CN100425375C - 纳米银胶体溶液及其制备方法 - Google Patents

纳米银胶体溶液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米银胶体溶液及其制备方法，它由稳定剂、混合还原剂I、混合还原剂II、银盐、纯水组成，取稳定剂水溶液，银盐水溶液和混合还原剂I水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；取混合还原剂II水溶液放入反应釜中；在不断搅拌情况下，把一均匀混合液滴加到另一均匀混合液反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌，得纳米银胶体溶液。避光密封低温保藏。本发明的优点是：采用两类还原剂配合制备纳米银胶体溶液，可得到低浓度—高浓度的一系列纳米银胶体溶液，且使用的设备少、工艺简单，制备的纳米银胶体溶液杀灭微生物能力强，并可用于人体用的药物、食品、化妆品、消毒品以及其他方面用途。

Description

纳米银胶体溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米银胶体溶液及其制备方法。属纳米材料技术领域.
背景技术
纳米技术是21世纪最有前途的新兴技术，广泛应用于信息、生物、医药、化工、航空航天、能源和国防等领域，具有巨大的市场潜力。纳米银材料具有很稳定的物理化学性能，在电学、光学和催化等众多方面具有十分优异的性能，现已广泛应用于陶瓷材料、环保材料和涂料等许多领域，当纳米银颗粒镶嵌在不同的基底时，材料表现出与原来完全不同的电学和光学性能，目前纳米银粒子的研究仍然是热点，应用前景较为广阔。
纳米银是一种无机抗菌材料，如今的抗菌材料主要有天然抗菌材料，有机合成抗菌材料和无机抗菌材料3种。一般来说，天然抗菌材料具有安全性高的优点，然而其普遍寿命较短、耐热性差，不易进行再加工，有机合成抗菌材料具有抗菌范围广、杀菌速度快等优点，但是一般来说其毒副作用相对较大、易水解、使用寿命短，纳米银是无机抗菌材料，从目前人们对纳米银的研究与开发情况看其具有安全性高、耐热性能、抗菌范围较广、持续杀菌的有效期长等优点。正是由于纳米银抗菌材料具有上述特性以及纳米材料本身具有的量子效应、小尺寸效应和极大的比表面积特性，从而吸引众多的研究者予以研究和开发。
中国专利CN1669914A公开了一种纳米银溶液及其制备方法。该方法采用氧化还原法按照如下配方制作的：
硝酸银：1×10-6∽10-1mol    还原剂：1×10-6∽1mol
蒸馏水：1L                  保护胶体：0.01∽100克
在《精细化工》Vol.18，No.1 Jan.2001″还原-保护法制备纳米级银粉的研究″中，已提出还原-保护法制备纳米级银粉的研究：
KAg(CN)2           还原剂：Vc
去离子水：           保护胶体：PVP
中国专利CN1586774A公开了一种纳米银胶体水溶液的制备方法，其特征是：采用双注控制技术，在搅拌器的搅拌下，将银氨水溶液和还原剂水溶液同时双注入含有保护剂水溶液的反应体系内，生成纳米银粒子，经超滤脱盐，得到平均粒径小于50纳米的纳米银胶体水溶液。搅拌器是专利号为ZL01278630.6的搅拌器。另须采用双注控制技术，经超滤脱盐。设备多、工艺复杂。
中国专利CN1669914A公开了一种纳米银溶液的制备方法。仅可制备1000PPM左右纳米银溶液.没有提出高浓度纳米银溶液的制备方法。
中国专利CN1729787A公开了液态纳米单质银抗菌剂及制备方法，使用了络合剂为甜菜碱型聚合物、聚羧酸及其盐、聚马来酸及其盐中一种或一种以上的组合，有些络合剂由于电子云影响，可能降低纳米银的灭菌效能。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米银胶体溶液及其制备方法，该方法使用的设备少、工艺简单，制备的纳米银胶体溶液浓度可低可高且杀灭微生物能力强，并可用于人体用的药物、食品、化妆品、消毒品以及其他方面用途。
本发明是这样来实现的，一种纳米银胶体溶液，它由稳定剂、混合还原剂I、混合还原剂II、银盐、纯水组成。各组份的重量份数为稳定剂0.1∽400、混合还原剂I 0.1∽630、混合还原剂II 0.1∽630、银盐0.1∽150及溶解量的纯水。
所述的混合还原剂I为下述还原剂中的一种或几种：维生素C、柠檬酸、柠檬酸盐、硼氢化钾、硼氢化钠、鞣酸、葡萄糖、半胱氨酸；所述的混合还原剂II为下述还原剂的一种或几种：脂肪醇类，包括一元醇、二元醇、三元醇、多元醇。
所述的稳定剂为吡咯烷酮类及其衍生物；
所述的银盐为硝酸银、乙酸银。
制备工艺步骤如下：根据所需制备纳米银胶体溶液浓度，按上述配方，分别配制混合还原剂I、混合还原剂II水溶液，稳定剂水溶液，银盐水溶液。
取稳定剂水溶液，银盐水溶液和混合还原剂I水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；取混合还原剂II水溶液放入反应釜中；在不断搅拌情况下，把一均匀混合液滴加到另一均匀混合液反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌，得纳米跟胶体溶液。避光密封低温保藏。
本发明也可以取稳定剂水溶液，银盐水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；取混合还原剂I、II水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；在不断搅拌情况下，把一均匀混合液滴加到另一均匀混合液反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌，得纳米银胶体溶液。避光密封低温保藏。
本发明也可以取混合还原剂I、II水溶液、稳定剂水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；取银盐水溶液放入反应釜中；在不断搅拌情况下，把一均匀混合液滴加到另一均匀混合液反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌，得纳米银胶体溶液。避光密封低温保藏。
本发明也可以取稳定剂水溶液，银盐水溶液和混合还原剂II水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；取混合还原剂I水溶液放入反应釜中；在不断搅拌情况下，把一均匀混合液滴加到另一均匀混合液反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌，得纳米银胶体溶液。避光密封低温保藏。
本发明也可以取银盐水溶液，混合还原剂I水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；取稳定剂水溶液，混合还原剂II水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；在不断搅拌情况下，把一均匀混合液滴加到另一均匀混合液反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌，得纳米银胶体溶液。避光密封低温保藏。
本发明也可以取稳定剂水溶液，混合还原剂I水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；取银盐水溶液，混合还原剂II水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；在不断搅拌情况下，把一均匀混合液滴加到另一均匀混合液反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌，得纳米银胶体溶液。避光密封低温保藏。
本发明也可以取银盐水溶液，混合还原剂I、II水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；取稳定剂水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；在不断搅拌情况下，把一均匀混合反应液滴加到另一均匀混合液反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌，得纳米银胶体溶液。避光密封低温保藏。
本发明的优点是：采用两类还原剂配合制备纳米银胶体溶液，可得到低浓度-高浓度的一系列纳米银胶体溶液，且使用的设备少、工艺简单，制备的纳米银胶体溶液杀灭微生物能力强，并可用于人体用的药物、食品、化妆品、消毒品以及其他方面用途。
具体实施方式
实施例一、
1、配制混合还原剂I水溶液：取维生素C 60g，加去离子水至400ml，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取乙醇200ml。待用。
3、配制稳定剂水溶液：取N-甲基吡咯烷酮150g，加去离子水至300ml，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银20g，加去离子水至100ml，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取稳定剂水溶液，银盐水溶液和混合还原剂I放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)在不断搅拌情况下，把混合还原剂II滴加到步骤(1)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(3)避光密封低温保藏。
实施例二、
1、配制混合还原剂I水溶液：取硼氢化钾5g，维生素C30g加去离子至400ml水，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取丙二醇100ml，乙醇100ml，待用。
3、配制稳定剂水溶液：取聚乙烯基吡咯烷酮5g，加去离子水至300ml，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银10g，加去离子水至100ml，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取稳定剂水溶液，银盐水溶液和混合还原剂I放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)把混合还原剂II放入反应釜中，充分搅拌。(3)在不断搅拌情况下，把步骤(1)均匀混合反应液滴加到步骤(2)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(4)避光密封低温保藏。
实施例三、
1、配制混合还原剂I水溶液：取硼氢化钾5g，葡萄糖20g，加去离子水至400ml，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取乙醇200ml，待用。
3、配制稳定剂水溶液：取聚乙烯基吡咯烷酮5g，加去离子水至300ml，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银10g，加去离子水至100ml，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取稳定剂水溶液，银盐水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)取混合还原剂I、II水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀。(3)在不断搅拌情况下，把步骤(1)均匀混合反应液滴加到步骤(2)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(4)避光密封低温保藏。
实施例四、
1、配制混合还原剂I水溶液：取硼氢化钠0.1g，柠檬酸三钠0.3g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取乙醇200ml。待用。
3、配制稳定剂水溶液：取聚乙烯基吡咯烷酮200g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银10g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取稳定剂水溶液，银盐水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)取混合还原剂I、II水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀。(3)在不断搅拌情况下，把步骤(2)均匀混合反应液滴加到步骤(1)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(4)避光密封低温保藏。
实施例五、
1、配制混合还原剂I水溶液：取硼氢化钠5g，半胱氨酸20g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取乙醇20ml，丙二醇10ml待用。
3、配制稳定剂水溶液：取α-吡咯烷酮0.1g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银15g，加去离子水至100ml，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取混合还原剂I、II水溶液、稳定剂水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)在不断搅拌情况下，把银盐水溶液滴加到步骤(1)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌11500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(3)避光密封低温保藏。
实施例六、
1、配制混合还原剂I水溶液：取柠檬酸三钠200g，半胱氨酸400g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取乙醇250ml、丙二醇50ml待用。
3、配制稳定剂水溶液：取α-吡咯烷酮0.1g，加去离子，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银150g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取混合还原剂I、II水溶液、稳定剂水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)把银盐水溶液放入反应釜中，充分搅拌。(3)在不断搅拌情况下，把步骤(1)滴加到步骤(2)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(4)避光密封低温保藏
实施例七、
1、配制混合还原剂I水溶液：硼氢化钠0.1g，半胱氨酸0.1g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取丙三醇0.1ml、丙二醇50ml待用。
3、配制稳定剂水溶液：取α-吡咯烷酮50g、聚乙烯基吡咯烷酮50g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银12g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取稳定剂水溶液，银盐水溶液和混合还原剂II放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)在不断搅拌情况下，把混合还原剂I滴加到步骤(1)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(3)避光密封低温保藏。
实施例八、
1、配制混合还原剂I水溶液：取柠檬酸三钠5g，硼氢化钾20g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取乙醇1ml，丙二醇1ml待用。
3、配制稳定剂水溶液：取乙烯基吡咯烷酮100g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银150g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取稳定剂水溶液，银盐水溶液和混合还原剂II放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)把混合还原剂I放入反应釜中，充分搅拌。(3)在不断搅拌情况下，把步骤(1)均匀混合反应液滴加到步骤(2)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(4)避光密封低温保藏。
实施例九、
1、配制混合还原剂I水溶液：取鞣酸50g，硼氢化钾50g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取乙醇100ml、丙二醇100ml待用。
3、配制稳定剂水溶液：取乙烯基吡咯烷酮100g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银85g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取银盐水溶液，混合还原剂I放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)取稳定剂水溶液，混合还原剂II放入反应釜中，充分搅拌均匀。(3)在不断搅拌情况下，把步骤(1)均匀混合反应液滴加到步骤(2)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(4)避光密封低温保藏。
实施例十、
1、配制混合还原剂I水溶液：取柠檬酸三钠70g，硼氢化钾20g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取乙醇100ml、丙二醇50ml待用。
3、配制稳定剂水溶液：取乙烯基吡咯烷酮100g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银1g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取稳定剂水溶液，混合还原剂II放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)取银盐水溶液，混合还原剂I放入反应釜中，充分搅拌均匀。(3)在不断搅拌情况下，把步骤(2)均匀混合反应液滴加到步骤(1)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(4)避光密封低温保藏。
实施例十一、
1、配制混合还原剂I水溶液：取柠檬酸三钠70g，硼氢化钾20g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取乙醇100ml、丙二醇50ml待用。
3、配制稳定剂水溶液：取乙烯基吡咯烷酮100g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银60g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取稳定剂水溶液，混合还原剂I放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)取银盐水溶液，混合还原剂II放入反应釜中，充分搅拌均匀。(3)在不断搅拌情况下，把步骤(2)均匀混合反应液滴加到步骤(1)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(4)避光密封低温保藏。
实施例十二、
1、配制混合还原剂I水溶液：取柠檬酸三钠70g，硼氢化钾20g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取乙醇100ml、丙二醇50ml待用。
3、配制稳定剂水溶液：取乙烯基吡咯烷酮100g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银60g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取稳定剂水溶液，混合还原剂I放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)取银盐水溶液，混合还原剂II放入反应釜中，充分搅拌均匀。(3)在不断搅拌情况下，把步骤(1)均匀混合反应液滴加到步骤(2)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(4)避光密封低温保藏。
实施例十三、
1、配制混合还原剂I水溶液：取柠檬酸二钠105g，硼氢化钠20g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取丁醇30ml、丙二醇50ml待用。
3、配制稳定剂水溶液：取聚乙烯基吡咯烷酮10g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银100g，加去离子水，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取银盐水溶液，混合还原剂I、混合还原剂II放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)取稳定剂水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀。(3)在不断搅拌情况下，把步骤(1)均匀混合反应液滴加到步骤(2)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(4)避光密封低温保藏。
实施例十四、
1、配制混合还原剂I水溶液：取半胱氨酸45g，硼氢化钾20g，加去离子水至400ml，充分搅拌至全部溶解，待用。
2、配制混合还原剂II水溶液：取乙醇50ml、丙二醇50ml待用。
3、配制稳定剂水溶液：取乙烯基吡咯烷酮100g，加去离子水至300ml，充分搅拌至全部溶解，待用。
4、配制银盐水溶液：取硝酸银30g，加去离子水至200ml，充分搅拌至全部溶解，避光，待用。
操作工艺步骤：(1)取银盐水溶液，混合还原剂I、混合还原剂II放入反应釜中，充分搅拌均匀。(2)取稳定剂水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀。(3)在不断搅拌情况下，把步骤(2)均匀混合反应液滴加到把步骤(1)反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌1-1500分钟，得高浓度纳米银胶体溶液。(4)避光密封低温保藏。

Claims (8)

1、一种纳米银胶体溶液，其特征在于，它由稳定剂、混合还原剂I、混合还原剂II、银盐、纯水组成，上述各组份的重量份数为稳定剂0.1∽400、混合还原剂I 0.1∽630、混合还原剂II0.1∽630、银盐0.1∽150及溶解量的纯水；混合还原剂I为下述还原剂中的一种或几种：维生素C、柠檬酸、柠檬酸盐、硼氢化钾、硼氢化钠、鞣酸、葡萄糖、半胱氨酸；所述的混合还原剂II为下述还原剂的一种或几种：一元醇、多元醇。
2、根据权利要求1所述的纳米银胶体溶液，其特征在于，多元醇包括两元醇、三元醇。
3、根据权利要求1所述的纳米银胶体溶液，其特征在于，所述的稳定剂为吡咯烷酮类及其衍生物。
4、根据权利要求1所述的纳米银胶体溶液，其特征在于，所述的银盐为硝酸银或乙酸银。
5、一种权利要求1所述的纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于，取稳定剂水溶液，混合还原剂I水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；取银盐水溶液，混合还原剂II水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；在不断搅拌情况下，把一均匀混合液滴加到另一均匀混合液反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌，得纳米银胶体溶液。
6、一种权利要求1所述的纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于，取稳定剂水溶液，银盐水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；取混合还原剂I、II水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；在不断搅拌情况下，把一均匀混合液滴加到另一均匀混合液反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌，得纳米银胶体溶液。
7、一种权利要求1所述的纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于，取混合还原剂I、II水溶液、稳定剂水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；取银盐水溶液放入反应釜中；在不断搅拌情况下，把一均匀混合液滴加到另一均匀混合液反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌，得纳米银胶体溶液。
8、一种权利要求1所述的纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于，取稳定剂水溶液，银盐水溶液和混合还原剂II水溶液放入反应釜中，充分搅拌均匀；取混合还原剂I水溶液放入反应釜中；在不断搅拌情况下，把一均匀混合液滴加到另一均匀混合液反应釜中，滴加完毕后，继续搅拌，得纳米银胶体溶液。
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