CN110085346B - 一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电阻浆料技术领域,具体涉及一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料及其制备方法和应用,电阻浆料包括如下重量百分比的原料:玻璃粉20‑50%、氧化钌粉18‑35%、银粉3‑15%、有机载体25‑31%和助剂1‑3%。本发明的电阻浆料的方阻为1‑100Ω/□,方阻随玻璃粉含量增大而增大、随氧化钌和银粉含量增大而减小,银粉含量对方阻的降幅影响更大一些;电阻重烧变化率为2.0%‑4.0%,随氧化钌和银粉含量增大而增大;冷热(‑30℃‑300℃)冲击5个循环,无裂纹不脱落;震动测试后无裂纹不脱落;超声波清洗后无裂纹不脱落;耐电压大于2000V。
Description
技术领域
本发明涉及电阻浆料技术领域,具体涉及一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料及其制备方法和应用。
背景技术
近年,出现了一类新型金属陶瓷发热体(MCH),即在陶瓷基材表面镶嵌发热丝或印刷金属类发热浆料,由于陶瓷的耐电压击穿性能优异,因此这类发热体可满足更高的安全要求,如热水器、烫发器、智能马桶等。氧化铝陶瓷材料在金属陶瓷发热体中已普遍使用,其制备工艺已基本成熟。而氮化硅作为一种导热能力更强、热膨胀系数更低的陶瓷材料,且具有较强的抗冷热冲击的性能,完全适合作为一种厚膜发热体的陶瓷基材。然而,氮化硅基厚膜发热体的研究还处于起步阶段,其中发热电阻浆料的开发是一个重点。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料及其制备方法和应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料,包括如下重量百分比的原料:玻璃粉20-50%、氧化钌粉18-35%、银粉3-15%、有机载体25-31%和助剂1-3%。
其中,所述玻璃粉包括如下重量百分比的成分:二氧化硅35-45%、氧化铝4-10%、氧化铋2-5%、氧化硼8-15%、氧化钡15-30%、氧化钛4-10%。
其中,所述玻璃粉的制备方法包括如下步骤:取各氧化物按照比例进行混合后在1200-1500℃的温度下保温0.3-0.7h,水淬、球磨、烘干,即得到所述玻璃粉。
其中,所述有机载体包括如下重量份数的原料:松油醇20-40份、丁基卡必醇10-15份、1,4-丁内酯3-8份、柠檬酸三丁酯12-20份和乙基纤维素3-8份。
如上所述的一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的制备方法:按质量百分比称取玻璃粉、有机载体、氧化钌粉和银粉,经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序,即得到所述的发热电阻浆料。
一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的应用:通过丝网工艺将如上所述的适配氮化硅基材的发热电阻浆料印刷于氮化硅基板表面,于空气气氛下烧结,得到发热电阻膜层。
其中,所述烧结的温度为800-900℃,时间为10-15min。
其中,所述发热电阻膜层的厚度为12-15μm。
本发明的有益效果在于:本发明的电阻浆料的方阻为1-100Ω/□,方阻随玻璃粉含量增大而增大、随氧化钌和银粉含量增大而减小,银粉含量对方阻的降幅影响更大一些;电阻重烧变化率为2.0%-4.0%,随氧化钌和银粉含量增大而增大;冷热(-30℃-300℃)冲击5个循环,无裂纹不脱落;震动测试后无裂纹不脱落;超声波清洗后无裂纹不脱落;耐电压大于2000V。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料,包括如下重量百分比的原料:玻璃粉35%、氧化钌粉26%、银粉9%、有机载体28%和助剂2%。
其中,所述玻璃粉包括如下重量百分比的成分:二氧化硅40%、氧化铝8%、氧化铋3%、氧化硼12%、氧化钡30%、氧化钛7%。
其中,所述玻璃粉的制备方法包括如下步骤:取各氧化物按照比例进行混合后,转移至刚玉坩埚或铂金坩埚,于箱式电阻炉中程序升温至1300℃并保温0.5h,水淬、球磨、烘干,即得到所述玻璃粉。
其中,所述有机载体包括如下重量份数的原料:松油醇30份、丁基卡必醇12.5份、1,4-丁内酯5.5份、柠檬酸三丁酯16份和乙基纤维素5份。
如上所述的一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的制备方法:按质量百分比称取玻璃粉、有机载体、氧化钌粉和银粉,经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序,即得到所述的发热电阻浆料。
一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的应用:通过丝网工艺将如上所述的适配氮化硅基材的发热电阻浆料印刷于氮化硅基板表面,于空气气氛下烧结,得到发热电阻膜层。
其中,所述烧结的温度为850℃,时间为13min。
其中,所述发热电阻膜层的厚度为13μm。
实施例2
一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料,包括如下重量百分比的原料:玻璃粉50%、氧化钌粉21%、银粉3%、有机载体25%和助剂1%。
其中,所述玻璃粉包括如下重量百分比的成分:二氧化硅45%、氧化铝10%、氧化铋2%、氧化硼15%、氧化钡24%、氧化钛4%。
其中,所述玻璃粉的制备方法包括如下步骤:取各氧化物按照比例进行混合后,转移至刚玉坩埚或铂金坩埚,于箱式电阻炉中程序升温至1200℃并保温0.7h,水淬、球磨、烘干,即得到所述玻璃粉。
其中,所述有机载体包括如下重量份数的原料:松油醇20份、丁基卡必醇10份、1,4-丁内酯3份、柠檬酸三丁酯12份和乙基纤维素3份。
如上所述的一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的制备方法:按质量百分比称取玻璃粉、有机载体、氧化钌粉和银粉,经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序,即得到所述的发热电阻浆料。
一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的应用:通过丝网工艺将如上所述的适配氮化硅基材的发热电阻浆料印刷于氮化硅基板表面,于空气气氛下烧结,得到发热电阻膜层。
其中,所述烧结的温度为800℃,时间为15min。
其中,所述发热电阻膜层的厚度为15μm。
实施例3
一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料,包括如下重量百分比的原料:玻璃粉20%、氧化钌粉31%、银粉15%、有机载体31%和助剂3%。
其中,所述玻璃粉包括如下重量百分比的成分:二氧化硅35%、氧化铝10%、氧化铋5%、氧化硼15%、氧化钡25%、氧化钛10%。
其中,所述玻璃粉的制备方法包括如下步骤:取各氧化物按照比例进行混合后,转移至刚玉坩埚或铂金坩埚,于箱式电阻炉中程序升温至1500℃并保温0.3h,水淬、球磨、烘干,即得到所述玻璃粉。
其中,所述有机载体包括如下重量份数的原料:松油醇40份、丁基卡必醇15份、1,4-丁内酯8份、柠檬酸三丁酯20份和乙基纤维素8份。
如上所述的一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的制备方法:按质量百分比称取玻璃粉、有机载体、氧化钌粉和银粉,经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序,即得到所述的发热电阻浆料。
一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的应用:通过丝网工艺将如上所述的适配氮化硅基材的发热电阻浆料印刷于氮化硅基板表面,于空气气氛下烧结,得到发热电阻膜层。
其中,所述烧结的温度为900℃,时间为10min。
其中,所述发热电阻膜层的厚度为12μm。
实施例4
一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料,包括如下重量百分比的原料:玻璃粉30%、氧化钌粉30%、银粉12%、有机载体26%和助剂2%。
其中,所述玻璃粉包括如下重量百分比的成分:二氧化硅40%、氧化铝4%、氧化铋5%、氧化硼12%、氧化钡30%、氧化钛9%。
其中,所述玻璃粉的制备方法包括如下步骤:取各氧化物按照比例进行混合后,转移至刚玉坩埚或铂金坩埚,于箱式电阻炉中程序升温至1300℃并保温0.4h,水淬、球磨、烘干,即得到所述玻璃粉。
其中,所述有机载体包括如下重量份数的原料:松油醇30份、丁基卡必醇11份、1,4-丁内酯4份、柠檬酸三丁酯14份和乙基纤维素4份。
如上所述的一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的制备方法:按质量百分比称取玻璃粉、有机载体、氧化钌粉和银粉,经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序,即得到所述的发热电阻浆料。
一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的应用:通过丝网工艺将如上所述的适配氮化硅基材的发热电阻浆料印刷于氮化硅基板表面,于空气气氛下烧结,得到发热电阻膜层。
其中,所述烧结的温度为830℃,时间为14min。
其中,所述发热电阻膜层的厚度为14μm。
实施例5
一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料,包括如下重量百分比的原料:玻璃粉40%、氧化钌粉20%、银粉14%、有机载体25%和助剂1%。
其中,所述玻璃粉包括如下重量百分比的成分:二氧化硅39%、氧化铝8%、氧化铋5%、氧化硼10%、氧化钡30%、氧化钛8%。
其中,所述玻璃粉的制备方法包括如下步骤:取各氧化物按照比例进行混合后,转移至刚玉坩埚或铂金坩埚,于箱式电阻炉中程序升温至1400℃并保温0.6h,水淬、球磨、烘干,即得到所述玻璃粉。
其中,所述有机载体包括如下重量份数的原料:松油醇35份、丁基卡必醇14份、1,4-丁内酯6份、柠檬酸三丁酯15份和乙基纤维素5份。
如上所述的一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的制备方法:按质量百分比称取玻璃粉、有机载体、氧化钌粉和银粉,经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序,即得到所述的发热电阻浆料。
一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的应用:通过丝网工艺将如上所述的适配氮化硅基材的发热电阻浆料印刷于氮化硅基板表面,于空气气氛下烧结,得到发热电阻膜层。
其中,所述烧结的温度为830℃,时间为13min。
其中,所述发热电阻膜层的厚度为13μm。
实施例1-5的发热电阻膜层的方阻为1-100Ω/□,方阻可调,随玻璃粉含量增大而增大、随氧化钌和银粉含量增大而减小,银粉含量对方阻的降幅影响更大一些;电阻重烧变化率为2.0%-4.0%,随氧化钌和银粉含量增大而增大;冷热(-30℃-300℃)冲击5个循环,无裂纹不脱落;震动测试后无裂纹不脱落;超声波清洗后无裂纹不脱落;耐电压大于2000V。
上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其它方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料,其特征在于:由如下重量百分比的原料组成:玻璃粉35%、氧化钌粉26%、银粉9%、有机载体28%和助剂2%;
其中,所述玻璃粉包括如下重量百分比的成分:二氧化硅40%、氧化铝8%、氧化铋3%、氧化硼12%、氧化钡30%、氧化钛7%;
所述玻璃粉的制备方法包括如下步骤:取各氧化物按照比例进行混合后在1200-1500℃的温度下保温0.3-0.7h,水淬、球磨、烘干,即得到所述玻璃粉。
2.根据权利要求1所述的一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料,其特征在于:所述有机载体包括如下重量份数的原料:松油醇20-40份、丁基卡必醇10-15份、1,4-丁内酯3-8份、柠檬酸三丁酯12-20份和乙基纤维素3-8份。
3.权利要求1或2所述的一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的制备方法,其特征在于:按质量百分比称取玻璃粉、有机载体、氧化钌粉和银粉,经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序,即得到所述的发热电阻浆料。
4.一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的应用,其特征在于:通过丝网工艺将利要求1或2所述的适配氮化硅基材的发热电阻浆料印刷于氮化硅基板表面,于空气气氛下烧结,得到发热电阻膜层。
5.根据权利要求4所述的一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的应用,其特征在于:所述烧结的温度为800-900℃,时间为10-15min。
6.根据权利要求4所述的一种适配氮化硅基材的发热电阻浆料的应用,其特征在于:所述发热电阻膜层的厚度为12-15μm。
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