CN1377297A - 粉末生产设备和方法 - Google Patents
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Abstract
通过电爆炸金属丝(EEW)法形成金属粉末。用于生产此粉末的设备(20)包括在反应室(100)和提取器(32)之间的闭路循环气体通道。金属丝(31)从反应室外的环境条件沿金属丝通道从源(400)输送至室内。在室内,第一电极(200)有限定所述金属丝通道的孔,第二电极(202)靠近金属丝通道的末端。电能源(26)在电极之间施加放电电压使此段金属丝爆炸形成初始微粒。所述初始微料可选择性地被提取和处理以便产生要求的粉末,特别是被钝化以致在环境条件下稳定的高能粉末。
Description
本发明主张美国临时专利申请60/152,377号名为“粉末生产设备和方法”(1999年9月3日申请)的优先权。
发明背景
本发明涉及粉末的生产。更具体地,涉及用于生产超细粉也称为毫微粉末(常指平均粒度小于1微米)的爆炸放电方法和设备。
金属及其衍生物如氧化物和氮化物的粉末有许多用途,包括生产烧结组分、表面涂层、复合材料、化学催化剂、电化学活性表面、颜料、导电和导热的膏和粘合剂。
某些金属尤其是铝和镁的粉末还在火箭固体燃料中作氧化剂,此时粉末的粒度、附聚度、组成和表面状态(可能还有粒子的晶体结构)对性能影响很大。已知超微粒金属燃料燃烧比粗粒燃料快许多倍;进一步提高燃烧速率之后从火焰至所述材料的热反馈更迅速,可使喷嘴的设计更简单。更重要的是由于高曲率表面的机械应变导致极小金属粒子的比能量值超过粗粉,而且毫微粉末可能还有亚稳结构如部分无序的金属芯和/或表面氧化物层。与这些结构相关的能量可降低沿燃烧坐标的动力屏障(kinetic barriers)并影响总焓变,产生燃烧更快且更高能的推进剂。此外,基于超微金属的推进剂不完全燃烧和形成炉渣的倾向降低,这两者都对固体燃料火箭发动机的性能有害。
亚微金属粒子有很高的部分自烧结倾向,产生比表面下降的附聚产品。此外,许多金属相对于其氧化物和氮化物(在某些情况下)是热力学不稳定的。这些金属自发地与空气反应,释放热量。对于超细粉而言,比表面积很大以致暴露于空气可能导致超速(燃烧)氧化或氮化,即所述粉末自燃。金属粉末还可与湿气反应例如生成氢氧化物,或与大气中的二氧化碳反应生成碳酸盐。在金属基推进剂的情况下,使所述金属粒子被氧化剂本身(例如高氯酸铵)缓慢氧化。
为阻止此降解过程,必须保护金属细粒。保护方法包括储存在惰性液体如煤油中、使粒子表面化学改性在表面上形成由金属本身衍生的保护层(本征钝化)、和用惰性保护材料涂布所述粒子(非本征钝化)。为了说明,公知对于某些金属(例如铝),有效的本征钝化结构是通过金属粒子表面与低分压的分子氧的缓慢反应生成的很薄(典型地1-2nm厚)内聚表面层。某些情况下(例如钛)可类似地利用表面氮化。某些情况下可通过粒子表面与可分解的含碳气体反应,形成石墨炭保护层,实现钝化。本征钝化至少消耗一部分待保护金属。非本征钝化更普遍,但通常不便采用。例子是长链分子如硬脂酸或油酸(参见例如Seamans等的US6 093 309)或其衍生物如盐或酯的薄膜,或聚合物如聚氟氯碳(polyfluorochlorocarbons)的薄膜。暴露于空气时,所述涂布粒子按其热力学要求经受表面氧化,但所述膜使该过程减慢。因此,涂布后所述粉末就可暴露于空气中。非本征钝化的显著优点是不消耗所述金属芯。限制在于所述涂层可能对所述粉末的应用有害,其去除可能很难或费用过高。然而,此方法可用于(例如)火箭固体推进剂中所用粉末,此时所述聚合物与粉合剂一起燃烧。低摩擦聚合物涂料(如聚氟氯碳)还可通过降低其粘度有助于推进剂的配制和装载。
除控制低温自烧结和自燃之外,超细粉的表面改性还可能有其它益处。例如,铝超微粒子表面暴露于控制的痕量水蒸汽中可产生氢气,以解离(原子)形式溶解在所述粒子的金属芯中。这种粒子可具有优越的燃烧特性,使之在火箭燃料中作为氧化剂的价值提高。
电流使导体加热、熔化和汽化的能力已经知道近两百年。例如,它是普通保险丝的作用基理。在汽车安全气囊至燃料-空气爆炸的装置中也用电热丝作烟火引发剂。
据信金属丝的爆炸电分裂(EEW)已从七十年代后期在前苏联及其后继国中秘密研究。SU2 075 371公开此方法用于生产少量的两种源金属的金属间化合物的未钝化粉末。SU2 093 311公开一种通过循环气体通道与离心式粉末提取系统结合的爆炸金属丝反应器。SU2 120 353公开用电引爆生产细粉,主要是金属氮化物。
所述EEW法中,在沿金属丝长度的两点之间施加电压,以致所产生的电流使金属丝在很短的时间间隔内(典型地几微秒或更短)被加热、汽化、转化成等离子体。实现EEW所需能量通过触发火花隙或其它低阻抗低感应高压开关依靠共轴传输线最有效地从电容器组存储系统传递至所述负载(金属丝)。
从固相至液相至气相的相变使金属的许多性质发生改变。最重要的是失去拉伸强度。一旦金属丝熔化,则重力和表面张力将使金属丝断裂(从而使电路断裂),除非阻止其断裂。例如保持电路完整的金属本身的机械惯性很长足以发生汽化。但中性的金属蒸气不导电。因此,金属汽化时除非引发电离形成等离子体,否则将使电流流动停止(因而停止进一步加热)。
初级电离主要是热和光。然后是次级电离,导致所述传导通路基本上完全电离使所述加热电流继续流动。所得等离子体可达到超过10000°K的温度,但最初密度基本上与固体金属主体相同,因而有很高的内动压。磁致伸缩可帮助在加热阶段限制所述等离子体。值得注意的是所述能量储存系统已经放电时,任何磁致伸缩力消失。然后致密的过热等离子体向外爆炸至周围介质(优选冷的高压惰性气体、甚至液体)中。金属蒸气的绝热冷却(通过向浴中介质传热辅助冷却)使所述蒸气迅速冷凝成超细粒子的气溶胶。因此所述EEW过程中金属分裂的机理根本不同于正常的汽化,它是金属从导体表面较慢的(等温)蒸发或升华。
随后在EEW中形成固体粒子的机理也不同于常规的气相过程,特别是在其发生速度方面。物质的迅速冷却通常称为“骤冷”。已知许多熔融合金的骤冷产生不平衡结构,即包含高浓度缺陷的应变晶格。这种物质称为“金属玻璃”。通常,纯金属不形成骤冷玻璃,因为它们的晶格松弛速度比通常可实现的骤冷速度(典型地103-107℃/sec)快。然而,在EEW中骤冷速度如此高(高达109℃/sec)以致纯金属也可产生不平衡晶格。这种金属粉末的特征在于亚稳定的“过剩”能量,技术上重结晶或其它相变的能量,在所述粉末的任何松弛中例如在加热或燃烧过程中以热的形式释放。因此,EEW金属粉末不仅可比通过其它方法制备的粗粉快得多地燃烧,而且它们的单位质量的燃烧能也更大。这可能对火箭的推进有重要意义。
超细金属粉及其应用的商业开发仍处于初期。对这种粉末的进一步开发和这种粉末的有效生产方法和设备的改进仍有很大空间。
发明概述
一方面,本发明涉及一种由金属丝生产粉末的设备。该设备包括基本上闭路的循环气体通道,有在通过EEW法产生初始微粒的反应室和从所述循环气体中提取至少一部分此微粒的提取器之间延伸的第一部分。所述通道的第二部分从所述提取器返回所述反应室。金属丝源位于反应室外,沿着延伸至反应室中并有与反应室中循环气体隔离的上游部分的金属丝通道输送所述金属丝。第一电极有限定反应室内金属丝通道的孔。第二电极靠近反应室内金属丝通道的末端。电能源与所述第一和第二电极相连在第一和第二电极之间选择性地施加放电流使一段金属丝爆炸形成所述初始微粒。
本发明各种实施中,可在反应室上游和提取器下游的气体通道内设置涡轮。至少所述第一部分优选包括冷却表面用于从沿其移动的粒子中除去热量。这可包括冷却螺旋表面。优选低于1%的初始微粒沿着循环气体通道返回反应室,最优选低于0.01%。为此,所述提取器可有过滤元件,所述过滤元件有上游和下游表面。一部分微粒通常累积在上游表面上直至足量的此部分已在上游表面上结块使此结块的微粒排出,并使此微粒落入料斗中。所述过滤元件优选为有亚微孔径的多孔烧结不锈钢元件,优选制成包括管状元件束。
有利地,所述第一电极有多个这样的孔,可包括至少部分可移动相继地使每个孔处于可操作位置。这可通过绕第一轴旋转实现。所述第一电极可包括载体和安装在所述载体内的多个嵌件,每个限定一个相关的孔。每个嵌件都可由钨-铜烧结物形成,从下面装入载体内。每个嵌件可包括一个限定所述相关孔的中心孔道,有较宽的上游部分和较窄的下游部分。所述第一电极可垂直移动以调节电极之间的操作间距。第一电极可包括轮毂(spider)板,可安装所述载体相对于所述轮毂板绕第一轴旋转。第二电极可由穿过室壁延伸的导电体支撑,并通过所述导体与所述能源电连,位于基本上由绝缘体包围的室内。基本上不导电的隔板可包围所述绝缘体,有向出口方向向下倾斜的斜面以引导爆炸后剩余的残料离开所述室。在反应室和提取器之间可设置残料收集器。
所述金属丝源优选包括一个向上拉出金属丝的线轴。拉出金属丝的过程中所述线轴可不移动。所述金属丝可沿金属丝通道逐步前进。所述设备可包括金属丝拉直机构。所述拉直机构可包括从金属丝源接收金属丝的第一咬合(engagement)元件和在第一咬合元件下游的第二咬合元件。操作期间,所述第一和第二元件可彼此相对地往复移动给第一和第二咬合元件之间的金属丝施加至少部分非弹性的纵向应变。所述应变可在屈服应变的1%和10%之间。所述第一和第二咬合元件可包括第一和第二夹具,它们可关闭将金属丝夹紧并可打开而释放金属丝。操作中,一个夹具沿金属丝通道固定,另一夹具可通过致动器在另一夹具夹紧处于未应变状态的金属丝的第一位置和另一夹具释放处于至少部分非弹性纵向应变的金属丝的第二位置之间移动。
优选使处理子系统与所述提取器相连。所述处理子系统包括包含处理气的处理室和多个位于所述处理室内的容器。每个容器可有上开口和下开口,并可移动通过多个位置。这些位置可包括:加载位置,其中所述容器通过其上开口接收所述提取器分离的粉末;处理位置,其中所述处理气可通过容器的上开口与容器内的粉末接触;和卸载位置,其中所述容器通过其下开口排放处理后的粉末。在处理位置可搅拌容器中的粉末。所述处理室可包括可旋转通过多个取向使所述容器经过多个容器位置的圆盘传送带。所述容器位置可还包括容器通过其上开口接收涂布粉末和/或与粉末化学反应的液体试剂的液体试剂输送位置和通过容器上开口插入混合元件以混合液体试剂和粉末的混合位置。上述位置可以是一致的或分开的。可选地位于处理室内的转移容器可连接提取器与加载位置的处理容器。所述转移容器可包括通过上下阀密封的上下开口,可包括抽真空口。可设有采样装置以取出处理和/或未处理粉末的试样。
优选地,所述金属丝在进入反应室之前可经过压力平衡室。所述压力平衡室可用于保存反应器,起隔离器的作用。所述隔离器可包括从上游接收金属丝且有第一最小横截面积的内表面的第一导管。第二导管允许金属丝进入反应室内下游,有第二最小横截面积的内表面。对于比所述第一和第二导管小的金属丝而言,这些横截面积也可近似为金属丝和导管之间的环形横截面积。压力平衡室可包围第一导管的下游端和第二导管的上游端,可有气体输入口。可通过所述输入口连接平衡气体源以引入平衡气体,保持平衡室的内压稍低于沿金属丝通道的平衡室下游反应室的内压。所述平衡气体可主要由氩气、氮气或其混合物组成。阀门可有使金属丝在第一和第二导管之间通过的打开状态和阻塞金属丝通道并密封第二导管的关闭状态。金属丝在所述源处可有直径0.40±0.02mm的圆形横截面。所述第一横截面积可为1.5-4.1mm2,第二横截面积可为7.3-17.0mm2。更广地,金属丝利于有约0.1-0.4mm2的横截面积,第二横截面积可在第一横截面积的130%和500%之间。可设置至少一个压力传感器测定平衡室的内压和反应室的内压之差。
另一方面,本发明涉及通过含铝金属丝电爆炸形成中间粉末形成的粉末。所述粉末包括大部分非聚集的粒子。所述粉末的中值特征粒径在0.05和0.5μm之间。每个粒子可包括约1.5至约5nm厚的不导电的氧化铝层。所述粒子通过最大直径与最小直径的平均比例恒量是高度球形的,最有利地所述比例低于1.1。
另一方面,本发明涉及一种高能粉末的生产方法,包括使金属丝电爆炸形成中间粉末,所述粉末大部分是非聚集的,特征直径在0.05和0.5μm之间,使至少一些所述中间粉末的要求部分钝化,致使所述钝化粉末足够稳定以致暴露于环境温度的空气中而不自燃。
所述钝化可包括使所述粉末暴露于包含氩气和氧气的钝化气氛中,同时周期性地或连续地混合此粉末在所述粉末的温度保持在或低于20℃的情况下使之暴露于所述气氛。所述钝化可包括用阻止氧气渗透的涂料涂布待钝化粉末,使涂布后的粉末暴露于氧气浓度足够高以致在不存在所述涂层的情况下所述粉末将开始燃烧的气氛中一段时间,所述暴露时间使所述气氛能在所述粉末上形成钝化氧化物层。所述涂料可包含长链脂族羧酸。氧化物层有能防止在空气中自燃的厚度时除去所述涂料。所述涂料可包含氯氟碳聚合物。所述钝化可在冷却所述粉末的同时进行,时间可为10-30小时。爆炸的金属丝长度可在15和30cm之间,直径在0.3和0.6mm之间。所述爆炸可在主要由氩气或氩气/氢气混合气组成的气氛中进行。
附图和以下描述中阐明本发明一或多种实施方案的详情。本发明的其它特征、目的和优点将从以下描述和附图及权利要求书中体现。
附图简述
图1为根据本发明原理的工艺系统的局部示意侧视总图。
图2为图1系统的反应器和电的子系统的局部示意侧视剖面图。
图3为图2反应器的局部示意顶视图。
图4为图1系统的高压电极组件的垂直剖面图。
图5为图1系统的接地电极组件的垂直剖面图。
图6为图5组件的底视图。
图7为图5组件的顶视图。
图8为图5组件的电极插头的垂直剖面图。
图9为图1系统的火花隙装置的垂直剖面图。
图10为图9火花隙的一端组件的侧视图。
图11为图1系统的高压电子系统的局部图。
图12为图11的子系统的顶视图。
图13为图1系统的金属丝进料装置的正视图。
图14为图1系统的压力平衡装置的局部示意图。
图15A-15F为图13的金属丝进料装置的操作顺序的示意图。
图16为图1系统的涡轮压缩机的局部示意剖面图。
图17为图1系统的提取装置的局部垂直切开的图。
图18为图1系统的处理子系统中处于加载状态的处理容器的局部示意图。
图19为所述处理子系统中处于卸载状态的处理容器的局部示意图。
图20为所述处理子系统的组件的局部示意图。
图21为所述处理子系统的圆盘传送带的局部示意顶视图。
图22为图1系统的与粒子产生部分相联的控制/监视组件的示意图。
图23为所述高压电子系统中电感器的侧视图。
图24为图23的电感器的顶视图。
不同附图中相同的参考标记和名称表示相同的元件。
发明详述
本发明提供一种生产超细金属粉末、或等同地生产金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物和可通过致密金属等离子体与周围(浴中)气体反应产生的其它化合物的改进型方法和设备。提供高电压、高电流、脉冲电源有效地将大量电能输送给金属丝。优选所输送的能量显著超过使所述金属汽化所需能量(例如在优选实施方案中约1.1至约3倍),达到称为“过热”的状态。经足够短的时间(例如在一优选实施方案中为几微秒)输送能量以确保所述金属丝爆发分裂而非简单地汽化。
例如,用26AWG(直径0.404mm)铝丝原料(例如合金1188(纯度最低99.88%),回火至H-18(极软)),以10英寸(25cm)长度爆炸,适用的放电参数包括在约3微法拉的低感应电容器上储存在30-50kV的电压下并在约2-5微秒的时间内通过所述金属丝放电的约0.1库仑电荷。用冷的致密的浴中气体包围所述爆炸的金属丝实现超速骤冷。用于生产纯金属超微粉的典型浴中气体的体积组成为90%氩气和10%氢气,温度为300°K,压力为2-5大气压。如果终产品为金属化合物或其它化学衍生物,则需要其它气体。这种化学反应气体包括但不限于氧气(用于生产金属氧化物粉末)、氮气(金属氮化物)、乙炔(金属碳化物)、和硼烷(金属硼化物)。还值得注意的是两或多种纯金属或预先存在的合金可共同爆炸,从而产生通过其它方法不能制备的金属间化合物或合金的超微粉末。类似地,可使用气体混合物以提供相应金属化合物如氮化物、碳化物、氧化物等的混合物。
所有情况下,所述EEW放电都产生致密的金属等离子体,持续几微秒。此时典型的温度在10000和30000℃之间。已知高密度的受磁力限制的等离子体是动力学不稳定的;此不稳定性称为“Z-收缩”或“ξ-收缩”。爆炸金属丝的快速照片显示出ξ-收缩的特征“Z字形”放电弧。
随着所述电流衰减(由于电容器的放电),等离子体的内压驱使它以高超音速进入周围浴中气体。由于上述等离子体不稳定性,此膨胀一般是不均匀、甚至径向对称的,这可至少部分地说明所得粒度的分布(见后面)。现通过两过程的竞争动力学控制该系统的热演化:来自离子-电子再组合和/或金属等离子体与浴中气体的化学反应的放热,与由组合辐射、绝热膨胀和动量转移给浴中气体的总的热消耗。随着离子-电子再组合和其它化学过程基本结束,系统的温度极快下降,导致金属蒸气冷凝成固体粒子。所述冷凝可经过极短暂的液相,由于液体的表面张力通常观察到球形粒子。
如前面所述,由液相或气相迅速形成固相(称为“骤冷”的过程)通常产生不平衡结构。例如,喷到冰冷表面上的熔融金属可固化产生称为“金属玻璃”的无序晶格,有与结晶金属显著不同的机械、热和电性能。本发明方法中,骤冷速度比低温冷却中高几个数量级。用于制造金属-合金玻璃的常规低温冷却法中,冷却速度典型地为约106℃/s的数量级上,而在EEW粉末生产中,粒子冷凝过程中冷却速度约为108-109℃/s。此外,所述等离子体中存在的物理和化学条件极苛刻。因而观察到所得EEW-粉末的性能与常规金属粉末完全不同并不意外。
在氩气氛中制备的某些金属超微粉包含显著“过剩”的内能,它在常温下几乎无限期地稳定,但可通过使粉末升至高温(通常比本体金属的熔点低得多)释放所述内能。释放时,此亚稳定的能量可能足以导致所述粉末几乎瞬时熔化,此过程称为“温度爆炸”。所述金属超微粉的自热性能及其小粒度和球形粒子形状使这种粉末有很高的商业价值。例如,将这种粉末配制成火箭推进剂时,释放的过剩能量加至金属的燃烧热中,产生通过其它化学过程不能获得的燃烧速度、喷嘴压力、和推进力。储存和释放所述过剩能量的机理目前尚不清楚。
存在一些关于通过EEW制备的金属和金属氧化物粒子的粒度的信息。这些总是有相当宽的分布,可能有很小的第二峰(即双峰)。还没有获得所述分布的定量认识。但显然原则上通过所述等离子体的密度及其膨胀的动力学指示。因此,在较小过热(使金属丝爆炸所用电能与金属丝的汽化能(由起始状态测量)之比)(例如1.2或更小)下爆炸的粗金属丝(意指直径约0.5mm)产生粗粉(即在微米范围内),而在较大过热(意指约1.8或更大)下爆炸的细金属丝(十分之几mm)产生细粉(例如直径0.1μm或更小)。浴中气体压力高会通过抑制等离子体膨胀而产生比低压下更大的粒子。某些情况下双峰的原因尚不清楚。
通过优选的EEW法制备的超微粒状铝极易自燃,为安全使用必须使之钝化。在铝的情况下已采用几种方法实现此钝化。第一种方法是将超微粒子表面的氧化控制在产生致密的内聚结晶表面氧化物层的条件下。优选用于此方法的气体是含10-1000ppm氧气的氩气,使干燥的金属超微粉在常压下在该气氛中暴露1-2天,在此期间所述粉末保持在冷却容器中使温度保持在或低于20℃。所述钝化期间,缓慢地搅拌所述粉末使之暴露于所述钝化气氛中。所得粉末包含铝超微粒,电子显微照片显示每个粒子都有约1.5-5nm厚的α-氧化铝(也称为金刚砂、蓝宝石)表面层(参见例如Y.Champion and J.Bigot,NanoStructured materialsVol.10,pp.1097-1110,1998(金属蒸气在低温介质(液态Ar)内冷凝))。该层有效地防止所述粒子进一步被空气氧化,还使之耐湿气侵蚀。氧化物厚度更小可能导致残留在富氧气氛中自燃的性质。厚度更大意味着不必要地损耗粒子的富含能量的金属芯。对于非反应性金属(例如金)可能根本不需钝化。
第二种钝化方法中,使干燥的未钝化金属超微粉涂有下式的长链脂族羧酸层:CnH2n+1COOH,其中n优选为10至19(十一烷酸(熔点30℃)至花生酸(熔点77℃)),例如硬脂酸C17H35COOH(熔点60℃)。熔点和硬度随分子量增加,而透氧性随分子量下降。该层这样涂布:用所述酸在适合溶剂中的溶液润湿所述粉末,然后使溶剂蒸发。长链有机酸与一元或多元醇的固态酯也适用。也可使用其它有机涂层。
第三种钝化方法中,使干燥的未钝化金属超微粉涂布有机聚合物层。优选的涂料是低分子量有(C2F3Cl)n链的氯氟碳聚合物,典型的相对端基为H和OH或Cl和CCl3。此种聚氯三氟乙烯的一例由Minnesota Miningand Manufacturing of Minneapolis,MN以商标KEL-F出售。它是气体渗透性很低的硬质半结晶聚合物,因此在阻止氧穿透方面比更常用的卤碳聚合物如聚四氟乙烯和DuPont Dow Elastomers L.L.C.ofWilmington,DE以商标VITON出售的含氟弹性体更有效。可由以液体形式涂于所述超微粉的适当前体就地形成所述聚合物。
所述硬脂酸或聚合物涂层的用途是阻止大气中的氧气渗透至粒子表面,从而发生减缓和控制的表面氧化。此钝化方法的优点在于所述粉末不必象形成钝化氧化物那样在控制气体中保持很长时间。需要时可通过用适合的非水溶剂洗涤除去所述硬脂酸。但所述聚合物材料一般不除去,因为它不溶解。因而所述聚合物涂布法最适用于存在氯氟碳聚合物无害(或者甚至可能有利)的应用,例如在某些固体火箭推进剂配方中。
能迅速现场测量未钝化粉末产品小试样的热力学性质有利于所述EEW条件的快速优化。如果只能在基于1-2天的培养期的间歇处理之后通过分析钝化粉末获得此信息,则调节反应器条件极慢且冗长,相反能在钝化之前在不从机器中取出的情况下取样和分析几克粉末则可快速调节压力、气体组成、电能等条件。
为此,所述处理/钝化室配有适合测量粉末放热的扫描微分量热计。所述中间传送容器配有采样装置用于将粉末的很小的等分部分从生产物流中转移至其中。在最简单的实施方案中,所述量热计的进料和卸料可手动完成,为此所述处理室配备手套箱。在更先进的实施方案中,可利用机械人装置或其它自动化装置将粉末移至量热计和在测量后从中取出。
图1示出本发明一实施方案,为设备齐全的自动化系统20,用于生产、提取、处理、和用瓶装超微金属粉末及衍生固体如氧化物、氮化物、碳化物、硼化物、氢化物、合金、混合晶体、金属间化合物等。该系统构成一个基本上闭合的环路(即允许少量的损失、转移等)。典型的系统20一般包括以下子系统:
EEW反应器子系统22;
EEW放电子系统24;
高压(HV)电子系统26;
反应器气体处理子系统28;
冷却系统29;
用于将金属丝31供入反应器的金属丝进料子系统30;
用于提取和处理所述粉末34的产品提取子系统32和处理子系统33;和
用于控制、监视和记录其它子系统的监控子系统36包括计算机37。
EEW反应器22的中心是限定反应室的金属容器100(图2),由适合于所述封闭气体的金属制成(多数情况下,优选的金属为T-304或T-316不锈钢),有足够的壁厚足以安全地经受所述内部静压P(例如高达约150psia(1MPa))和叠加的EEW脉冲超压ΔP(例如高达约200psia(1.4MPa)100μs)之和。该容器包括圆筒形中央部分102,有中心纵轴104,配有端法兰106A、106B。此壳体包括流出(输出)口108,其周围焊有输出管110,该管的下游端有限定反应器出口的凸缘型出口112。所述中央部分包括观察口114,其带有观察组件包括观察镜或观察窗116。该窗的例子是5英寸(13cm)直径×1.75英寸(4.4cm)硼硅酸盐-环氧树脂三层玻璃。所述中央部分还包括一对有凸缘型仪表口118和一对凸缘型分光镜口120(最好见图3)。图3还示出所述口的优选取向,其中观察镜116沿直径正对反应器出口112,正交的仪表口在观察口两侧绕轴104呈45°。分光镜口120绕轴104正对,与观察口呈90°,与相邻的仪表口呈45°。所述分光镜口利于包括至少约0.5in.(1.3cm)直径的熔凝氧化硅观察窗,可通过反应器读取分光镜读数。口118的盖板带有测量EEW放电参数的传感器。所述传感器可包括快速光电二极管光检测器、软X-射线检测器和瞬时过压转换器。
所述容器(图2)的一般为半球状的上部124配有法兰口126,用螺栓固定在所述中央部分的上法兰106A上,有凸缘型中心顶部口128和凸缘型气体流入(输入)口130。所述容器还包括与所述顶部口的法兰紧密配合的圆形上端(顶)板132,和与下法兰106B紧密配合的圆形下端(底)板134。按照标准工程实践,优选所有法兰和板都配有螺栓圆周和密封垫(例如软金属例如退火铜的O形环或密封圈),使所述容器能安全地容纳反应器操作过程中可能遇到的负(-1atm表压,真空)和正(P+ΔP)压差。可利用与控制系统数据总线相联的传感器136测量反应器内压力。
所述容器还包含上部电极组件200和所述放电系统24的一部分下部电极组件202。所述上部和下部电极与其间的这段金属丝31一起形成内部EEW放电通道。所述上部组件200安装在容器中央部分的内表面138上,而下部组件穿过底板134在仿形隔板140内延伸,所述隔板的上表面142限定一个向出口108的一般向下的斜坡。
高压电极组件202(图4)包括中心母线(bus-bar)203(优选10-12in.(25-30cm)长、2in.(5cm)直径,由电解级铜制成)、包围所述母线的绝缘体204、和安装法兰205。所述组件穿过反应容器底板134并密封,但易于拆卸进行维修。
母线的端部加工成锥形206,中心钻孔,装配螺纹嵌件,优选0.5in.(1.3cm)直径和32tpi(12.6tpcm)螺纹。将带螺纹的柱螺栓208(优选0.5in.(1.3cm)直径,32tpi(12.6tpcm)螺纹)拧入上嵌件,使短的一部分螺栓从母线一端伸出,所述伸出部分优选约0.375in.(1cm)长。可置换的金属电极盘210(优选与待爆炸金属丝相同金属的)有光滑抛光的平坦的中心上表面部分和下表面,下表面有与母线上端的锥形互补的部分和用于接纳螺栓208的伸出部分的有螺纹嵌件的孔。母线和盘之间通过螺栓208螺纹啮合在互补锥形之间提供很高的啮合力从而在低阻抗和高载流能力的两者之间产生电接触。盘尺寸的例子是4in.(10cm)直径和0.75in.(1.9cm)厚,有圆形周边连接上下表面。
绝缘体204由耐热的机械刚性材料形成,有很高的介电强度。优选材料是玻璃-环氧树脂复合材料,如G-10(the National ElectricalManufacturers Association(NEMA)鉴定用于需要高拉伸强度、高介电强度和高温稳定性应用的填充玻璃的环氧树脂)等。所述绝缘体优选有5in.(13cm)的总直径,总长度比母线少约2in.(5cm)。优选比母线直径稍大(例如1/16in.(0.16cm))直径的中心轴腔穿过所述绝缘体的长度。母线被封入绝缘体中,例如将中等粘度的半软硅酮或环氧化合物压入母线和绝缘体中心腔之间的环形空间,然后就地固化。
绝缘体的下部直径减小,通过环形肩部212与上部分离。肩部的径向跨度优选约0.75in(1.9cm),包括一排装配螺纹嵌件的孔。肩部212接收在法兰205的向上开口的中心室内,通过一排螺栓214与肩部的一排孔啮合固定。法兰205优选由不锈钢制成,直径8in.(20cm),总厚度1in.(2.5cm)。
除内侧的一排用于螺栓214的镗孔之外,还有一排外侧的用于螺栓216的镗孔,使法兰205固定于反应器底板134上。螺栓216优选延伸至容纳绝缘体的孔周围的底板134的垂挂中心凸起中。所述法兰优选通过人造橡胶垫圈218与绝缘体隔绝,通过软铜垫圈220与反应器底板隔绝。
绝缘体下部有快速电流-脉冲转换器222用于监视EEW电流的波形。它与瞬时数字转换器(未示出)联合,从而与所述监控子系统的总线联接。较大直径的绝缘盘224(例如玻璃、陶瓷或G-10)固定在绝缘体204的下端,防止从火花隙(后面描述)至转换器222和/或底板134及固定在上面的组件电弧放电。
接地的电极组件200(图5)将EEW放电电流从金属丝爆炸段上端传导至反应室的容器中央部分的壁,然后传导至地面。还设有从反应室上圆顶部分(循环气体由此进入反应器)至反应室中心圆筒形部分(在此所述气体夹带通过金属丝爆炸产生的金属粒子流然后离开反应器)的气体流动通道。
组件200(图5)包括金属轮毂(spider)230和电极嵌件载体,有由所述轮毂支承的载体231。所述轮毂包括通过多个辐条233与非同心轮轴或毂234相连的圆形轮缘232,轮缘加工成外径比推入配合所述轮毂的反应容器中央部分的内径小千分之几英寸(百分之几毫米)(图中夸大了反应室和轮毂之间的直径差)。所述轮毂优选为铸铝的,厚2in.(5cm)、直径17in.(43cm)。轮轴优选为8in.(20cm)直径(across)。优选有六个辐条,宽约1in.(2.5cm),提供从轮轴至轮缘的低电阻通道。辐条之间的空间可使气体从反应室上部至下部自由通过。
轮毂的轮缘加工形成肩部235,将上法兰限定在最大轮缘直径处。最大轮缘直径延伸至轮毂的上表面。在所述肩部下面,向下的锥形颈部延伸至轮毂的下表面(下侧)。所述颈部的锥面236与环240的内表面238互补和配套。环的上表面面对肩部235,并与之稍有间隔。所述法兰部分和环有一排排列成圆形的孔,后者有接收使法兰固定于所述环的螺栓242的螺纹嵌件。所述环设有圆周缝隙243,以便在拧紧和松动螺栓242时通过轮缘和环的锥面的相互啮合允许所述环膨胀收缩。组件200处于要求位置的情况下,拧紧螺栓242通过打开缝隙243使环240径向膨胀导致环的圆周面244靠在内表面138上使组件固定在要求的垂直位置,使组件和反应容器之间有很强的电接触。
轮毂的轮轴234加工有贯穿的由表面248限定的向上锥形中心孔,其周围是一圈有螺纹嵌件的螺栓孔。表面248与轮轴234和载体231的中心轴249共轴,偏离反应器轴104(图6)。载体231有通过与表面248互补锥形的向上锥的表面250连接的上下表面。
载体231优选有多个独立嵌件254。每个嵌件都有以相同距离偏离轴249的中心轴255,轴249偏离轴104。每个嵌件254都被载体231的配合部件(例如从其底面处向上延伸的环形室)接收。嵌件254由耐火金属如70%钨-30%铜烧结物制成或者由与在反应器中爆炸的金属丝相同的金属制成。所述嵌件有平的上下表面和与载体231的环形室的圆锥互补的向上锥的圆周面256(图8)。中心通道258穿过所述嵌件,有较大直径的上部260和较小直径的下部261。中心通道258用于容纳金属丝。有利的刀口状下部261用于提供大的电场梯度以局限引发金属丝爆炸过程中的击穿。与爆炸金属丝的长度一致。每个嵌件254包括一排带螺纹的安装孔264,用于接收穿过载体231中的同心孔的螺钉265。载体包括与各嵌件的中心通道258对准的通道266(图5)。
当给定的嵌件因长期使用而被腐蚀时,可使载体231绕其轴旋转使新的嵌件处于与轴104对准的操作位置。为使所要嵌件准确地对准轴104,在载体中为每个嵌件都设有关联的制动凹口270(图6)。轮轴内隔室中的弹性加载球272(图5)可与制动凹口啮合使载体移动至关联嵌件的精确操作取向。为使载体固定在轮轴内,可设置环形板274,有内圈和外圈孔接收分别延伸至载体上表面和毂的上表面中与相应螺栓孔螺纹啮合的螺栓276和278。要改变载体的位置,稍微拧松内侧螺栓使锥面250和248不压接。然后取下外侧螺栓278,使盘旋转至新的位置。然后把外侧螺栓放回原位,再将两组螺栓拧紧。当所有嵌件都用尽时,可安装有其它嵌件的替换载体。然后可替换取出的载体中用完的嵌件,准备以后再安装的载体。
自动化程度更高的系统可用致动器如利用与反应器内相同组成的气体操作的气动活塞机构更换螺栓板274,以使操作不带来污染。此外,可用自动化系统(未示出)使所述轮毂和/或环自动移动以连续调节垂直位置控制电极之间的距离,从而控制爆炸金属丝的长度。
火花隙组件300(图9)提供置于能量储存系统和高压电极组件的中心母线之间的可外部触发的高电压、高电流开关。它适用于要求的服务,即以最高的可靠性和每秒重复多达几次在60kV下高达0.1库仑的放电。组件300包括一对上下金属块302和303,优选直径6in.(15cm)、厚3.5in.(9cm),由电解级铜制成。两块相对,通过一圈适当长度(例如约4in.(10cm))的优选六个硬质绝缘棒304隔开,所述棒优选由G-10等制成,直径为例如3/4in.(2cm),配有螺纹嵌件,螺栓306穿过块302和303中的有间隙的镗孔拧入其中。
所述块有相反螺纹的内腔,相应外螺纹的电极嵌件308、309拧入其中。此嵌件优选为直径约4in.(10cm)、厚2.5in.(6cm),由电解级铜制成。每个嵌件有一排(例如4×4矩形排列的16个)电极头310,支承在从所述嵌件内表面延伸的锥形孔中,通过从嵌件外表面中的镗孔延伸的螺栓312固定于其上。电极头310利于由耐火金属如70%钨-30%铜烧结物制成。电极头的例子是标称直径0.5in.(1.3cm),总长1in.(2.5cm),有与关联孔互补的微锥形以使啮合力高和电接触好。相对的电极头310之间限定间隙314。电极头有抛光的半球形内端316。间距318是相对电极头末端之间的距离。
上块302的上表面设有与母线206底端互补锥形的空间。该空间接收母线底端(图9中未示出),通过穿过块内镗孔向上延伸的螺钉320固定在上面。下块303与金属盘324相连,例如通过螺栓326。金属盘324例如是由电解级铜制成,直径10in.(25cm),厚0.5in.(1.3cm)。盘的上表面靠在块303的下表面上,盘的中心向上的锥形凸台328与互补锥形的空间啮合用于改善电接触。可还设有一圈附加的螺钉(未示出)进一步使该盘固定在所述块上。盘324还包括一圈孔为下块中的螺栓306提供进口,并有一排外侧安装孔330(后面描述)。
嵌件308和309的垂直位置可通过旋转这些嵌件控制,因为它们有外螺纹。这可控制间隙距离或空隙318。但为保持良好的电接触,希望嵌件和关联块之间有很高的啮合力。为此,每个嵌件都有沿直径方向的纵切口332(图10),从一侧延伸几乎贯穿所述嵌件并终止于应力消除通道334。切口的例子宽0.05in.(0.13cm),应力消除通道的例子直径0.25in.(0.6cm)。所述切口可用放电机床(EDM)形成。所述通道上的剩余材料提供绞链。可通过穿过关联块并与之螺纹啮合的锥形尖的螺钉336的动作驱使所述切口相对侧的嵌件部分(两半)相互离开。所述螺钉(例子是每个嵌件2个螺钉,彼此纵向隔开)的锥形尖沿着所述切口的开口与匹配的成角度的表面啮合以致紧固所述螺钉驱使所述两半分开而与块内部牢固接合。松动所述螺钉可使所述嵌件松弛,与块的接合力降低,使所述嵌件可旋转。螺钉头利于容纳在关联块侧面铣削出的垂直槽中,与块中的螺纹嵌件啮合。松动螺钉将其从切口中取出可使关联嵌件旋转360°,调节垂直位置,从而调节间隙距离。利于调节间隙距离响应具体的触发输入而在不存在此输入的情况下不被击穿。利用附在所述上块上并与适当输出的脉冲发生器341相连的触发器绝缘电缆340完成火花隙的触发。优选的火花隙触发装置是有至少100∶1升压比的高压变压器,从而给主线圈施加足够的电脉冲导致副线圈上出现振幅不低于20kV且极性与EEW电压相反的脉冲,后者与火花隙的触发电极340相连。也可使用同等升压比的脉冲自耦变压器。特别有效且可靠的是由电子点火模块发动的汽车点火线圈,当金属丝尖端接近高压放电电极210时定时点火。横向距所述火花隙几英寸放置的电脉冲泰斯拉线圈(谐振射频自耦变压器)也是有效的触发器。风扇342(图22)用于冷却所述火花隙并除去剩余的电离空气,从而在击穿后迅速恢复火花隙的延迟电压。
图11示出通过多个螺栓352(穿过图9的安装孔330)连接火花隙组件的下块与可变电感器350的板324。相对的板354类似地使所述电感器与中心高压母线356相连,所述母线由一堆绝缘体358支撑。绝缘体又由托板360支撑。所述绝缘体周围,所述托板还支撑一圈电容器362。每个电容器都有一个接地终端363和高压终端364。接地终端与环形接地箍圈365相连,该箍圈有容纳所述绝缘体堆的中心孔。优选所述箍圈365的周边有数量与电容器相等的等距缝隙,每个缝隙约2in.(5cm)深,宽度足够容纳所述接地终端。采用缝隙而非穿孔可易于取下和更换任何坏的电容器。所述高压终端通过相应的多个径向母线367与中心盘368相连,所述中心盘与垂直母线356的下端相连。多个垂直母线370使所述接地箍圈365与反应器底法兰(图1)相连,从而通过反应器壁与接地电极组件200相连。有利地,母线370穿过底板134中的关联孔以避免通过任何法兰-法兰接触的返回电流,从而确保低阻抗的电流通路。箍圈365还载有(通过连接器372)高压电缆374,其中心导电体375与连在电路中的高压母线367之一相连。连接器372使电缆374的护套与接地箍圈之间电接触。高压电缆使所述火花隙与远处可调电源376相连。
图12示出一圈电容器,由一圆筒形聚碳酸酯护罩包围以捕获击穿电容器故障时可能喷射出的油和碎片。护罩380本身由圆筒形法拉第笼382包围,所述笼由细铜丝编织网制成,以减弱放电期间放射的电磁噪音。
参见图1,金属丝进料系统30将金属丝末端由线轴400(图1)拉至反应器中。设置拉直机构402,通过一或多个滑轮从线轴接收金属丝并将金属丝沿反应器的中心轴104送入反应器中。图13中更详细地示出,所述机构包括垂直延伸的平直金属基板404,其上安装许多部件。用于所述基板的典型材料是精磨的铝,长(高)36in.(91.44cm)、宽18in.(45cm)、厚0.5in.(1.3cm)。金属丝从上游通过安装在该板左下角的绝缘块408支撑的输入管道406进入该机构,所述绝缘块还支撑金属丝传感器410。板的右下角有类似的输出管道412、块414和传感器416。典型的管材是不锈钢,绝缘块的材料是G-10,而典型的金属丝传感器是电光传感器。所述管道的作用是引导金属丝,传感器与监控子系统的总线相连以感应金属丝用完状态和提供挂新线轴的时机。
在输入管道406的下游,金属丝通过摩擦闸418,它阻止金属丝沿所述轨道移动。典型的闸由两层面对的圈形弯钩形成,圈的紧固材料420夹在安装在板上的基块422和通过螺钉425安装在基块上的第二块424之间。摩擦闸使磁滞闸上游保持足够的金属丝张力使金属丝始终与滑轮426保持牵引接触。调节螺钉可调节所述块之间的压力,从而调节材料420和金属丝31之间的摩擦力。在闸418的下游,金属丝绕过安装在磁滞闸428的轴上的滑轮426,所述磁滞闸安装在板上。磁滞闸的作用是主动控制金属丝前进的阻力。利于使金属丝沿机构402移动的过程中保持在单一平面内,因绕滑轮426缠绕所致局部偏移除外。
离开滑轮后,金属丝通过安装在也带传感器434的绝缘块432中的中间管道430。离开中间管道时,金属丝通过第一个定轴的非驱动滑轮440。然后绕过可移动的非驱动滑轮442,再经过第二定轴非驱动滑轮444。可移动滑轮442载于载体446上。载体446包括一对固定间隔的导杆448。滑轮442被夹在导杆448之间,但其配合足够松使滑轮可相反地上下滑动。典型的滑轮442为4in.(10cm)直径、0.5in.(1.3cm)V形槽的塑料滑轮如由玻璃增强的尼龙制成。一对下摩擦块450(例如PTFE的)使滑轮的后法兰定位,进一步引导其上下往复运动。两块450之间的通道451容纳滑轮的与拉簧454的一端相连的箍筋452,拉簧的另一端固定在板上。可用重物或其它拉伸装置代替所述拉簧454。拉簧454用于使滑轮向下移动,给金属丝施加拉力以卷取和放出金属丝防止松弛。
离开滑轮444和进入输出管道412之间,金属丝通过拉伸机构460。拉伸机构包括由快速高扭矩步进电机464通过联接器465驱动的循环球形导杆462。通过固定装置使导杆462绕其心轴旋转,所述固定装置还有两个固定轨道466。所述轨道载有上下夹具468和470。每个夹具有一对可开关的钳472。上夹具468优选固定地安装在用户可调节的高度如利用锁定螺钉474。下夹具470作为导杆上的制导器,使导杆绕其轴的旋转可驱动夹具470根据旋转方向上下移动。夹具钳优选在所述监控子系统的控制下在闭位(下夹具钳所示)和开位(上夹具钳所示)之间气动地动作。在开位时金属丝在钳之间自由通过,而在闭位时金属丝以紧密的摩擦咬合被压在钳之间。典型的电机464是Oriental Motor Inc.,Fairfield,New Jersey的UPK599BHA型。典型的导杆是NSK,Bloomingdale,Illinois的MONOCARRIER,螺距在0.5和1.0in.(1.3和2.5cm)之间,行程长度在10和15in.(25和38cm)之间。典型的气动夹具是Fabco-Air,Gainesville,Florida的SPG 200。
离开输出管道412之后,金属丝通入正下方的压力平衡系统502的输入管500(图14),所述压力平衡系统允许金属丝进入反应室并防止气体从反应室泄漏至金属丝拉直机构最好存在的工厂/实验室环境气氛。压力平衡系统包括平衡室504。该室的入口管505将金属丝引入室504中,该室的出口管506携带金属丝离开该室。一个球形三通阀508连接入口管505和共轴的输入管500。类似的球形两通阀510连接该室的出口管506与平衡系统出口管512,平衡系统出口管将金属丝送入反应室因而起反应室的金属丝输入管的作用。气体输入管514将压力平衡气体输入压力平衡室。压差传感器516优选通过管517和518分别与压力平衡室和反应室相联,测量两者之间的压差。操作中,压差传感器的输出引至差动误差放大器520,控制一个阀522允许气体通过管514进入压力平衡室。数模转换器524是监控子系统总线上的一个节点,由其接收目标压差设定值来控制误差放大器,从而控制阀522允许平衡气体进入平衡室直至平衡室内压力在要求的反应室压力内。平衡室内压力利于比反应室稍低一点(例如0.01-0.1psi(70-700Pa))。为了稳定性,可使稳压室530通过导管或缩颈532与平衡室504相联。稳压室可稳定阀522的自动操作带来的回流问题。
压力平衡系统如下操作。选择管505的内横截面积(或平衡室504内任何上游元件)合理地小,例如在金属丝有基本上圆形截面的情况下内径尽可能小地大于金属丝直径的圆形管。管506或平衡室内其它下游部位的内横截面积稍大。在平衡气体使平衡室内压力保持比反应室稍低的情况下,将有少量气体从反应室流入平衡室。平衡室和大气之间的压差较高,将有大量气体从平衡室上游沿金属丝流动通道流入大气中。但此气体大多数是通过管514输送的平衡气体,只有很小一部分来自反应室。因此,可使该系统的反应气损失最小。一典型实施方案中,管500和505的原则最小内径(ID)优选为1.40-2.29mm,横截面积为1.5-4.1mm2。类似地,管506和512的原则/最小ID为3.05-4.65mm,横截面积为7.3-17.0mm2。输入管尺寸的选择是使金属丝基本上自由通过和使气体离开平衡室的速率最小之间的折衷。给定商购管尺寸,将明显大于金属丝截面。由于跨越输出管的压差太小,可有较大的ID带来机械刚性的附加优点,有助于保持金属丝对准电极孔。通过比较,典型的26号金属丝拉伸前直径0.404mm,横截面积为0.128mm2。拉伸后的值分别低5%和10%。金属丝和管之间的间隙可为使稍大或稍小的金属丝提供灵活性。
金属丝引入平衡系统之前,可旋转阀508的球来阻塞管500,使管505和通向流量计542的管540之间相通。需要时在阀508和流量计542之间沿管540放置电磁操纵的肘节阀544,可任选地与平衡室隔离。典型的流量计是质量流量计如Alborg Instruments,Orangeburg,NewYork的GFC17。如果流量计与数据总线相连,则可提供从压力平衡室中损失的气体的测量结果。由于金属丝截面占其通过的管的截面的一小部分,可用这些流量测量结果估计金属丝就位时的损失。典型的球阀来自Swagelock Co.,Solon,Ohio。典型的用于球阀的回弹式气压致动器来自Whitey Co.,Highland Park,Ohio。典型的压差传感器是Druck,NewFairfield,Connecticut的PMP 4170。
在着火的瞬间,金属丝通道中的所有装置都瞬时跳至能量储存系统的电位。为确保接地放电仅在刀口孔261处发生,不允许金属丝通道的其它部分直接与地接触,或足够近以致发生电弧放电。因此,金属丝进料管512和压力传感器管518通过绝缘(例如PTFE)塞引入反应室,金属丝进料系统中的所有气体管线都是增强的绝缘(例如塑料)软管,导引金属丝的所有滑轮都是绝缘的(例如玻璃增强的尼龙),与金属丝接触或接近的所有装置(包括金属丝线轴400、摩擦闸418和夹具468、470)都被绝缘以耐受相对于地至少60kV的电位。金属丝进料传感器410、416、434优选通过至少几英寸长的光纤与金属丝通道相连。为操作者的安全,换线轴或金属丝进料维护期间使所有高压装置屏蔽或接地。
参见图2,可见平衡系统输出管512的下游端或出口刚好位于接地电极组件200之上。如前面所述,每次爆炸都除去接地电极组件以下的末段金属丝。必须将下一段金属丝向下供至操作位置,而使金属丝的末端邻近或接触高压电极盘210的上表面从而再次引发爆炸,重复进行。图15A-15F以示意的形式示出金属丝进料操作的顺序。在图15A的初始位置,上夹具468和下夹具470的钳关闭,下夹具处于最低位置。然后打开下夹具的钳,此时可将其升至最高位置(图15B)。然后关闭其钳夹紧金属丝(图15C)。打开上夹具的钳,锁住控制滑轮426的磁滞闸。然后驱使下夹具向下降至目标位置,稍高于其初始最低位置(图15D)。在下夹具的此移动过程中,金属丝使滑轮442上升,拉簧454相应地拉伸。然后上夹具夹紧金属丝(图15E),被磁滞闸适当拉伸的金属丝从线轴拉出,随着拉簧454松弛,将滑轮442拉回其初始位置。在上夹具仍咬合的情况下,驱使下夹具进一步降至其初始最低位置(图15F)。此最后的移动有两个作用:第一,使金属丝顶端达到邻近盘210的操作位置用于下一次爆炸;第二,使两夹具之间的这段金属丝非弹性拉伸。此非弹性拉伸将此段金属丝拉直,使之更容易供入反应器。在初始位置夹具(夹紧金属丝的下夹具的最上端至上夹具钳的最下端)之间的距离比与图15E的目标位置的下夹具的距离长约1-10%。因此相应的非弹性拉伸在1和10%之间。
在夹具之间拉伸的金属丝长度利于与在高压电极210的上表面和接地电极的孔表面261之间爆炸的金属丝长度相同。为精确地进料,孔表面261与初始位置的下夹具的最上端之间的距离宜于等于此拉伸长度或为其整数倍。
通过金属丝进料系统中的传感器检测到金属丝用完状态时,监控子系统开始开闭金属丝进料和爆炸操作并向操作者发出警报。操作者从系统中取出剩余长度的金属丝,开始由更换的线轴向系统供应金属丝。所述更换步骤利于使系统处于与用末端要达到接地电极的一段预拉伸金属丝正常操作过程中刚爆炸完后完全相同的状态。适当的预拉直可能需要许多步骤。例如,使金属丝通过拉直机构供入拉伸机构之后,操作者打开夹具,使下夹具升至图15D的目标位置。进一步供入金属丝直至金属丝顶端稍(例如0.5cm)低于下夹具的最下端。手动使金属丝保持在拉力下,关闭两个夹具夹紧金属丝。然后合上夹具从其初始位置向下移动使此段金属丝在夹具之间预拉伸。然而,此时下夹具钳内的这段金属丝(及延伸至下面任何很小的增量)尚未拉伸而仍保持其原始的卷曲。然后打开下夹具,升高等于其宽度(沿金属丝通道的长度),再夹紧。现在未拉伸的这段金属丝确切地位于所述钳的最下端之下,可利用金属丝切割机等切去。可再打开下夹具,升高等于从进料行程底部至压力平衡系统输入管500管口的距离。然后再关闭下夹具,打开上夹具,执行向下进料行程,包括关闭上夹具和最终拉伸增量。现在从上夹具至输入管口都存在拉直的金属丝。再打开上下夹具,小心地将金属丝向下拉至其顶端进入管口约0.5in.(1.3cm)的距离。然后使下夹具升高,关闭,然后缓慢地下降直至位于由接地电极孔表面261之上已知距离的平衡系统中(优选在管505中)的传感器501命令停止。关闭上夹具,使下夹具升高同样距离,再关闭下夹具,打开上夹具,在所述终端拉伸下进行金属丝进料。此操作结束时,金属丝顶端位于邻近表面261的要求位置,为第一进料周期做好准备。
参见图1,可见沿再循环流动通道的闭路循环由气体操纵子系统内的涡轮装置600驱动。涡轮装置利于位于反应器上游和提取器下游。涡轮装置包括压缩机602(图16),优选至少三级的压缩机。压缩机包括分别安装在上游和下游高速轴承606和608中的多槽轴604,所述轴承支撑在从外管道系统和结构支撑向内延伸的轮毂610和612中。所述轴载有三个叶轮式转子614,每个转子都有多个叶片。每个转子的下游是通过间隔圈618相对于转子设置的关联定子616。定子优选用6061铝的环形垫圈(未示出)密封,利用通过定子段中的孔620和附加结构元件中的对准孔沿涡轮装置的长度延伸的一圈12个等间隔的拉杆对称地纵向压缩。典型的拉杆由4130钢制成,有轧制的螺纹。所述压缩机由位于中心进气罩624内通过联接器626与轴相连的水力发动机622提供动力。典型的发动机是Mannesmann-Rexroth,Bridgewater,Massachusetts的A2F5W60B3。由来自涡轮外的液压装置627(图1)的高压液压流体驱动。典型的液压装置来自Pearse-Pearson Co.,Bloomfield,Connecticut。进入涡轮的气体通过渐扩形管道部分628,而输出气体通过渐缩形管道部分630。一对对角延伸的上游和下游挡板632和634(图1)分别安装在涡轮装置600和反应器之间的一段管道系统内。每个挡板延伸至超过跨越该段管道的一半,以致沿流动通道的纵向看,该截面的两个弦线之间两部分重叠。典型的挡板由不锈钢制成,至少一面上有弹性(例如橡胶)或其它隔音材料层。优选该层至少在上游挡板的下游面和下游挡板的上游面上,用于基本上防止金属丝爆炸产生的冲击波到达所述涡轮。
继续沿着再循环流动通道,反应器气体离开涡轮装置和挡板之后,进入反应器入口130,然后通过圆顶120进入反应器中央部分的上部,通过所述轮毂板,通过反应器中央部分的下部,通过出口112离开输出管110。紧邻出口112下游,在很短的一段反应器管道640中形成残料收集器(stub trap)。残料收集器包括位于管道640底部的孔或开口641,用于通过球阀642通向可拆卸残料容器644。剩余的未爆炸金属丝片段通过挡板140和输出管110导入所述开口然后落入残料收集器中。容器644装满时,可关闭阀642,取下该容器,倒空,然后使容器复位,打开所述阀。
在到达提取装置之前使产生的粉末冷却特别重要。没有此冷却,则粒子可能很容易在物理接触时熔合在一起(烧结)。此类粗化是不希望的,原因在于:(a)降低粉末的比表面积,(b)消耗可在高能应用如推进剂中从粉末中释放的储存的过剩能量。有利地,大部分粒子是非聚结的(即所述粒子是单晶粒而非多个不同的晶粒或亚微粒子熔合在一起)。为此,在反应器和提取器之间设置有辅助冷却的长流动通道。管道640下游是高强度冷却段650,包括被冷却夹套654包围的管道652。在管道652内可设置附加冷却。此冷却的优选形式包括有中心导管658的螺旋体656。所述中心导管和冷却夹套宜于载有来自/回到冷却子系统29的致冷装置660的冷却流体。类似的冷却夹套可包围流动通道的其它区域,包括反应器容器、提取器壳体、反应器和螺旋体之间的管道、和提取器和反应器之间的管道。通过分别在涡轮装置与提取器之间和螺旋换热器管道652与提取器之间插入一对软金属联接器或风箱670和672使气体流路闭合(图1)。
典型的冷却流体是冷却至约-10℃的40%(体积)乙二醇-水混合物。典型的冷却夹套由缠绕并固定(例如通过软焊料)在管道外面的金属冷却盘管(例如0.5in.(1.3cm)直径的铜管,被弄平以增强传热)制成。此强冷却对于防止粒子聚结是理想的,据信特殊的螺旋构造有助于提供此冷却而不导致增加聚结的粒子碰撞。典型的螺旋体由高度抛光的不锈钢制成,固定在相关的管道内。所述螺旋体增加携带微粒的气体与冷却表面的接触,产生湍流,可进一步防止粒子聚结。典型的螺旋体直径约6-8in.(15-20cm),典型长度为4-5ft.(1.2-1.5m)。第二种典型的冷却流体是由液氮汽化。
通过所述螺旋体之后,携带微粒的气体进入提取器。优选的提取器32(图17)包括微孔过滤元件。与涡流式提取器和静电沉淀器不同,这种过滤器可在过滤亚微粒子方面达到实际上100%的效率,甚至在与反应室的微秒级更新时间相伴的较高气速下。据信所产生的粒子的再循环对粉末的质量很有害。因此,利于防止基本上所有粒子再进入反应室(例如至少99%重、优选至少99.9%、更优选99.99%)。存在此粒子还可能影响涡轮的寿命等。典型的提取器32利用来自Pall Corporation,Forest Hills,New York的过滤技术。所述提取器包括壳700,其大部分由不锈钢筒中心段701形成,直径18in.(46cm),长9ft.(2.7m)。上盖702安装在中心段上端,部分截头锥形的料斗704安装在中心段的下端。这些壳组件都有足以耐受预计最高操作内压(例如近150psia(1MPa))的厚度。中心段的下端有一对法兰口706和708。所列举的实施方案中,口706与管道652(图1)连接以接收螺旋体附近排出的包含粒子的气体,而口708加盖。类似地,上盖702也配有正对的一对法兰口710和712。在列举的图1实施方案中,口710通过管道与涡轮装置连接,而口712加盖。壳内装有过滤器组件714。典型的组件包括54根中空微孔不锈钢管716,捆扎成三个六组,三根一组,安装在支撑结构中。所述三根组的下端牢固地锚定在横放在口706和708附近高度的结构板718中。板718通过一圈从支撑在中心段701和上盖702之间接头上的上板或管板722垂挂的拉杆720支撑。板722还将从过滤元件管内部接收过滤气的上部集气管与下部体积隔开。
多个反吹入口726通过管728与位于过滤元件三根组的关联组上端的喷嘴729相连。所列举的实施方案中,有六个绕提取器外围等间隔的这种口726,与相应的喷嘴连接。正常操作期间,微粒被捕集在过滤元件管的外表面。足够的材料已在那些管上结块时,在大于系统内气体静压的压力(例如10-20psi(69-138KPa))下引入反吹气体。所述反吹气体宜于与再循环气体的组成相同,例如可通过压缩机(未示出)从再循环中取出,储存在压力容器(未示出)中直至需要反吹。文丘里装置(未示出)密封在每上元件的口中,清洁气体通过其流入下游室中。与给定喷嘴相连的电磁阀暂时打开时,从喷嘴喷出的高压气体脉冲撞击在该喷嘴的文丘里口上。产生高振幅声波,传入每个相连元件内部,类似于暂时激发的风琴管。当其传播时,所述波导致气流瞬时反向通过所述过滤元件,驱逐所述微粒块。所述块不分散(延长反吹时可能如此)而是优选地以致密材料的管状物质形式落入收集料斗704中。
六个喷射脉冲装置可独立地反吹,例如以等间隔循环时间,以保持类似恒定的流动阻力和涡轮载荷。典型的反吹流与过滤元件从其上端至其下端的外表面平行,从过滤元件的外表面上驱逐或冲洗结块的微粒,使结块的微粒落入料斗704中。也可采用其它形式的反吹操作。
典型的料斗704有通过法兰用螺栓固定在中心段701上的圆筒形上段和有连接提取器与处理子系统的法兰的截头锥形下段。在所列举的实施方案中,通过设置装载流体的换热器740使料斗中的粉末进一步冷却。典型的换热器制成迷宫式垂直排列的不锈钢管,从入口连接器742接收冷却流体,并使冷却剂返回出口连接器744。所述冷却流体可与冷却夹套和螺旋体中所用冷却流体相同。与总线相连的粉末高度传感器746伸入料斗中邻近其上端。典型的传感器是电容感应式的,如Milltronics-Pointek,Arlington,Texas的COS200型。传感器746可感应料斗充满的状态,此时可使料斗倒空。这可能发生在多个反吹循环之后。为辅助倒空料斗,将托架750焊在料斗的截头锥形段中可附加振动器751(图1)促使粉末从料斗中下落。使所述料斗的截头锥形段镜面抛光可进一步促进粉末下落。
为将提取器安装在系统的结构框架中,在位于壳体中心段的增强环带上设置一对重托架756。所述托架保留一对支架758,接收由安装在框架(图1)上的耳轴762支撑的枢轴760。这可使提取器绕枢轴760的中心轴转动(不与关联管道相连时)以彻底清洁或更换过滤元件。所述过滤器还配有升降架764,其具有接纳起重机钩的吊环以移动整个提取器。料斗704通过球阀770与处理子系统33(图1)相连。
处理子系统包括可包含控制的处理气氛的室800(图1)。手套箱802优选包含惰性(例如纯氩气)气氛,使用户可接近用于测试粉末试样的分析仪器。手套箱宜于包含惰性气氛,未钝化粉末试样可移至其中通过仪器包分析,所述仪器包可包括微型天平、热重分析仪、差热分析仪和粒度分析仪。流入和离开该室的粉末通过适合的阀(后面描述)控制。图18示出通过过渡适配器772与阀770相连的提取器料斗704。所述阀的球和外壳宜于为不锈钢的,带有PTFE座。所述球利于设有约3in.(7.6cm)的孔。典型的阀是Warren Valve,Houston,Texas的CFM8,配有与总线相连的气动致动器774。典型的致动器是UniTorq,Norcross,Georgia的M22K4。所述阀可在封锁传输的关闭状态和允许传输的开位之间动作。在其下游端,阀770与安装在限定处理室800的外壳的上板808内的适配器板806相连。适配器板的上侧与上转移锁气室(transfer lock)810的上法兰相连。所列举的转移锁气室有上下截头锥形段和圆筒形中段,与其它组件一样,可由适当壁厚(例如0.375in.(1cm))的不锈钢制成。托架811固定在锁气室810的壁上可附加振动器(类似于振动器751)帮助物料通过锁气室下落。每个截头锥形段配有多个径向凸起(bosses)812,每个凸起都有螺纹中心孔用于插入适合的探针、配件等,或插塞(在缺少上述元件时)。上截头锥形段的一个凸起可载有采样装置814,可通过它提取通过阀770落入锁气室中的少量粉末试样用于在处理之前现场分析。所述采样装置包括延伸至手套箱并终止于可拆卸HEPA过滤元件的导管。在导管内,可打开电控球阀允许流入手套箱中,此时通过过滤器捕集粉末,然后关闭所述阀以便允许取下过滤器分析此粉末。可选地,可设置附加的采样装置用于分析处理后的粉末。所述凸起可接纳与管815(图中示出一个)相连的配件,可向所述锁气室引入气体或从中抽取气体。锁气室810的下法兰与球阀820的上法兰相连,其构造和控制可与阀770类似。阀820的下法兰配有面向下的可膨胀密封882。密封822可膨胀地与下面处理容器826的上边缘法兰824接合和密封。所述密封可收缩而脱离所述处理容器。
参见图1,可见多个这样的处理容器安装在圆盘传送带828上,圆盘传送带包括可通过电机832绕中心轴830旋转的圆形板829。一典型实施方案中,有十个这样的处理容器(图21)在以给定半径沿圆周等间隔地安装在圆盘传送带的圆形孔中。典型的板是精磨的铝板,58in.(1.5m)直径和0.625in.(1.6cm)厚,支撑并用螺栓固定在由底座升离框架支撑面的旋转台上。板829的周边由多个保持在框架上的可调高度的辊900支撑。这些辊帮助承载圆盘传送带的重量,防止框架在容器的重量下弯曲。典型的双向DC伺服电机832优选部分安装在底座中的凹处。传送带与电机轴上的锯齿状滑轮以及旋转台的驱动轴咬合,从而使两者相连,从而电机的旋转导致圆盘传送带的板829相应地旋转。选择滑轮和圆盘传送带的齿轮装置(如果有的话)使之显著缩小(例如100∶1)。与总线相连的位置编码器902读板829周边上的索引标记,从而提供板的精确定位角。圆盘传送带旋转使处理容器经过多个位置。加载位置将相关容器放置在提取器正下方处于图18的操作位置。其它位置都在圆盘传送带上绕轴830间隔所述处理容器的角距。
卸载位置可正对所述加载位置(例如,图1所示),也可与加载位置相邻。图19示出卸载位置的容器826。所列举的处理容器包括圆筒形上段和截头锥形下段,该下段可类似地制成转移锁气室810的截头锥形下段(例如包括类似的凸起812)。上边缘法兰824固定在圆筒形段的上端,其中心孔825限定容器的入口。象所述转移锁气室带有阀820一样,每个处理容器都有相联的球阀833。虽然其它方面类似于阀770和820,但阀833的优选实施方案没有单独相联的致动器。而是一个致动器834和相联的离合器835可操作地位于邻近容器卸载位置处,当相联容器处于卸载位置时可选择性地接合阀833的轴。处于卸载位置的阀833的正下方是安装在适配器板838上的可膨胀密封836,所述适配器板又安装在限定处理室800的外壳的下板840内。适配器板可载有另一球阀841,其下端又固定在下转移锁气室842的上法兰上,下转移锁气室842构造类似于上转移锁气室810,同样载有球阀844。球阀844的底法兰固定在适配器846上,适配器846又有面向下的可膨胀密封848,可与运输容器850(例如罐、桶等)的上边缘法兰接合。适配器846利于接纳管852,通过该管使干燥的氮气、氩气或其它适合的气体流过该容器(例如一个管进,另一个管出)。多个这样的容器850可沿传送带854传送通过所述接收微粒的位置,并传送至加盖操作等后续位置。
容器826的其它可能位置包括由液体输送系统通过处理容器的上端供应液体处理剂的液体试剂输送位置和将混合元件(例如电动或气动叶片)插入容器以混合所述粉末和试剂的混合位置。类似地可输送固体试剂,可在给定位置或分开的位置输送多种液体和固体试剂。图21示出一个组合位置,其中可将叶片904引入容器用于混合,一对探头906和907可从适合的源(未示出)引入适合的处理剂。所列举的叶片轴通过传送带和滑轮传动由电机910驱动。叶片904从台架912上垂挂,电机910安装在台架912上。所述台架可沿塔914垂直移动,可由电机916驱动沿塔上升使容器经过叶片下面,并驱动其下降将叶片引入容器进行混合(搅拌)。图21还示出所述处理室配有通过O形环921与室的其余部分隔离的门920。所述处理室的前壁利于由透明材料(如层压玻璃板)制成可观察室内。上、下、侧和后板利于由0.5in.(1.3cm)厚的铝或其它有效的硬质材料制成,通过密封化合物相互密封。
操作中,通过传感器746检测粉末在料斗704中积累至预定高度时,通过与真空源40(图22)相连的关联管815(图18)之一给锁气室810抽真空。这通过缓慢地打开管线815中的肘节阀860使锁气室通过HEPA过滤器861和针阀862与真空源相连实现。完全抽空后,关闭肘节阀860,打开第二管线中的第二肘节阀863从再循环气体通道输送反应气,使锁气室充满反应气,准备与提取器接通。然后打开阀770,启动所述料斗振动器填充所述锁气室。然后关闭阀770。为使锁气室准备与所述处理环境相通,再类似地使锁气室抽空,此时可用另一肘节阀930、针阀931和HEPA过滤器932通过另一口中的另一管线将处理气体从处理室内引入所述锁气室。通过圆盘传送带的适当旋转,使空容器826位于锁气室810的输出阀820之下,并通过密封822的膨胀与之密封。打开阀820,启动锁气室的振动器促使被转移粉末落入容器中。优选设置一段间隔时间(例如30分钟)使来自所述粉末的任何灰尘完全沉降,从而可在没有灰尘漏出的情况下使密封822脱离并旋转所述圆盘传送带。密封脱离后,使圆盘传送带旋转一个增量使粉末通过容器的敞口上端暴露于处理室内的处理气氛中。在加载和卸载位置之间的一或多个容器中间位置可涉及处理步骤(如前面所述)。某些位置可能需要非活性处理(例如机械混合或添加液体试剂)。这些位置可仅用于使粉末进一步暴露在处理室内的处理气氛中。所有处理步骤都利于处在子系统36的监控下。
处理完其中所含粉末之后,使容器处于或移至卸载位置,此时密封836膨胀使容器的输出阀833与阀841隔离。可使锁气室842抽空或已被抽空,然后通过类似于锁气室810的阀/过滤器组合使锁气室842充满处理气体。然后打开阀833和841,使处理粉末落入锁气室842中。可启动锁气室的振动器进一步辅助。有充足的时间使任何灰尘降沉时,则可关闭阀833和841,此时可再使锁气室842抽真空,然后通过另一阀/过滤器组合充满环境空气。此时,容器850可操作地位于锁气室842之下,密封848膨胀。然后可打开锁气室842的输出阀844,启动关联的振动器使粉末移至容器850中。关闭该阀且密封脱离时,该容器自由地沿圆盘传送带进入下游。可任选地预先通过管852用惰性气体冲洗所述容器以除去水蒸汽。
所述监控子系统操纵处理的所有方面。处理气体的组成可通过可宽范围地自动控制的多通路气体混合系统控制。处理气体的主要组分是惰性载气(例如流量约1l/min的氩气)。可向所述载气中加入其它气体。一种附加气体是含痕量氧气(优选500ppm)的氩气。第二种是被水蒸汽饱和的氩气。
一典型实施方案中,通过肘节截止阀860和比例阀861以流量计862指示的速度引入所述载气。第一附加气体通过肘节阀864、比例阀865和流量计866引入。第二附加气体通过比例阀868和流量计869引入。通过调节这些附加气体和载气的速度获得要求的处理气体组成,所述流量通过I/O总线上数模转换模块的输出控制。这利于通过两个反馈回路完成。室内的氧气和水蒸汽浓度(pO2和pH2O)通过传感器870和871连续监测,数字化处理,并通过总线传送给计算机。计算机将感应的值与设定值比较,给比例阀865和868放送负反馈误差信号,所述阀根据所述误差的正负和大小打开或关闭,从而使室内氧气和水蒸汽浓度达到设定值。代表性的设定值为约0-100ppm O2和0-1000ppm H2O。
所述水饱和的氩气是使来自其源的氩气在垂直延伸的高罐874内通过浸没在水873中的多孔玻璃料872鼓泡制备的。所述水预先在第二罐875中清除氧气。使氩气通过第二罐875中水内的第二玻璃料876,通过仅在冲洗第二罐期间打开的肘节阀877离开第二罐的顶部空间。关闭肘节阀878(否则将使氩气进入罐874)和冲洗肘节阀877促使水移至第一罐。然后打开阻塞从第二罐875底部延伸至第一罐874的顶部空间的肘节阀879。则第二罐875顶部空间的气压足以驱使所述水通过阀879在罐间移动。然后关闭阀879,打开阀878使氩气通过第一罐874正常流动。第二罐875中的水由去离子器882补充,水通过肘节阀从中流入蓄水池884,再通过肘节阀886流入第二罐875。罐和蓄水池内的水位传感器与总线相连用于监测水位,使之保持在要求的范围内。优选保持所述处理气体室内压力稍高于环境大气压。差压传感器890检测此压差,并通过总线传送给计算机。计算机将之与设定值(例如0.005-0.02psig(34-138n/m/m))比较,向阀892发送负反馈误差信号,阀892打开时,从所述处理室排气以减小压差,关闭时,防止气体排放增加压差。
图23和24示出图11的可变电感器350的详图。中心元件384将盘或板324和354分隔开。为提供电感,导电体385可环绕所述中心轴。典型的导电体是弯成螺旋状的直径约0.375in.(0.95cm)的实心铜棒,其上下端焊接至导电块386中,所述导电块又用螺栓固定在板324和354的内面。可任选地提高和/或调节电感,元件384可有比空气大得多的磁导率,例如铁素体。所述元件可制成单一铁素体磁芯,也可制成有多个用于接纳各个小铁素体磁芯的隔室的塑料块。用户可调节加入相关隔室的这种小磁芯的数量以调节电感。或者可用最低限度的电感元件如短铜块代替板之间的电感。据信存在电感(优选用户可调节的电感)是有利的,至少可调节放电的持续时间和外形。
所列举的微机37有800 Mhz Intel Pentium-III微处理器,运行Microsoft Windows98操作系统,并行地执行National InstrumentsCorporation of Austin,Texas以“G”语言编写的许多软件模块(“虚拟仪表”),在其LabView应用中执行。
通信界面由计算机上的以太网端口组成,通过多端口集线器与二排National Instruments FieldPoint模块相连,一排服务于EEW反应器系统,另一排服务于EEW后处理系统。每排包括一个NationalInstruments FP-1600以太网通信模块和多个分布式输入/输出(I/O)模块,每个I/O模块根据模块类型有8或16个通道(“装置”)。优选有8个模块服务于EEW系统(112个数据通道),有7个模块服务于EEW后处理系统(96个数据通道),优选的控制系统实施方案中分布式I/O装置总数为208。
所有装置都被轮询或写,优选每秒一次。整个系统的状态被写入磁盘,优选每分钟一次,任何故障状态之后立即被写入磁盘。优选每天建立一个新的记录文件,例如在午夜。
所述软件为以下形式的控制和显示结构提供图形的交互式“虚拟仪表”界面:
1.子系统的手动或伺服控制的选择。在手动模式中,模拟和数字控制值通过FieldPoint输出装置(分别为固态开关或数-模转换器)直接被写到数字或模拟操纵装置如阀、开关、电源等。在伺服模式中,设定值(例如要求的压力、气体组成、脉冲能量等)以数字或图形方式输入,与传感器测量的数据计算比较。然后软件计算出使伺服误差为零所需输出变量值,传送给适合的操纵装置。
2.“真实”或“模拟”的模拟和数字传感器数据的选择。在设备的实际运转中使用“真实”的传感器数据。“模拟”的传感器数据用于设备安装和诊断。
3.每个模拟输入和输出通道的在线校正。
4.所有传感器和控制通道的数据、模拟和数字的全实时数字或Boolean方式读出(适当时)。
5.选定设备参数及其趋势的实时图形显示。在伺服模式中,所有关键系统的反馈误差还实时记录和显示以监控回路稳定性。
6.所有反馈回路的比例、积分和微分(PID)系数的交互式实时调节使之快速优化。
7.把系统的全部状态保存到磁盘的功能,以在发生故障时迅速恢复。
8.一套详尽的误差信息,包括超出允许范围值如过高的粉末温度和可能被使用者误选但被软件封锁的“不允许”状态(例如点击在系统循环的某些部分中不能安全地打开的阀的控制图标)。需要提示操作者注意的情况下启动报警。限定故障状态的子系统,其中执行全部或选择系统关闭。在失去动力的情况下所有阀都能故障自动保险,自动隔离EEW和/或处理系统而不卸压。不间断电源(UPS)为延缓计算机关机包括写入一个记录文件和在进料阀关闭之前自动收回金属丝提供足够的电能。失去动力还将所有能量系统“冷”锁定,需要手动重新启动。所有高电压和加压系统上都配备安全联锁设备,例如防止进入点燃的火花隙或防止取下残料收集器除非它被先卸压和隔离。
EEW段的监控中优选采用的主要装置如下:
a)计算机37;
b)多端口以太网集线器940,服务于EEW系统数据总线942和处理子系统数据总线944;
c)FP-1600通信模块951;
d)分布式I/O模块,包括:
2×FP-DO-401数字输出模块952、953(阀&继电器控制,信号源sourcing);
1×FP-DO-403数字输出模块954(阀&继电器控制,汇集sinking);
1×FP-DO-301数字输入模块955(读启动器、开关和联锁状态);
1×FP-AO-200模拟输出模块956(控制比例启动器如气体流量阀;按程序计划高压电源&金属丝张力);
1×FP-TC-120模拟输入模块957(读热电偶);
1×FP-AI-110模拟输入模块958(读电压-输出转换器);和
1×FP-AI-111模拟输入模块959(读电流-输出转换器);
e)模拟转换器,包括:
固态绝对压力传感器/变送器136(优选Druck PMP4070或等同物),通过电磁操纵的肘节阀961与反应室相连例如通过适合的管(如0.25in.(0.635cm)不锈钢);
真空传感器/变送器962(优选Pfeiffer PTR26572或等效的Pirani型表),通过电磁操纵的肘节阀963与反应室相连;
差压传感器/变送器516(优选Druck PMP4170或等效的),与反应室和压力平衡室相连;
与残料收集器相连的固态绝对压力传感器/变送器964;
热电偶传感器965-969和1021(优选E型热电偶如Omega NB1CXSS或等效的),用于监视在操作期间达到显著升高的温度的反应器部分;
固态温度传感器970-974(优选Analog Devices AD590或等效的)用于监测冷却剂管线的温度;
用于EEW高压线的电压-分压器监视器电路975;
用于触发-脉冲峰压的电压-分压器监视器电路976;
与高压转移锁气室810相连的固态绝对压力传感器/变送器977;
与真空平稳储罐979相连的真空传感器/变送器978(优选MotorolaMPX2000或等效的);
监测金属丝进料梭(例如滑轮442)中金属丝张力的应变仪981;
监测金属丝原料线轴重量的应变仪983;
涡轮转速计984;
通过989的气体流量计985;
电流传感器990;和
压缩空气压力转换器991;
f)数字(Boolean)转换器,包括:
冷却剂流量传感器992;
与压缩机动力装置相连的液压传感器993;
金属丝传感器410、416、994;
工作高压传感器995;
工作触发电路检测器996;
动力系统状态指示器997;
气体供应状态指示器998;
粉末高度传感器746;和
致冷装置恒温器999;
g)模拟操纵装置,包括:
质量流量控制器1000、1001控制来自反应气体组分源的流量,和1002控制来自平衡气体源的流量;
比例阀1003;和
磁滞闸的驱动放大器1004;和
h)数字(Boolean)操纵装置,包括:
肘节阀544、860、863、930、和1005-1012;
球阀包括1020和前面所述的那些;
振动器;和
超声波发生器(ultrasonicator)1022。
在基本操作顺序中,以爆炸时间间隔和速度发生金属丝爆炸。要求最大速度,最大速度由金属丝进料机构的最大循环速度或储能电容器的最大充电循环速度决定。在使用8、10和14in.(20、25和36cm)进料长度的优选实施方案中,最大速度涉及0.5、0.7和1.0秒的循环时间。使用在0.3A的恒定电流下达60kV的总额定功率的三个并联的Spellman High Voltage Corporation(Haupauge,New York)SR6的典型电源376的情况下,典型参数和最大循环速度为:
在V=60kV下,C=4microfarad(8×0.5microfarad),1shot/0.8sec;和
在V=30kV下,C=2microfarad(4×0.5microfarad),5shot/sec。
因此,除全能放电之外所述进料机构可能是限制因素。
金属丝进料和爆炸宜于在本地同步发生,即不通过分布式I/O总线。金属丝进料的操作参数通过串联连接下载至本地控制器(例如OrientalMotor Model SC8800E)。I/O总线监视所述进料传感器,在进料系统和/或高压电源发生故障时停止。
随着金属丝原料的消耗,粉末产品在过滤元件的上游(外)表面结块,导致气体流动阻力缓慢上升。当横跨过滤器的差压升至临界值时,过滤器控制器开动反吹。可以所有元件同时反吹,或者与每个口726相联的反吹喷嘴可独立地吹,例如相继地吹。反吹后,所述差压返回初始值,相当于永久结块载荷的水平,重复所述循环。典型的反吹循环时间为每小时一次。反吹利于本地控制,即不通过总线。但每次反吹事件都经总线记录至计算机中。
随着反吹循环的继续,粉末积累在过滤器料斗中。当料斗充满时,所述高度传感器经总线将信号传送给计算机。此时上部转移锁气室准备如前所述接收一批粉末卸料。典型的卸料速度为六小时一次,它也可以是从系统中输出处理粉末容器的速度。
周期性地产生新记录文件,优选每天一次,例如在午夜。还必须周期性地装载新的金属丝线轴,例如每天一次,取决于线轴尺寸、爆炸速度和金属丝进料长度。
金属丝开始爆炸之前,必须建立EEW系统的内部气氛。首先,关闭所有阀。然后打开真空泵40,打开球阀1020,开始EEW容积范围的抽空。打开阀961并读所述绝对压力表136监视所述抽空的初始阶段。当压力降至低于约0.1大气压时,打开阀963接通Pirani传感器962(以保护表962,为使所有系统的压力都超过0.5atm绝压所述控制系统关闭阀963)。
抽空可进行至约0.001torr,此时关闭阀1020,使系统静置24小时,其间连续地监视传感器962以确保不存在泄漏。假定没有泄漏,关闭阀963,打开冲洗输入阀1005,使纯氦气进入系统至表136指示达到2-5大气压的正压。然后关闭阀1005。现在可用氦气泄漏检测器确定所述容积范围的完整性。然后打开冲洗输出阀1006使氦气放空直至所述EEW容积范围达到常压。
现在如前所述将整个系统再抽空一次,通过阀1005装载氩气至稍高于常压,通过阀1006卸压,再抽空。
使第一气体(例如氩气)和第二气体(例如90%氩气、10%氢气)按已知的体积比混合在一起组成工作反应气体气氛。这通过质量流量计985、986定量控制调节各比例气体流入阀1000、1001的相对流速而实现。所述源气体来自与阀1000、1001相连的高压储罐或液化气瓶(未示出)。
上述总流入相对于受限制的流出限定工作气氛的压力。存在两个输出通道。第一(非主动控制的)是通过压力平衡系统502的管512。第二是主动控制的输出限制,优选通过负反馈回路基于计算机提供的EEW系统设定值与传感器136测量的实际压力之间的差控制比例阀1003。这些量之间的差被转化、放大(放大器未示出)和反馈给阀1003。因此,如果系统压力低于设定值,阀1003则操作使其有效孔减小(增加节流)。相反,如果系统压力高于设定值,阀1003则操作使其孔增大(减小节流)。
应注意到上转移锁气室的操作必然要损失一些EEW反应气体。通过上述反馈系统自动补充。
还应注意到如果要大量改变气体组成,宜于通过阀1006使EEW系统部分减压作为预备步骤。可很容易地计算最佳地快速大步响应所需减压量。
反应容器的物理尺寸由复杂的电和流体动力因子规定和限制,都不能精确地模型化。例如,放电过程中抵抗和反应阻抗以极复杂的方式随时间改变。但可制定一些指导方针。
首先,反应室直径必须足以确保金属丝爆炸产生的金属等离子体在其向外膨胀达到室壁之前冷却和冷凝。否则可能过度地发生因与室壁碰撞导致粒子变形和/或粒子沉积在室壁上。对于EEW中常用的放电能量,这意味着反应器直径必须为至少约25cm。增加反应室直径的重大利益还在于减小所述脉冲超压(从而减小耐受此脉冲超压所需反应室的壁厚)。
但反应室直径增加,使所述放电通道的电感L增加。这又使电上升时间增加,最高放电电流减小。所述放电电流超过限制等离子体通过过热相所需最低值(典型地1-5微秒)是所述EEW法所必需的。这限制了允许的电感值。由储能电容器C和其放电通道的电感L形成的谐振电路的半衰期τ近似地为τ=π(LC)-0.5。为使足够长度的金属丝汽化和过热使所述EEW法经济可行(>15cm),需要约1微法拉第的储能电容器,充电至约30kV。因而,每微亨电感为所述τ值贡献约π(=3.14)微秒。因此,L应不超过1微亨。
系统的总电感L=L1+L2+L3+L4,其中L1和L2是所述室分别与所述EEW金属丝部分和高压母线形成的分布式同轴电感,L3、L4是火花隙的寄生电感和储能电感。L3和L4典型地每个约100nH(总寄生电感约0.2μH)。
L1与室的直径(b)及EEW金属丝的厚度(a)和长度(l)的近似关系如下:
L1~(μ0/2π)(l)(ln(b/a))(亨利)
其中μ0为自由空间的磁导率=4π×10-7韦伯/安培-米,b为室的直径(米),l为金属丝长度(米),a为金属丝直径(米)。
类似地L2与室的直径(b)及高压母线的厚度(d)和长度(c)的近似关系如下:
L2~(μ0/2π)(c)(ln(b/d))(亨利)
其中μ0为自由空间的磁导率=4π×10-7韦伯/安培-米,b为室的直径(米),c为母线长度(米),d为母线直径(米)。
由于电感与内外导体直径之比的对数成正比,它对这些量之任何一个都相当不敏感。
例如,对于包含一根l=0.25m长的26AWG金属丝(a=0.40×10-3m)和一根厚度d=0.025m(1.0in.)的c=0.15m长的母线的直径b=0.4m的室,
L1+L2=(0.147+0.036)微亨=0.183微亨(实施例A)
因此,L~0.38微亨。
在其它尺寸保持不变的情况下室的直径加倍至b=0.8m使电感增至L=0.162+0.045+0.2~0.41微亨(实施例B)。但应避免不必要地增加室的直径,因为它成比例地增加重量(和成本)。
改变金属丝直径同样对电感的影响很弱。还注意到当金属丝爆炸时,内导体的有效直径增加,从而使电路的电感以复杂的与时间有关的方式降低,不容易适合于分析描述,甚至更难处理成数字模型。
但增加金属丝长度有很强的作用。例如,使用与实施例A相同的室直径和金属丝规格:
当l=25cm时,L=0.38微亨(实施例A);
当l=50cm时,L=0.63微亨(实施例C);和
当l=75cm时,L=0.78微亨(实施例D)。
因此,在使用低电感的电容器和火花隙的情况下,电感可能使金属丝长度限于约20-25cm。对于有更高电感的组件,可允许的最大金属丝长度相应地减小。由于所需放电能量与金属丝长度l和金属丝厚度a的平方成正比,更长、更厚的金属丝爆炸可能必需增加电容,从而增加电感。为适应需要更缓上升时间和衰变的爆炸,可将电感元件350插入放电通道中。
实施例A中给出的值是合理的折衷。
已描述了本发明的一或多种实施方案。但应理解在不背离本发明精神和范围的情况下可做许多修改。例如,可重新组合和排列各系统和子系统。可利用各种未列举的组件。可重新调节各组件。可提供多回路系统,例如将第二涡轮装置、反应器、和相关的管道系统及组件连接至所给提取器的加盖口708和712处。所述设备可潜在地用于制造纯金属、合金、混合物、金属间化合物、氧化物、氮化物、碳化物、和金属蒸气或等离子体与周围介质反应可能产生的其它衍生物的粉末。所述设备也可用于生产其它物质如半导体的超细粉,能通过将此物质放在或沉积在金属物质上,通过金属物质放电使之汽化。虽然所列举的金属丝是标称圆形截面的,但在适当修改或根本不修改的情况下也可使用其它形式的金属丝(例如标称矩形截面的带状金属丝)。因此,其它实施方案都在以下发明主张的范围内。
Claims (48)
1.一种由金属丝(31)生产粉末的设备(20),包括:
循环气体通道,有:在通过EEW法产生初始微粒的反应室(100)和从所述循环气体中提取至少一部分此微粒的提取器(32)之间延伸的第一部分;和从所述提取器返回所述反应室的第二部分;
金属丝源(400),位于反应室外,沿着延伸至反应室中的金属丝通道输送所述金属丝,所述金属丝通道的上游部分与反应室中的循环气体隔离;
第一电极(200),有限定反应室内金属丝通道的孔(258);
第二电极(202),靠近反应室内金属丝通道的末端;和
电能的能源(26),与所述第一和第二电极相连在第一和第二电极之间选择性地施加放电电流足以使一段金属丝爆炸形成所述初始微粒。
2.权利要求1的设备,还包括:
在反应室上游和提取器下游的循环气体通道内的涡轮(600)。
3.权利要求1的设备,其中所述第一部分包括用于从沿第一部分移动的粒子中除去热量的冷却表面(652、656)。
4.权利要求1的设备,其中所述第一部分包括冷却螺旋表面(656)。
5.权利要求1的设备,其中低于1%的初始微粒沿循环气体通道返回反应室。
6.权利要求1的设备,其中所述提取器(32)包括有上游和下游表面的过滤元件(716),一部分微粒通常累积在上游表面上直至足量的此部分已在上游表面上结块使此结块的微粒排出,并使此微粒落入料斗(704)中。
7.权利要求6的设备,其中所述过滤元件(716)是亚微孔径的多孔烧结不锈钢元件。
8.权利要求1的设备,其中:
所述第一电极有多个这样的孔,所述第一电极可移动相继地使每个孔处于操作位置。
9.权利要求8的设备,其中:
所述第一电极至少部分可通过绕第一轴(249)旋转移动相继地使每个孔处于操作位置。
10.权利要求9的设备,其中所述第一电极(200)包括:
载体(231);和
安装在所述载体内的多个嵌件(254),每个嵌件限定一个相关的孔。
11.权利要求10的设备,其中每个嵌件:
由钨-铜烧结物形成;
从下面安装在载体内;和
包括一个限定所述相关孔中心孔道(258),有较宽的上游部分(260)和较窄的下游部分(261)。
12.权利要求11的设备,其中:
所述第一电极可移动以调节所述第一电极和所述第二电极之间的操作间距。
13.权利要求12的设备,其中:
所述第一电极(200)包括一个轮毂板(230),它可垂直移动提供所述调节,载体被安装成可相对于所述轮毂板绕第一轴旋转。
14.权利要求1的设备,其中:
所述第二电极由穿过室壁延伸的导电体(203)支撑,并通过所述导体与所述能源电连,位于基本上由绝缘体(204)包围的室内;和
基本上不导电的隔板包围所述绝缘体,有向出口方向向下倾斜的斜面以引导爆炸后剩余的残料离开所述室。
15.权利要求14的设备,其中在反应室和提取器之间设置残料收集器(644)。
16.权利要求1的设备,其中所述金属丝源包括一个向上拉出金属丝的线轴。
17.权利要求14的设备,其中拉出金属丝的过程中所述线轴不移动。
18.权利要求1的设备,其中所述金属丝可沿金属丝通道逐步前进。
19.权利要求1的设备,还包括:
金属丝拉直机构(402),包括:
从金属丝源接收金属丝的第一咬合元件(468);和
在第一咬合元件下游的第二咬合元件(470),操作期间,所述第一和第二元件可彼此相对地往复移动给第一和第二咬合元件之间的金属丝施加至少部分非弹性的纵向应变,所述应变在屈服应变的1%和10%之间。
20.权利要求19的设备,其中所述第一和第二咬合元件分别包括第一和第二夹具,它们可关闭将金属丝夹紧并可打开而释放金属丝,操作中,一个夹具(468)沿金属丝通道固定,另一夹具(470)可通过致动器在另一夹具夹紧处于未应变状态的金属丝的第一位置和另一夹具释放处于至少部分非弹性纵向应变的金属丝的第二位置之间移动。
21.权利要求1的设备,还包括与所述提取器(32)相连的处理子系统(33),所述处理子系统包括:
包含处理气的处理室(800);
多个位于所述处理室内有上开口和下开口的容器(826)所述容器可移动通过多个容器位置;这些位置包括:
一个加载位置,其中所述容器通过其上开口接收所述提取器分离的粉末;
至少一个处理位置,其中所述处理气可通过所述上开口与容器内的粉末接触;和
一个卸载位置,其中所述容器通过其下开口排放处理后的粉末。
22.权利要求21的设备,其中所述处理室包括可旋转通过多个取向使所述容器经过所述多个容器位置的圆盘传送带(832)。
23.权利要求22的设备,其中所述容器位置包括:
液体试剂输送位置,其中所述容器通过其上开口接收液体试剂,所述液体试剂涂布所述提取器分离的粉末和/或与所述粉末发生化学反应。
24.权利要求23的设备,其中所述容器位置包括:
混合位置,其中通过容器上开口插入混合元件使所述液体试剂与所述提取器分离的粉末混合。
25.权利要求22的设备,其中:
可选地位于处理室内的转移容器(810)连接所述提取器与处于所述加载位置的容器,所述转移容器包括通过上(770)和下(820)阀密封的上下开口,并包括抽真空口。
26.权利要求21的设备,还包括用于在处理之前取出从所述提取器接收的粉末试样的采样装置。
27.权利要求1的设备,其中所述金属丝在进入所述反应室之前经过压力平衡室(504)。
28.权利要求1的设备,包括沿所述金属丝通道提供所述隔离作用的隔离器,所述隔离器包括:
从上游接收金属丝且有第一最小横截面积的内表面的第一导管(500,505);
允许金属丝进入反应室内下游且有第二最小横截面积的内表面的第二导管(506,512);
包围第一导管的下游端和第二导管的上游端且有气体输入口的压力平衡室(504);和
通过所述气体输入口连接以引入平衡气体的平衡气体源(514),保持平衡室的内压稍低于沿金属丝通道的平衡室下游反应室的内压。
29.权利要求28的设备,其中所述平衡气体主要由氩气、氮气或其混合物组成。
30.权利要求28的设备,还包括阀(508;510),所述阀有金属丝可在第一和第二导管之间通过的打开状态和在所述间隙阻塞金属丝通道并密封第二导管的关闭状态。
31.权利要求28的设备,其中:
所述金属丝在所述源处有直径0.40±0.02mm的圆形横截面;
所述第一横截面积为1.5-4.1mm2;和
所述第二横截面积为7.3-17.0mm2。
32.权利要求28的设备,其中:
所述金属丝有0.1-0.4mm2的横截面积;和
所述第二横截面积在所述第一横截面积的130%和500%之间。
33.权利要求28的设备,包括至少一个压力传感器(516)用于测定所述平衡室的内压和所述反应室的内压之差。
34.一种粉末,通过含铝金属丝电爆炸形成中间粉末然后使所述中间粉末钝化形成,其中所述粉末包括大部分非聚集的粒子,所述粉末的中值特征粒径在0.05和0.5μm之间。
35.权利要求34的粉末,其中每个粒子都包括约1.5至约5nm厚的氧化铝层。
36.权利要求34的粉末,其中每个粒子都包括约1.5至约5nm厚的不导电层。
37.一种高能粉末的生产方法,包括:
使金属丝电爆炸形成中间粉末,所述粉末大部分是非聚集的,特征直径在0.05和0.5μm之间;和
使至少一些所述中间粉末的要求部分钝化,致使所述钝化粉末足够稳定以致暴露于环境温度的空气中而不自燃。
38.权利要求37的方法,其中所述金属丝主要由铝组成。
39.权利要求37的方法,其中所述钝化产生有约1.5至约5nm厚的氧化铝层的钝化粉末。
40.权利要求37的方法,其中所述钝化包括使所述待钝化粉末暴露于包含氩气和氧气的钝化气氛中,同时周期性地或连续地混合此粉末在所述粉末的温度保持在或低于20℃的情况下使之暴露于所述气氛。
41.权利要求37的方法,其中所述钝化包括:用阻止氧气渗透的涂料涂布所述待钝化粉末;使涂布后的粉末暴露于氧气浓度足够高以致在不存在所述涂层的情况下所述粉末将开始燃烧的气氛中一段时间,所述暴露时间使所述气氛能在所述粉末上形成钝化氧化物层。
42.权利要求41的方法,其中所述涂料包含长链脂族羧酸。
43.权利要求42的方法,其中所述氧化物层有能防止在空气中自燃的厚度时除去所述涂料。
44.权利要求41的方法,其中所述涂料包含氯氟碳聚合物。
45.权利要求37的方法,其中所述钝化在冷却所述粉末的情况下进行,所述时间为10-30小时。
46.权利要求37的方法,其中使长度在15和30cm之间、直径在0.3和0.6mm之间的含铝金属丝爆炸。
47.权利要求37的方法,其中所述爆炸在主要由氩气或氩气/氢气混合气组成的气氛中进行。
48.通过权利要求37-47之任一方法生产的粉末。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |