h，得到第二混合物；
将第二混合物进行喷雾造粒，得到平均粒径为100μm的造粒粉体；
将造粒粉体进行压制成型得到坯体，将坯体进行烧结处理，得到微波介质陶瓷材料：将得到的造粒粉体压制成密度为2.4g/cm3，直径为15.56mm，高度为7.5mm的圆柱生坯，在1340℃下烧结2h得到微波介质陶瓷材料。
对比例2
一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
微波介质陶瓷材料(不添加第二改性剂)
微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，陶瓷主料选自0.96MgTiO3·0.04SrTiO3；以陶瓷主料的总重量为100％计，改性剂占陶瓷主料的重量百分含量为2.7％，其中，第一改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的SiO2和0.5％的MnO2，第三改性剂为占陶瓷主料的重量百分含量为0.5％的Nd2O3和0.2％的CeO2，粘结剂占陶瓷主料的重量百分含量为1.0％，粘结剂为1.0wt％的PVA制备成的2％PVA溶液。
微波介质陶瓷材料的制备方法
根据对比例2的微波介质陶瓷材料提供各组分；
预合成MgTiO3粉体：将MgO与TiO2按照1.03：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过80目筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃预烧4h，得到纯的MgTiO3粉体；
预合成SrTiO3粉体：将SrCO3与TiO2按照1：1的摩尔比配料，湿磨5h后在105℃烘干、过80目筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃预烧4h，得到纯的SrTiO3粉体；
将MgTiO3粉体和SrTiO3粉体混合得到陶瓷主料，在陶瓷主料中加入改性剂进行球磨处理，得到第一混合物，在第一混合物中加入粘结剂进行球磨处理，得到第二混合物：将得到的MgTiO3粉体、SrTiO3粉体按照0.96MgTiO3-0.04SrTiO3摩尔比混合成陶瓷主料，加入0.5wt％的SiO2和0.5wt％的MnO2作为第一改性剂，加入0.5wt％的Nd2O3和0.2wt％的CeO2作为第三改性剂，充分球磨5h后，加入1.0wt％的PVA制备成的2％PVA溶液，继续球磨5h，得到第二混合物；
将第二混合物进行喷雾造粒，得到平均粒径为100μm的造粒粉体；
将造粒粉体进行压制成型得到坯体，将坯体进行烧结处理，得到微波介质陶瓷材料：将得到的造粒粉体压制成密度为2.4g/cm3，直径为15.56mm，高度为7.5mm的圆柱生坯，在1340℃下烧结2h得到微波介质陶瓷材料。
性能测试及结果分析
将实施例1～5以及对比例1～2得到的微波介质陶瓷材料利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，并对其热震性能进行测试，分析测试结果。
测试结果如表1所示，从表1可得，本发明实施例1～5所得的微波介质陶瓷材料的相对介电常数εr为19～21，品质因数Q×f为11000～13000GHz，谐振频率温度系数τf为-4～10ppm/℃，热震温差为85～95℃，相比于对比例的微波介质陶瓷，本发明的微波介质陶瓷材料介电常数εr适中，品质因数Q×f较高，谐振频率温度系数τf在10ppm/℃以内，同时抗热震性也较高，适合广泛应用。
表1
Figure BDA0002827559130000171
Figure BDA0002827559130000181
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料、改性剂和粘结剂，其中，所述陶瓷主料选自(1-x)MgTiO3·xSrTiO3，且x为0.02～0.08；所述改性剂占所述陶瓷主料的重量百分含量为1～5％，所述粘结剂占所述陶瓷主料的重量百分含量为0.5～3.0％。
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述改性剂包括如下重量百分含量的下列组分：
第一改性剂 0.5～2％；
第二改性剂 0.3～1.5％；
第三改性剂 0.2～1.5％。
3.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述第一改性剂选自CuO、SiO2、MnO2中的至少一种；和/或，
所述第二改性剂选自ZrO2、AlN、SiC中的至少一种；和/或，
所述第三改性剂选自Al2O3、Nd2O3、CeO2中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述粘结剂选自PVA树脂、PAA树脂、CMC树脂中的至少一种。
5.一种高抗热震性的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
根据权利要求1～4任一所述的微波介质陶瓷材料提供各组分；
将MgTiO3粉体、SrTiO3粉体、改性剂和粘结剂混合，依次进行球磨处理、喷雾造粒，得到造粒粉体；
将所述造粒粉体进行压制成型得到坯体，将所述坯体进行烧结处理，得到所述高抗热震性的微波介质陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，MgTiO3粉体的制备方法包括：提供摩尔比为(1.02～1.05)：1的MgO与TiO2；将MgO和TiO2混合后依次进行湿磨、烘干、过筛、预烧，得到所述MgTiO3粉体；和/或，
SrTiO3粉体的制备方法包括：提供摩尔比为(1.00～1.03)：1的SrCO3与TiO2；将SrCO3和TiO2混合后依次进行湿磨、烘干、过筛、预烧，得到所述SrTiO3粉体。
7.根据权利要求6所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述湿磨的时间为5～10小时；和/或，
所述过筛的目数为60～100目；和/或，
所述预烧的温度为1050～1200℃，所述预烧的时间为3～5小时。
8.根据权利要求5～7任一所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的转速为220～280转/分钟，所述球磨处理的时间为3～8小时。
9.根据权利要求5～7任一所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述造粒粉体的粉体平均粒径为50～150μm。
10.根据权利要求5～7任一所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述坯体的干压密度为2.2～2.6g/cm3；和/或，
所述烧结的温度为1320～1360℃，所述烧结的时间为2～4小时。
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