JP4899249B2 - 無鉛ガラス、ガラスセラミックス組成物およびガラスペースト - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、低膨張基板上の電子回路のオーバーコート用途等に好適な無鉛ガラスおよびガラスセラミックス組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、線膨張係数が45×10-7〜55×10-7/℃である低膨張セラミックス基板(窒化アルミニウム基板など。)または低膨張ガラス基板(無アルカリガラス基板など。以下低膨張セラミックス基板と低膨張ガラス基板をあわせて低膨張基板という。)の上に形成した電子回路のオーバーコートには、鉛を含有するガラス粉末、または当該ガラス粉末以外に耐火物フィラーおよび耐熱顔料の少なくともいずれか一方を含有するガラスセラミックス組成物が使用されている。
【0003】
前記ガラス粉末またはガラスセラミックス組成物には、これらを焼成して得られる被覆層の線膨張係数が低膨張基板の線膨張係数とマッチングすること、および、当該被覆層の強度を大きくするために焼成時に結晶化することが求められる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
近年、電子回路部品等の電子部品には鉛を使用しないことが求められている。
本発明は、低膨張基板上の電子回路のオーバーコートに使用でき、かつ鉛を含有しないガラス、ガラスセラミックス組成物およびガラスペーストの提供を目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は、下記酸化物基準の質量百分率表示で、本質的に、
Bi2O3 27〜55%、
ZnO 28〜55%、
B2O3 10〜30%、
SiO2 0〜5%、
Al2O3 0.1〜5%、
La2O3 0〜5%、
TiO2 0〜5%、
ZrO2 0〜5%、
SnO2 0〜5%、
CeO2 0〜5%、
MgO 0〜5%、
CaO 0〜5%、
SrO 0〜5%、
BaO 0〜5%、
Li2O 0〜2%、
Na2O 0〜2%、
K2O 0〜2%、
からなる無鉛ガラスを提供する。
【0006】
また、ZnOが30〜55%、B2O3が10〜25%である前記無鉛ガラスを提供する。
また、SiO2が0.1〜5%である前記無鉛ガラスを提供する。
また、Al2O3+La2O3+TiO2+ZrO2+SnO2+CeO2が0.1〜10%である前記無鉛ガラスを提供する。
また、MgO+CaO+SrO+BaOが0〜5%である前記無鉛ガラスを提供する。
また、Li2O+Na2O+K2Oが0〜2%である前記無鉛ガラスを提供する。
【0007】
また、Bi2O3が30〜50%、ZnOが30〜50%、B2O3が13〜20%、SiO2が0.5〜3%、Al2O3が0.1〜1%、La2O3+TiO2+ZrO2+SnO2+CeO2が0.1〜1%、MgO+CaO+SrO+BaOが0〜1%、Li2O+Na2O+K2Oが0〜0.5%である前記無鉛ガラスを提供する。
また、軟化点が560℃以下である前記無鉛ガラスを提供する。
また、50〜350℃における平均線膨張係数が40×10-7〜65×10-7/℃である前記無鉛ガラスを提供する。
【0008】
また、耐火物フィラーおよび耐熱顔料の少なくともいずれか一方と前記無鉛ガラスの粉末とから本質的になるガラスセラミック組成物を提供する。
また、軟化点が560℃以下である前記ガラスセラミックス組成物を提供する。
また、前記ガラスセラミックス組成物であって、560℃で焼成して得られる焼成体の50〜350℃における平均線膨張係数が40×10-7〜55×10-7/℃であるガラスセラミックス組成物を提供する。
【0009】
また、バインダ、有機溶剤および前記無鉛ガラスの粉末を含有するガラスペーストを提供する。
バインダ、有機溶剤および前記ガラスセラミックス組成物を含有するガラスペーストを提供する。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の無鉛ガラス(以下本発明のガラスという。)は、通常、粉砕され、質量平均粒径が1〜6μmである粉末ガラスとして使用される。前記粉末ガラスは、たとえば、エチルセルロース等のバインダおよびα−テルピネオール等の有機溶剤と混練してペーストとされ、該ペーストはスクリーン印刷法等により低膨張基板等の基板に塗布され、乾燥後焼成される。なお、前記ペーストは本発明のガラスペーストである。また、前記ガラス粉末は必要に応じて耐火物フィラー、耐熱顔料等と混合し、この混合物をペーストとしてもよい。
【0011】
本発明のガラスを電子回路のオーバーコートに用いる場合、前記質量平均粒径は2〜5μmであることが好ましい。また、前記焼成は典型的には500〜600℃で行われる。
【0012】
本発明のガラスの軟化点TSは600℃以下であることが好ましい。600℃超では焼成時の流動性が不充分になるおそれがある。TSはたとえば示差熱分析(DTA)により測定される。
また、耐火物フィラー、耐熱顔料等と混合する場合、TSは560℃以下であることが好ましい。560℃超では、その焼成時の流動性が不充分になるおそれがある。
【0013】
本発明のガラスの50〜350℃における平均線膨張係数αは40×10-7〜65×10-7/℃であることが好ましい。この範囲外では低膨張基板との膨張係数マッチングが困難になるおそれがある。
【0014】
本発明のガラスの組成について、質量百分率表示を用いて以下に説明する。
Bi2O3はTSを低下させる成分であり必須である。27%未満ではTSが高くなる。好ましくは30%以上である。55%超ではαが大きくなる。好ましくは50%以下である。
【0015】
ZnOは本発明のガラスが焼成時に結晶化するための必須成分である。28%未満では結晶化が不充分になる。好ましくは30%以上、より好ましくは32%以上である。55%超ではガラス溶解時に失透しやすくなる。好ましくは50%以下である。
【0016】
B2O3はTSを低下させる成分であり必須である。10%未満ではTSが高くなる。好ましくは13%以上である。30%超では焼成時の結晶化が不充分になる、または耐水性が低下する。好ましくは25%以下、より好ましくは20%以下である。
【0017】
SiO2は必須ではないが、ガラス溶解時の失透を抑制するために5%まで含有してもよい。5%超では焼成時の結晶化が不充分になる、またはTSが高くなる。好ましくは3%以下である。SiO2を含有する場合、その含有量は、好ましくは0.1%以上、より好ましくは0.5%以上である。
【0018】
Al2O3、La2O3、TiO2、ZrO2、SnO2およびCeO2はいずれも必須ではないが、耐水性向上のために、それぞれ5%まで含有してもよい。5%超ではTSが高くなる。好ましくはそれぞれ3%以下、より好ましくはそれぞれ0.9%以下である。
【0019】
Al2O3、La2O3、TiO2、ZrO2、SnO2およびCeO2の含有量の合計Al2O3+La2O3+TiO2+ZrO2+SnO2+CeO2が10%以下の範囲で含有してもよい。10%超ではTSが高くなる。Al2O3+La2O3+TiO2+ZrO2+SnO2+CeO2は、好ましくは5%以下、より好ましくは3%以下である。Al2O3、La2O3、TiO2、ZrO2、SnO2およびCeO2のいずれか1種以上を含有する場合、Al2O3+La2O3+TiO2+ZrO2+SnO2+CeO2は、好ましくは0.1%以上、より好ましくは0.5%以上である。
【0020】
Al2O3の含有量は0.1〜1%であることが好ましい。
また、La2O3、TiO2、ZrO2、SnO2およびCeO2の含有量の合計La2O3+TiO2+ZrO2+SnO2+CeO2は0.1〜1%であることが好ましい。
【0021】
MgO、CaO、SrOおよびBaOはいずれも必須ではないが、本発明のガラスの焼成時における結晶化を促進するために、それぞれ5%まで含有してもよい。5%超ではαが大きくなる。好ましくはそれぞれ2%以下、より好ましくはそれぞれ0.9%以下である。
【0022】
MgO、CaO、SrOおよびBaOの含有量の合計MgO+CaO+SrO+BaOは、好ましくは5%以下、より好ましくは1%以下である。
【0023】
Li2O、Na2OおよびK2Oはいずれも必須ではないが、TSを低下させるためにそれぞれ2%まで含有してもよい。2%超ではαが大きくなる。好ましくはそれぞれ1.5%以下、より好ましくはそれぞれ0.9%以下である。
【0024】
Li2O、Na2OおよびK2Oの含有量の合計Li2O+Na2O+K2Oは、好ましくは2%以下、より好ましくは1%以下である。
【0025】
本発明のガラスは本質的に上記成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲で他の成分を含有してもよい。当該他の成分の含有量の合計は、好ましくは5%以下である。前記他の成分として、Fe2O3、MnO、V2O5、NiO、CoO、Cr2O3等の着色成分、Sb2O3等の清澄剤が例示されるが、着色成分、清澄剤の含有量の合計はそれぞれ3%以下、2%以下であることが好ましい。なお、本発明のガラスは鉛およびカドミウムのいずれも含有しない。
【0026】
次に、本発明のガラスセラミックス組成物(以下本発明の組成物という。)について説明する。
本発明の組成物は、たとえば、エチルセルロース等のバインダおよびα−テルピネオール等の有機溶剤と混練してペーストとされ、該ペーストはスクリーン印刷法等により低膨張基板等の基板に塗布され、乾燥後焼成される。電子回路のオーバーコートに用いる場合、前記焼成は典型的には500〜600℃で行われる。前記ペーストは本発明のガラスペーストである。
【0027】
本発明の組成物のTSは600℃以下であることが好ましい。600℃超では焼成時の流動性が不充分になるおそれがある。好ましくは560℃以下である。なお、本発明の組成物のTSは本発明のガラスのTSをDTAによって測定するのと同様にして測定される。
【0028】
本発明の組成物であってTSが560℃以下であるものを560℃で焼成して得られる焼成体のαは、好ましくは40×10-7〜55×10-7/℃、より好ましくは43×10-7〜51×10-7/℃である。
【0029】
本発明の組成物の組成について、質量百分率表示を用いて以下に説明する。
本発明のガラスの粉末は焼成体を焼結させるための必須成分である。その含有量は、好ましくは85〜99.9%、より好ましくは90〜99.9%である。
【0030】
耐火物フィラーおよび耐熱顔料粉末の少なくともいずれか一方は必須である。耐火物フィラーおよび耐熱顔料粉末の含有量の合計は、好ましくは0.1〜15%、より好ましくは0.1〜10%である。
【0031】
耐火物フィラーは焼成体のαを調整するため、または焼成体の強度を大きくするための成分である。その含有量は10%以下であることが好ましい。10%超では焼成体の焼結が不充分になるおそれがある。
耐火物フィラーは、石英ガラス(以下F1という。)、コーディエライト(以下F2という。)、β−ユークリプタイト(以下F3という。)、スポジュメン(以下F4という。)、ジルコン(以下F5という。)およびアルミナ(以下F6という。)からなる群から選ばれた耐火物の1種以上の粉末であることが好ましい。
【0032】
耐熱顔料は焼成体を着色させる成分である。その含有量は10%以下であることが好ましい。10%超では焼成体の焼結が不充分になるおそれがある。
【0033】
耐熱顔料として、銅−クロム−マンガン複合酸化物系黒色耐熱顔料(以下P1という。)、コバルト−バナジウム−鉄複合酸化物系紫色耐熱顔料(以下P2という。)、クロム酸化物系緑色耐熱顔料(以下P3という。)、コバルト酸化物系青色耐熱顔料(以下P4という。)が例示される。
【0034】
本発明の組成物は本質的に上記成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲でその他の成分、たとえば本発明のガラス以外のガラスの粉末を含有してもよい。前記他の成分の含有量の合計は好ましくは10%以下、より好ましくは5%以下である。なお、本発明の組成物は鉛およびカドミウムのいずれも含有しない。
【0035】
本発明のガラス、本発明の組成物および本発明のガラスペーストは、低膨張基板上のHIC等電子回路のオーバーコートに好適であるがこれに限定されない。たとえば、クロスオーバー多層配線用絶縁材料、電子部品材料用バインダ、封着用材料等にも使用できる。
【0036】
【実施例】
表のBi2O3からK2Oまでの欄に質量百分率表示で示す組成となるように原料を調合、混合し、白金ルツボに入れて1100〜1300℃で0.5〜2時間溶解し、溶融ガラスとした。この溶融ガラスを水砕またはフレーク化し、得られた水砕ガラスまたはフレーク状ガラスを粉砕して質量平均粒径が1〜6μmであるガラス粉末を得た(例1〜11)。なお、例11については溶解時に失透した。
【0037】
例2〜9のガラス粉末については、表のフィラー種類、顔料種類の欄にそれぞれ示す耐火物フィラー、耐熱顔料と混合してガラスセラミックス組成物を得た。その質量百分率表示の組成を、表のガラス粉末、フィラー、顔料の欄に示す。
例1〜9は実施例、例10、11は比較例である。
【0038】
例1、10のガラス粉末、例2〜9のガラスセラミックス組成物について、ガラス転移点TG(単位:℃)、TS(単位:℃)、結晶化ピーク温度TC(単位:℃)、α(単位:10-7/℃)、焼結性を次のようにして測定または評価した。TG、TS、TCおよびαの測定結果は表に示す。焼結性についてはいずれの試料についても良好であった。
【0039】
TG、TS、TC:昇温速度10℃/分の条件でDTAにより測定した。
【0040】
α:ドライプレスした試料を550℃に15分間保持して焼成し、研磨加工して測定用サンプルとした。該測定用サンプルについて熱膨張計により50〜350℃における平均線膨張係数を測定した。
【0041】
焼結性:550℃に15分間保持して得た焼成体を赤インク中に5分間浸漬し、その後流水中に1分間置き、赤インクを除去した。焼成体に赤インクが浸透していないものを焼結性良好とした。
【0042】
【表1】
【0043】
【表2】
【0044】
【発明の効果】
本発明によれば、低膨張基板上の電子回路のオーバーコート等に使用でき、かつ鉛を含有しないガラス、ガラスセラミックス組成物またはガラスペーストを提供できる。
Claims (14)
- 下記酸化物基準の質量百分率表示で、本質的に、
Bi2O3 27〜55%、
ZnO 28〜55%、
B2O3 10〜30%、
SiO2 0〜5%、
Al2O3 0.1〜5%、
La2O3 0〜5%、
TiO2 0〜5%、
ZrO2 0〜5%、
SnO2 0〜5%、
CeO2 0〜5%、
MgO 0〜5%、
CaO 0〜5%、
SrO 0〜5%、
BaO 0〜5%、
Li2O 0〜2%、
Na2O 0〜2%、
K2O 0〜2%、
からなる無鉛ガラス。 - ZnOが30〜55%、B2O3が10〜25%である請求項1に記載の無鉛ガラス。
- SiO2が0.1〜5%である請求項1または2に記載の無鉛ガラス。
- Al2O3+La2O3+TiO2+ZrO2+SnO2+CeO2が0.1〜10%である請求項1、2または3に記載の無鉛ガラス。
- MgO+CaO+SrO+BaOが0〜5%である請求項1、2、3または4に記載の無鉛ガラス。
- Li2O+Na2O+K2Oが0〜2%である請求項1〜5のいずれかに記載の無鉛ガラス。
- Bi2O3が30〜50%、ZnOが30〜50%、B2O3が13〜20%、SiO2が0.5〜3%、Al2O3が0.1〜1%、La2O3+TiO2+ZrO2+SnO2+CeO2が0.1〜1%、MgO+CaO+SrO+BaOが0〜1%、Li2O+Na2O+K2Oが0〜0.5%である請求項1〜6のいずれかに記載の無鉛ガラス。
- 軟化点が560℃以下である請求項1〜7のいずれかに記載の無鉛ガラス。
- 50〜350℃における平均線膨張係数が40×10−7〜65×10−7/℃である請求項1〜8のいずれかに記載の無鉛ガラス。
- 耐火物フィラーおよび耐熱顔料の少なくともいずれか一方と請求項1〜9のいずれかに記載の無鉛ガラスの粉末とから本質的になるガラスセラミック組成物。
- 軟化点が560℃以下である請求項10に記載のガラスセラミックス組成物。
- 請求項11に記載のガラスセラミックス組成物であって、560℃で焼成して得られる焼成体の50〜350℃における平均線膨張係数が40×10−7〜55×10−7/℃であるガラスセラミックス組成物。
- バインダ、有機溶剤および請求項1〜9のいずれかに記載の無鉛ガラスの粉末を含有するガラスペースト。
- バインダ、有機溶剤および請求項10〜12のいずれかに記載のガラスセラミックス組成物を含有するガラスペースト。
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