CN106513705B - 一种分步法制备球形银粉的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种分步法制备球形银粉的方法，以射流方式将还原液、银氨溶液、PH调节剂和分散剂分别依次加入多个串联的反应装置中，使还原液、银氨溶液、PH调节剂和分散剂在不同反应容器中依次充分混合分步反应。第一步控制还原反应生成纳米银晶种；第二步控制还原反应条件使纳米银晶种选择性生长；第三步控制还原反应条件避免生长速度过快破坏银粉球形度；第四步控制还原反应条件快速生成粒径分布均匀的微米级球形银粉。最后将生成的高分散球形银颗粒和剩余的液体输送到一个分离系统中，利用离心或凝絮沉淀作用使银颗粒和剩余的液体分离，得到高分散球形银颗粒，再利用去离子水或乙醇清洗球形银颗粒并烘干，获得球形银粉。本发明生产工艺简单稳定，球形银粉质量极高。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及银粉的制备方法，特别是一种分步法制备球形银粉的方法和装置。
背景技术
球形银粉调制的导电浆料具有轧浆不粘辊，印刷易脱网，收缩率极小，烧结膜致密等特点，广泛应用于高端电子浆料市场，是太阳能电池、PDP屏蔽银浆料和高导电性厚膜浆料的极佳原材料。球形银粉的制备方法有很多种，如化学还原法、电化学沉积法、电解法、溅射法、振动球磨法、溶胶凝胶法等。现有技术中，化学还原法是最普遍的用来制备球形银粉的方法。如专利：CN1387968“超细球形银粉的制备方法”，CN101214555“一种球形纳米银粉的制备方法”，但其工艺和性能均存在不足，均需要复杂工艺，产能低，无法实现工业化生产。制约了其产业化，同时也限制了其应用。CN102248177“激光诱导球形银粉制备方法”，虽然产量可达到一定规模，但激光诱导控制难度大，产品质量起伏，性能不稳定。CN105834449A“一种利用微纳米气泡作为晶种诱导生产银粉的制备方法”，CN105817641A“一种利用新生纳米晶种诱导生产金属粉末的制备方法”和CN105436517A“一种利用纳米晶种诱导生产金属粉末的制备方法”，均采用晶种诱导氧化还原方法制备银粉，但由于反应过程无法实现精密控制，造成银粉质量不稳定，银粉球形度和流动性不好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分步法制备球形银粉的方法和装置，所述的这种分步法制备球形银粉的方法和装置要解决现有技术的制备方法获得的球形银粉质量不稳定，银粉球形度和流动性不好的技术问题。
本发明提供了一种分步法制备球形银粉的方法，包括如下步骤：
1)控制还原反应生成纳米银晶种的步骤，按照质量比称取第一批银氨溶液、第一批还原剂、第一批pH调节剂和第一批分散剂，第一批银氨溶液、第一批还原剂、第一批pH调节剂和第一批分散剂的质量比为1：0.05-0.2：0.1-0.2：0.01-0.4，所述的第一银氨溶液的质量百分比浓度为1％-10％，第一还原剂浓度为1-100ppm，将上述的物料以射流方式加入到一个第一反应容器中，反应时间0.01--5分钟，第一pH调节剂调节反应液pH值在6--10之间；
2)控制还原反应条件使纳米银晶种选择性生长的步骤，按照质量比称取第二批银氨溶液、第二批还原剂、第二批pH调节剂和第二批分散剂，第二批银氨溶液、第二批还原剂、第二批pH调节剂和第二批分散剂的质量比为1：0.5-2.0：0.01-0.1：0.01-0.4，所述的第二银氨溶液的剂的质量百分比浓度为1％-15％，第二还原剂质量百分比浓度为1％-40％，利用恒压源压力将第一反应器中的反应液打入一个第二反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第二反应容器中，反应时间0.1--20分钟，第二pH调节剂调节反应液pH值在8--11之间；
3)控制还原反应条件避免生长速度过快破坏银粉球形度的步骤，按照质量比称取第三批银氨溶液、第三批还原剂、第三批pH调节剂和第三批分散剂，第三批银氨溶液、第三批还原剂、第三批pH调节剂和第三批分散剂的质量比为1：0.5-2.0：0.01-0.5：0.01-0.4，所述的第三银氨溶液的质量百分比浓度为10％-40％，第三还原剂的质量百分比浓度为10％-30％，利用恒压源压力将第二反应器中的反应液打入一个第三反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第三反应容器中，反应时间0.1--20分钟，第三pH调节剂调节反应液pH值在8--11之间；
4)控制还原反应条件快速生成粒径分布均匀的微米级球形银粉的步骤，按照质量比称取第四批银氨溶液、第四批还原剂、第四批pH调节剂和第四批分散剂，第四批银氨溶液、第四批还原剂、第四批pH调节剂和第四批分散剂的质量比为1：0.5-2.0：0.01-0.1：0.01-0.5，所述的第四银氨溶液的质量百分比浓度为30％-40％，第四还原剂的质量百分比浓度为20％-60％，利用恒压源压力将第三反应器中的反应液打入一个第四反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第四反应容器中，反应时间0.1--20分钟，第四pH调节剂调节反应液pH值在8--11之间；
5)通过离心或凝絮沉淀作用使银颗粒和剩余的液体分离；
6)分离后的球形银粉采用去离子水或乙醇清洗，然后烘干。
进一步的，所述的银氨溶液浓度在1％-40％wt之间，所述的pH调节剂是氨水，浓度在10％-25％wt之间，所述的还原剂为甲醛、水合肼、抗坏血酸、羟胺化合物、或丙三醇中的任意一种或多种，所述的分散剂是聚乙烯醇、明胶、脂肪酸或松香的任意一种或多种。
本发明还提供了上述的一种分步法制备球形银粉的装置，包括一个第一反应容器，一个第二反应容器，一个第三反应容器，一个第四反应容器，所述的第一反应容器和所述的第二反应容器串联连接，所述的第二反应容器和所述的第三反应容器串联连接，所述的第三反应容器和所述的第四反应容器串联连接，所述的第一反应容器的进口端连一个恒压气源产生装置，所述的第四反应容器的出口端连接一个水液分离装置，在任意一个所述的反应容器的入口端均设置有至少两个喷嘴，任意一个所述的喷嘴和所述的反应容器连通。
进一步的，任意一个所述的反应容器呈圆柱状结构，反应容器的直径小于600mm，长度大于400mm。
本发明包括一个在多个反应器中利用化学还原方法从银氨溶液中获得球形银颗粒的过程，在所述的利用化学还原方法从银氨溶液中获得球形银颗粒的过程中，是以射流方式将还原液、含银氧化液、pH调节剂和分散剂分别依次加入多个串联的反应器中，使还原液、含银氧化液、pH调节剂和分散剂在不同反应器中依次充分混合分步反应。每个反应器都精密控制还原反应条件，完成球形银粉的不同生长阶段的反应：第一步控制还原反应生成纳米银晶种；第二步控制还原反应条件使纳米银晶种选择性生长；第三步控制还原反应条件避免生长速度过快破坏银粉球形度；第四步控制还原反应快速生成粒径分布均匀的微米级球形银粉，最后将生成的高分散球形银颗粒和剩余的液体输送到一个分离系统中，利用离心或凝絮沉淀作用使银颗粒和剩余的液体分离，得到高分散球形银颗粒，再利用去离子水或乙醇清洗球形银颗粒并烘干。
本发明的工作原理是：在反应初期首先生成纳米银晶种，然后控制还原反应条件，从而控制银晶种生长，得到高纯度的球形银粉，通过调整反应条件可以控制粒子的尺寸，从而得到粒径和形貌均可控的球型银粉。生产过程中实现了化学反应各步骤的精确控制，最终实现对银晶核生长速度、晶粒大小及形貌的控制，从而制成不同粒度、不同比表面积、不同形貌的球形银粉。本发明制备的球形银粉性能指标高，可广泛应用于各类高端导电银浆的生产。
本发明和已有技术相比较，其效果是积极和明显的。本发明的分步法制备球形银粉的方法和装置具有工艺和设备简单、产品生产稳定、适合大规模生产的优点，而且还具有节能、环保、连续投料量大、产量高、成本低和工艺设备无特殊要求等优点。工艺技术属国际领先。制备的银粉材料具有球形度高、分散性好、粒度均匀可控、振实密度高、导电性能优越等特点，达到世界一流水平。
附图说明
图1是本发明的一种分步法制备球形银粉的方法的工艺流程图。
图2是本发明的一种分步法制备球形银粉的装置的示意图。
图3是采用本发明的工艺获得的球形银粉的照片。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明提供了一种分步法制备球形银粉的方法，包括如下步骤：
1)控制还原反应生成纳米银晶种的步骤，按照质量比1:0.1称取第一批银氨溶液和第一批还原剂，银氨溶液浓度为7.3％wt，还原剂浓度80ppm。按照上述银氨溶液质量比1:0.13称取第一批浓度20％wt氨水，按照上述银氨溶液质量比1:0.2之间称取第一批分散剂，将上述的物料以射流方式加入到一个第一反应容器中，反应时间0.02分钟，pH调节剂调节反应液pH值在9.3；
2)控制还原反应条件使纳米银晶种选择性生长的步骤，按照质量比1:1称取第二批银氨溶液和第二批还原剂，银氨溶液浓度为15％wt，还原剂浓度12％wt。按照上述银氨溶液质量比1:0.03称取第二批浓度20％wt氨水，按照上述银氨溶液质量比1:0.3称取第二批分散剂，利用恒压源压力将第一反应器中的反应液打入一个第二反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第二反应容器中，反应时间2.5分钟，pH调节剂调节反应液pH值在8.5之间；
3)控制还原反应条件避免生长速度过快破坏银粉球形度的步骤，按照质量比1:1称取第三批银氨溶液和第三批还原剂，银氨溶液浓度为20％wt，还原剂浓度16.7％wt。按照上述银氨溶液质量比1:0.27称取第三批浓度20％wt氨水，按照上述银氨溶液质量比1:0.3称取第三批分散剂，利用恒压源压力将第二反应器中的反应液打入一个第三反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第三反应容器中，反应时间6.8分钟，pH调节剂调节反应液pH值在9；
4)控制还原反应条件快速生成粒径分布均匀的微米级球形银粉的步骤，按照质量比1:1称取第四批银氨溶液和第四批还原剂，银氨溶液浓度为40％wt，还原剂浓度43.8％wt。按照上述银氨溶液质量比1:0.01称取第四批浓度20％wt氨水，按照上述银氨溶液质量比1:0.3称取第四批分散剂，利用恒压源压力将第三反应器中的反应液打入一个第四反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第四反应容器中，反应时间0.65分钟，pH调节剂调节反应液pH值在8；
5)通过离心或凝絮沉淀作用使银颗粒和剩余的液体分离；
6)分离后的球形银粉采用去离子水或乙醇清洗，然后烘干。
进一步的，所述的pH调节剂是氨水，浓度在10％-25％wt之间，所述的还原剂为甲醛、水合肼、抗坏血酸、羟胺化合物、或丙三醇中的任意一种或多种，所述的分散剂是聚乙烯醇、明胶、脂肪酸或松香的任意一种或多种。
本发明还提供了上述的一种分步法制备球形银粉的装置，包括一个第一反应容器1，一个第二反应容器2，一个第三反应容器3，一个第四反应容器4，所述的第一反应容器1和所述的第二反应容器2串联连接，所述的第二反应容器2和所述的第三反应容器3串联连接，所述的第三反应容器3和所述的第四反应容器4串联连接，所述的第一反应容器1的进口端连一个恒压气源产生装置5，所述的第四反应容器4的出口端连接一个水液分离装置6，在任意一个所述的反应容器的入口端均设置有至少两个喷嘴7，任意一个所述的喷嘴7和所述的反应容器连通。
进一步的，任意一个所述的反应容器呈圆柱状结构，反应容器的直径小于600mm，长度大于400mm。
本实施例的工作过程是：配制不同浓度和不同温度含银氧化液、还原剂和氨水溶液以及多种分散剂，是以射流方式将还原液、含银氧化液、氨水和分散剂分别依次加入多个串联的反应器中，使还原液、含银氧化液、氨水和分散剂在不同反应器中依次充分混合分步反应。每个反应器都精密控制还原反应条件，完成球形银粉的不同生长阶段的反应，最终生成微米级别的球形银颗粒。
Claims (4)
1.一种分步法制备球形银粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)控制还原反应生成纳米银晶种的步骤，按照质量比称取第一批银氨溶液、第一批还原剂、第一批pH调节剂和第一批分散剂，所述的第一批银氨溶液、第一批还原剂、第一批pH调节剂和第一批分散剂的质量比为1：0.05-0.2：0.1-0.2：0.01-0.4，所述的第一批银氨溶液的质量百分比浓度为1％-10％，第一批还原剂浓度为1-100ppm，将上述的物料以射流方式加入到一个第一反应容器中，反应时间0.01--5分钟，第一批pH调节剂调节反应液pH值在6--10之间；
2)控制还原反应条件使纳米银晶种选择性生长的步骤，按照质量比称取第二批银氨溶液、第二批还原剂、第二批pH调节剂和第二批分散剂，第二批银氨溶液、第二批还原剂、第二批pH调节剂和第二批分散剂的质量比为1：0.5-2.0：0.01-0.1：0.01-0.4，所述的第二批银氨溶液的质量百分比浓度为1％-40％，第二批还原剂的质量百分比浓度为1％-15％，利用恒压源压力将第一反应器中的反应液打入一个第二反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第二反应容器中，反应时间0.1--20分钟，第二批pH调节剂调节反应液pH值在8--11之间；
3)控制还原反应条件避免生长速度过快破坏银粉球形度的步骤，按照质量比称取第三批银氨溶液、第三批还原剂、第三批pH调节剂和第三批分散剂，第三批银氨溶液、第三批还原剂、第三批pH调节剂和第三批分散剂的质量比为1：0.5-2.0：0.01-0.5：0.01-0.4，所述的第三批银氨溶液的质量百分比浓度为10％-40％，第三批还原剂的质量百分比浓度为10％-30％，利用恒压源压力将第二反应器中的反应液打入一个第三反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第三反应容器中，反应时间0.1--20分钟，第三批pH调节剂调节反应液pH值在8--11之间；
4)控制还原反应条件快速生成粒径分布均匀的微米级球形银粉的步骤，按照质量比称取第四批银氨溶液、第四批还原剂、第四批pH调节剂和第四批分散剂，第四批银氨溶液、第四批还原剂、第四批pH调节剂和第四批分散剂的质量比为1：0.5-2.0：0.01-0.1：0.01-0.5，所述的第四批银氨溶液的质量百分比浓度为30％-40％，第四批还原剂的质量百分比浓度为20％-60％，利用恒压源压力将第三反应器中的反应液打入一个第四反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第四反应容器中，反应时间0.1--20分钟，第四pH调节剂调节反应液pH值在8--11之间；
5)通过离心或凝絮沉淀作用使银颗粒和剩余的液体分离；
6)分离后的球形银粉采用去离子水或乙醇清洗，然后烘干。
2.如权利要求1所述的分步法制备球形银粉的方法，其特征在于：所述的第一、第二、第三和第四pH 调节剂均为氨水，浓度在10％-25％wt之间，所述的第一、第二、第三和第四还原剂均为甲醛、水合肼、抗坏血酸、羟胺化合物、或丙三醇中的任意一种或多种，所述的分散剂是聚乙烯醇、明胶、脂肪酸或松香的任意一种或多种。
3.一种实现权利要求1所述的分步法制备球形银粉方法的装置，其特征在于：包括一个第一反应容器，一个第二反应容器，一个第三反应容器，一个第四反应容器，所述的第一反应容器和所述的第二反应容器串联连接，所述的第二反应容器和所述的第三反应容器串联连接，所述的第三反应容器和所述的第四反应容器串联连接，所述的第一反应容器的进口端连一个恒压气源产生装置，所述的第四反应容器的出口端连接一个分离装置，所述的分离装置用于将银离子和剩余的液体分离，在任意一个所述的反应容器的入口端均设置有至少两个喷嘴，任意一个所述的喷嘴和所述的反应容器连通。
4.如权利要求3所述的分步法制备球形银粉的装置，其特征在于：任意一个所述的反应容器呈圆柱状结构，反应容器的直径小于600mm，长度大于400mm。
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